稀土La2O3粉末對激光增材制造多孔AZ61D合金的組織及性能影響

1、蘇州大學(xué)本科生畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文）稀土La2O3粉末對激光增材制造多孔AZ61D合金的組織及性能影響目錄摘要1Abstract2第一章.緒論31.1多孔金屬31.2鎂及鎂合金31.2.1鎂合金的發(fā)展及優(yōu)勢31.2.2鎂合金的應(yīng)用41.3 SLM技術(shù)61.3.1 SLM技術(shù)的原理與特點(diǎn)61.3.2 SLM鎂合金技術(shù)研究現(xiàn)狀71.4本課題研究內(nèi)容和意義81.4.1內(nèi)容81.4.2意義8第二章 實(shí)驗(yàn)材料、設(shè)備與方法82.1實(shí)驗(yàn)設(shè)備及材料82.1.1實(shí)驗(yàn)基板材料82.1.2實(shí)驗(yàn)所用金屬粉末92.2實(shí)驗(yàn)設(shè)備102.2.1制粉設(shè)備102.2.2加工設(shè)備112.2.3測試設(shè)備132.3實(shí)驗(yàn)方法142.3.1設(shè)定

2、試驗(yàn)參數(shù)142.3.2掃描電鏡和組織物相分析152.3.3顯微硬度測試15第三章 稀土La2O3對SLM成形多孔AZ61D合金的組織及性能影響的研究153.1稀土La2O3對SLM成形多孔AZ61D合金的表面形貌的影響163.2稀土La2O3對SLM成形多孔AZ61D合金的橫縱截面形貌的影響173.3 SLM成形多孔AZ61D與混合AZ61D（0.5%La2O3）鎂合金的XRD相分析193.4 SLM成形多孔AZ61D與混合AZ61D（0.5%La2O3）鎂合金的顯微組織與成分研究203.4.1多孔AZ61D顯微組織和成分研究203.4.2多孔混合AZ61D顯微組織和成分研究253.5稀土La

3、2O3對SLM成形多孔AZ61D合金的顯微硬度的影響28第四章 結(jié)論與展望314.1結(jié)論314.2展望32參考文獻(xiàn)33致謝34摘要Mg合金是最輕的金屬結(jié)構(gòu)材料，比強(qiáng)度、比剛度高，有很強(qiáng)的抗輻射本領(lǐng)，可以廣泛應(yīng)用于航空航天、電子、和軍事等領(lǐng)域，且有很好的發(fā)展空間。但是自身的加工和物理化學(xué)特性的制約，實(shí)際應(yīng)用方面卻很小，而且鑄造Mg合金的氣孔缺陷很多，組織晶粒粗大。選擇性激光熔化技術(shù)的興起有望推動Mg合金的應(yīng)用，添加了稀土La2O3粉末后的合金性能也備受關(guān)注。本文以純AZ61D粉末和添加了0.5%La2O3的AZ61D粉末為原料，利用選取激光熔化技術(shù)成形，利用掃描電鏡對試樣進(jìn)行截面形貌、顯微組織和

4、成分的分析，運(yùn)用EDS進(jìn)行元素分析，放大20倍觀察截面斷口形貌，放大500、1000、2000倍來觀察顯微組織，利用XRD衍射儀對試樣進(jìn)行物相分析，分析試樣相的組成。利用顯微硬度計(jì)對試樣進(jìn)行硬度分析。主要研究了稀土La2O3粉末對激光增材制造多孔AZ61D合金的組織及性能影響。研究結(jié)果表明，（1）加入了稀土氧化鑭后的AZ61D合金表面的球化現(xiàn)象稍有增多，表面有更多的氣體缺陷。（2）多孔AZ61D合金中的相為Mg，相為Mg17Al12，加入了稀土氧化鑭以后，在相中，Al元素會和稀土元素La發(fā)生反應(yīng)，生成稀土化合物Al11La3。（3）通過顯微組織的觀察，加入氧化鑭后，晶粒明顯獲得細(xì)化。（4）硬度

5、方面，加入氧化鑭的AZ61D合金硬度提高了，力學(xué)性能更好了。關(guān)鍵詞：選區(qū)激光熔化 AZ61D鎂合金 稀土Abstract Mg alloy is the lightest metal structural material, has higher specific strength and specific rigidity, and has strong radiation resistance. It can be widely used in aerospace, electronics, and military fields, and has a good space for dev

6、elopment. However, the limitations of its processing and physicochemical properties are actually very small, and the cast Mg alloy has many pore defects and coarse grains. The rise of selective laser melting technology is expected to promote the application of Mg alloys, and the properties of alloys

7、 after addition of rare earth La2O3 powders have also attracted attention.This paper uses pure AZ61D powder and AZ61D powder with 0.5% La2O3 as raw materials, uses selective laser melting technology, uses scanning electron microscopy to analyze the cross-sectional morphology, microstructure and comp

