復(fù)方芪麝片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

1、復(fù)方芪麝片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究                    作者：張鈺泉，劉新華，張寧，劉梅【摘要】  目的建立該制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法采用薄層色譜法對(duì)麝香酮、膽酸進(jìn)行定性研究；采用HPLC-ELSD測(cè)定黃芪甲苷含量。結(jié)果在薄層色譜中檢出了人工麝香和人工牛黃；黃芪甲苷在5.17536.225 g范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系，r=0.999 9，加樣平均回收率為98.66%，RSD為1.99%。結(jié)論所建立的方法簡(jiǎn)便易

2、行，專屬性強(qiáng)，重現(xiàn)性好，可作為復(fù)方芪麝片的質(zhì)量控制方法。 【關(guān)鍵詞】  復(fù)方芪麝片 黃芪甲苷 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)Abstract：ObjectiveTo establish a quality control for Compound Qishe tablets.  MethodsMoschus  artifactus  and  Calcucus bovis artifactus were identified by TLC,and astragaloside IV in the tablets was determined by HPLC-ELSD.

3、 ResultsThe spots in the TLC were clear and distinguished well.The linear range was within the range of  5.17536.225g(r=0.999 9).The average recovery was   98.66%,and the RSD was 1.99%.ConclusionThis methods can be used for quality control of Compound Qishe tablets.Key words：Compound

4、Qishe tablets;  Astragaloside ；  Quality control復(fù)方芪麝片是中藥復(fù)方制劑，具有益氣化瘀、利濕通絡(luò)、消腫止痛作用。處方由黃芪、人工麝香、人工牛黃等藥味組成。參照藥品注冊(cè)管理辦法的技術(shù)要求，對(duì)經(jīng)過(guò)臨床使用證明有效的方劑復(fù)方芪麝方進(jìn)行新藥藥學(xué)研究，在完成制劑工藝研究的基礎(chǔ)上，采用現(xiàn)代分析技術(shù)和方法進(jìn)行研究，建立了該制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。分別采用薄層色譜（TLC）對(duì)制劑中麝香、人工牛黃進(jìn)行鑒別。黃芪在該方劑中作為君藥，其特征性成分為黃芪甲苷。中國(guó)藥典1995年版和2000年版黃芪含量測(cè)定項(xiàng)下均收載了用薄層色譜法測(cè)定黃芪甲苷的含量，2005年

5、版中國(guó)藥典收載的測(cè)定方法為HPLC法1。由于該制劑為復(fù)方制劑，該成分的結(jié)構(gòu)屬于黃芪皂苷類2，在紫外區(qū)吸收較弱，采用HPLC測(cè)定時(shí)使用蒸發(fā)光散射檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)，以確保制劑的質(zhì)量。1  儀器與試藥1  儀器HP-1100HPLC  美國(guó)惠普公司；PL1000蒸發(fā)光散射檢測(cè)器。2  試藥黃芪甲苷為中國(guó)藥品生物制品檢定所提供，供含量測(cè)定用; 批號(hào)0781-9706 ；麝香酮、膽酸均為中國(guó)藥品生物制品檢定所提供，供鑒別用；乙腈為色譜純，水為過(guò)濾重蒸水，其余試劑均為分析純。3  藥品復(fù)方芪麝片，由上海中藥制藥廠生產(chǎn)，批號(hào)000315，000325，0003

6、30。2  方法2.1  薄層色譜鑒別         2.2  制劑中黃芪甲苷含量測(cè)定流動(dòng)相：乙腈-水（3268）；流速1 ml/min；柱溫：25；檢測(cè)器條件：蒸發(fā)溫度：100，汽化溫度80，氣體流速1.5 L/min。色譜柱C18（250 mm×4.6 mm,5 m）制備供試品溶液，取該供試品溶液20 l注入高效液相色譜儀，黃芪甲苷保留時(shí)間約為12 min，理論板數(shù)按照黃芪甲苷計(jì)不得低于4 500。取黃芪甲苷對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每毫升含1 mg的溶液，搖勻，

7、即得。分別吸取上述對(duì)照品溶液5，10，15，20，25，30和35l進(jìn)樣并按擬定的色譜條件測(cè)定，得峰面積，以進(jìn)樣量自然對(duì)數(shù)為橫坐標(biāo)，峰面積自然對(duì)數(shù)為縱坐標(biāo)，進(jìn)行線性回歸，回歸方程為Y=1.621 6X+3.281 5，r=0.999 9， 表明黃芪甲苷在5 .17536.225 g范圍內(nèi)有較好的線性關(guān)系。回收率（%）=（測(cè)得黃芪甲苷量-已知黃芪甲苷量）加入黃芪甲苷量×100%分別精密吸取對(duì)照品溶液與不同批號(hào)的供試品溶液各20l，注入液相色譜儀，測(cè)定即得。對(duì)3批制劑含量測(cè)定的結(jié)果見(jiàn)表5。表5  含量測(cè)定結(jié)果（略）從所測(cè)定的3批制劑含量結(jié)果初步確定復(fù)方芪麝片每片含黃芪甲苷約為0.15 mg。3  討論本實(shí)驗(yàn)供試品溶液的制備參考了中國(guó)藥典2005年版部黃芪項(xiàng)下黃芪甲苷含量測(cè)定中供試品溶液的制備方法。為了避免處方中其他藥味的干擾，在正丁醇萃取前增加了乙醚萃取的步驟，以去除脂溶性成分對(duì)測(cè)試的干擾，經(jīng)實(shí)驗(yàn)考證乙醚萃取液中無(wú)黃芪甲苷成分存在；藥典中對(duì)萃取液還采用了經(jīng)大孔吸附樹(shù)脂柱純化的方法，但惟恐對(duì)所要測(cè)試的成分有吸附而影響回收率，故該實(shí)驗(yàn)略去了此步操作。實(shí)