碘鹽檢測(cè)注意事項(xiàng)（張亞平）pptGBT制鹽工業(yè)通用

1、1GB/T 13025.7-1999 制鹽工業(yè)通用試驗(yàn)方法制鹽工業(yè)通用試驗(yàn)方法 碘離子的測(cè)定碘離子的測(cè)定應(yīng)用操作的注意事項(xiàng)應(yīng)用操作的注意事項(xiàng)張亞平張亞平2007.52直接滴定法3碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 如果未能剛好準(zhǔn)確稱得如果未能剛好準(zhǔn)確稱得1.4270g，則以準(zhǔn)確稱取，則以準(zhǔn)確稱取的實(shí)際量的實(shí)際量W計(jì)算碘酸鉀計(jì)算碘酸鉀C：600.214)61(3WKIOC 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度表達(dá)要保留標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度表達(dá)要保留4位有效數(shù)字，如：位有效數(shù)字，如： 0.04021mol/L、 0.002016mol/L4 1硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 上述加氫氧化鈉的作用是作為硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的防腐上述

2、加氫氧化鈉的作用是作為硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的防腐劑（穩(wěn)定劑）。也可采用加劑（穩(wěn)定劑）。也可采用加0.2g無(wú)水碳酸鈉，個(gè)人認(rèn)為加無(wú)水碳酸鈉，個(gè)人認(rèn)為加碳酸鈉為防腐劑更適宜，因?yàn)樘妓徕c為防腐劑更適宜，因?yàn)?如果覺(jué)得滴定終點(diǎn)不好觀察，可在如果覺(jué)得滴定終點(diǎn)不好觀察，可在80mL水中溶解水中溶解10g優(yōu)優(yōu)級(jí)純氯化鈉，以使滴定終點(diǎn)較為敏銳，并且也與樣品滴定級(jí)純氯化鈉，以使滴定終點(diǎn)較為敏銳，并且也與樣品滴定的溶液體系一致。的溶液體系一致。5試劑磷酸中還原性雜質(zhì)的檢查方法：試劑磷酸中還原性雜質(zhì)的檢查方法： 目前有一些實(shí)驗(yàn)試劑質(zhì)量可能與其標(biāo)示的級(jí)別純度質(zhì)目前有一些實(shí)驗(yàn)試劑質(zhì)量可能與其標(biāo)示的級(jí)別純度質(zhì)量不符，為檢查

3、控制碘鹽含碘量直接滴定測(cè)定法所用試劑量不符，為檢查控制碘鹽含碘量直接滴定測(cè)定法所用試劑磷酸中的還原性雜質(zhì)，避免使用質(zhì)量不符合要求的磷酸，磷酸中的還原性雜質(zhì)，避免使用質(zhì)量不符合要求的磷酸，我們制定了一簡(jiǎn)單方法：取磷酸我們制定了一簡(jiǎn)單方法：取磷酸(85%H3PO4)1.0 mL于于10mL 比色管，加純水至比色管，加純水至10 mL刻度，刻度， 搖勻，滴加高錳酸搖勻，滴加高錳酸鉀溶液鉀溶液(16mgKMnO4 溶于溶于100 mL純水配制得純水配制得)1滴滴(0.05mL)后搖勻，被檢磷酸溶液呈微紅色維持后搖勻，被檢磷酸溶液呈微紅色維持1min不褪不褪則符合使用要求則符合使用要求；若微紅色快速消失

4、，繼續(xù)滴加高錳酸鉀若微紅色快速消失，繼續(xù)滴加高錳酸鉀溶液至維持呈現(xiàn)微紅色，根據(jù)耗用高錳酸鉀溶液量可了解溶液至維持呈現(xiàn)微紅色，根據(jù)耗用高錳酸鉀溶液量可了解其中還原性物質(zhì)的量，但該磷酸不宜使用于碘鹽測(cè)定。其中還原性物質(zhì)的量，但該磷酸不宜使用于碘鹽測(cè)定。6 磷酸中還原性雜質(zhì)的影響分析磷酸中的還原性雜質(zhì)有次磷磷酸中還原性雜質(zhì)的影響分析磷酸中的還原性雜質(zhì)有次磷酸、亞磷酸，這些還原性物質(zhì)可直接將酸、亞磷酸，這些還原性物質(zhì)可直接將IO3- -離子還原為離子還原為I I- - 離子，離子，使用還原性物質(zhì)殘留不符合要求的磷酸使用還原性物質(zhì)殘留不符合要求的磷酸酸酸化碘鹽測(cè)定液，會(huì)造化碘鹽測(cè)定液，會(huì)造成含碘量檢測(cè)結(jié)