8、osition of the sample, and uses EDS for elemental analysis to enlarge 20 The cross-section fracture morphology was observed twice, and the microstructure was observed at 500, 1000, and 2000 magnifications. The X-ray diffraction pattern was used to analyze the phase of the sample and the composition

9、of the sample phase was analyzed. Hardness analysis was performed on the samples using a microhardness tester. The effects of rare earth La2O3 powders on the microstructure and properties of porous AZ61D alloys produced by laser additive were studied.The results show that (1) the spherulization on t

10、he surface of AZ61D alloy after addition of rare earth yttrium oxide is slightly increased and the surface has more gas defects. (2) In porous AZ61D alloy, the phase is Mg, and the phase is Mg17Al12. After adding the rare earth yttrium oxide, Al reacts with the rare earth La in the phase to form the

11、 rare earth compound Al11La3. (3) Through the observation of the microstructure, after the addition of niobium oxide, the crystal grains are clearly refined. (4) In terms of hardness, the hardness of the AZ61D alloy added with niobium oxide is improved, and the mechanical properties are better.Key w

12、ords: Selective laser melting AZ61D magnesium alloy Rare earth第一章.緒論1.1多孔金屬多孔金屬是將細(xì)小球狀體（又稱粉末）高溫?zé)Y(jié)形成的金屬，極微小金屬充滿了金屬內(nèi)部的各個方向，因此稱為多孔金屬，又名多孔透氣鋼或透氣金屬。多孔金屬的能量吸收性很好，制振效果好，它的比表面積大，有四分之一通孔，比重小，比強(qiáng)度大11。多孔金屬已廣泛應(yīng)用于各種新興領(lǐng)域。1.2鎂及鎂合金1.2.1鎂合金的發(fā)展及優(yōu)勢當(dāng)今世界，社會經(jīng)濟(jì)高速發(fā)展，人們生活對金屬材料的需要和消耗突飛猛進(jìn)。如我們所知，在金屬材料的應(yīng)用中，鋁合金和鋼鐵一直是使用最多的金屬材料，也是應(yīng)用

13、范圍最廣的材料，但是，地球上已經(jīng)找到的鋁土礦和鐵礦石可以使用的期限只有約50和70年。對于我國來說，儲存量更少。另外一方面鋼鐵制品在使用過程中或產(chǎn)生大量的污染氣體，造成高能耗。鋁在制備環(huán)節(jié)中，會涉及到電解鋁，這一工藝環(huán)節(jié)會消耗大量電能，占到整個有色工業(yè)的百分之九十，同樣也會間接產(chǎn)生污染。在這種情況下，輕質(zhì)結(jié)構(gòu)材料鎂漸漸地被我們所開發(fā)利用。 （a） （b） 圖1-1 鎂合金鎂的優(yōu)勢具體表現(xiàn)在以下幾個方面：（1）資源優(yōu)勢10鎂在地球上的儲量很大，是地球上儲量比較多的金屬，并且在我國，鎂的儲量居于世界首位，因此鎂對我國來說算是一個優(yōu)勢，有足夠多的鎂等著我們?nèi)ラ_發(fā)利用。（2）性能優(yōu)勢10 在金屬結(jié)構(gòu)材

14、料中，鎂是最輕的，密度是1.74g/cm3，是鋼的1/4，鋁的2/3。鎂合金有很多特點(diǎn)，比如導(dǎo)熱導(dǎo)電性好、比強(qiáng)度高、阻尼減震、電磁屏蔽、易于機(jī)械加工和容易回收。這些特點(diǎn)讓鎂合金廣泛應(yīng)用于交通、電子通信、國防工業(yè)和航空航天等工業(yè)領(lǐng)域中。（3）環(huán)境優(yōu)勢10 當(dāng)今世界，交通工具的選取越來越關(guān)乎環(huán)境保護(hù)，減少交通工具污染氣體排放量至關(guān)重要，交通工具的輕質(zhì)化是減少污染物排放重要的途徑。在汽車中，利用鎂合金材料將大量減小汽車的油耗。此外，鎂合金可以應(yīng)用在手機(jī)、攝像機(jī)、電腦的制造上，產(chǎn)品輕便美觀12。（4）價格優(yōu)勢10近年來,隨著開發(fā)技術(shù)的提升，鎂的價錢對于其他金屬來說，一直處于下降趨勢，這對于鎂合金的利用

