農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全與檢測(cè)第四章稱量分析技術(shù)

1、第四第四章章 稱量分析技術(shù)稱量分析技術(shù)水分的測(cè)定水分的測(cè)定灰分的測(cè)灰分的測(cè)定定脂肪的測(cè)定脂肪的測(cè)定學(xué)習(xí)的任務(wù)及目標(biāo)學(xué)習(xí)的任務(wù)及目標(biāo)：1、了解稱量分析的定義和種類、了解稱量分析的定義和種類2、熟悉水分、灰分以及脂肪含量測(cè)定的原理、熟悉水分、灰分以及脂肪含量測(cè)定的原理3、掌握直接干燥法測(cè)定水分、灰分測(cè)定、索氏、掌握直接干燥法測(cè)定水分、灰分測(cè)定、索氏提取法測(cè)定脂肪含量的操作方法及注意事項(xiàng)提取法測(cè)定脂肪含量的操作方法及注意事項(xiàng)概述：概述：1、稱量分析法的概、稱量分析法的概念念 通常指通過(guò)物理或化學(xué)的方法，將試樣中的通常指通過(guò)物理或化學(xué)的方法，將試樣中的待測(cè)組分待測(cè)組分以某種形式以某種形式與其它組分分離

2、與其它組分分離，以稱量的，以稱量的方法方法稱得待測(cè)組分或它的難溶化合物的質(zhì)量稱得待測(cè)組分或它的難溶化合物的質(zhì)量，進(jìn)，進(jìn)而計(jì)算出而計(jì)算出待測(cè)組分在試樣中的含量待測(cè)組分在試樣中的含量的方法。的方法。2. 稱稱量分析法的特點(diǎn)和分類量分析法的特點(diǎn)和分類特點(diǎn)特點(diǎn) 先分離后稱量先分離后稱量汽化法1萃取法2沉淀法3電解法4用加熱等方法使被測(cè)組分揮發(fā)用加熱等方法使被測(cè)組分揮發(fā)逸出氣體的一種重量分析法逸出氣體的一種重量分析法利用溶質(zhì)在互不相溶的溶劑里溶解度的利用溶質(zhì)在互不相溶的溶劑里溶解度的不同，用一種溶劑把溶質(zhì)從另一溶劑所不同，用一種溶劑把溶質(zhì)從另一溶劑所組成的溶液里提取出來(lái)的操作方法組成的溶液里提取出來(lái)的操

3、作方法分類分類 優(yōu)點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)： 不需用基準(zhǔn)物質(zhì)和容量?jī)x器，引入誤差小，準(zhǔn)確度較高。 缺點(diǎn)缺點(diǎn) 操作比較繁瑣，費(fèi)時(shí)較多，不能滿足快速分析要求。對(duì)低含量組分的測(cè)定，誤差較大。第一節(jié)第一節(jié) 水分的測(cè)定（直接干燥法水分的測(cè)定（直接干燥法） 水分是食品的重要組成成分，其含量的多少，影響著水分是食品的重要組成成分，其含量的多少，影響著食品的感官性狀、結(jié)構(gòu)以及對(duì)腐敗的敏感性。在食品食品的感官性狀、結(jié)構(gòu)以及對(duì)腐敗的敏感性。在食品體系內(nèi)，水不僅以純水狀態(tài)存在，而且還常溶解一些體系內(nèi)，水不僅以純水狀態(tài)存在，而且還常溶解一些可溶性物質(zhì)，如糖類和許多鹽類；淀粉、親水性蛋白可溶性物質(zhì)，如糖類和許多鹽類；淀粉、親水性蛋白質(zhì)等

