實驗報告格式模板

1、實驗報告格式模板研究生實驗報告（范本）實驗課程：新型傳感器技術實驗名稱： 聚苯胺復合薄膜氣體傳感器的制備與測試實驗地點： 光電420學生姓名：（范本）學 號：（范本）指導教師：（范本）實驗時間：年 月 日一、實驗目的熟悉電阻型氣體傳感器結構及工作原理，進行基于聚苯胺敏感薄膜的 氣體傳感器的結構設計、材料制作、材料表征、探測單元制作與測試、實 驗結果分析，通過該實驗獲得氣體傳感器從設計到性能測試完整的實驗流 程，鍛煉同學學習能力、動手能力和分析問題能力。二、實驗內(nèi)容1、理解電阻式氣體傳感器工作原理2、進行傳感器結構設計3、進行敏感材料的合成與測試4、開展氣體傳感器制作5、器件性能測試與分析討論三

2、、實驗原理氣體傳感器是化學傳感器的一大門類，是氣體檢測系統(tǒng)的核心，通常安裝在探測頭內(nèi)。從本質(zhì)上講，氣體傳感器是一種將某種氣體體積分數(shù)轉(zhuǎn)化成對應電信號的轉(zhuǎn)換器。根據(jù)氣敏特性來分類，主要分為半導體氣體傳感器、固體電解質(zhì)氣體傳感器、接觸燃燒式氣體傳感器、光學式氣體傳感器、石英諧振式氣體傳感器、表面聲波氣體傳感器等。氣體傳感器的檢測原理一般是利用吸附氣體與高分子半導體之間產(chǎn)生電子授受的關系，通過檢測相互作用導致的物性變化從而得知檢測氣體分子存在的信息，大體上可以分為：(l)氣體分子的吸附引起聚合物材料表面電導率變化(2)p 型或 n 型有機半導體間結特性變化(3)氣體分子反應熱引起導電率變化(4)聚合

3、物表面氣體分子吸、脫附引起光學特性變化(5)伴隨氣體吸附脫附引起微小量變化對于電阻型氣體傳感器，其基本的機理都是氣體分子吸附于膜表面并擴散進體內(nèi)，從而引起膜電導的增加，電導變化量反應了氣體的濃度情況。四、實驗器材電子天平BS2245: 北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司KSV5000 自組裝超薄膜設備:芬蘭 KSV 設備公司Keithley2700 數(shù)據(jù)采集系統(tǒng):美國 Keithley 公司KW-4A 型勻膠機:Chemat Technologies Inc.85-2 型恒溫磁力熱攪拌機:上海司樂儀器公司優(yōu)普超純水制造系統(tǒng):成都超純科技有限公司動態(tài)配氣裝置北京匯博隆儀器S-450型掃描電鏡：日本日立

4、公司UV1700紫外一可見分光光度計：北京瑞利分析儀器公司BSF-GX-2型分流式標準濕度發(fā)生器：國家標準物質(zhì)研究中心、北京耐 思達新技術發(fā)展公司五、實驗步驟1、電阻型氣體探測器工作原理認識(見三、實驗原理)2、器件結構設計電阻型氣體探測器基于敏感薄膜電阻變化來進行氣體濃度測定，因此 電阻是探測器件的一個重要參數(shù)。叉指電極結構測量出的電導可由下式表 示：_ NW z L 八G = 一- ('-,-= (j N)/ b d N d其中L和W為叉指電極基底的長度和寬度，N為叉指電極的數(shù)目對數(shù), d為兩相鄰電極之間的間距，。為薄膜的本征電導率。結合基底尺寸、材料 電導率和工藝能力可以設計出結