15、是最好的消息，利用門檻降低，開發(fā)利用的人群自然會增加。1.2.2鎂合金的應(yīng)用 鎂合金的優(yōu)勢和發(fā)展讓它從眾多領(lǐng)域脫穎而出，它主要應(yīng)用于以下幾個領(lǐng)域（1）航空航天領(lǐng)域輕量化越來越成為航空航天材料的發(fā)展要求之一2，鎂合金作為最輕的金屬結(jié)構(gòu)材料，正好符合了航空航天產(chǎn)業(yè)的發(fā)展。在應(yīng)用了鎂合金后，可以減輕飛機(jī)機(jī)身重量間接節(jié)省了大量燃油，有利于節(jié)能減排，符合國家發(fā)展要求。因此被廣泛用于制造飛機(jī)、飛船、衛(wèi)星上面的重要構(gòu)件，使其重量大大降低，降低了發(fā)射成本。我國相關(guān)高校、研究所、和航空航天企業(yè)加強(qiáng)合作，加快推動新型鎂合金產(chǎn)業(yè)的興起，在技術(shù)上進(jìn)行創(chuàng)新，漸漸擴(kuò)大了鎂合金在航空航天領(lǐng)域的應(yīng)用，力爭盡快實(shí)現(xiàn)鎂合金產(chǎn)品的

16、標(biāo)準(zhǔn)化13。圖1-2 鎂合金生產(chǎn)的航空座椅（2） 汽車領(lǐng)域鎂合金的特點(diǎn)使它廣泛應(yīng)用于汽車領(lǐng)域，它在于汽車領(lǐng)域的優(yōu)點(diǎn)9在于：鎂合金自身密度小，可以使車身重量減小，增加了車的裝載本領(lǐng)和有效載荷。間接降低了燃油的消耗，有研究表明，每當(dāng)汽車重量下降10%，就可以減少5%的能耗7。有很好的吸收能量的能力，并且有很好的抵抗變形的能力，可提高車的安全性?？梢杂行У母纳栖嚿碚饎?，噪音等情況。鎂合金在汽車上應(yīng)用極其廣泛，如圖1-3中的部件都用到了鎂合金。圖1-3鎂合金在汽車上的應(yīng)用（3）通訊電子領(lǐng)域當(dāng)今社會，人們越來越追求輕便，手機(jī)和筆記本電腦等電子產(chǎn)品的出現(xiàn)方便了人們的生活，而鎂合金做的外殼使其更加符合人們的

17、要求。鎂合金做的產(chǎn)品輕便，并且有很好的剛度，散熱性，適合手機(jī)、筆記本電腦這種容易發(fā)熱的產(chǎn)品。而且有一個很突出的特點(diǎn)是可以回收利用，符合可持續(xù)發(fā)展的要求，大大節(jié)約了能源。圖1-4 海爾簡i7鎂合金拉絲工藝機(jī)身1.3 SLM技術(shù)1.3.1 SLM技術(shù)的原理與特點(diǎn)SLM技術(shù)，即Selective Laser Melting，也叫做激光選區(qū)熔化技術(shù)，將程序?qū)胗?jì)算機(jī)中，然后激光根據(jù)程序指定的路徑，經(jīng)過事先鋪好的金屬粉末，將金屬粉末熔化，再經(jīng)快速冷卻凝固成型的技術(shù)。選擇性激光熔化（SLM）技術(shù)已成為快速原型制造領(lǐng)域最具發(fā)展?jié)摿Φ募夹g(shù)之一，也是金屬3D打印的重要制備方法14。在計(jì)算機(jī)輔助設(shè)計(jì)和制造的基礎(chǔ)上

18、，高能激光束可以將金屬粉末熔化，直接基于“離散層次疊加”原理形成致密的三維零件。采用SLM技術(shù)制造的金屬部件，有很高的精度，表面粗糙度2030m。SLM技術(shù)的特點(diǎn)有 ：（1）所用原料一般為金屬粉末，比如鎂，鋁。（2）采用此技術(shù)所作出的零件精度都很高，不必做過多的處理與操作。（3）相對于傳統(tǒng)制造方法，制得產(chǎn)品的力學(xué)性能更佳。（4）受到鋪粉工作區(qū)大小的限制，不適用于加工過大的零件。（5）節(jié)約時間1.3.2 SLM鎂合金技術(shù)研究現(xiàn)狀SLM技術(shù)實(shí)際上是從SLS（選區(qū)激光燒結(jié)）技術(shù)基礎(chǔ)上面發(fā)展起來的一種技術(shù)，但是由于SLS技術(shù)成型過程中存在缺陷，很多相關(guān)方面的專家都致力于解決這一問題，1995年，德國弗

19、勞恩霍 夫（Fraunhofer）激光技術(shù)研究所的 Meiners提出了選區(qū)激光熔化的構(gòu)思并于1999年和與德國的 Fockle 和 Schwarze 一起研發(fā)了第一臺基于不銹鋼粉末 的 SLM 成形設(shè)備，隨后許多國家的 研究人員都對 SLM 技術(shù)展開了大量 的研究3 。SLM技術(shù)可以制造3D金屬部件復(fù)雜的形狀和幾何形狀直接來自金屬粉末CAD（計(jì)算機(jī)輔助設(shè)計(jì)）模型，已廣泛受到工業(yè)界的研究和關(guān)注7。華中科技大學(xué)的胡國文對ZK61鎂合金進(jìn)行分析并總結(jié)出SLM參數(shù)對其致密度的影響4。CHi通過改變參數(shù)，研究了連續(xù)和脈沖作用下的激光光源和鎂粉之間的相互作用4。經(jīng)過各高校和研究所的努力，選區(qū)激光熔化鈦合