5、果偏低。筆者曾發(fā)現(xiàn)某一批號(hào)磷酸在依上述方成含碘量檢測(cè)結(jié)果偏低。筆者曾發(fā)現(xiàn)某一批號(hào)磷酸在依上述方法檢查其還原性雜質(zhì)時(shí)，消耗高錳酸鉀溶液法檢查其還原性雜質(zhì)時(shí)，消耗高錳酸鉀溶液0.600.60mL才呈現(xiàn)微才呈現(xiàn)微紅色，以使用此磷酸為例：若是采用以往碘缺乏病防治手冊(cè)中紅色，以使用此磷酸為例：若是采用以往碘缺乏病防治手冊(cè)中的碘酸鉀碘鹽的直接滴定法加磷酸的碘酸鉀碘鹽的直接滴定法加磷酸(8585%H3PO4)1.0)1.0 mL，則其，則其將直接還原碘酸鹽碘，對(duì)于稱取將直接還原碘酸鹽碘，對(duì)于稱取10g 10g 鹽樣檢測(cè)，相當(dāng)于致使碘鹽樣檢測(cè)，相當(dāng)于致使碘鹽含碘量檢測(cè)結(jié)果偏差鹽含碘量檢測(cè)結(jié)果偏差-6.4-6.

6、4mg/kg；而采用現(xiàn)行國(guó)標(biāo)方法中的；而采用現(xiàn)行國(guó)標(biāo)方法中的直接滴定法則其將直接還原碘酸鹽碘，相當(dāng)于致使碘鹽含碘量直接滴定法則其將直接還原碘酸鹽碘，相當(dāng)于致使碘鹽含碘量檢測(cè)結(jié)果偏差檢測(cè)結(jié)果偏差-0.9-0.9mg/kg?？梢?jiàn)在碘鹽檢測(cè)的常規(guī)分析和質(zhì)量?？梢?jiàn)在碘鹽檢測(cè)的常規(guī)分析和質(zhì)量控制考核中，都十分必要對(duì)所用試劑磷酸作還原性雜質(zhì)的檢查，控制考核中，都十分必要對(duì)所用試劑磷酸作還原性雜質(zhì)的檢查，避免由于試劑質(zhì)量問(wèn)題造成結(jié)果誤差。避免由于試劑質(zhì)量問(wèn)題造成結(jié)果誤差。7 碘化鉀溶液：碘化鉀固體應(yīng)該是雪白晶體，不能碘化鉀溶液：碘化鉀固體應(yīng)該是雪白晶體，不能泛黃色。碘化鉀溶液若已呈現(xiàn)淺黃色，則不能使泛黃色。

7、碘化鉀溶液若已呈現(xiàn)淺黃色，則不能使用。呈現(xiàn)黃色表明已被空氣氧氧化用。呈現(xiàn)黃色表明已被空氣氧氧化析析出碘出碘I2 。 淀粉溶液：是用可溶性淀粉臨用前配制。淀粉溶液：是用可溶性淀粉臨用前配制。8 碘量法滴定時(shí)，當(dāng)被滴定溶液中的分子碘碘量法滴定時(shí)，當(dāng)被滴定溶液中的分子碘（I3- -）濃度較高時(shí)，即溶液呈較深的黃色）濃度較高時(shí)，即溶液呈較深的黃色時(shí)，滴定搖動(dòng)溶液不應(yīng)太劇烈，避免碘分時(shí)，滴定搖動(dòng)溶液不應(yīng)太劇烈，避免碘分子揮發(fā)損失。子揮發(fā)損失。 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴入速度不宜過(guò)快，避免硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴入速度不宜過(guò)快，避免來(lái)不及與碘作用的部分在酸性溶液中分解。來(lái)不及與碘作用的部分在酸性溶液中分解。9

