易溶鹽檢測作業(yè)指導書

1、易溶鹽試驗、浸出液制取1、范圍適用于各類土.2、儀器設備2.1 分析篩：孔徑2mm2.2 天平：稱量200g,最小分度值0.01g02.3 電動振蕩器.2.4 過濾設備：包括抽濾瓶、平底瓷漏斗、真空泵等.2.5 其他設備：廣口瓶、容量瓶、角勺、玻璃棒、烘箱等.3、制取步驟：3.1 稱取過2mm篩下的風干試樣50-100g依土中含鹽量和分析工程而定,準確至0.01g.倒入廣口瓶中,按土水比1:5參加純水,攪勻,在振蕩器上振蕩3min后抽氣過濾.另取試樣3-5g測定風干含水率.3.2 將濾紙用純水浸濕后貼在漏斗底部,漏斗裝在抽濾瓶上,聯(lián)通真空泵抽氣,使濾紙與漏斗貼緊,將振蕩后的試樣懸液搖勻,倒入漏

2、斗中抽氣過濾,過濾時應將漏斗蓋好.3.3 當濾液渾濁時,應重新過濾,經(jīng)反復過濾,如仍然渾濁,應用離心機別離,所得透明濾液即為浸出液.、易溶鹽總量測定方法、范圍采用蒸干法,適用于各類土2、儀器設備2.12.2分析天平：稱量200g,最小分度值0.0001g水浴鍋、蒸發(fā)皿.2.3烘箱、枯燥器、地竭鉗等.2.4移液管3、試劑3.1 雙氧水溶液15%3.2 碳酸鈉溶液2%4、試驗步驟4.1 用移液管吸取試樣浸出液50-100ml,注入質量的蒸發(fā)皿中,蓋上外表皿,放在水浴鍋上蒸干.當蒸干殘渣中呈現(xiàn)黃褐色時,應參加15%氧水1-2ml,繼續(xù)在水浴鍋上蒸干,反復處理至黃褐色消失.4.2 將蒸發(fā)皿放入烘箱,在

3、105-110C溫度下烘干4-8h,取出后放入枯燥器中冷卻,稱蒸發(fā)皿加試樣的總質量,再烘干2-4h,于枯燥器中冷卻后再稱蒸發(fā)皿加試樣的總質量,反復進行直至最后相鄰兩次質量差值不大于0.0001g.4.3 當浸出液蒸干殘渣中含有大量結晶水時,將使測得易溶鹽質量偏高,遇此情況,可取蒸發(fā)皿兩個,一個加浸出液50ml,另一個加純水50ml空白,然后各參加等量2%及酸鈉溶液,攪拌均勻后,兩樣都按4.1,4.2款的步驟操作,烘干溫度為180c.5、計算5.1 未經(jīng)2喊酸鈉處理的易溶鹽總量按下式計算：W=m2-m1V/Vs1+0.01X100/msW-易溶鹽總量%;Vco一制取浸出液用純水體積ml;Vs一吸

4、取浸出液體積ml；m風干試樣質量g；一風干試樣含水率%;m2蒸發(fā)皿加烘干殘渣質量g;m1蒸發(fā)皿質量g.5.2 用2漁酸鈉溶液處理后的易溶鹽總量按下式計算：W=m-m0Vu/Vs1+0.01X100/msm=m-m1m=mmim蒸發(fā)皿加碳酸鈉蒸干后質量g；m蒸發(fā)皿加碳酸鈉加試樣蒸干后質量g；mI一蒸干后碳酸鈉質量g;m蒸干后試樣加碳酸鈉質量go三、碳酸根和重碳酸根的測定1、范圍適用于各類土.2、儀器設備2.1 酸式滴定管：容量25ml,最小分度值為0.1ml.2.2 分析天平：稱量200g,最小分度值0.0001go2.3 其他設備：移液管、錐形瓶、烘箱、容量瓶.3、試劑3.1 甲基橙指示劑0.