20、金，不銹鋼已經(jīng)日漸成熟，而選區(qū)激光熔化鎂合金還處在發(fā)展的階段，選區(qū)激光熔化鎂合金有很好的前景，需要相關(guān)人員一起努力將其技術(shù)提高。圖1-5 SLM金屬3D打印機(jī)1.4本課題研究內(nèi)容和意義1.4.1內(nèi)容利用選區(qū)激光熔化技術(shù)制備多孔AZ61D合金，在打印過程中，設(shè)置不同的激光參數(shù)，改變激光的功率分別為85W,90W,95W,100W,105W，制備出不同參數(shù)的AZ61D合金，并對試樣組織及性能進(jìn)行檢測。利用選取激光熔化技術(shù)制備摻雜0.5%氧化鑭的多孔AZ61D合金，在打印過程中，設(shè)置不同的激光參數(shù)，改變功率分別為85W，90W，95W，100W，105W，制備出不同參數(shù)的合金，對試樣組織和性能進(jìn)行檢

21、測。分析第一組實(shí)驗(yàn)所得的數(shù)據(jù)，得出可得到最佳試樣的激光參數(shù)，然后對比以上兩組試樣，對兩組數(shù)據(jù)進(jìn)行精密分析，總結(jié)出氧化鑭對SLM成形多孔AZ61D合金的組織及性能影響。1.4.2意義在高速發(fā)展的現(xiàn)代社會，鎂合金在各種領(lǐng)域的作用日益擴(kuò)大，鎂合金符合現(xiàn)代人們生活發(fā)展要求，選區(qū)激光熔化技術(shù)制造的鎂合金試樣在性能方面仍有些不足，如果加入了稀土后的鎂合金性能有所提高，那對鎂合金的應(yīng)用將是如虎添翼。本課題研究了稀土對鎂合金的影響。選用了鎂合金中的AZ61D與稀土La2O3，具有理論和實(shí)際意義。第二章 實(shí)驗(yàn)材料、設(shè)備與方法2.1實(shí)驗(yàn)設(shè)備及材料2.1.1實(shí)驗(yàn)基板材料本實(shí)驗(yàn)的試樣的質(zhì)量好壞對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響至關(guān)重要

22、，實(shí)驗(yàn)基板的選擇與制作出的試樣的優(yōu)異直接相關(guān)，要從以下幾個原則來選取基板的材料：一定要保證基板的表面平滑并且沒有其他雜質(zhì)，因此每次實(shí)驗(yàn)前應(yīng)先把基板打磨光滑。保證基板和第一層粉末之間有良好的潤濕性，使試樣第一層更加牢固，為后續(xù)的試樣高度增加而不脫落作保證。保證實(shí)驗(yàn)材料和基板的熱膨脹系數(shù)相似，避免出現(xiàn)裂痕。因此，本實(shí)驗(yàn)選取的基板材料為ZM5鎂合金板。ZM5鎂合金板成分如下：表2-1 ZM5化學(xué)成分（Wt%）AlZnMnMgZM58.50.50.2余量2.1.2實(shí)驗(yàn)所用金屬粉末本實(shí)驗(yàn)所用材料為AZ61D粉末和摻雜百分之0.5稀土La2O3（氧化鑭）粉末的AZ61D粉末，稀土La2O3是一種白色固體粉

23、末，微溶于水，易溶于酸，并且因?yàn)橛形?，所以不能長時間暴露在空氣中；AZ61D是鑄造鎂合金的一種，它的成分如表2-2。借助掃描電鏡來觀察粉末的形貌，AZ61D粉末的形貌如圖2-1，摻雜百分之0.5稀土La2O3的AZ61D粉末的形貌見圖2-2。表2-2 AZ61D合金的主要化學(xué)成分（Wt%）材料AlZnMnSiCuNiFe其他AZ61D5.56.50.51.50.150.40.10.050.0050.005余量 圖2-1 AZ61D粉末的SEM圖 圖2-2 摻雜氧化鑭的AZ61D粉末的SEM圖2.2實(shí)驗(yàn)設(shè)備2.2.1制粉設(shè)備實(shí)驗(yàn)所用的AZ61D和稀土La2O3的混合粉末先由數(shù)顯電子天平（圖2