4、高分子物質(zhì)也會(huì)分散在水中從而形成凝膠，來(lái)賦質(zhì)等高分子物質(zhì)也會(huì)分散在水中從而形成凝膠，來(lái)賦予食品一定的形態(tài)。予食品一定的形態(tài)。1 1、水分測(cè)定的意義、水分測(cè)定的意義 不溶于水的物質(zhì)如脂肪和某些蛋白質(zhì)，也能在適當(dāng)?shù)臈l不溶于水的物質(zhì)如脂肪和某些蛋白質(zhì)，也能在適當(dāng)?shù)臈l件下分散于水中成為乳濁液或膠體溶液。件下分散于水中成為乳濁液或膠體溶液。 食品體系的組成離不開水，某些食品的水分增加或食品體系的組成離不開水，某些食品的水分增加或 減少到一定程度時(shí)會(huì)對(duì)本身的品質(zhì)產(chǎn)生影響。減少到一定程度時(shí)會(huì)對(duì)本身的品質(zhì)產(chǎn)生影響。如：水分含量增加時(shí)，脫水蔬菜的非酶褐變會(huì)隨之增加；水分含量減少可導(dǎo)致蛋白質(zhì)變性、糖和鹽的結(jié)晶；食

5、品的腐敗變質(zhì)與其中的水分含量也有一定關(guān)系。l 所以控制食品中的水分含量，對(duì)保持食品良好的感官性狀、維持食品中其他組分的平衡關(guān)系及保證食品具備一定的保存期均起著重要作用。測(cè)定產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)；測(cè)定產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)；判斷產(chǎn)品是否符合標(biāo)準(zhǔn)；判斷產(chǎn)品是否符合標(biāo)準(zhǔn)；為保藏、產(chǎn)品營(yíng)養(yǎng)價(jià)值評(píng)價(jià)、成本為保藏、產(chǎn)品營(yíng)養(yǎng)價(jià)值評(píng)價(jià)、成本核算等提供數(shù)據(jù)核算等提供數(shù)據(jù)干燥法干燥法直接干燥法間接干燥法2 2、干燥法、干燥法干燥法的前提條件干燥法的前提條件應(yīng)用干燥法測(cè)定水分的樣品應(yīng)當(dāng)符合下述3個(gè)條件： 水分是樣品中唯一的揮發(fā)的物質(zhì)?？梢詮氐椎厝コ?，水分的排除情況很完全，即含膠態(tài)物質(zhì)、含結(jié)合水量少。因?yàn)槌汉茈y把結(jié)合水除去，只好

6、用真空干燥除去結(jié)合水。食品中其他組分在加熱過(guò)程中發(fā)生化學(xué)反應(yīng)引起的重量變化非常小，可忽略不計(jì)，對(duì)熱穩(wěn)定的食品。3 3、水分測(cè)定原、水分測(cè)定原理理 一一個(gè)大氣壓、溫度個(gè)大氣壓、溫度101101105105下，采用下，采用揮發(fā)法將樣品中水分蒸發(fā)完全，再根據(jù)干燥揮發(fā)法將樣品中水分蒸發(fā)完全，再根據(jù)干燥前后樣品的稱量數(shù)值來(lái)計(jì)算出水分的含量。前后樣品的稱量數(shù)值來(lái)計(jì)算出水分的含量。4、主要儀器和設(shè)備主要儀器和設(shè)備5、操作規(guī)范及要求操作規(guī)范及要求（P54-56頁(yè)）頁(yè)）補(bǔ)充：補(bǔ)充： 不同樣品的預(yù)處理方法（見下表）不同樣品的預(yù)處理方法（見下表） 固固態(tài)樣品：固態(tài)樣品必須磨碎，全部經(jīng)過(guò)態(tài)樣品：固態(tài)樣品必須磨碎，全部

7、經(jīng)過(guò)2040目篩，混勻。在磨碎過(guò)程中，要防止樣品目篩，混勻。在磨碎過(guò)程中，要防止樣品水分含量變化。一般水分在水分含量變化。一般水分在14%以下時(shí)稱為安全以下時(shí)稱為安全水分，即在實(shí)驗(yàn)室條件下進(jìn)行粉碎過(guò)篩等處理，水分，即在實(shí)驗(yàn)室條件下進(jìn)行粉碎過(guò)篩等處理，水分含量一般不會(huì)發(fā)生變化。但要求動(dòng)作迅速。水分含量一般不會(huì)發(fā)生變化。但要求動(dòng)作迅速。制備好的樣品存于干燥潔凈的磨口瓶中備用。制備好的樣品存于干燥潔凈的磨口瓶中備用。測(cè)定時(shí)，精確稱取樣品測(cè)定時(shí)，精確稱取樣品210 g（視樣品性質(zhì)和水分含量而視樣品性質(zhì)和水分含量而定），置于已干燥、冷卻并稱至恒重的有蓋稱量瓶中，樣定），置于已干燥、冷卻并稱至恒重的有蓋稱

