MMFSCNJ出口糧谷中丙環(huán)唑殘留量檢驗方法

1、MM_FS_CNJ_OO出口糧谷丙環(huán)嗖殘留量氣相色譜法外標(biāo)法定量MM_FS_CNJ_0004出口糧谷中丙環(huán)嗖殘留量檢驗方法1 .適用范圍本方法適用于出口糙米中丙環(huán)嚶殘留量的檢驗。2 .原理概要糙米中殘留的丙環(huán)嗖用丙酮-水提取，提取液中色素和脂肪用乙酸鋅-磷酸溶液沉淀除去。再經(jīng)液液分配凈化后，用配有氮磷檢測器的氣相色譜儀測定，外標(biāo)法定量。如有必要可用氣相色譜-質(zhì)譜法確證。3 .主要試劑和儀器主要試劑丙酮：重蒸播；硅藻土；無水硫酸鈉：650c灼燒4"冷卻后貯于密封容器中備用；二氯甲烷：重蒸微；磷酸(85%)；乙酸乙酯：重蒸播；乙酸鋅溶液：取5g乙酸鋅，溶解于100mL水中；丙環(huán)嗖標(biāo)準(zhǔn)品：

2、純度98%丙環(huán)嗖標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取適量的丙環(huán)嗖標(biāo)準(zhǔn)品，用丙酮配制成.濃度為mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液，再根據(jù)需要配成適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。儀器氣相色譜儀并配有氮磷檢測器?；蚺溆匈|(zhì)譜檢測器；布氏漏斗旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器；微量注射器：103L；無水硫酸鈉柱：6cmx(內(nèi)徑)，內(nèi)裝5cm高的無水硫酸鈉。4 .試樣的抽取與制備.檢驗批以不超過4000袋(200t)為一檢驗批。同一檢驗批的商品應(yīng)具有相同的特征，如包裝、標(biāo)記、產(chǎn)地、規(guī)格和等級等。.抽樣數(shù)量按一批總袋數(shù)的平方根式(1)抽?。篴=、N(1)式中：N全批袋數(shù)；a抽樣袋數(shù)。注：a值取整數(shù)，小數(shù)部分向前進(jìn)位為整數(shù)。.抽樣工具金屬單管取樣器：全長55cm（包括手柄），

3、直徑，溝槽長度應(yīng)超過袋對角線長度的一半；取樣鏟；分樣板；樣品筒（袋）：可密封；分樣布或適用鋪墊物。.抽樣方法倒包抽樣從堆垛的各部位隨機抽取規(guī)定的應(yīng)抽樣件數(shù)的10%（每批一般不少于3袋），將袋口縫線全部拆開，平置于分樣布或其他潔凈的鋪墊物上，雙手緊握袋底兩角，提起約成.45。傾角，倒拖1m以上，使袋內(nèi)貨物全部倒出。檢查貨物的外觀、氣味、有無發(fā)霉、變質(zhì)等，并查看袋內(nèi)和袋間品質(zhì)是否均勻。確認(rèn)情況正常后，用取樣鏟隨機在各部位抽取樣品，立即將樣品倒入盛樣器內(nèi)。每袋抽取樣品數(shù)量應(yīng)基本一致。袋內(nèi)抽樣按規(guī)定的應(yīng)抽樣袋數(shù)的90%，在堆垛四周上、中、下各層以曲線形走向隨機抽取。將取樣器管槽朝下，從每袋一角依斜對角

4、方向插入袋內(nèi)，然后將管槽旋轉(zhuǎn)朝上，抽出取樣器，立即將樣品倒入盛樣容器內(nèi)。每袋抽取樣品數(shù)量應(yīng)與基本一致。每批樣品總量應(yīng)不少于4kg。大樣縮分集中袋內(nèi)和倒包抽樣所取全部樣品，倒于分樣布上，用分樣板按四分法縮分出樣品不少于2kg，盛于樣品筒內(nèi)，加封后標(biāo)明標(biāo)記并及時送交實驗室。.試樣制備將樣品按四分法縮分至1kg,全部磨碎并通過20目篩，混勻，均分成兩份試樣，裝入潔凈的容器內(nèi)，密封，標(biāo)明標(biāo)記。.試樣保存將試樣于一5C以下避光保存。注：在抽樣和制樣的操作過程中，必須防止樣品受到污染或發(fā)生殘留物含量的變化。5 .過程簡述.提取稱取約10g試樣（精確至，置于200mL燒杯中。加入20mL水，用攪棒拌勻，放置