24、-3）按要求秤出相應(yīng)粉末，然后放入球磨機(jī)（圖2-4）中混合十個小時，最后由真空干燥箱（圖2-5）烘干。 圖2-3 數(shù)顯電子天平 圖2-4 球磨機(jī)圖2-5 真空干燥箱 2.2.2加工設(shè)備實(shí)驗(yàn)前，首先需要將基板由打磨機(jī)（圖2-6）打磨平整。圖2-6 打磨機(jī)加工試樣所用機(jī)器為由蘇州天弘激光股份有限公司出產(chǎn)的TH-LWY300高速激光焊接機(jī)（圖2-7），激光運(yùn)行過程中需要激光水冷機(jī)（圖2-8）來保持安全的溫度，保證實(shí)驗(yàn)安全進(jìn)行。在加工過程中，工作臺可以實(shí)現(xiàn)X軸、Y軸、Z軸三個方向自由移動，按照計(jì)算機(jī)內(nèi)已編好的程序運(yùn)行加工，氬氣用做保護(hù)氣，防止粉末和空氣中的物質(zhì)反應(yīng)。表2-3為激光器的可選參數(shù)。表2-3

25、 激光器參數(shù)特征數(shù)據(jù)脈沖重復(fù)頻率0100Hz脈沖寬度0.110ms最小光斑尺寸0.2mm脈沖波長1064nm最大單脈沖能量75J脈沖電流60220A激光功率不穩(wěn)定度+3% （a）執(zhí)行器 （b）控制器 圖2-7 高速激光焊接機(jī)圖2-8 激光水冷機(jī)試樣加工完成后，由線切割機(jī)（圖2-9）將試樣和基板分離，隨后將試樣放入盛有酒精的燒杯中，將燒杯放入超聲波清洗儀（圖2-10）中清洗。清洗一分鐘，將試樣由鑷子取出用吹風(fēng)機(jī)吹干，完畢以后將部分試樣鑲嵌，然后由磨拋機(jī)（圖2-11）打磨拋光。圖2-9 線切割機(jī) 圖2-10 超聲波清洗儀 圖2-11 磨拋機(jī)2.2.3測試設(shè)備做出來的試樣會用XRD衍射儀（圖2-12

26、）來進(jìn)行組織物象分析，掃描電鏡（圖2-13）用于截面形貌和顯微組織的分析，維氏硬度計(jì)（圖2-14）用于測量表面顯微硬度。圖2-12 XRD衍射儀 圖2-13 掃描電鏡 圖2-14 維氏硬度計(jì) 2.3實(shí)驗(yàn)方法2.3.1設(shè)定試驗(yàn)參數(shù)兩種粉末準(zhǔn)備好以后，先制作AZ61D的試樣，設(shè)定不同參數(shù)，對比制出來的試樣，選出比較好的參數(shù)，然后改變一種參數(shù)，兩種粉末制出五個不同參數(shù)，每種參數(shù)兩個6mm6mm8mm的長方形試樣。試樣用于截面形貌觀察，顯微組織分析，XRD分析，硬度分析。2.3.2掃描電鏡和組織物相分析試樣制作完成后，采用掃描電鏡對試樣進(jìn)行截面形貌、顯微組織和成分的分析，應(yīng)用EDS進(jìn)行元素分析，放大2

27、0倍觀察截面斷口形貌，放大500、1000、2000倍來觀察顯微組織，利用XRD衍射儀對試樣進(jìn)行物相分析，分析試樣相的組成。2.3.3顯微硬度測試顯微硬度是一種壓入硬度，它反映了另外一種物體壓入時的對抗能力。硬度是力學(xué)性能的一種體現(xiàn)，利用顯微硬度計(jì)對試樣進(jìn)行硬度測試，為后續(xù)的實(shí)驗(yàn)提供了數(shù)據(jù)支撐。第三章 稀土La2O3對SLM成形多孔AZ61D合金的組織及性能影響的研究通過激光增材制造過程，我們已經(jīng)準(zhǔn)備好了足夠多的試樣，試樣參數(shù)的選擇只是變化了激光的功率，具體的試樣制備參數(shù)見表3-1，本章我們將對多孔AZ61D合金和多孔混合AZ61D（0.5%La2O3）兩種試樣的組織及性能進(jìn)行研究分析，總結(jié)出

28、氧化鑭對SLM成形多孔AZ61D合金的影響。表3-1 激光增材制造實(shí)驗(yàn)參數(shù)表實(shí)驗(yàn)參數(shù)數(shù)值激光功率 P（W）85 90 95 100 105脈寬 W（ms）3.0頻率 f（Hz）40光斑面積 S(mm2/s)0.008掃描速度 V（mm/s）103.1稀土La2O3對SLM成形多孔AZ61D合金的表面形貌的影響試樣加工完成后，在未打磨鑲嵌之前，首先將其放到20倍掃描電鏡下進(jìn)行表面形貌的觀察，首先在宏觀上研究氧化鑭對SLM成形多孔AZ61D合金的影響，先對其有表面上面的了解。如圖3-1和3-2分別為為五個激光功率下的多孔AZ61D合金和混合多孔AZ61D（0.5%La2O3）合金的表面形貌。 (a