8、量瓶中，樣品厚度約為品厚度約為5mm。加蓋，精確稱量后，移入。加蓋，精確稱量后，移入95105常壓常壓烘箱中，開蓋烘箱中，開蓋24小時(shí)后取出，加蓋置干燥內(nèi)冷卻小時(shí)后取出，加蓋置干燥內(nèi)冷卻0.5小時(shí)小時(shí)后稱重。再烘后稱重。再烘1小時(shí)左右，又冷卻小時(shí)左右，又冷卻0.5小時(shí)后稱重。重復(fù)此小時(shí)后稱重。重復(fù)此操作，直至前后兩次質(zhì)量差不超過(guò)操作，直至前后兩次質(zhì)量差不超過(guò)2mg即算恒重。測(cè)定結(jié)即算恒重。測(cè)定結(jié)果按下式計(jì)算：果按下式計(jì)算：水分水分% = ( m1 - m2)/ (m1 - m3) 100%常壓干燥法操作過(guò)程： 烘箱預(yù)熱 稱量皿恒重m3 準(zhǔn)確稱樣+稱量皿重 m1 干燥1h 冷卻30min 稱量

9、干燥1h 冷卻30min 稱量 反復(fù)至恒重準(zhǔn)確稱樣+稱量皿重 m2 。 對(duì)于水分含量在16%以上的樣品，通常采用二步干燥法進(jìn)行測(cè)定。即首先將樣品稱出總質(zhì)量后，切成厚度為23mm的薄片，在自然條件下風(fēng)干1520h，使其達(dá)到安全水分標(biāo)準(zhǔn)（即與大氣濕度大致平衡），再準(zhǔn)確稱重，然后再將風(fēng)干樣品粉碎、過(guò)篩、混勻，貯于潔凈干燥的稱量瓶中以直接干燥法測(cè)定水分，測(cè)定時(shí)按上述固體樣品的程序進(jìn)行。分析結(jié)果按下式計(jì)算：100)(15343221mmmmmmmm水分（%）=式中式中 m1 -新鮮樣品總質(zhì)量，新鮮樣品總質(zhì)量， g ; m2 -風(fēng)干后樣品總質(zhì)量，風(fēng)干后樣品總質(zhì)量， g ; m3 -干燥前適量樣品與稱量瓶質(zhì)

10、量干燥前適量樣品與稱量瓶質(zhì)量 ，g ； m4 -干燥后適量樣品與稱量瓶質(zhì)量，干燥后適量樣品與稱量瓶質(zhì)量， g； m 5 -稱量瓶質(zhì)量稱量瓶質(zhì)量 ，g. 濃稠態(tài)樣品：濃稠態(tài)樣品直接加熱干燥，其表面易結(jié)硬殼焦化，使內(nèi)部水分蒸發(fā)受阻，故在測(cè)定前，需加入精制海砂（P54）或無(wú)水硫酸鈉，攪拌均勻，以增大蒸發(fā)面積。但測(cè)定中，應(yīng)先準(zhǔn)確稱樣，再加入已知質(zhì)量的海砂或無(wú)水硫酸鈉，攪拌均勻后干燥至恒重。測(cè)定結(jié)果按下式： 水分（%）=100)(41321mmmmm式中： m1 -干燥前樣品與稱量瓶質(zhì)量 g ； m2 -海砂（或無(wú)水硫酸鈉）質(zhì)量，g； m3-干燥后樣品、海砂及稱量瓶的總質(zhì)量, g； m 4-稱量瓶質(zhì)量，

