糧油食品品質(zhì)分析之糧油樣品的采集

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上糧油食品品質(zhì)分析糧油樣品采集的概念和基本要求（一）概念1、取樣（仟樣）指從一批受檢的糧油及其加工成品、半成品和副產(chǎn)品中，按規(guī)定方法采取少量具有代表性的樣品，稱為取樣。因?yàn)榧Z油檢驗(yàn)取樣時(shí)通常借助一種特制的扦樣器進(jìn)行，故給種子取樣一個(gè)專門名詞，稱之為扦樣。2、樣品（糧油樣品）是指從一批受檢的糧油中，按規(guī)定方法扦取一定數(shù)量具有代表性的部分，稱為糧油樣品，簡(jiǎn)稱樣品。取樣是一個(gè)困難而且需要非常謹(jǐn)慎的操作過(guò)程，在進(jìn)行糧油品質(zhì)分析的過(guò)程中，第一步就是取樣，因此，樣品必須具有代表性，這樣的樣品才能反映出該批受檢糧油的質(zhì)量的真正情況，否則，不準(zhǔn)確的取樣，不論檢驗(yàn)工作如何準(zhǔn)確、精密，都會(huì)

2、使采取的樣品失去代表性，其分析結(jié)果將毫無(wú)價(jià)值，甚至可能造成不應(yīng)有的損失。 如何取得具有代表性的樣品 取樣前應(yīng)當(dāng)了解受檢糧油食品的基本情況。如：來(lái)源、批次組成、加工貯存、運(yùn)輸?shù)然厩闆r。 嚴(yán)格按標(biāo)準(zhǔn)方法取樣：嚴(yán)格按GB54902010 糧食、油料及植物油脂檢驗(yàn) 一般規(guī)則和GB54911985糧食、油料檢驗(yàn) 扦樣、分樣法標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定進(jìn)行扦樣、分樣和制樣。 樣品必須進(jìn)行登記，妥善保管，防止丟失、混淆、污染或變質(zhì)。 檢驗(yàn)單位的確定（如何算是“一批”，”一批“中又該取多少量）1） 檢驗(yàn)單位：一般以同種類、同批次、同等級(jí)、同貨位、同車船（艙）為一個(gè)檢驗(yàn)單位。2） 一個(gè)檢驗(yàn)單位的代表數(shù)量：應(yīng)根據(jù)糧油種類和目的的

3、不同而異。一般而言：（1）中、小粒糧食和油料：一般不超過(guò)200t（200t）；（2）特大粒糧食和油料：一般不超過(guò)50t（50t）；（3）特殊目的扦樣：如糧情檢查、害蟲調(diào)查、加工機(jī)械效能測(cè)試（打米機(jī)的出米率、磨粉機(jī)的出粉率等）、出品率試驗(yàn)（稻谷的出米率、小麥的出粉率等）等，可根據(jù)需要確定檢驗(yàn)單位，代表數(shù)量不限。 扦取原始樣品的數(shù)量 應(yīng)根據(jù)一批糧油的數(shù)量和滿足質(zhì)量檢驗(yàn)的要求而定。（1）糧食、油料的原始樣品一般不少于2kg（2）油脂的原始樣品不少于1kg（3）零星收付的糧油樣品，可酌情減少，靈活掌握（4）油料餅粕的總樣品，粉、塊狀餅粕基本批100t，取210kg,100t500t,為1050kg，油

4、餅基本批500t，為5個(gè)餅。 采樣注意事項(xiàng)1對(duì)采樣器的要求： 清潔、干燥、無(wú)異味。 具有良好的密封性能。 不影響所采樣品的組份構(gòu)成2樣品的妥善保存： 取樣快速 送檢迅速3確保樣品的數(shù)量具有代表性二、糧食、油料的采樣方法（一）扦樣器具扦樣器：用于從一批糧食和油料中采取原始樣品的器具，稱扦樣器，或稱采樣器，又稱探子。根據(jù)盛裝方式的不同可將采樣器分為包裝扦樣器和散裝扦樣器兩種。1、包裝扦樣器包裝扦樣器：是由一根具有凹槽的金屬管切制而成，一端呈錐形，另一端有中空的木手柄。 根據(jù)探口長(zhǎng)度和探口寬度（長(zhǎng)度和寬度都依次減少），可將其分成：大粒糧食扦樣器、中小粒糧食扦樣器和粉狀糧食扦樣器三種。2、散裝扦樣器

