離子色譜法測定水中常見無機陰離子(精)課件

1、1離子色譜法測定水中常見無機陰離子離子色譜法測定水中常見無機陰離子離子色譜法測定水中常見無機陰離子離子色譜分離測定水中常見無機陰離子 p實驗?zāi)康膶嶒災(zāi)康膒實驗原理實驗原理p儀器設(shè)備及流程儀器設(shè)備及流程p實驗步驟實驗步驟p數(shù)據(jù)處理數(shù)據(jù)處理p問題及討論問題及討論2離子色譜法測定水中常見無機陰離子離子色譜法測定水中常見無機陰離子離子色譜法測定水中常見無機陰離子實驗?zāi)康膒掌握離子交換色譜的基本原理；p掌握離子色譜儀的組成及基本操作技術(shù)；p利用離子色譜分離測定水中常見無機陰離子。3離子色譜法測定水中常見無機陰離子離子色譜法測定水中常見無機陰離子離子色譜法測定水中常見無機陰離子實驗原理p不同離子對某一給定

2、離子交換柱中功能基存在親合力的差異。使用適宜的淋洗劑，水樣中待測的陰離子隨淋洗液進入離子交換系統(tǒng)中(由保護柱和分離柱組成)時，則在樹脂功能基位置發(fā)生淋洗劑陰離子與樣品陰離子的離子交換平衡，不同樣品離子因與固定相的作用力不同而在色譜柱中的保留時間不等，通過柱后可得到分離。 p離子色譜基本原理如下:離子色譜法測定水中常見離子色譜法測定水中常見離子色譜法測定水中常見無機陰離子無機陰離子無機陰離子離子色譜法測定水中常見離子色譜法測定水中常見離子色譜法測定水中常見無機陰離子無機陰離子無機陰離子離子色譜法測定水中常見離子色譜法測定水中常見離子色譜法測定水中常見無機陰離子無機陰離子無機陰離子電電力力 冷卻水

3、冷卻水 / HPW 鍋爐蒸汽中的雜質(zhì)食品食品 / 飲飲料料 酒酒 / 飲飲料料/ 糖果糖果 飲料中有機酸造造紙紙. /紙漿紙漿 紙漿紙漿液液處處理水理水 張紙和液體中的離子農(nóng)業(yè)農(nóng)業(yè) 肥料肥料 /土壤土壤 / 植物植物 /等等 土壤中離子醫(yī)學(xué)醫(yī)學(xué) 血液血液 / 尿尿 尿中草酸化化妝妝品品 化化妝妝品品 / 清清潔劑潔劑/ 洗洗發(fā)發(fā)液液 化妝品液體中的陰離子制制藥藥 化學(xué)化學(xué) / 液體液體 化學(xué)品中的重金屬領(lǐng)領(lǐng)域域環(huán)環(huán)境境. / 污污染染 雨水雨水/河水河水/ 大氣大氣/ 污污水水 雨水中離子城市用水城市用水 自來水自來水 / 水源水源 自來水中消毒副產(chǎn)物樣樣品品應(yīng)應(yīng)用用化學(xué)品化學(xué)品 設(shè)備設(shè)備提取

4、物提取物 / 聚合物聚合物 環(huán)氧類粘合劑中的陰離子電電子子 / 半半導(dǎo)導(dǎo)體體 高高純水水 晶片沖洗水晶片沖洗水 高純水中的離子型雜質(zhì)金屬金屬 / 鋼鋼材材 表面表面處處理液理液鍍 槽槽 冷卻水冷卻水 電鍍 槽中的抗壞血酸 離子色譜法測定水中常見離子色譜法測定水中常見離子色譜法測定水中常見無機陰離子無機陰離子無機陰離子淋洗液 泵色譜柱檢測器 泵液分離 檢測 記錄F-NO3-SO42-Cl-NO2-Br-HPO42-進樣閥抑制器檢測池進樣離子色譜法測定水中常見離子色譜法測定水中常見離子色譜法測定水中常見無機陰離子無機陰離子無機陰離子 離子色譜法測定水中常見離子色譜法測定水中常見離子色譜法測定水中常

5、見無機陰離子無機陰離子無機陰離子 廢廢液液樣樣品品 淋洗液淋洗液 至分離柱至分離柱進樣閥進樣閥 樣樣品品 廢廢液液 淋洗液淋洗液至分離柱至分離柱 （）（）（）（） 樣樣品品環(huán)環(huán)離子色譜法測定水中常見離子色譜法測定水中常見離子色譜法測定水中常見無機陰離子無機陰離子無機陰離子w離子排斥離子排斥 ： 離解常數(shù)離解常數(shù) 和疏水性和疏水性 w離子對離子對 (RP) (RP) ： 對離子對試劑的親和力對離子對試劑的親和力 離子對化合物的疏水性離子對化合物的疏水性w離子抑制離子抑制 (RP)(RP)： 在特定在特定 pHpH下的疏水性下的疏水性w反相反相 ： 疏水性疏水性 ： 離子價態(tài)和離子半徑離子色譜法測