29、) 激光功率90W （b）激光功率95W （c）激光功率100W (d) 激光功率105W圖3-1 不同激光功率下的多孔AZ61D合金的表面形貌 由圖3-1我們可以看出，有選區(qū)激光熔化技術(shù)明顯的缺陷-球化現(xiàn)象5，球化現(xiàn)象是由融化后的金屬粉末與前一層的潤濕性和液滴飛濺導(dǎo)致的。激光功率增大以后，球化現(xiàn)象慢慢減少。由圖可以看出隨著激光功率的增加，孔徑越來越小，球化現(xiàn)象明顯減少，那是因?yàn)楣β实脑黾邮沟梅勰┤诨龆?，降低了熔體的粘度，從而減小了球化現(xiàn)象。 （a）激光功率90W （b）激光功率95W （c）激光功率100W （d）激光功率105W圖3-2 不同激光功率下的多孔混合AZ61D（0.5%La2

30、O3）合金的表面形貌要知道稀土氧化鑭對多孔AZ61D的影響，我們先從表面上來把握，通過對比3-2和3-1我們可以發(fā)現(xiàn)，多孔混合AZ61D合金表面的球化現(xiàn)象稍微增多了一點(diǎn)，但是氣孔缺陷明顯增多了，表面變得更加粗糙。3.2稀土La2O3對SLM成形多孔AZ61D合金的橫縱截面形貌的影響本節(jié)選用多孔AZ61D合金和混合多孔AZ61D（0.5%La2O3）合金中的激光功率為95W和100W的試樣，借助掃描電鏡，放大倍數(shù)為20倍，對其橫縱截面進(jìn)行形貌分析，研究加入稀土后，試樣的橫截面和縱截面的變化，實(shí)驗(yàn)的結(jié)果如圖3-3所示。 （a）激光功率95W橫截面 （b）激光功率95W縱截面 （c）激光功率100W

31、橫截面 （d）激光功率100W縱截面圖3-3不同激光功率下的多孔AZ61D合金的橫縱截面表面形貌如圖3-3所示，我們可以看到多孔AZ61D合金的橫截面的孔洞中有著很多未融化的顆粒，甚至有些已經(jīng)接近被填滿，從多孔AZ61D縱截面的圖中也可以看出有大量的顆粒。由于激光能量的分布，在激光增材制造的過程中，并不是所有的粉末都可以完全融化并迅速冷卻，部分粉末由于處于半融化狀態(tài)，因此會附著在邊緣，形成圖中所示的顆粒。每個圖中都會存在著氣孔的缺陷。我們也可以清楚的看到c和d圖明顯比a和b圖的氣孔缺陷少了很多，金屬表面光滑了很多，這是由于激光功率的增加使粉末更加容易完全融化，不會出現(xiàn)太多的氣孔缺陷，提高了合金

32、的致密度。 （a）激光功率95W橫截面 （b）激光功率95W縱截面 （c）激光功率100W橫截面 （d）激光功率100W縱截面圖3-4不同功率下多孔混合AZ61D（0.5%La2O3）合金的橫縱截面形貌通過對比圖3-3和圖3-4可以看出，多孔混合AZ61D（0.5%La2O3）合金的孔徑更加不穩(wěn)定，氣孔缺陷更多，空洞間的晶粒更多，金屬的表面更加粗糙。氧化鑭的熔點(diǎn)是2217攝氏度，而Mg的熔點(diǎn)僅是650攝氏度，在激光增材質(zhì)造的過程中，AZ61D合金在低功率時即很容易融化并冷卻成形，而摻雜了稀土氧化鑭以后，氧化鑭在Mg融化以后仍需要吸收很多能量才能融化，因此，相同的功率下，多孔混合AZ61D合金的

33、孔的質(zhì)量和截面形貌會更差。3.3 SLM成形多孔AZ61D與混合AZ61D（0.5%La2O3）鎂合金的XRD相分析 對合金表面形貌做了對比后，我們就要對合金的相進(jìn)行對比分析，選取參數(shù)為功率90W，脈寬3.0ms，頻率40Hz的多孔AZ61D合金和混合多孔AZ61D合金，將其放在XRD衍射儀下進(jìn)行相分析。圖3-5為多孔AZ61D合金和混合多孔AZ61D合金的XRD圖譜。 （a）AZ61D合金 （b）混合多孔AZ61D合金圖3-5 合金的XRD圖譜 由圖3-5（a）我們可以看出AZ61D合金有兩種相構(gòu)成，Mg和Mg17Al12，主峰是Mg，因此合金的主要成分還是Mg，其次為Mg17Al12，圖中