5、散裝扦樣器按結(jié)構(gòu)的不同分為：套管扦樣器、矛式扦樣器、電動(dòng)吸式扦樣器、取樣鏟四種。套管式采樣器：由兩根金屬管套制而成，內(nèi)、外兩管均在相同的位置切開(kāi)三處槽口，轉(zhuǎn)動(dòng)內(nèi)管可使槽口打開(kāi)（對(duì)準(zhǔn)槽口）或關(guān)閉（錯(cuò)開(kāi)槽口）。優(yōu)點(diǎn)：這兩種扦樣器均可同時(shí)扦取上、中、下層的綜合樣品，并檢查上、中、下層樣品的質(zhì)量情況。 矛式扦樣器：此種扦樣器的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)：僅有一節(jié)套管，在外套管上焊一“魚翅”，其優(yōu)點(diǎn)是：插入糧堆時(shí)可減少阻力。操作方法：當(dāng)旋轉(zhuǎn)扦樣時(shí)，轉(zhuǎn)動(dòng)內(nèi)套筒可使槽口開(kāi)啟或關(guān)閉。 以上兩種扦樣器的共同缺點(diǎn)是：扦樣時(shí)費(fèi)力；效率低；易夾破糧粒（尤其是對(duì)樣品不完善粒的檢驗(yàn)，會(huì)產(chǎn)生影響）；不能進(jìn)行深層堆糧的扦樣。為了克服上述缺點(diǎn)，

6、人們研制了電動(dòng)吸式扦樣器。 電動(dòng)吸式扦樣器：其結(jié)構(gòu)由動(dòng)力（電機(jī)、風(fēng)機(jī)）、傳送管（直導(dǎo)管、軟導(dǎo)管）和容器三個(gè)主要部分組成。其工作原理是：根據(jù)風(fēng)力輸送的原理，由風(fēng)機(jī)產(chǎn)生一定壓力和流速的氣流，通過(guò)導(dǎo)管吸取糧食。用途：主要用于深層糧食、油料的扦樣。優(yōu)點(diǎn)：省力、省時(shí)，扦取數(shù)量大；缺點(diǎn)：扦取的樣品不適于雜質(zhì)檢驗(yàn)。（由于氣流的作用，雜質(zhì)很容易被先吸入） 取樣鏟 主要用于：1）流動(dòng)的糧食、油料的取樣；2）零星收付的糧食、油料的取樣；3）特大粒糧食、油料的取樣。4）、倒包取樣3、樣品容器 用于盛裝糧食、油料樣品的容器應(yīng)具備以下3個(gè)條件：密閉性能良好，不漏；清潔無(wú)蟲，無(wú)污染；其容量約為1kg為宜。常用的樣品容器有

7、：樣品筒（由馬口鐵制成圓筒形，一般都具有密封的蓋和提手）、樣品瓶 （具磨口塞的廣口瓶）、樣品袋等。（二）扦樣方法扦樣方法：按不同倉(cāng)型、不同的堆放形式、不同的運(yùn)輸方式可分為：散裝扦樣法、包裝扦樣法、流動(dòng)扦樣法、零星收付扦樣法以及特殊目的糧食、油料扦樣法。分區(qū)設(shè)點(diǎn)、分層取樣1、 散裝糧食油料扦樣法：步驟：先設(shè)立取樣點(diǎn)，再按區(qū)、按點(diǎn)，按照先上后下的原則逐層扦樣。要求：各點(diǎn)扦樣數(shù)量應(yīng)一致。1）方倉(cāng)扦樣：（1）分區(qū)：根據(jù)堆形和面積大小進(jìn)行分區(qū)設(shè)點(diǎn)。每區(qū)面積不超過(guò)50m2，各區(qū)設(shè)中心、四角共5個(gè)點(diǎn) ，每增加一個(gè)區(qū)就增加3個(gè)取樣點(diǎn)，扦樣點(diǎn)數(shù)n=2+3N(N：區(qū)數(shù))。糧堆邊緣的點(diǎn)設(shè)在距邊緣約50cm處。（2）