8、注意注意IO3- 離子在碘鹽中的遷移對(duì)碘量檢測(cè)的影響離子在碘鹽中的遷移對(duì)碘量檢測(cè)的影響要消除或控制待檢測(cè)的碘鹽樣品中要消除或控制待檢測(cè)的碘鹽樣品中IO3-離子遷移的影響。離子遷移的影響。檢測(cè)取樣及測(cè)定前要混勻樣品。實(shí)驗(yàn)證明在非密封或包封不嚴(yán)密的檢測(cè)取樣及測(cè)定前要混勻樣品。實(shí)驗(yàn)證明在非密封或包封不嚴(yán)密的情況下，外界氣濕條件的變化會(huì)引起容器（包裝）內(nèi)鹽樣中情況下，外界氣濕條件的變化會(huì)引起容器（包裝）內(nèi)鹽樣中IO3- 離離子遷移而改變其中碘含量的分布狀況，因此在碘鹽監(jiān)測(cè)取樣及測(cè)定子遷移而改變其中碘含量的分布狀況，因此在碘鹽監(jiān)測(cè)取樣及測(cè)定前都應(yīng)混勻樣品。前都應(yīng)混勻樣品。碘鹽樣品采樣后檢測(cè)前應(yīng)密封包裝，

9、否則鹽樣受潮，不僅使檢測(cè)的碘鹽樣品采樣后檢測(cè)前應(yīng)密封包裝，否則鹽樣受潮，不僅使檢測(cè)的稱樣重量誤差，而且由于食鹽吸濕，鹽中水份明顯附著于包裝物內(nèi)稱樣重量誤差，而且由于食鹽吸濕，鹽中水份明顯附著于包裝物內(nèi)壁，其中溶解有較大量碘酸鹽，將使鹽中碘量減低，這在采樣量較壁，其中溶解有較大量碘酸鹽，將使鹽中碘量減低，這在采樣量較小時(shí)更加明顯。小時(shí)更加明顯。不應(yīng)在碘鹽樣品包裝內(nèi)投放紙片作標(biāo)簽或樣品編號(hào)標(biāo)記，也不應(yīng)用不應(yīng)在碘鹽樣品包裝內(nèi)投放紙片作標(biāo)簽或樣品編號(hào)標(biāo)記，也不應(yīng)用紙質(zhì)物包裝碘鹽樣品。若有紙片在碘鹽樣包裝內(nèi)或鹽樣與紙質(zhì)物接紙質(zhì)物包裝碘鹽樣品。若有紙片在碘鹽樣包裝內(nèi)或鹽樣與紙質(zhì)物接觸，由于紙的吸水性會(huì)吸取

10、鹽中的水份，這可使觸，由于紙的吸水性會(huì)吸取鹽中的水份，這可使IO3- 離子遷移富集離子遷移富集在紙片上，造成鹽中碘量的明顯減低，測(cè)定結(jié)果相對(duì)于樣品原來(lái)的在紙片上，造成鹽中碘量的明顯減低，測(cè)定結(jié)果相對(duì)于樣品原來(lái)的碘濃度為負(fù)偏差。碘濃度為負(fù)偏差。1011筆者曾收到本市一區(qū)站對(duì)市內(nèi)食用相同供應(yīng)渠道碘鹽的同一區(qū)的居民筆者曾收到本市一區(qū)站對(duì)市內(nèi)食用相同供應(yīng)渠道碘鹽的同一區(qū)的居民家在同一日采集的家在同一日采集的80 份鹽樣份鹽樣(每份約每份約30g)，其中一組采樣，其中一組采樣40份為每份份為每份用塑料袋封裝：另一組采樣用塑料袋封裝：另一組采樣40份為每份用紙信封裝，然后再將這份為每份用紙信封裝，然后再將這40份樣用一個(gè)大塑料袋包裝。采樣后第份樣用一個(gè)大塑料袋包裝。采樣后第3日進(jìn)行鹽碘測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表日進(jìn)行鹽碘測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表3，用塑料袋小包裝的鹽樣含碘量與采樣前幾個(gè)月來(lái)在碘鹽供應(yīng)源頭監(jiān)測(cè)用塑料袋小包裝的鹽樣含碘量與采樣