34、有好多較小的波峰，但是由于成分太少，并不能分析出是什么相。 由圖3-5（b）中可以看到，加入了稀土氧化鑭以后，多孔AZ61D合金中出現(xiàn)了新的稀土相Al11La3二元相。我們在圖中并沒有看到La2O3的相，是因?yàn)長a2O3的化學(xué)性質(zhì)較為活潑6，在激光的輻射下，不能以La2O3的狀態(tài)存在，會發(fā)生各種反應(yīng)，形成比較穩(wěn)定的稀土化合物，即Al11La3。3.4 SLM成形多孔AZ61D與混合AZ61D（0.5%La2O3）鎂合金的顯微組織與成分研究3.4.1多孔AZ61D顯微組織和成分研究 知道了合金的相成分，我們便可以研究合金的顯微組織和成分了，我們選取激光功率為95W和105W的兩種試樣，運(yùn)用掃描電

35、鏡將試樣的橫縱截面放大1000倍來觀察合金的顯微組織，然后對其進(jìn)行eds分析元素組成。圖3-6為AZ61D合金的微觀組織圖。 （a）95W橫截面 （b）95W縱截面 （c）105W橫截面 （d）105W縱截面圖3-6 不同激光功率下的多孔AZ61D合金的微觀組織圖由圖3-6可看出，組織的橫縱截面的圖像幾乎是相同的，幾張圖中黑色物質(zhì)為-Mg相，而白色物質(zhì)為Mg17Al12相，我們可以在EDS分析圖中分析兩種相，AZ61D的EDS分析見圖3-7。（a）AZ61D合金的顯微組織 （b）點(diǎn)280處元素分析（c）點(diǎn)281處元素分析（d）點(diǎn)282處元素分析圖3-7 AZ61D合金的EDS圖譜分析 在做ED

36、S分析時，我們選取了晶內(nèi)和晶界處的點(diǎn)，點(diǎn)280為晶內(nèi)的一個點(diǎn)，點(diǎn)281和282為晶界上面的點(diǎn)，我們發(fā)現(xiàn)點(diǎn)281的Mg含量為48.1%，282處的Mg含量為42.7%，兩個點(diǎn)處的Mg含量都低于280處的63.1%，而點(diǎn)281處的Al含量為11.2%，點(diǎn)282處的Al含量為11.6%，高于點(diǎn)280處的5.5%。造成這一現(xiàn)象的原因是在晶界處的會有Al元素的大量堆積，Al和Mg會發(fā)生聚集，析出了-Mg17Al12，而在晶內(nèi)的相依舊是-Mg。對于晶內(nèi)的Mg含量的較少是因?yàn)镸g產(chǎn)生了氣化。我們可以得知，在圖3-6中黑色物質(zhì)為-Mg相，而白色物質(zhì)為Mg17Al12相。 （a）多孔AZ61D合金的顯微組織 （

37、b） 多孔AZ61D合金線掃描能譜分析圖3-8 AZ61D的線掃描EDS分析 由圖3-8線掃描中可以看出，在晶內(nèi)的Mg的含量幾乎是不變的，但是在晶界處Mg的含量明顯降低，而Al的含量會增加，也就證明了我們在點(diǎn)的能譜分析中得到的結(jié)論是正確的，晶界處匯聚了大量的Al元素，因而會導(dǎo)致在晶界的地方會析出相-Mg17Al12。3.4.2多孔混合AZ61D顯微組織和成分研究 （a）95W橫截面 （b)95W縱截面 （c）105W橫截面 （d）105W縱截面圖3-9 不同激光功率下的混合多孔AZ61D（0.5%La2O3）合金的微觀組織圖 對比圖3-6和3-9可看出，加入稀土以后，組織變得細(xì)化，晶粒明顯變得

38、細(xì)小和均勻，因?yàn)橄⊥猎丶哟罅斯桃汉辖鸾缑媲把氐某煞诌^冷的趨勢，有利于形成-Mg相，在合金中加了了稀土氧化鑭以后，稀土元素會留存在固液界面前沿，增大了合金的成分過冷，并且使合金的結(jié)晶方式產(chǎn)生了差異。還應(yīng)考慮到稀土元素的擴(kuò)散速度比較低，因此鎂原子的擴(kuò)散減少，從而抑制了-Mg的長大。由于La的電負(fù)性是1.1，Mg的電負(fù)性是1.31,Al的電負(fù)性是1.61。因此稀土加入后，La首先會和Al發(fā)生反應(yīng)，生成了稀土相Al11La3，并阻礙了相Mg17Al12，相，細(xì)化了晶粒。 （a） 混合多孔AZ61D合金顯微組織 （b）點(diǎn)9處的元素分析 （c）點(diǎn)10處的元素分析 （d）點(diǎn)11處的元素分析圖3-10 混合

