中國(guó)石油大學(xué)勝利學(xué)院化學(xué)化工系環(huán)己烯的制備

1、下頁(yè)退出返回有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)二、環(huán)己烯的制備Preparation of Cyclohexene 下頁(yè)退出上頁(yè)環(huán)己烯的制備v 實(shí)驗(yàn)?zāi)康膙 實(shí)驗(yàn)原理v 試劑及儀器v 實(shí)驗(yàn)步驟v 實(shí)驗(yàn)裝置圖v 注意事項(xiàng)v 思考題返回下頁(yè)退出上頁(yè)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1.掌握醇脫水制備烯烴的原理和操作；2.了解分餾和蒸餾的原理和操作；3.了解萃取洗滌的原理，掌握分液漏斗的使用方法；4.掌握有機(jī)化合物制備產(chǎn)物的產(chǎn)率計(jì)算方法。返回下頁(yè)退出上頁(yè)二、實(shí)驗(yàn)原理 OHH3PO4OH285%+ 采用分餾裝置，控制柱頂溫度，使環(huán)已烯和生成的水形成共沸物蒸出，避免環(huán)已醇和水、環(huán)已醇和環(huán)已烯形成共沸物蒸出，使平衡向右移動(dòng)，提高產(chǎn)率。返回是否可

2、采用蒸餾裝置進(jìn)行反應(yīng)？提問(wèn)OHH3PO4285%O+OH2 分餾就是多次蒸餾，其分離混合物的原理與蒸餾是一樣的，它可以將沸點(diǎn)相近的，甚至是相差僅12的混合物進(jìn)行分離。共沸點(diǎn)97.8共沸點(diǎn)70.8共沸點(diǎn)64.9 蒸餾是提純液體物質(zhì)和分離混合物得一種常用方法。它可以將易揮發(fā)和不易揮發(fā)的物質(zhì)分離開(kāi)來(lái)，但液體混合物各組分的沸點(diǎn)必須相差至少30以上，才能得到較好的分離效果。思考題下頁(yè)退出上頁(yè)三、試劑及儀器返回試劑：儀器： 分餾、蒸餾實(shí)驗(yàn)裝置 梨形分液漏斗 藥品藥品熔點(diǎn)（熔點(diǎn)（） 沸點(diǎn)（沸點(diǎn)（）比重（比重（d d4 42020）水溶解性水溶解性環(huán)己醇25.21610.9624微溶于水環(huán)己烯83.190.8

3、098不溶于水85%磷酸42.351.834易溶于水其他試劑飽和食鹽水、無(wú)水氯化鈣下頁(yè)退出上頁(yè)四、實(shí)驗(yàn)步驟返回1.將所有儀器洗滌干凈并干燥，安裝分餾裝置。2.將10mL環(huán)己醇及5mL85%磷酸加入圓底燒瓶中，充分搖勻使其混合均勻，投入幾粒沸石。3.用水浴加熱混合物至沸騰，控制加熱速度使分餾柱上端的溫度不要超過(guò)90。餾出液為帶水的混合物。當(dāng)燒瓶中只剩下少量的殘液并出現(xiàn)陣陣白霧時(shí)，即可停止加熱。（1）出現(xiàn)陣陣白霧（2）溫度下降后又回升至85（3）環(huán)己烯與水的共沸物達(dá)到理論計(jì)算量 環(huán)己烯制備反應(yīng)為可逆反應(yīng)，水與環(huán)己烯作用生成原料環(huán)己醇。濃硫酸氧化性過(guò)強(qiáng)；氧化后會(huì)產(chǎn)生SO2 2，污染空氣85%磷酸有氧

4、化性，與環(huán)己醇混合不均勻，會(huì)使混合液中局部酸的濃度過(guò)高，造成炭化現(xiàn)象酸霧思考題下頁(yè)退出上頁(yè)4.將餾出液倒入分液漏斗中進(jìn)行洗滌，分出有機(jī)相。5.用1-2g無(wú)水氯化鈣干燥粗產(chǎn)物。6.將干燥后的粗產(chǎn)物過(guò)濾到圓底燒瓶中進(jìn)行蒸餾 ， 收集8085餾分。四、實(shí)驗(yàn)步驟返回 共沸物不能用分餾法進(jìn)一步分離，可用其他方法破壞共沸物組分后在蒸餾可以得到純粹的組分。干燥時(shí)間要在半小時(shí)以上；實(shí)驗(yàn)室內(nèi)5-10min下頁(yè)退出上頁(yè)分餾裝置五、實(shí)驗(yàn)裝置圖返回溫度計(jì)水銀球的上端應(yīng)與蒸餾頭側(cè)管的下線在同一水平線上分餾過(guò)程中，為防止回流液體在柱內(nèi)聚集或在冷凝管中“泛液”，可在柱外保溫水浴加熱時(shí)，瓶底應(yīng)距鍋（杯）底1-2cm液體沸點(diǎn)低

5、于140是，用直行冷凝管，高于140時(shí)改用空氣冷凝管泄壓、連接干燥器下頁(yè)退出上頁(yè)蒸餾裝置五、實(shí)驗(yàn)裝置圖返回下頁(yè)退出上頁(yè)五、注意事項(xiàng) 返回1. 注意控制柱頂溫度不超過(guò)90，以保證能將環(huán)己烯和水蒸出而環(huán)己醇和水生成恒沸物不被蒸出；2. 干燥之前要完全分離掉可見(jiàn)的水層，干燥應(yīng)在密閉的容器內(nèi)進(jìn)行，干燥劑的用量不可太多；3. 蒸餾前應(yīng)將干燥劑過(guò)濾除去，過(guò)濾時(shí)濾紙不可用水浸濕。4. 蒸餾應(yīng)使用干燥的儀器。下頁(yè)退出上頁(yè)六、思考題 返回1.制備環(huán)己烯的過(guò)程中為什么要控制分餾柱頂部溫度不超過(guò)90？2.本實(shí)驗(yàn)采用了哪些措施來(lái)提高環(huán)己烯的產(chǎn)率？3.能否用濃硫酸作脫水劑來(lái)制備環(huán)己烯？查閱有關(guān)資料，試比較用磷酸和硫酸作脫水劑的優(yōu)缺點(diǎn)。下頁(yè)退出上頁(yè)產(chǎn)物的洗滌提純：1.將餾出物倒入分液漏斗中加入飽和氯化鈉溶液洗滌后，分去水層；（產(chǎn)物在上層）2.用3-4mL 5%的碳酸鈉溶