8、分層：按糧堆的高度（堆高）進(jìn)行分層。 堆高在2m以下的，分上、下兩層。 上層在糧面以下1020cm處； 下層在距底部20cm處。 堆高在23m的，分為上、中、下三層。 上層：在糧面以下1020cm處； 中層：在糧堆中間； 下層：在距底部20cm處。 堆高在35m時(shí)應(yīng)分四層； 堆高在5m以上時(shí)酌情增加層數(shù)。2）圓倉(cāng)扦樣：分區(qū)設(shè)點(diǎn)： 圓倉(cāng)（囤）直徑在8m以下的，每層按內(nèi)（圓中心）、中（半徑的一半處）、外（距倉(cāng)邊30cm）分別設(shè)1、2、4個(gè)點(diǎn)共7個(gè)點(diǎn)。 直徑在8m以上的，每層按內(nèi)、中、外分別設(shè)1、4、8個(gè)點(diǎn)共13個(gè)點(diǎn)分層采樣：同方倉(cāng)2、包裝糧食油料扦樣法：1）中小粒糧油的扦?。海?）扦取包數(shù)的確定：

9、 中、小粒糧食和油料的扦取包數(shù)，一般不少于總包數(shù)的5% 小麥粉和其他粉類的扦樣包數(shù)，一般不少于總包數(shù)的3%（2）扦樣步驟： 按照扦樣包數(shù)均勻地設(shè)定扦樣包點(diǎn) 將包裝采樣器槽口向下，從包的一端斜對(duì)角插入包的另一端，然后槽口向上取出。不得抖動(dòng)和重復(fù)轉(zhuǎn)動(dòng)回扦。（3）扦樣要求：每包扦取次數(shù)應(yīng)一致、扦取樣品的數(shù)量應(yīng)一致。2）特大粒糧食、油料（花生、葵花籽、蠶豆等）的扦?。?）扦取包數(shù)的確定 在200包以下的，扦樣包數(shù)一般不少于10包 200包以上的，每增加100包則增取1包。（2）扦樣步驟 按照扦樣包數(shù)均勻地設(shè)定扦樣包點(diǎn) 倒包與拆包相結(jié)合（1:4） 倒包：現(xiàn)將取樣包放在潔凈的塑料布或地上，拆開(kāi)包口縫線，緩

10、慢放倒，雙手握袋底兩腳，提高50cm，倒拖約1.5m，全部倒出后，從相當(dāng)于的袋的中部和底部用取樣鏟取出樣品，每包、每點(diǎn)取樣的數(shù)量應(yīng)一致。拆包：將袋口縫線拆開(kāi)35針，用取樣鏟從上部取出所需樣品。每包取樣數(shù)量應(yīng)一致。（3）扦樣要求：每包扦取次數(shù)應(yīng)一致、扦取樣品的數(shù)量應(yīng)一致。 3、植物油脂的扦樣 1）桶裝油脂的扦樣 （1）工具：有機(jī)玻璃扦樣器 （2）方法： 在扦取樣品之前，必須先逐個(gè)樣品桶檢查有無(wú)品種混雜、明水、明雜、腐敗變質(zhì)等情況。 按扦取綜合樣品的方法，即先攪拌均勻后再進(jìn)行扦樣，以保證油樣均勻一致，具有代表性。 在油脂品種較多的地區(qū)，可用濃硫酸與油脂呈色反應(yīng)來(lái)鑒別其種類，必要時(shí)可進(jìn)行定性試驗(yàn)。