6、定水中常見離子色譜法測定水中常見離子色譜法測定水中常見無機陰離子無機陰離子無機陰離子慢慢中等中等快快Temporal course淋洗液淋洗液離子色譜法測定水中常見離子色譜法測定水中常見離子色譜法測定水中常見無機陰離子無機陰離子無機陰離子 離子色譜法測定水中常見離子色譜法測定水中常見離子色譜法測定水中常見無機陰離子無機陰離子無機陰離子 m離子色譜法測定水中常見離子色譜法測定水中常見離子色譜法測定水中常見無機陰離子無機陰離子無機陰離子 離子色譜法測定水中常見離子色譜法測定水中常見離子色譜法測定水中常見無機陰離子無機陰離子無機陰離子0246810121416Retention time(min)0

7、8mSF-NO3-SO42-Cl-NO2-Br-HPO42-離子色譜法測定水中常見離子色譜法測定水中常見離子色譜法測定水中常見無機陰離子無機陰離子無機陰離子02468101214Retention time (min)01234Na+NH4+K+Mg2+Ca2+離子色譜法測定水中常見離子色譜法測定水中常見離子色譜法測定水中常見無機陰離子無機陰離子無機陰離子 檢測具有電導(dǎo)性化合物的通用型檢測器檢測具有電導(dǎo)性化合物的通用型檢測器 離子色譜最常用的檢測器離子色譜最常用的檢測器w電化學(xué)(安培法) 在特定的條件下可對某些化合物直接進行氧化還原反應(yīng)w 紫外可見光度法 紫外直接吸收或可見光光度法測定選擇性強

8、 可進行柱后衍生w 熒光法 HPLC離子色譜法測定水中常見離子色譜法測定水中常見離子色譜法測定水中常見無機陰離子無機陰離子無機陰離子w 測測定溶液流定溶液流過電導(dǎo)過電導(dǎo)池池電電極極時時的的電導(dǎo)電導(dǎo)率率w 可可檢測檢測大部分離子型化合物大部分離子型化合物溶液溶液至檢測池電電極極 檢測池離子色譜法測定水中常見離子色譜法測定水中常見離子色譜法測定水中常見無機陰離子無機陰離子無機陰離子w 安裝在電導(dǎo)池之前安裝在電導(dǎo)池之前w 提高待測離子的電導(dǎo)率提高待測離子的電導(dǎo)率： 提高靈敏度提高靈敏度 NaNa+ +, ,ClCl- -H H+ +, ,ClCl- -w 降低背景電導(dǎo)降低背景電導(dǎo) ( (淋洗液淋洗液

9、) ) : : 減少噪音減少噪音 NaNa+ +, ,HCOHCO3 3- -H H2 2COCO3 3Na+,OH- H2O離子色譜法測定水中常見離子色譜法測定水中常見離子色譜法測定水中常見無機陰離子無機陰離子無機陰離子廢液Back Ground： Na2CO3 / NaHCO3(700S)NaF,NaCl,NaNO3Na2HPO4,Na2SO4Retention timeConductivityNaFNaClNaNO3Na2HPO4Na2SO4Back Ground： Na2CO3 / NaHCO3(700S)Retention timeConductivityHFHClHNO3H3PO4

10、H2SO4Retention timeBack Ground： H2CO3 (15S)Conductivity離子色譜法測定水中常見離子色譜法測定水中常見離子色譜法測定水中常見無機陰離子無機陰離子無機陰離子Cation Anion Total conductivity （ （ ） ） （ （ ） ） （unit：S/m equivalent）離子色譜法測定水中常見離子色譜法測定水中常見離子色譜法測定水中常見無機陰離子無機陰離子無機陰離子 離子交離子交換換膜膜 離子交離子交換換膜膜 淋洗液格網(wǎng)淋洗液格網(wǎng) 再生液格網(wǎng)再生液格網(wǎng) 再生液格網(wǎng)再生液格網(wǎng) 自分離 柱 至檢 測 池排放排放 檢測池或再生液

11、 瓶離子色譜法測定水中常見離子色譜法測定水中常見離子色譜法測定水中常見無機陰離子無機陰離子無機陰離子離子色譜法測定水中常見離子色譜法測定水中常見離子色譜法測定水中常見無機陰離子無機陰離子無機陰離子: : 樣品中的陰離子: : 樣品中的陽離子H2CO3陽離子交換膜陽離子交換膜陽離子交換膜陽離子交換膜離子色譜法測定水中常見離子色譜法測定水中常見離子色譜法測定水中常見無機陰離子無機陰離子無機陰離子溶離液溶離液泵柱廢液廢液 再生液 加壓進樣閥 抑制器 檢測池離子色譜法測定水中常見離子色譜法測定水中常見離子色譜法測定水中常見無機陰離子無機陰離子無機陰離子05.0010.0015.00Retention

