QIU(7[1].2.1)_中藥提取工藝

1、第二節(jié)第二節(jié) 中藥提取工藝技術(shù)、流程選擇及生產(chǎn)設(shè)備中藥提取工藝技術(shù)、流程選擇及生產(chǎn)設(shè)備 一、中藥提取工藝技術(shù)一、中藥提取工藝技術(shù) 根據(jù)生產(chǎn)規(guī)模、溶劑種類、藥材性質(zhì)及所制的劑型可采用不同的浸出方法。 按藥材在設(shè)備內(nèi)加入方式可分為間歇式、半連續(xù)式和連續(xù)式。 按藥材在設(shè)備內(nèi)處理方式的不同，藥材浸出在藥廠常稱為提取、浸漬(對(duì)靜態(tài)浸出)、煎煮(水提熱回流)等。工藝流程方框簡(jiǎn)圖投料提取分離濃縮干燥包裝三十萬級(jí)出渣提?。核?、醇提；動(dòng)態(tài)、靜態(tài)提取；多能提取、索氏提取等。分離：篩網(wǎng)分離；離心分離；膜分離等。濃縮：三效濃縮；球形真空濃縮；蒸發(fā)濃縮；膜濃縮等。干燥：噴霧干燥；真空干燥；烘干；凍干等。常用的浸出方法

2、歸納如下。醇沉蒸餾 (1)煎煮法 以水作為浸出溶劑的水煎煮法是最常用的方法。 煎煮法適用于有效成分溶于水，且對(duì)濕、熱均較穩(wěn)定的藥材。此法簡(jiǎn)單易行，能煎出大部分有效成分，除作為湯劑外，也作為進(jìn)一步加工制成各種劑型的半成品。 缺點(diǎn)：煎出液中雜質(zhì)較多，容易變霉、腐敗，一些不耐熱及揮發(fā)性成分在煎煮過程中易被破壞或揮發(fā)而損失。 藥渣依法煎出23次。 以酒精為浸出溶劑時(shí)，應(yīng)采用回流提取法進(jìn)行。 該流程可進(jìn)行水提，也可進(jìn)行醇提。 一般投料與水為1:10 。 由于非有效成分的浸出，熱回流提取液澄明度較差，一般用于固體口服制劑或外用藥。提取罐冷凝器冷卻器油水分離器濾渣器多能提取流程如圖所示。(2)浸漬法 是指處

3、理的藥材于提取器中加適量溶劑，用一定溫度和時(shí)間進(jìn)行浸提，使有效成分浸出并使固、液分離的方法。 按提取溫度不同可分為常溫浸漬法和溫浸法。 常溫浸漬法 傳統(tǒng)上多用于藥酒和酊劑的提取，其澄明度具有持久的穩(wěn)定性。 溫浸法 指在沸點(diǎn)以下的加熱浸漬法，是一種簡(jiǎn)便的強(qiáng)化提取方法，一般利用夾套或蛇管進(jìn)行加熱。 藥酒浸漬時(shí)間較長(zhǎng)，其常溫浸漬多在14d以上；但熱浸漬(4060 )的時(shí)間一般為37d。為了減少藥渣吸液所引起的成分損失，可采用多次浸漬法。 浸漬法適宜于帶黏性的、無組織結(jié)構(gòu)的、新鮮及易于膨脹的藥材的浸取，尤其適用于有效成分遇熱易揮發(fā)或易破壞的藥材。 缺點(diǎn)：操作時(shí)間長(zhǎng)，溶劑用量較大，且往往浸出效率差而不易

4、完全浸出。故不適用于貴重藥材和有效成分含量低的藥材浸取。 動(dòng)態(tài)提取如圖所示 動(dòng)態(tài)提取屬于液固分散接觸式，將粗顆粒（粒徑 23mm左右）與以1:10比例的熱水投入提取罐中，在攪拌下進(jìn)行動(dòng)態(tài)提取。升溫時(shí)間較短，液固接觸良好，縮短提取時(shí)間。 一般對(duì)藥材提取一次，由于提取得比較完全，且藥渣中含液量很少，對(duì)有效成分的浸出率相當(dāng)于3次左右的重浸漬。1.熱水器；2.動(dòng)態(tài)提取罐；3.冷凝器；4.受料槽(3)滲漉法 指適度粉碎的藥材于滲漉器中，由上部連續(xù)加入的溶劑滲過藥材層后從底部流出滲漉液而提取有效成分的方法。 滲漉時(shí)，溶劑滲入藥材的細(xì)胞中溶解大量的可溶性物質(zhì)之后，濃度增高，相對(duì)密度增大而向下移動(dòng)，上層用浸出