11、（3）桶裝油脂扦樣桶數(shù) 總桶數(shù) 應(yīng)扦取桶數(shù) 7桶以下 逐桶扦樣 10桶以下 不少于7桶1115桶 不少于10桶51100桶 不少于15桶101桶以上總桶數(shù)的15% 2）散裝油脂的扦樣 （1）工具：扦樣瓶 扦樣筒 （2）扦樣方法： 檢查明水、明雜情況：扦樣前先將扦樣筒沉入底部檢查明水、明雜情況，如有明水、明雜應(yīng)另行處理。 清理扦樣筒：先將底部扦出油倒回池內(nèi)，再在上部扦樣數(shù)次，仍倒入池內(nèi)，以便清除扦樣筒內(nèi)的水雜。 分層取樣：扦樣時(shí)，根據(jù)油池、油罐、車槽中散裝油的高度，等距離分為上、中、下三層。 上層距油面以下約40cm處；中層在油層中間；下層距油池底板40cm處，三層扦樣的數(shù)量比例為：131（或1

12、81） （3）扦樣量：根據(jù)檢驗(yàn)單位大小確定檢驗(yàn)單位：散裝油以一個(gè)油罐、一個(gè)車槽為一個(gè)檢驗(yàn)單位。 檢驗(yàn)單位在500t以下的，扦取的數(shù)量不少于1.5kg檢驗(yàn)單位在5001000t的，扦取的數(shù)量不少于2kg檢驗(yàn)單位在1000t以上的，扦取的數(shù)量不少于4kg 4、油料餅粕的采樣方法餅粕簡(jiǎn)介1.壓榨法 產(chǎn)物：餅塊狀，稱為餅，例如大豆餅菜籽餅棉仁餅。 機(jī)械壓力脫油脂；壓榨前常需用高溫處理。特點(diǎn)：加工溫度、壓力較高；破壞一些抗?fàn)I養(yǎng)因子；蛋白質(zhì)品質(zhì)影響較大；殘留油脂較高，可達(dá)10%左右；能值較高。 2浸提法 產(chǎn)物：呈粉狀，稱為粕。有機(jī)溶劑（常用己烷）來(lái)提取脂肪。粕類特點(diǎn)：殘留油脂低，僅2%左右；浸提前無(wú)需高溫

13、處理，對(duì)蛋白質(zhì)品質(zhì)破壞較小。3、液壓壓榨產(chǎn)物：圓餅（1）有關(guān)術(shù)語(yǔ)：批：一次發(fā)運(yùn)或接收的油料餅粕，并附有詳細(xì)的貨運(yùn)清單基本批：取自批并具有同一質(zhì)量的油料餅粕，其數(shù)量不超過(guò)500T，批量在100T以下時(shí)，總樣品和供試樣品相應(yīng)減少。 每基本批餅粕應(yīng)在500t及其下限量下進(jìn)行抽檢。 （2）確定基本批后樣品的采集 包裝餅粕的采樣基本批量（包）應(yīng)采包數(shù)10每個(gè)包1110010包100總數(shù)的平方根 散裝餅粕的采樣流動(dòng)：周期性定時(shí)采取貨船：一般在卸貨時(shí)進(jìn)行，盡可能多在艙內(nèi)各部位采樣，或根據(jù)、裝卸速度周期性定時(shí)采樣 貨車： 15t以下，三層三點(diǎn)； 15t以上，三層五點(diǎn)（3）工具：取樣鏟（4）樣品容器：油料餅粕樣

14、品容器可用稠密的紡織布、聚乙烯塑料或金屬材料制成的容器；測(cè)定揮發(fā)性烴類物質(zhì)含量的樣品，不宜使用塑料容器包裝。5、流動(dòng)扦樣法 流動(dòng)扦樣：指在機(jī)械傳送中所進(jìn)行的糧食和油料的扦樣。操作方法：（1）按受檢糧食和油料的數(shù)量和傳送時(shí)間，確定出取樣次數(shù)和每次應(yīng)取的數(shù)量；（2）定時(shí)從糧流的終點(diǎn)處的橫斷面上用取樣鏟接取樣品。注意：為安全起見(jiàn)，嚴(yán)禁在輸送帶上或絞龍中取樣，以防造成事故。三、糧油樣品的分樣（一）分樣：指將原始樣品充分混合均勻，進(jìn)而分取平均樣品或試驗(yàn)樣品的過(guò)程。原始樣品是一批受檢糧油的代表，從中分出的樣品也必須具有代表性。因此，對(duì)分樣的要求就是：充分混合，均勻分取。（二）樣品的分類按照扦樣、分樣和檢驗(yàn)