5、構優(yōu)化的叉指結構，獲得較顯著的電學輸出信號。圖2、氣體傳感器制作工藝流程示意圖濺射生長金一勻膠、顯影、Ht光、去膠一刻蝕金屬層 （Kl、硫酸）一中測一劃詳細流程可表述為：硅片清洗一硅片表面氧化一濺射生長NiCr合金一圖1、基于敏感膜的氣體傳感器結構設計意圖圖1為設計的電阻型氣體傳感器結構，在絕緣襯底上制作叉指電極,然后在叉指電極上制作敏感薄膜，通過測試兩個叉指電極間的電學信號,可獲得敏感薄膜的電阻信息。設計完成的整個氣體傳感器的制作流程示意圖如圖2所示賽射Hi-Cr城感般平面微電極I 莒片1/-生長敏片一測試在器件的制作中，所使用的基片是電阻率為0.7-1? cm的n型單晶硅片 (100 取向

6、)。 其上氧化生長二氧化硅作為絕緣層，然后濺射鎳鉻合金(200- 300 ?) ，以提高金電極的附著性。其后再在鎳鉻合金上濺射導電的金層(400500?),采用負膠光刻，電極間距和寬度相等，為 50叩，整個器件尺寸大小為8*5mm 2， 該設計由自己完成，工藝由成都亞光電子股份有限公司加工。3、聚苯胺復合薄膜制備(1) 基片預處理本實驗采用表面拋光的石英玻片和平面叉指金電極作為成膜基片。將表面拋光的石英基片先后放在：(l)表面活性劑和水的混合液；(2)去離子水；(3) 乙醇;(4)丙酮中分別超聲清洗 0.5h,以除去表面污垢和油潰。然后將清洗過的石英基片放入7:3 濃硫酸/過氧化氫溶液及1:1

7、:5 氨水/過氧化氫/水溶液中各超聲清洗0.5h 使得表面清潔,同時通過這一步使基片表面親水。處理后的石英基片存放在超純水中待用。將清洗好的石英基片及平面叉指電極式器件浸入1%PDDA 水溶液15min, 取出后用去離子水洗滌,再用氮氣吹干,此時基片表面呈正電性;再將基片浸入Pss 溶液 (2mg/inl, 鹽酸調(diào)節(jié)PH=12) 中 15min, 取出后用去離子水洗滌并吹干,此時基片表面呈負電性。( 2)聚苯胺PANI/TiO 2復合薄膜制備方法對于經(jīng)過聚電解質(zhì)(PSS)處理后的基片，聚電解質(zhì)自組裝膜在基片表面引入了極性基團，在聚合反應的開始階段，基片上-SO-3基團與酸性條件下苯胺單體和聚苯

8、胺低聚合物上的 N+通過靜電吸引作用形成離子對，將其吸 附在基片表面，形成均勻的聚合中心，進行鏈生長。同時， 混合液中的TiO2納米粒子起著原位吸附聚合載體的作用，苯胺單體吸附在TiO2納米粒子表面，氧化劑（NH4）2S2O8引發(fā)單體在TiO2納米粒子表面進行聚合，這導致了聚合物圍繞TiO2粒子的受限生長，從而獲得 TiO2納米粒子表面覆蓋PANI 的復合薄膜。用移液管取0.2 ml TiO 2溶膠，加去離子水稀釋至0.lwt% ；超聲 15min備用。室溫下，將超聲過的TiO2溶膠加入到20mL 2.0mol/L的鹽酸溶液中，在適度的攪拌下，將0.1mL 苯胺單體加入其中。為了避免苯胺單體快

9、速氧化，邊攪拌邊將適量的（NH4）2S2O8 的鹽酸溶液緩慢逐滴滴入到混合液中，體系的顏色由透明逐漸加深,變?yōu)闇\藍 ,最終轉(zhuǎn)變?yōu)槟G色。適度攪拌5min后，用0.45um的有機過濾器過濾。（NH4）2S2O8和苯胺單體物質(zhì)的量之比 為1:1。運用芬蘭KSV公司的自組裝系統(tǒng)制備 HCI摻雜PANI/TIO2自組裝 納米復合薄膜。將預處理后的基片浸入到PANI/TiO 2濾液中，反應20min，取出基片，在空氣中自然晾干后放置在純凈的氮氣中保存。（ 3） HCI 和 PTSA 摻雜 PANI/TiO 2復合薄膜制備方法HCI和對甲苯磺酸（PTSA）是常見的聚苯胺質(zhì)子酸摻雜劑。HCl摻雜PANI/T