11、g； 液態(tài)樣品：液態(tài)樣品直接置于高溫加熱，會(huì)因沸騰而造成樣品損失，故需經(jīng)低溫濃縮后，再進(jìn)行高溫干燥。測(cè)定時(shí)先準(zhǔn)確稱樣于已烘干至恒重的蒸發(fā)皿內(nèi)，置于熱水浴鍋上蒸發(fā)至近干，再移入干燥箱中干燥至恒重。結(jié)果計(jì)算公式同上述一步干燥法。 由于液態(tài)樣品主要由水分和可溶性固形物所組成，因此也可采用比重法、折光法等測(cè)出樣品中固形物含量，然后按下式間接求出水分含量：水分（%）=100%可溶性固形物%說(shuō)明及注意事項(xiàng)說(shuō)明及注意事項(xiàng) 水果、蔬菜樣品，應(yīng)先洗去泥沙后，再用蒸餾水沖洗一次，然后用潔凈紗布吸干表面的水分。 在測(cè)定過(guò)程中，稱量皿從烘箱中取出后，應(yīng)迅速放入干燥器中進(jìn)行冷卻，否則，不易達(dá)到恒重。 干燥器內(nèi)一般用硅膠

12、作干燥劑，硅膠吸濕后效能會(huì)減低，故當(dāng)硅較藍(lán)色減褪或變紅時(shí)，需及時(shí)換出，置135左右烘23小時(shí)使其再生后再用。硅膠若吸附油脂等后，去濕能力也會(huì)大大減低。 果糖含量較高的樣品，如水果制品、蜜蜂等，在高溫下（70）長(zhǎng)時(shí)間加熱，其果糖會(huì)發(fā)生氧化分解作用而導(dǎo)致明顯誤差。故宜采用減壓干燥法測(cè)定水分含量。 含有較多氨基酸、蛋白質(zhì)及羰基化合物的樣品，長(zhǎng)時(shí)間加熱則會(huì)發(fā)生羰氨反應(yīng)析出水分而導(dǎo)致誤差：對(duì)此類樣品宜用其他方法測(cè)定水分含量。6. 水分測(cè)定的其他方法水分測(cè)定的其他方法減壓干燥法：減壓干燥法：蒸餾法：蒸餾法：高溫下易熱分解、變質(zhì)或不高溫下易熱分解、變質(zhì)或不易除去結(jié)合水的食品易除去結(jié)合水的食品含較多揮發(fā)性物質(zhì)

13、的食品含較多揮發(fā)性物質(zhì)的食品第第二二節(jié)節(jié) 灰分的灰分的測(cè)測(cè)定定一、基礎(chǔ)知識(shí)一、基礎(chǔ)知識(shí)1 1、灰分的含義、灰分的含義（1 1）灰分的概念）灰分的概念 把農(nóng)產(chǎn)品經(jīng)高溫灼燒后的殘留物（主要是無(wú)機(jī)鹽和氧把農(nóng)產(chǎn)品經(jīng)高溫灼燒后的殘留物（主要是無(wú)機(jī)鹽和氧 化物）稱為總灰分或粗灰分?；铮┓Q為總灰分或粗灰分。（2 2）灰分的分類）灰分的分類 水溶性灰分、水不溶性灰分、酸溶性灰分、酸不溶性水溶性灰分、水不溶性灰分、酸溶性灰分、酸不溶性 灰灰分分。（3 3）灰化時(shí)農(nóng)產(chǎn)品中無(wú)機(jī)成分的變化）灰化時(shí)農(nóng)產(chǎn)品中無(wú)機(jī)成分的變化 氯、碘、鉛、磷、硫等因揮發(fā)散失而減少氯、碘、鉛、磷、硫等因揮發(fā)散失而減少 一些金屬氧化物因吸收二

14、氧化碳而增多。一些金屬氧化物因吸收二氧化碳而增多。2 2、測(cè)定灰分的意義、測(cè)定灰分的意義（1 1）評(píng)判農(nóng)產(chǎn)品品質(zhì)（無(wú)機(jī)鹽的含量）評(píng)判農(nóng)產(chǎn)品品質(zhì)（無(wú)機(jī)鹽的含量礦物質(zhì)元素）礦物質(zhì)元素）（2 2）評(píng)判食品加工精度（面粉的生產(chǎn)）評(píng)判食品加工精度（面粉的生產(chǎn)）（3 3）判斷食品受污染的程度（有無(wú)摻雜使假）判斷食品受污染的程度（有無(wú)摻雜使假）二、總灰分的測(cè)定二、總灰分的測(cè)定GB 5009.4-2010 GB 5009.4-2010 食品中灰分的測(cè)定食品中灰分的測(cè)定. .pdfpdf（一）測(cè)定原理（一）測(cè)定原理把一定量的樣品經(jīng)炭化后放入高溫爐內(nèi)灼燒，使有機(jī)把一定量的樣品經(jīng)炭化后放入高溫爐內(nèi)灼燒，使有機(jī)物質(zhì)被