15、過(guò)程，可將糧油樣品分為原始樣品、平均樣品和試驗(yàn)樣品三類：1、原始樣品：指從一批受檢的糧油中最初扦取出來(lái)的樣品，稱為原始樣品，或稱總樣品。2、平均樣品：將原始樣品按照規(guī)定方法經(jīng)過(guò)充分混合，平均均勻地分出一部分，準(zhǔn)備作為全面質(zhì)量檢驗(yàn)用的樣品，稱為平均樣品，或稱縮分樣品。平均樣品的數(shù)量一般不少于1kg。3、試驗(yàn)樣品試驗(yàn)樣品：從平均樣品中縮分出一部分作為試驗(yàn)用的樣品，稱為試驗(yàn)樣品，或稱供試樣品，簡(jiǎn)稱試樣。 一般而言，樣品應(yīng)一式三份，分別供檢驗(yàn)、復(fù)檢及備查或仲裁用。每份樣品數(shù)量不少于0.5kg （三）分樣的方法：在保證糧油原始質(zhì)量不改變的情況下，靈活擇適當(dāng)?shù)姆謽臃椒ā?、 四分法：適合于原糧、油料和成品

16、糧。操作步驟 將樣品倒在光滑平坦的桌面上或玻璃板上； 用兩塊分樣板將樣品攤成正方形； 從樣品左右兩邊鏟起樣品約10cm高，對(duì)準(zhǔn)中心同時(shí)倒落，再換一個(gè)方向同樣操作（中心點(diǎn)不動(dòng)），如此反復(fù)混合45次； 將樣品再攤成等厚的正方形，得到所需試樣。2、分樣器分樣法：適用于中、小顆粒原糧的分樣，不適用于大顆粒的糧食的油料（如蠶豆、花生果、仁、葵花籽、蓖麻籽等）及成品糧的分樣，因?yàn)椋箢w粒影響混合均勻度，成品糧的糠粉容易黏附在分樣器上，使分取樣品失去代表性。分樣原理：利用樣品自身的重力自然下落，樣品經(jīng)過(guò)圓錐體混合而進(jìn)入分樣器的分樣格后被分成兩部分，分別進(jìn)入兩個(gè)接樣斗。操作步驟： 分樣器的安裝：將清潔的分樣器

17、安放平穩(wěn)，關(guān)閉漏斗開(kāi)關(guān)，并放好接樣斗； 將樣品從高于漏斗口約5cm處倒入漏斗內(nèi)，刮平樣品； 打開(kāi)漏斗開(kāi)關(guān)，待樣品流盡后，關(guān)閉漏斗開(kāi)關(guān)； 將兩個(gè)接樣斗內(nèi)的樣品同時(shí)倒入漏斗內(nèi)，照上法重復(fù)混合兩次。 以后每次用一個(gè)接樣斗內(nèi)的樣品按上述方法繼續(xù)分樣，直至一個(gè)接樣斗內(nèi)樣品接近所需試樣量為止。3、油脂的分樣（1）液體油脂的分樣：可將扦取的樣品經(jīng)過(guò)充分搖動(dòng)，混合均勻后，分取1kg作為平均樣品備用。（2）固體油脂的分樣：需先將其緩慢加熱至剛好溶化，然后混合均勻，分取1kg作為平均樣品備用。4、油料餅粕的分樣：（1） 餅粕：分離破碎后混合分樣至所需質(zhì)量的縮分樣品供試樣品數(shù)量：基本批<100T，供試樣品約0.5kg，100T <基本批 < 500T，供試樣品約2kg（2） 圓餅：每個(gè)餅破碎成大致相同的8片，