12、time(min)05.010.015.020.0uSF-Cl-NO3-SO4-離子色譜法測定水中常見離子色譜法測定水中常見離子色譜法測定水中常見無機陰離子無機陰離子無機陰離子29離子色譜法測定水中常見無機陰離子離子色譜法測定水中常見無機陰離子離子色譜法測定水中常見無機陰離子離子色譜的使用要點離子色譜法測定水中常見離子色譜法測定水中常見離子色譜法測定水中常見無機陰離子無機陰離子無機陰離子離子色譜法測定水中常見離子色譜法測定水中常見離子色譜法測定水中常見無機陰離子無機陰離子無機陰離子Conc. of standard標準響應(yīng)值0.005.0010.015.020.0 濃度（ppm)0.005.0

13、0e+51.00e+61.50e+62.00e+62.50e+6 響應(yīng)樣品響應(yīng)值Conc. of sample離子色譜法測定水中常見離子色譜法測定水中常見離子色譜法測定水中常見無機陰離子無機陰離子無機陰離子n 了解可能影響色譜分析結(jié)果的各種干擾因素了解可能影響色譜分析結(jié)果的各種干擾因素n 配制淋洗液、標準液所使用水和試劑的純度配制淋洗液、標準液所使用水和試劑的純度n 了解所使用的預(yù)處理方法的優(yōu)了解所使用的預(yù)處理方法的優(yōu)/ /缺點缺點n 儀器應(yīng)進行例行保養(yǎng)儀器應(yīng)進行例行保養(yǎng)離子色譜法測定水中常見離子色譜法測定水中常見離子色譜法測定水中常見無機陰離子無機陰離子無機陰離子w色譜柱、淋洗液的溫度色譜柱

14、、淋洗液的溫度w淋洗液的濃度與組成淋洗液的濃度與組成w淋洗液的流速淋洗液的流速w淋洗液中的雜質(zhì)淋洗液中的雜質(zhì)離子色譜法測定水中常見離子色譜法測定水中常見離子色譜法測定水中常見無機陰離子無機陰離子無機陰離子35離子色譜法測定水中常見無機陰離子離子色譜法測定水中常見無機陰離子離子色譜法測定水中常見無機陰離子儀器設(shè)備及流程pDIONEX ICS-90 型離子色譜儀，IonPac AS14分離柱，IonPac AG14保護柱，AMMS 微膜抑制器，DS5 電導(dǎo)檢測器, Chromeleon色譜控制分析軟件。 p色譜條件：n淋洗液 3.5 mM Na2CO3/1.0 mM NaHCO3；n泵流速：1.2

15、 mL/min；n抑制器再生液 50 mN H2SO4；n進樣量：50ml。36離子色譜法測定水中常見無機陰離子離子色譜法測定水中常見無機陰離子離子色譜法測定水中常見無機陰離子ICS90離子色譜法測定水中常見離子色譜法測定水中常見離子色譜法測定水中常見無機陰離子無機陰離子無機陰離子38離子色譜法測定水中常見無機陰離子離子色譜法測定水中常見無機陰離子離子色譜法測定水中常見無機陰離子實驗步驟p標準曲線的繪制：分別量取標準離子貯備溶液(1.0mg/mL)各5.0mL混合，并用去離子水稀釋至100mL得濃度H標準液，逐級稀釋，配制以下濃度：混合標準溶液各陰離子濃度(mg/L) 陰離子 配制濃度H混標所

16、需貯液毫升數(shù) 濃度V 濃度IV 濃度III 濃度II 濃度I F- 5.0 20 10 5.0 2.5 1.0 Cl- 5.0 20 10 5.0 2.5 1.0 NO2- 5.0 20 10 5.0 2.5 1.0 Br- 5.0 20 10 5.0 2.5 1.0 NO3- 5.0 20 10 5.0 2.5 1.0 PO43- 5.0 20 10 5.0 2.5 1.0 SO42- 5.0 20 10 5.0 2.5 1.0 39離子色譜法測定水中常見無機陰離子離子色譜法測定水中常見無機陰離子離子色譜法測定水中常見無機陰離子實驗步驟p樣品前處理樣品前處理：為了防止保護柱和分離柱系統(tǒng)堵塞，

17、水樣必需先經(jīng)中速定性濾紙除去不溶性顆粒物，適當稀釋(根據(jù)總礦化度而定，一般稀釋10 100 倍)，定容。若樣品中含有原油，須靜置，待油水分層后取其下部水樣進行分析。飲用水樣經(jīng)0. 45m微孔濾膜除去懸浮微粒后直接進樣。高硬度水在碳酸鹽淋洗液中會產(chǎn)生沉淀，必要時要將水樣先經(jīng)過強酸性陽離子交換柱。40離子色譜法測定水中常見無機陰離子離子色譜法測定水中常見無機陰離子離子色譜法測定水中常見無機陰離子實驗步驟p測定測定：分別將混合標準溶液與水樣經(jīng)0.45mm的微孔濾膜過濾注入離子色譜儀中，根據(jù)保留時間定性，用峰面積或峰高外標法定量。 41離子色譜法測定水中常見無機陰離子離子色譜法測定水中常見無機陰離子離子色譜法測定