10、iO 2復合薄膜制備同前所述。PTSA 摻雜 PANI/TiO 2復合薄膜制備工藝如下：取 1.9g 對甲苯磺酸，溶于10ml 去離子水中；再配置0.1254g（NH4）2S2O8溶于10ml鹽酸溶液中，待用；用移液管取 0.2ml TiO2溶膠， 加去離子水稀釋至0.lwt% ;將10ml對甲苯磺酸溶液與TiO2溶膠溶液混合， 超聲15min備用。室溫下，在超聲過的對甲苯磺酸溶液和 TiO2溶膠混合溶液 中，將 0.1mL 苯胺單體加入其中。為了避免苯胺單體快速氧化,邊攪拌邊將適量的（NH4）2S2O8的水溶液緩慢逐滴滴入到混合液中，體系的顏色由透明 逐漸加深，最終轉(zhuǎn)變?yōu)槟G色。適度攪拌5m

11、in后，用0.45um的有機過濾器 過濾。（NH4）2S2O8和苯胺單體物質(zhì)的量之比為1:1。運用芬蘭KSV公司的 自組裝系統(tǒng)制備PTSA摻雜PANI/TiO2自組裝納米復合薄膜。將預處理后 的基片浸入到PANI/TiO2濾液中，反應20min ,取出基片，在空氣中自然 晾干后放置在純凈的氮氣中保存。對三種復合薄膜微觀形貌進行SEM測試表征如圖3所示PANI/TiO 2復合薄膜HCl摻雜PANI/TiO 2復合薄膜PTSA摻雜PANI/TiO 2復合薄膜圖3三種復合薄膜微觀形貌進行 SEM測試（4）聚苯胺復合薄膜氣體探測器制備與測試采用自主裝或者噴涂的方法將復合薄膜制備到帶有叉指電極的襯底上，

12、并在室溫下進行干燥24小時，獲得氣體傳感器器件。圖5氣體探測測試系統(tǒng)的搭建示意圖因叉指電極無法直接連接到測試儀器， 需要設計外部電極連接，如圖4所示。在制作完成敏感薄膜，并進行干燥后，可以進行氣體敏感性能的測圖4器件測試引線示意圖傳鼻元伸金屬夾電路板試，測試系統(tǒng)的搭建示意圖如圖5所示六、實驗結果（數(shù)據(jù)和圖表）時間（S）0J05001000 1500 3XJCQ 2SOQ時間（S）PANI/TiO 2復合薄膜傳感器響應恢復性能純PANI薄膜傳感器響應恢復性能圖6 PANI/TiO 2復合薄膜及純PANI薄膜相應性能測試結果室溫條件下，將制備好的PANI/TiO 2復合薄膜和PANI薄膜氣體傳感器

13、 放入測試腔中，通入不同濃度的NH3氣體（本實驗分別通入23Ppm,47ppm, 70ppm, 94ppm, 117Ppm,141ppm）,測試其響應恢復特性，如圖 6所示。 實驗發(fā)現(xiàn)，當NH3氣體通入時，PANI/TiO 2復合薄膜和PANI薄膜傳感器的 電阻均急劇上升，響應很快，這是由于氣體在薄膜表面發(fā)生了吸附效應。 隨著時間的增加，電阻增大速度降低，這是由于氣體在薄膜內(nèi)發(fā)生了較慢 的體擴散。隨著時間的延長，薄膜的電阻趨于穩(wěn)定。而剛脫離氣體環(huán)境時 電阻立即下降，恢復較快。測試同時發(fā)現(xiàn)，PANI/TiO 2復合薄膜傳感器對NH3的響應趨近于穩(wěn)定，而 PANI薄膜傳感器對NH3的響應一直呈現(xiàn)上