39、多孔AZ61D合金的EDS圖譜分析在對混合多孔AZ61D做EDS圖譜分析時，我們依舊和多孔AZ61D合金一樣，選了晶內(nèi)的一點(diǎn)9，晶界上兩個點(diǎn)，點(diǎn)10和點(diǎn)11。在圖中我們可以看到點(diǎn)9處的Mg含量為73.1%高于點(diǎn)10處的49.3%和點(diǎn)11處的42.9%，而點(diǎn)9處Al的含量為10.5%少于點(diǎn)10處的19.7%和點(diǎn)11處的21.3%，也就是說加入稀土后，晶內(nèi)的物質(zhì)依舊是-Mg，晶界上的相還是有Mg17Al12，相。通過對比圖3-7和圖3-10，我們發(fā)現(xiàn)加入稀土以后，稀土La元素在于晶界點(diǎn)10和點(diǎn)11處被檢測出來，也就推知稀土元素主要存在于晶界上，正如我們前面所說，在晶界處產(chǎn)生了稀土相Al11La3。

40、（a）混合AZ61D合金的顯微組織 （b）混合AZ61D合金的線掃描能譜分析圖3-11 多孔混合AZ61D合金的線掃描EDS分析圖3-11中的Mg元素和Al元素的分布與圖3-8中的分布幾乎無差別，也就是說稀土的加入并沒有改變相和相的元素分布，圖中紅線為La的分布，因?yàn)榧尤胂⊥罫a的量較少，所以紅線幾乎趨近于零，但我們也可以明顯看出在晶界處有很小的波峰，和我們前面得到的結(jié)論相似，稀土元素存在于晶界上，與Mg形成稀土相。3.5稀土La2O3對SLM成形多孔AZ61D合金的顯微硬度的影響顯微硬度是一種壓入硬度，它反映了另外一種物體壓入時的對抗能力，由材料的化學(xué)成分和顯微組織決定，因選用的金剛石壓頭的

41、形狀的差異，顯微硬度可以分為維氏（Vickers）顯微硬度和努普（Knoop）顯微硬度，本實(shí)驗(yàn)所用顯微硬度為維氏顯微硬度。硬度是一種重要的材料性能，不僅可以反映材料的硬度，而且可以用于初步評估材料的力學(xué)性能。選取了制作好的AZ61D合金和加入稀土La2O3粉末的AZ61D合金中的激光功率為85W、95W、105W的試樣分別對其橫縱截面進(jìn)行顯微硬度試驗(yàn)，每間隔0.2mm打一個點(diǎn)，將兩種試樣的實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行對比，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖3-12。 （a)功率為85W的橫截面顯微硬度 (b)功率為85W的縱截面顯微硬度 (c)功率為95W的橫截面顯微硬度 (d)功率為95W的縱截面顯微硬度 (e)功率為105W的

42、橫截面顯微硬度 (f)功率為105W的縱截面顯微硬度圖3-12 不同功率下合金顯微硬度 圖3-12中紅色折線為加入La2O3的AZ61D合金的顯微硬度，黑色折線是未添加La2O3的AZ61D合金的顯微硬度，我們可以看出除了極少數(shù)的情況，黑色線在紅色線的上方，大部分的紅線都高于黑線，因此可以得知，加入稀土La2O3后，AZ61D的顯微硬度會增加，力學(xué)性能會變好，對于有幾個紅色點(diǎn)在黑色點(diǎn)下面的特殊情況，可能是加工過程中或者在顯微硬度測試過程中的操作不當(dāng)引起的誤差。稀土元素有著特殊的核外電子和化學(xué)性能，它的原子半徑和電負(fù)性和Mg相似，因此它在Mg中的固溶度很高，稀土La融入Mg中可以增強(qiáng)原子之間結(jié)合

43、力，使其產(chǎn)生晶格畸變，強(qiáng)化了鎂合金，有利于鎂合金合金化，并且通過前面的相分析我們可以得知，La2O3加入后，稀土元素在合金中形成了Al11La3,，可以阻礙位錯運(yùn)動，制約了硬度較低的-Mg的長大，細(xì)化了晶粒，因此提高了合金的顯微硬度。第四章 結(jié)論與展望4.1結(jié)論本論文以AZ61D合金粉末和混合AZ61D（0.5%La2O3）合金粉末為材料，采用激光增材技術(shù)，選定不同的功率參數(shù)，制作出幾種不同的試樣，并運(yùn)用掃描電鏡XRD衍射儀對其進(jìn)行宏觀形貌分析、物相分析和元素組成分析，維氏硬度計(jì)對其進(jìn)行硬度分析，對數(shù)據(jù)進(jìn)行對比?？偨Y(jié)出了稀土氧化鑭以后，SLM成形多孔AZ61D合金的變化，我們得到的主要結(jié)論為：激光增材制造后，多孔AZ61D合金和混合多孔AZ61D合金的表面會有球化現(xiàn)象的產(chǎn)生，但是混合多孔AZ61D合金的表面球化現(xiàn)象稍有增多。激光增材制造出來的合金表面會有氣孔缺陷，加入稀土后，合金的表面氣孔缺陷會增多，可能是因?yàn)橄⊥恋娜埸c(diǎn)較高。加入稀土后的合金更難融化，因此加入稀土后的宏觀形貌會差一些。多孔AZ61D合金中的相為Mg，相為Mg17Al12，加入了