5、2h。加入100mL丙酮于上述燒杯中，攪拌3min，用上鋪1cm厚硅藻土的布氏漏斗抽濾。將漏斗上的殘留物全部移回?zé)?，再加?00mL丙酮，同上操作。用少量丙酮洗滌濾墊，合并濾液于300mL圓底燒瓶中。將提取液在40c的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上濃縮至約50mLo凈化在上述圓底燒瓶中加入1mL磷酸及100mL乙酸鋅溶液，混勻，放置15min，并不時振搖。然后再加5g硅藻土，稍加振搖后，用布氏漏斗過濾，用少量的水洗滌濾墊。將濾液移入500mL分液漏斗內(nèi)，用少量的水洗滌抽濾瓶，合并濾液和洗液。用1mol/L的氫氧化鈉溶液將濾液的pH值調(diào)整至約為7。加入10g氯化鈉及100mL二氯甲烷于上述的分液漏斗內(nèi)，激烈振

6、蕩5min，靜置分層。將下層二氯甲烷層通過無水硫酸鈉柱脫水，濾入300mL的燒瓶中。在水相中再加入100mL二氯甲烷，同上操作，合并提取液。用少量二氯甲烷洗滌無水硫酸鈉柱。將提取液在40C的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上濃縮至近干，取下，用一小股氮氣流將其吹干。準(zhǔn)確加入5mL乙酸乙酯以溶解殘渣，溶液供氣相色譜測定用。.測定氣相色譜條件色譜柱：石英毛細(xì)管柱，HP-50+,30mKXym（液膜厚度），或相當(dāng)者；載氣：氮氣，純度4mL/min；輔助氣：氮氣，純度%28mL/min；氫氣：min；空氣：100mL/min；色譜柱溫度：程序升溫：100C保持1min,以10C/min速度升至260C，保持10min；進(jìn)樣

7、口溫度：250C；檢測器溫度：300C；進(jìn)樣量：23L；進(jìn)樣方式：無分流或直接進(jìn)樣方式。氣相色譜測定根據(jù)試樣中被測農(nóng)藥含量情況，選定峰高相近的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和待測樣液中農(nóng)藥的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器檢測的線性范圍內(nèi)。對標(biāo)準(zhǔn)工作液與樣液應(yīng)等體積參插進(jìn)樣測定，在上述色譜條件下，丙環(huán)嗖保留時間約為19mino標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖見附錄A中圖A1。.氣相色譜質(zhì)譜確證氣相色譜質(zhì)譜條件：色譜柱：石英毛細(xì)管柱，HP-5,50mxxAm（液膜厚度）；載氣：氨氣，純度%1mL/min；色譜柱溫度：程序升溫：50C保持1min,以10C/min速度升至260E，保持10min；進(jìn)樣口溫度：250C；色譜質(zhì)譜接口溫度：

8、280C；進(jìn)樣量：13L；進(jìn)樣方式：無分流，2min后開閥；電離能量：70eV;電離方式：El；電子倍增器電壓：自動調(diào)諧加200V;測定方式:掃描方式；掃描范圍：50270amu溶劑延遲：12min。質(zhì)譜確證試驗對中最后所得的樣液濃縮并定容至。對標(biāo)準(zhǔn)溶液及樣液均按規(guī)定的條件進(jìn)行測定。如果樣液中與標(biāo)準(zhǔn)溶液相同的保留時間有峰出現(xiàn)，則對其進(jìn)行質(zhì)譜確證。.空白試驗除不稱取試樣外，均按上述測定步驟進(jìn)行。6 .結(jié)果計算用色譜數(shù)據(jù)處理機或按式（2）計算試樣中丙環(huán)口坐的殘留含量：hcVhsm式中：X-試樣中丙環(huán)口坐含量，mg/kg；h-樣液中丙環(huán)口坐的色譜峰高5mmhs標(biāo)準(zhǔn)工作液中丙環(huán)口坐的色譜峰高，mmc標(biāo)準(zhǔn)工作液中丙環(huán)嗖的濃度，Pg/mL；V樣液最終定容體積，mL；m最終樣;夜所彳弋表的試樣量