14、升 趨勢，很難達到穩(wěn)定。N/深度(ppm)圖7 PANI/TiO2復合薄膜及純PANI薄膜傳感器靈敏度對比結果PANI/TiO 2復合薄膜傳感器對 NH3有較好的靈敏度，靈敏度隨氣體濃 度的增大而增大，且比PANI薄膜傳感器的靈敏度要高的多。PANI/TiO 2復 合薄膜傳感器和PANI傳感器對NH3的響應時間隨著氣體濃度的增大而減 小，對141Ppm NH 3的響應時間最小。而總體而言，PANI/TiO 2復合薄膜傳 感器對不同濃度NH3氣體的響應及恢復均比PANI薄膜傳感器要快，在高 濃度響應時間達到1s,詳細結果如表格1所示。表1 PANI/TiO 2復合薄膜及純PANI薄膜傳感器對不同

15、濃度氨氣的相應時間(Ti)及恢復時間(T2)NH3濃度(ppm)7Msr2/sPANI/TiOiPANIPANI/TIO 工PANI23-169II1747一：2561170r 264894374811715481411439室溫條件下，將制備好的鹽酸摻雜和對甲苯磺酸摻雜PANI/TiO2復合薄膜氣體傳感器放入測試腔中，通入不同濃度的NH3氣體(本實驗分別通入23Ppm, 47ppm, 70ppm, 94Ppm, 117ppm,141ppm),測試其響應恢復特性, 如圖8所示。(a) HC1摻雜PANI/TiCh及合薄膜傳感器(b) PTSA摻雜PANLTiO2熨合薄膜傳感器圖8不同摻雜的PA

16、NI/TiO2復合薄膜傳感器對氨氣的響應-恢復特性當NH3氣體通入時，鹽酸摻雜和對甲苯磺酸摻雜PANI/TiO 2復合薄膜傳感器的電阻均急劇上升，隨著時間的增加，經(jīng)過一段時間逐漸達到穩(wěn)定 值。當剛脫離被測氣體環(huán)境，暴露在空氣中時，電阻立即下降，恢復較快。因此鹽酸摻雜和對甲苯磺酸摻雜PANI/TiO 2復合薄膜傳感器對NH3均表現(xiàn)出較好的響應恢復特性。鹽酸摻雜和對甲苯磺酸摻雜PANI/TiO 2復合薄膜傳感器對不同濃度NH3的靈敏度與氣體濃度之間的關系曲線見圖9。從圖中可以看出，鹽酸摻雜PANI/TiO 2復合薄膜傳感器對不同濃度的 NH3氣體的靈敏度普遍比對甲 苯磺酸摻雜PANI/TiO 2復

17、合薄膜傳感器更高些。020406080 100 120 140 160濃度（ppm）圖9不同摻雜的PANI/TiO2復合薄膜傳感器對氨氣的靈敏度對比特性表2不同摻雜PANI/TiO2復合薄膜傳感器對不同濃度氨氣的相應時間（Ti）及恢復時間（T2）NH3 濃度(ppm)T1/sT2/sHC1摻雜1PANLTiO2PTSA摻雜 PANI/TlOiHCi摻雜PANI/Ti02PTSA摻雜 PANFTiOir 23r 641122-4722612170124413943一 24191171P 3431114112342室溫下，鹽酸摻雜 PANI/TiO 2復合薄膜和對甲苯磺酸摻雜PANI/TiO 2復合薄膜傳感器對不同濃度 NH3氣體的響應時間（Ti）及恢復時間（T2）,如表2所示。由表可知，總體而言，鹽酸摻雜PANI/TiO 2復合薄膜傳感器對NH3 氣體的響應及恢復均比對甲苯磺酸摻雜PANI/TiO 2復合薄膜傳感器要快，尤其恢復時間要快得多。七、結果分析與結論針對實驗的測試結果的分析討論在前一節(jié)實驗結果中已經(jīng)進行了對比和分析，詳見前一節(jié)。其中重要的結論如下：TiO2摻雜的聚苯胺薄膜相對單純的聚苯胺薄膜傳感器在探測氨氣時的 靈敏度有了近一