實驗四丙烯酰胺水溶液聚合

1、高分子化學實驗報a實驗四丙烯酰胺水溶液聚合word范文丙烯酰胺水溶液聚合一、實驗目的1、掌握溶液聚合的方法及原理。2、學習如何正確的選擇溶劑。3、掌握丙烯酰胺溶液聚合的方法。二、實驗原理與本體聚合相比，溶液聚合體系具有粘度低、攪拌和傳熱比 較容易、不易產(chǎn)生局部過熱、聚合反應容易控制等優(yōu)點。但由于 溶劑的引入，溶劑的回收和提純使聚合過程復雜化。只有在直接使用聚合物溶液的場合，如涂料、膠粘劑、浸漬劑、合成纖維紡 絲液等，使用溶液聚合才最為有利。進行溶液聚合時，由于溶劑弁非完全是惰性的， 對反應要產(chǎn) 生各種影響，選擇溶劑時要注意其對引發(fā)劑分解的影響、鏈轉移作用、對聚合物的溶解性能的影響。丙烯酰胺為水

2、溶性單體，其 聚合物也溶于水，本實驗采用水為溶劑進行溶液聚合。與以有機物作溶劑的溶液聚合相比，具有價廉、無毒、鏈轉移常數(shù)小、對 單體和聚合物的溶解性能好的優(yōu)點。聚丙烯酰胺是一種優(yōu)良的絮凝劑，水溶性好，廣泛應用于石油開采、選礦、化學工業(yè)及污水 處理等方面。合成聚丙烯酰胺的化學反應簡式如下：CH 干"-O=C-NH2O=C'-NH2鏈引發(fā)：引發(fā)劑活性集團的形成：K2s27- 2Ksq帶電引發(fā)離子與丙烯酰胺作用生成活性中心：OHKSC4 + H2c-C+CNH2 - 03so CH2 CO C-NH20H0H+ H2c-C*CNH2 - H0-CH2 C 0 C NH2鏈增長：Ho

3、H1Hj0C3SO-CH2-C- + nlLCI+C-NB - QSOCH-C-： C%_C 0 C-NH20 C NH2 0 C-NH鏈終止：2 03so -CH2 -CHICH2 C。- C NH20- C NH203so -CH2 -cL CH2 c c0一 C ONH2NH2NH2后on一臼CH乩H I c' c N三、實驗藥品及儀器藥品：丙烯酰胺、甲醇、過硫酸鉀 （或過硫酸?。﹥x器：三口瓶、球形冷凝管、溫度計、攪拌器、燒杯、一次性杯子、玻璃棒實驗裝置如下圖：四、實驗步驟及現(xiàn)象現(xiàn)象分析步驟在250mL的三口瓶中，中 間口安裝攪拌器，分別裝上一個溫度計和一個冷凝管。將10 g(0

4、.14 mol)丙烯酰胺和80 mL蒸儲水加入反應 瓶中，開動攪拌器，用水浴 加熱至30 C,使單體溶解。然后把3§解在10 mL蒸播水中的0.05 g過硫酸鉀從 冷凝管上端加入反應瓶中， 并用10 mL蒸播水沖洗冷 凝管。逐步升溫到90 C (反 應瓶里溫度70-80 C),這 時聚合物便逐漸形成，在 90 c下反應2.5ho單體為白色絮狀 的物質，加入反 應容器之后逐漸 溶解，隨著反應 的進行液體的黏度逐漸變大。出 現(xiàn)爬坡現(xiàn)象。單體能溶解于水 中，隨著反應的 進行單體逐漸聚 合成聚合物，分 子為長鏈，體系 粘度變大，故由 現(xiàn)爬坡現(xiàn)象。反應完畢，將所得到的產(chǎn)物 倒入盛有150 mL

5、甲醇的 500 mL燒杯中，邊倒邊攪 拌，聚丙烯酰胺便沉淀下 來。向燒杯中加入少量的甲 醇，觀察是否仍有沉淀生 成，如果有沉淀生成，則可 再加入少量甲醇(5mL-15mL ),使聚合物 沉淀完全。然后用布氏漏斗 抽濾，用少量的甲醇(10mL) 洗滌三次，將聚合物轉移到 一次性杯中，在30 c真空烘 箱中干燥至恒重，稱重、計倒入到甲醇中， 溶液變白色，出 現(xiàn)白色絲狀的沉 淀。纏繞在玻璃 棒上時像棉絮一 樣。再加入少量 的甲醇不生成沉 淀。抽濾后得白 色蜂窩膠棉狀沉 淀，烘干后得 15.27g含氣泡的 里面為乳白色外 圍被透明且有點 粘的膠狀物包:聚丙烯酰胺不溶 于甲醇，甲醇溶 于水，使聚合物 從

6、水溶液中沉淀 由來。烘干后產(chǎn) 物中間有白色是 因為聚合物在烘 箱中聚合物交纏 在一起，隨著水 分蒸先是表面的 析由，從而將里 面的聚合物溶液 包裹，里面的還 有水分，故內部五、實驗結果及分析實驗結果：烘干前：得白色蜂窩膠棉狀沉淀烘干后:得15.27g含氣泡的里面為乳白色外圍被透明且有點 粘的膠狀物包裹產(chǎn)率計算：w%*100% 15.27g *100% 152.7%反應物質量10g實驗產(chǎn)率過高的原因：由于聚合物在烘箱中聚合物交纏在一起，隨著水分蒸先 是表面的析由，從而將里面的聚合物溶液包裹，里面的還有 很多溶液，故內部有白色且產(chǎn)率偏高很多。七、思考題1、進行溶液聚合時，選擇溶劑應注意哪些問題答：

7、溶液對聚合活性的影響。初看起來，溶劑并不參加反 應。但溶劑往往并非絕對惰性，對引發(fā)劑有誘導作用，鏈自由基 對溶劑有連轉移反應。這兩個方面的作用都可能影響聚合速率和 分子量。溶劑對聚合物的溶解性能和凝膠效應的影響。學用良溶劑時，為均相聚合，如果單體的濃度不高，可能不出現(xiàn)凝膠效 應，遵循正常的自由基聚合動力學規(guī)律。學用沉淀聚合，凝膠效 應顯著。不良溶劑的影響則介于兩者之間， 影響深度則視溶劑優(yōu) 劣程度和濃度而定。2、工業(yè)上在什么情況下采用溶液聚合 ？答：由于溶劑分離回收費用高，除盡聚合物中殘留溶劑困難。因此工業(yè)上溶液聚合多用于聚合物直接使用的場合，如涂料、膠粘劑、合成纖維紡絲液、繼續(xù)進行化學反應等。3、引發(fā)劑是否升溫地越快越好？答：不是。溫度太高引發(fā)劑分解的太快，引發(fā)速度快，但周 圍的單體還來不及被引發(fā)，聚合物的聚合度降低。所以，引發(fā)劑 有最適溫度。4、為什么先加單體，再加引發(fā)劑，且要將引發(fā)劑溶于水中再加 入？答：這樣做是為了將引發(fā)劑分散， 防止引發(fā)劑在一起發(fā)生籠 蔽效應，降低引發(fā)劑的引發(fā)效率。5、如何選擇引發(fā)劑，選擇引發(fā)劑需考慮哪些因素？答：用作引發(fā)劑需具備以下條件： 在聚合溫度范圍內有適 當?shù)姆纸馑俣瘸?shù)；所產(chǎn)生的自由基具有適當?shù)姆€(wěn)定性。 根據(jù) 一發(fā)即的溶劑性