鍋爐水總堿度的測定

1、鍋爐水總堿度的測定參考標準：鍋爐水處理技術(shù)一、適用范圍適用范圍不適用范圍水樣鍋爐水生水冷卻水化學凈水等大堿 度水樣小堿度水樣（凝結(jié)水、高純水、給水）二、實驗原理水中含有能接收氫離子的物質(zhì)（氫氧根、碳酸鹽、磷酸鹽、硅酸鹽），它們能與酸 進行反應，在選用適宜的指示劑，以酸的標準溶液對它們進行滴定，再換算出其含量。二、實驗用品1 實驗用試劑試劑名稱規(guī)格/濃度配制方法備注酚酞指示劑1 %乙醇溶液稱取1g酚酞用95%的乙醇溶 解，并定容到100ml容量瓶中儲存用棕色滴瓶甲基橙指示劑0.1 %乙醇溶液稱取0.1g甲基橙用95%的乙 醇溶解，并定容到100ml容量 瓶中儲存用棕色滴瓶甲基紅-亞甲基 藍指示劑

2、AR準確稱取0.125g甲基紅和 0.085g亞甲基藍，在研缽中 研磨均勻后，溶于100ml95% 的乙醇中用100ml容量瓶定容，配制好后儲存 于棕色瓶中硫酸標準溶液1C/2H2so=0.1000mol/L、見附錄1儲存與磨口玻璃瓶 中混合指示劑AR準確稱取0.0500g甲基紅和0.2500g溴甲酚綠，溶于 100ml95%的乙醇中用100ml容量瓶定 容，配制好后儲存 于棕色瓶中無水碳酸鈉基準物無需配制在270300 C烘干至恒重2.實驗用設備儀器設備名稱規(guī)格參考廠豕滴定管酸式 50.00ml天波二角瓶250ml天波分析天平感量 O.OOOIg上海精科容量瓶1000ml天波可調(diào)電爐1000

3、W單標移液管100.00ml天波四、實驗內(nèi)容序號實驗項目操作內(nèi)容注意事項1取水樣用100.00ml的單標移液管 準確移取100.00ml的水樣，完全移入250ml的三角 瓶中水樣有代表性，移液管靠壁的時間要把握在1015秒2加酚酞指 示劑在盛有水樣的三角瓶中滴 加23滴1 %的酚酞溶液3第一次滴疋若加酚酞后溶液顯紅色，用0.1000mol/L的硫酸標 液滴定，滴至紅色剛好消 失為第一次滴定終點，記 下消耗的體積V （ml）終點顏色的把握度要敏銳4加甲基橙 指示劑在第一次滴定后的樣液中滴加2滴甲基橙扌曰示劑5第二次滴疋用0.1000mol/L的硫酸標 液，直至溶液程橘紅色為 滴定終點，記下第二次

4、滴 定體積V2 （ml）把握終點顏色，V不包括V12計算(JD)酚=G/2H2SO4X V X 10(JD)全=C/2H2SoX( V +V)X 10V1第一次滴定所耗硫酸標液體積（m1）;V2第二次滴定所耗硫酸標液的體積（m1 ;Ci/2H2so 硫酸標液的摩爾濃度（mol/L ）（JD）酚一被測水樣的酚酞堿度（mmol/L）（JD）全-被測水樣的全堿度（mmol/L）重復性：每個試樣取兩個平行樣進行測定，以其算術(shù)平均值為結(jié)果。試樣堿度含量允許絕對偏差 6 (mmol/L)0.50 12 (mmol/L)0.50 14 (mmol/L)0.50誤差來源及分析誤差來源控制方案樣品抽樣取樣要有代

5、表性、真實性試劑試劑規(guī)格按照標準要求選購一定規(guī)格的試劑，控制雜質(zhì)量配制方法區(qū)分精確配制和粗配制，按照國標的要求配制和標定，不能想 當然保存按照試劑的保存要求(避光、塑料瓶、陰涼等條件限制)存放 注意試劑的保存期限取樣取樣量取樣量要準確，一般100.00ml。滴加指示劑滴加量、滴加 的種類按照檢測方法要求滴加，堿度較小時第二次滴定所加的指示劑 改用甲基紅-亞甲基藍指示劑滴定操作嚴格按照標準滴定操作進行附錄1硫酸標準溶液的配制與標定參考標準：GB/T601-20021. 硫酸標準溶液的配制按下表的規(guī)定量取鹽酸，注人1000m 水中，搖勻硫酸標準滴定溶液的濃度C1/2H2SO“(mOl/l)硫酸的體

6、積Vm/L1300.5150.132. 硫酸標準溶液的標定按下表的規(guī)定 稱取于270-300 C高溫爐中灼燒至恒重的工作基準試劑無水碳酸鈉，溶于 50ml. 水中，加10滴溴甲酚綠-甲基紅指示液，用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由 綠色變?yōu)榘导t色, 煮沸2 min，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色。同時做空白試驗。硫酸標準滴定溶液的濃度C 1/2H2SO“(mol/L)工作基準試劑無水碳酸鈉的質(zhì)量。m/g11.60.50.80.10.23. 計算 硫酸標準滴定溶液的濃度 C1/2H2SO4. 數(shù)值以摩爾每升 (mol/L 表示，按式 (2) 計算：Cl/2H2SO4=(V1-V2) - 0.0529

7、9m- 無水碳酸鈉的質(zhì)量的準確數(shù)值，單位為克 (g);V1 -硫酸溶液的用量，單位為毫升 (ml);V2 - 空白試驗硫酸溶液的體積，單位為毫升 (mL)M-與1.00ml硫酸標準溶液G/2H2sof 1.00mol/L丨相當?shù)囊钥吮硎镜臒o水碳酸鈉的質(zhì)量。 注意事項：1 .灼燒溫度不能超過 300度，當溫度超過300度時無水碳酸鈉分解，可將馬福爐的溫度調(diào)至 250， 等升溫穩(wěn)定后再調(diào)至 280，或者將馬福爐事先升溫至 280度，待穩(wěn)定后再放入無水碳酸鈉2. 無水碳酸鈉的稱量質(zhì)量小于0.2g時要用十萬分子之一天平稱量。3. 混合指示劑為 0.1%甲基紅，0.5%溴甲酚綠， 1：1混合。4. 滴定一定要滴到暗紅色再煮沸，可事先根據(jù)大體濃度計算大約的滴定體積。5. 滴定終點