5、溶劑或較稀浸液置換其位置，造成良好的細(xì)胞壁內(nèi)外的濃度差，使擴(kuò)散較好地自然進(jìn)行。 故滲漉法屬于動(dòng)態(tài)提取法，提取效率高于浸漬法。 滲漉法對(duì)藥材的粒度及工藝條件的要求比較高、操作不當(dāng)可影響滲漉效率，甚至影響正常操作。 一般滲漉液流出速度以1000g藥材計(jì)算。 慢速浸出以13ml/min為宜。 快速浸出多為35ml/min。 滲漉過程中需隨時(shí)補(bǔ)充溶劑，溶劑的用量一般為1:(48) (藥材粉末：浸出溶劑)。 強(qiáng)化措施：如振動(dòng)式滲漉罐或在罐側(cè)加超聲裝置(罐體用支腳支撐于罐周的彈簧上，罐的下部固定有振動(dòng)器)，或用罐組逆流滲漉法加強(qiáng)固液兩相之間的相對(duì)運(yùn)動(dòng)，而改善滲漉效果，該法是利用液柱靜壓，使溶媒自底部向上流

6、，由上口流出滲漉液的方法。 此外還有重滲漉法和加壓滲漉法。 滲漉流程如圖所示 將浸潤(rùn)的藥材和乙醇加入提取罐，浸漬一定時(shí)間后按一定流量放出滲漉液，同時(shí)使罐中乙醇保持一定液位。按規(guī)定量乙醇加完，滲漉結(jié)束。 常溫下操作，所得浸出液澄明度好，但周期長(zhǎng)。 為縮短滲漉時(shí)間，常采用溫浸法，提取溫度控制在4050，罐上部需設(shè)冷凝器回流，但藥液澄明度和醇耗不及常溫滲漉。 用于循環(huán)浸出時(shí)，周期短，所得浸出液澄明度好，滲漉液濃度高。計(jì)量罐提取罐緩沖罐 (4)回流法 指加熱提取時(shí)溶劑被蒸發(fā)，冷凝后又流回提取器，如此反復(fù)直至完成提取的方法。 溶劑可循環(huán)使用，適用于易揮發(fā)(低沸點(diǎn))溶劑的提取。 連續(xù)循環(huán)回流冷浸法是在溶劑

7、蒸發(fā)后，經(jīng)冷凝流入貯液罐，再由閥流入提取器進(jìn)行冷浸。 (5)水蒸氣蒸餾法 該法適用于具有揮發(fā)性，能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞，難溶或不溶于水的化學(xué)成分的提取和分離，如揮發(fā)油的提取。 索氏提取流程 在熱回流基礎(chǔ)上增加一提取液濃縮罐，提取液不斷進(jìn)入濃縮罐進(jìn)行濃縮，其蒸汽經(jīng)冷凝器再返回提取罐。 優(yōu)點(diǎn)是藥材不斷與新鮮溶劑接觸，從而加快浸出速率和提高了浸出率。 但藥材和浸出液受熱時(shí)間很長(zhǎng)，使得非有效成分浸出增加，浸出液澄明度較差，也不適于熱敏性藥材的浸出。提取罐冷凝器濃縮罐(6) 超臨界流體萃取法 超臨界流體(SF)是指某種氣(或液)體或氣(或液)體混合物在操作壓力和溫度均高于臨界點(diǎn)時(shí)，其密度接近液體，而其