5、1%:稱0.1g甲基橙溶于100ml純水中.3.2 酚吹指示劑0.5%:稱取0.5g酚吹溶于50ml乙醇中,用純水稀釋至100ml.3.3 硫酸標準溶液：溶解3ml分析純濃硫酸于適量純水中,然后定容至1000ml.3.4 硫酸標準溶液的標定：稱取在160-180C烘干2-4h的無水NaCQ份,每份0.1g,精確至0.0001g,分別放入3個三角瓶中,各參加20-30ml純水使其溶解,冉各參加甲基橙指示劑2滴,用配制好的硫酸標準溶液滴定至溶液由黃色突變?yōu)槌壬珵橹?記下硫酸標準溶液的用量,硫酸標準溶液的準確濃度應按下式計算：cH2sO=mNaCQ乂1000/VH2SOMNaCQcH2SO一硫酸標準

6、溶液濃度mol/L;VKSO一硫酸標準?§液用量ml;mNaCQ碳酸鈉的用量g；MNaCQ碳酸鈉的摩爾質量g/mol.精確至0.0001mol/L.三次平行滴定,平行誤差不大于0.05ml,取算術平均值作為硫酸標準溶液確實切濃度.4、試驗步驟4.1 用移液管吸取浸出液25ml,注入錐形瓶中,滴加0.5%酚丈指示劑2-3滴,搖勻,如試液不顯紅色,表示無碳酸根存在.如試液顯紅色時,那么表示有碳酸根存在,即以H2so標準溶液滴定,邊滴邊搖,至紅色剛一消失即為終點,記錄H2s.標準溶液用量,精確至0.05mL.4.2 在上述試液中再參加0.1%甲基橙指示劑1-2滴,繼續(xù)用HSO標準溶液滴定至

7、試液由黃色突變?yōu)槌壬珵橹?記錄H2so標準溶液用量,精確至0.05mL.5、結果整理5.1碳酸根和重碳酸根含量按以下各式計算：b(CQ2-)=2Vic(H2SO)Vw/VsX(1+0.01w)乂1000/cCGf-=b(CO32-)X10-3X0.060X100(%)CO2-=b(CO32-)X60式中：b(CQ2-)一碳酸根的質量摩爾濃度(mmol/kg土)；CO2-碳酸根的含量(%£mg/kg土)；Vi一酚吹為指示劑滴定硫酸標準溶液的用量(mD；VS一吸取試樣浸出液體積(mD；10-3一換算因數(shù)；0.060一碳酸根的摩爾質量(kg/mol);60一碳酸根的摩爾質量(g/mol).

8、計算至0.01mmol/kg±和0.001%；1mg/kg土,平行滴定誤差不大于0.1mL,取算術平均值.5.2重碳酸根含量應按下式計算：b(HCO-)=2(V2-V1)c(H2SO)Vw/Vs(1+0.01w)乂1000/mHCO=b(HCQ-)X10-3X0.061X100(%)HCO=b(HCQ-)x61(mg/kg土)式中：b(HCO-)一重碳酸根的質量摩爾濃度(mmol/kg土)；HCO重碳酸根的含量(%l£mg/kg土)；10-3一換算因數(shù)；上一甲基橙為指示劑滴定硫酸標準溶液的用量(mD;0.061一重碳酸根的摩爾質量(kg/mol);61一重碳酸根的摩爾質量(

9、g/mol).計算至0.01mmol/kg±和0.001%或1mg/kg土,平行滴定誤差不大于0.1mL,取算術平均值.四、氯根的測定1、范圍適用于各類土.2.1 酸式滴定管：容量25ml,最小分度值為0.1ml.2.2 分析天平：稱量200g,最小分度值0.0001go2.3 其他設備：移液管、錐形瓶、烘箱、容量瓶等.3、試劑3.1 銘酸鉀指示劑(K2CQ(5%:稱取5克銘酸鉀溶于適量純水中,逐滴參加硝酸銀(AgNQ標準溶液至出現(xiàn)磚紅色沉淀為止.放置一夜后過濾,濾液稀釋至100ml,貯在棕色瓶中備用.3.2 硝酸銀標準溶液(0.02mol/L):準確稱取經(jīng)105110C烘干30mi

10、n的分析純AgN.3974g,用純水溶解,倒入1000ml容量瓶中定容,貯于棕色細口瓶中.3.3 重碳酸鈉(NaHCO溶液(0.02mol/L):稱取1.7gNaHCQ溶于純水中,稀釋至1000ml.3.4 甲基橙指示劑(0.1%).4、試驗步驟4.1 吸取試樣浸出液25ml于錐形瓶中,加甲基橙指示劑(0.1%)1-2滴,逐滴參加0.02mol/L重碳酸鈉(NaHCO至試液變?yōu)榧凕S色(限制PHJ7,使溶液恢復黃色),然后再參加5%&酸鉀指示劑5-6滴,用硝酸銀標準溶液滴定至生成磚紅色沉淀,即為滴定終點,記錄所用硝酸銀標準溶液的用量(ml).假設浸出液中Cl-含量很高,可減少浸出液用量,