15、氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形物質(zhì)被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而無(wú)機(jī)物質(zhì)以硫酸鹽、磷酸鹽、碳酸鹽、氯式逸出，而無(wú)機(jī)物質(zhì)以硫酸鹽、磷酸鹽、碳酸鹽、氯化物等無(wú)機(jī)鹽和金屬氧化物的形式殘留下來(lái)，這些殘化物等無(wú)機(jī)鹽和金屬氧化物的形式殘留下來(lái)，這些殘留物即為灰分，稱量殘留物的重量即可計(jì)算出樣品中留物即為灰分，稱量殘留物的重量即可計(jì)算出樣品中總灰分的含量?？偦曳值暮俊；一一? .pptppt炭化炭化. .pptppt（二）主要儀器和設(shè)備（二）主要儀器和設(shè)備（三）工作程序、操作技術(shù)及要求（三）工作程序、操作技術(shù)及要求工作流程：工作流程：試劑準(zhǔn)備試劑準(zhǔn)備灰分測(cè)定灰分測(cè)定檢測(cè)報(bào)

16、告檢測(cè)報(bào)告數(shù)據(jù)記錄數(shù)據(jù)記錄及處理及處理1 1、試劑和材料、試劑和材料2 2、灰分的測(cè)定、灰分的測(cè)定工作程序：工作程序：坩堝恒重坩堝恒重樣品制備樣品制備樣品稱量樣品稱量灰分測(cè)定灰分測(cè)定炭化灰化稱重炭化灰化稱重3 3、測(cè)定結(jié)果的表達(dá)、測(cè)定結(jié)果的表達(dá) m2 - m0X1= 100 （一般食品）（一般食品） m1 - m0 M2 - m0 - m3X2= 100（高磷食品（高磷食品） m1 - m04 4、測(cè)定結(jié)果的評(píng)價(jià)及報(bào)告、測(cè)定結(jié)果的評(píng)價(jià)及報(bào)告（四）注意事項(xiàng)及技術(shù)問(wèn)題處理（四）注意事項(xiàng)及技術(shù)問(wèn)題處理1 1、炭化注意熱源強(qiáng)度，防止泡沫溢出。樣少可、炭化注意熱源強(qiáng)度，防止泡沫溢出。樣少可 在高溫爐中分

17、二階段炭化（在高溫爐中分二階段炭化（150150、300300）。）。2 2、坩堝進(jìn)出高溫爐時(shí)要在爐口預(yù)熱或冷卻，防止溫、坩堝進(jìn)出高溫爐時(shí)要在爐口預(yù)熱或冷卻，防止溫 度巨變破裂度巨變破裂3 3、灼燒后坩堝要冷卻到、灼燒后坩堝要冷卻到200 200 以下再移入干燥器；以下再移入干燥器； 取出時(shí)開蓋應(yīng)緩慢進(jìn)行取出時(shí)開蓋應(yīng)緩慢進(jìn)行4 4、灰化后的殘?jiān)闪糇龅V物質(zhì)成分分析、灰化后的殘?jiān)闪糇龅V物質(zhì)成分分析5 5、使用后的坩堝的處理：水刷洗、酸泡、水沖洗、使用后的坩堝的處理：水刷洗、酸泡、水沖洗6 6、測(cè)定條件的選擇、測(cè)定條件的選擇測(cè)定條件的選擇：測(cè)定條件的選擇：（1 1）灰化容器：坩堝）灰化容器：坩堝