8、擴(kuò)散系數(shù)和粘度均接近氣體，其性質(zhì)介于氣體和液體之間的流體，SFE技術(shù)就是利用超臨界流體作為溶劑，從固體或液體中萃取出某些有效組分，并進(jìn)行分離的技術(shù)。 可供作超臨界流體的氣體如二氧化碳、乙烯、氨、氧化亞氮、一氯三氟甲烷、二氯二氟甲烷等。 二氧化碳化學(xué)惰性，無毒性，不易爆，臨界壓力不高(7.374MPa)，臨界溫度接近室溫(31.05)，價(jià)廉易得，因而通常使用二氧化碳作為超臨界萃取劑。 超臨界流體萃取工藝裝備示意圖1.CO2鋼瓶；2.冷凝器；3.高壓泵；4.換熱器；5.萃取器；6.減壓閥；7.收集器；8.干氣計(jì)量器；9.水浴；10.壓力調(diào)節(jié)器影響超臨界流體萃取的主要因素 *萃取壓力的影響 萃取溫度

9、一定下，壓力增加，流體的密度增大，溶質(zhì)的溶解度增加。對(duì)于不同物質(zhì)，其萃取壓力有很大的不同。例如：對(duì)于碳?xì)浠衔锖王サ热鯓O性物質(zhì)，萃取可在較低壓力下進(jìn)行，一般壓力為710MPa；對(duì)于含有OH、COOH基等強(qiáng)極性基團(tuán)物質(zhì)，萃取壓力要求高一些；對(duì)于強(qiáng)極性的配糖體及氨基酸類物質(zhì)，萃取壓力一般要求50MPa以上才能萃取出來。*萃取溫度的影響 在一定壓力下，升高溫度被萃取物的揮發(fā)性增加，增加了被萃取物在SF氣相中的濃度，從而使萃取數(shù)量增大；但另一方面，溫度升高，SF密度降低，其溶解能力相應(yīng)下降，會(huì)導(dǎo)致萃取數(shù)量的減少。因此，溫度的影響要綜合這兩個(gè)因素加以考慮。*萃取物顆粒大小 將物料粉碎到適宜粒度，增加物料

10、與SF的接觸面積，可使萃取速度顯著提高。 但過細(xì)的粉粒不僅會(huì)嚴(yán)重堵塞篩孔，造成磨擦發(fā)熱，會(huì)使生物活性物質(zhì)損失，而且亦造成萃取器出口過濾網(wǎng)的堵塞。 *二氧化碳的流量 當(dāng)流量增加時(shí)，增大萃取過程的傳質(zhì)推動(dòng)力，加大了傳質(zhì)系數(shù)，傳質(zhì)速度加快，提高了超臨界CO2流體的萃取能力，但是流量加大，會(huì)導(dǎo)致萃取器內(nèi)CO2流速增加，使CO2與被萃取物接觸時(shí)間減少，不利于萃取能力的提高。 *夾帶劑的選擇 適用于SFE的SF大多是弱極性溶劑，不利于對(duì)較大極性溶質(zhì)的萃取應(yīng)用。CO2雖無極性，但因具有偶極鍵，故能與一些有極性的分子相互作用并將其溶解，但對(duì)極性較大的成分，則可在SF中加入少量添加劑，即夾帶劑，以改變?nèi)軇┑臉O性

11、。 如羅漢果中的羅漢果甙V，用CO2SFE在4050C、20 40MPa條件下就不能萃取出來，加入夾帶劑乙醇，在40C、30MPa條件下即可萃取出來。 超臨界流體萃取優(yōu)點(diǎn) 借助于調(diào)節(jié)流體的溫度和壓力來控制流體密度進(jìn)而改善萃取能力。 溶劑回收簡(jiǎn)單方便，節(jié)省能源。 可較快達(dá)到相平衡。 適合于熱敏性組分的提取。 缺點(diǎn)： CO2SFE較適合親脂性，分子量較小的物質(zhì)萃?。籗FE設(shè)備屬高壓設(shè)備，設(shè)備一次性投資較大。 超臨界流體提取過程基本上是由提取和分離兩部分組成， 其工藝流程有三種。 變壓法(等溫法) 變溫法(等壓法) 吸附法，該法在分離槽中只放置吸附提取物的吸附劑，不被吸附的氣體壓縮后供循環(huán)使用。 變壓法和變溫法適用于提取相中的溶質(zhì)為需要的有效成分的場(chǎng)合。 吸附法則適用于提取質(zhì)為需除