18、（2 2）取樣量：）取樣量：灰分測(cè)定取樣量灰分測(cè)定取樣量. .pptppt（3 3）灰化溫度：一般）灰化溫度：一般500500550550（4 4）灰化時(shí)間：灼燒至灰分呈白色或淺灰色，無(wú)碳）灰化時(shí)間：灼燒至灰分呈白色或淺灰色，無(wú)碳 粒存在并達(dá)到恒重為止。一般需粒存在并達(dá)到恒重為止。一般需2 25 5小時(shí)小時(shí)（5 5）加速灰化的方法）加速灰化的方法 加入少量無(wú)離子水、加入氧化劑或疏松劑、加加入少量無(wú)離子水、加入氧化劑或疏松劑、加 入助灰化劑入助灰化劑實(shí)訓(xùn)實(shí)訓(xùn)4-2 4-2 大豆中灰分的測(cè)定大豆中灰分的測(cè)定實(shí)訓(xùn)目標(biāo)：實(shí)訓(xùn)目標(biāo)：掌握灰分測(cè)定的原理和方法掌握灰分測(cè)定的原理和方法學(xué)會(huì)馬弗爐的使用和維護(hù)學(xué)

19、會(huì)馬弗爐的使用和維護(hù)學(xué)會(huì)炭化、灰化的操作技能學(xué)會(huì)炭化、灰化的操作技能GBT 22510-2008 GBT 22510-2008 谷物、豆類及副產(chǎn)品谷物、豆類及副產(chǎn)品 灰分灰分含量的測(cè)定含量的測(cè)定. .pdfpdf第三節(jié)第三節(jié) 脂肪的脂肪的測(cè)測(cè)定（索氏提取法）定（索氏提取法）概述：概述：1、脂肪的分子結(jié)構(gòu)、脂肪的分子結(jié)構(gòu)游離態(tài)、結(jié)合態(tài)脂類游離態(tài)、結(jié)合態(tài)脂類2、農(nóng)產(chǎn)品脂肪含量、農(nóng)產(chǎn)品脂肪含量高脂肪食物高脂肪食物3 3、不同人群膳食脂肪推薦量、不同人群膳食脂肪推薦量4 4、脂肪測(cè)定的意義、脂肪測(cè)定的意義（1 1）評(píng)價(jià)食品品質(zhì)）評(píng)價(jià)食品品質(zhì) 7 7大營(yíng)養(yǎng)素之一，三大產(chǎn)能營(yíng)養(yǎng)之一大營(yíng)養(yǎng)素之一，三大產(chǎn)能營(yíng)

20、養(yǎng)之一（2 2）衡量食品的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值）衡量食品的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值 提供必需脂肪酸，還是脂溶性維生素的良好溶劑提供必需脂肪酸，還是脂溶性維生素的良好溶劑（3 3）食品貯藏與加工）食品貯藏與加工 提供良好口感與風(fēng)味、貯藏中防止氧化與酸敗、反式提供良好口感與風(fēng)味、貯藏中防止氧化與酸敗、反式 脂肪酸生成脂肪酸生成（4 4）人體脂肪攝入管理）人體脂肪攝入管理 脂肪過(guò)量對(duì)人體健康不利，必需進(jìn)行管控脂肪過(guò)量對(duì)人體健康不利，必需進(jìn)行管控5 5、常用的脂肪測(cè)定方法、常用的脂肪測(cè)定方法萃取分萃取分離離索氏提取法索氏提取法酸水解法酸水解法羅紫羅紫- -哥特里哥特里法法氯仿氯仿- -甲醇提取甲醇提取法法離心分離心分離離巴布科克氏巴布科克氏法法蓋勃氏法：蓋勃氏法：巴布科克氏法巴布科克氏法改良，加入異戊醇防炭化改良，加入異戊醇防炭化索氏提取法測(cè)定脂肪含量索氏提取法測(cè)定脂肪含量gbt5009.6-2003食品中脂肪的測(cè)定食品中脂肪的測(cè)定.pdfGBT 14772-2008 食品中粗脂肪的測(cè)定食品中粗脂肪的測(cè)定.pdf一、使用范圍一、使用范圍適用于各類食品脂肪含量的測(cè)定。適用于各類食品脂肪含量的測(cè)定。特別適用于脂肪含量較高、結(jié)合態(tài)脂類含量少、易烘特別適用于脂肪含量