11、另取1份進行測定.4.2 另取純水25ml,按4.1款的步驟操作,作空白試驗.5、結果整理5.1 氯根的含量按下式計算：b(Cl-)=(V1-V2)c(AgNC3)Vw/VsX(1+0.01w)X1000/mCl-=b(Cl-)x10-3x0.0355x100(%)或Cl-=b(Cl-)x35.5(mg/kg土)式中：b(Cl-)一氯根的質量摩爾濃度(mmol/kg土)；Cl-氯根的含量(喔£mg/kg土)；V1一浸出液消耗硝酸銀標準溶液的體積(ml)；上空白試驗消耗硝酸銀標準溶液的體積(ml)；0.0355-氯根的摩爾質量(kg/mol).計算至0.01mmol/kg±和

12、0.001%或1mg/kg土,平行滴定誤差不大于0.1mL,取算術平均值.五、硫酸根的測定EDT絡合容量法1、范圍適用于硫酸根含量大于、等于50mg/l的土.2、儀器設備2.1 酸式滴定管：容量25ml,最小分度值為0.1ml.2.2 分析天平：稱量200g,最小分度值0.0001go2.3 其他設備：移液管、錐形瓶、烘箱、容量瓶、量杯、角匙、研缽和杵、量筒.3、試劑3.1 1:4鹽酸溶液：將1份濃鹽酸與4份純水互相混合均勻.3.2 鋼鎂混合劑：稱取1.22g氯化鋼(BaCl22代0)和1.02g氯化鎂(MgCl26HO),一起通過漏斗用純水沖洗入500ml容量中,定容至500ml.3.3 氨

13、緩沖溶液：稱取70g氯化俊(NHCl)于燒杯中,加適量純水溶解后移入1000mlM筒中,再參加分析純濃氨水570ml,定容至1000ml.3.4 銘黑T指示劑：稱取0.5g銘黑T?口100g預先烘干的氯化鈉(NaCl),互相混合研細均勻,貯于棕色瓶中.3.5 鋅基準溶液：稱取預先在105-110C烘干的分析純鋅粉0.6538g于燒杯中,參加1:1鹽酸溶液20-30ml,置于水浴上加熱至鋅完全溶解(切勿濺失),然后移入容量瓶中,定容至1000ml.即得鋅基準溶液濃度為0.0100mol/l.3.6 EDTA標準溶液：3.6.1 配制：稱取3.72gEDTA(C1oH4,QNa2HO)溶于1000

14、mL屯水中,搖勻.3.6.2 標定：用移液管吸取3份鋅基準液,每份20ml,分別置于3個錐形瓶中,用適量純水稀釋后,加氨緩沖溶液10mL銘黑T指示劑少許,再加95叱醇5ml,然后用EDT標準溶液滴定至溶液由紅色變?yōu)榱了{色為終點,記下用量.3.6.3 按以下公式計算EDT標準溶液的濃度：C(EDTA=V(Zn2+)c(Zn2+)/V(EDTA式中：c(EDTA-EDT標準溶液白濃度(mol/L);V(EDTA-EDT標準溶液的用量(ml);V(Zn2+)鋅基準溶液的用量(mD；c(Zn2+)鋅基準溶液的濃度(mol/L)；計算至0.0001mol/l,3份平行滴定,誤差不大于0.05mL,取算術

15、平均值.3.7 乙醇：95劑析純.3.8 1:1鹽酸溶液3.9 氯化鋼(5%BaC2)溶液：稱取5g氯化鋼(BaCb)定容至1000ml純水中.4操作步驟4.1預試驗取5mLi出7于10m此色管中,加2滴鹽酸溶液(1+1),加5滴氯化鋼溶液(100g/L,搖勻.)觀察沉淀生成情況,按表1確定取樣體積及鋼、鎂混合溶液用量.取樣體積及鋼、鎂混合液用量表1渾濁情況硫酸鹽含量(mg/L)測定方法取樣體積(mD領、鎂混合溶液用量(ml)數(shù)分鐘后微渾濁v10比濁法一一立即呈生渾濁2550比濁法一一立即渾濁50100EDTA254-5立即沉淀100200EDTA258立即大量沉淀>200EDTA101

16、0-124.2根據(jù)試樣中硫酸鹽含量(表1)吸取試樣于150mL隹形瓶中,用適量純水稀釋后,放入一小塊剛果紅試紙,滴加鹽酸溶液(1+4)至試紙變成藍色,再過量2-3滴,在電熱板上四川省興冶巖土工程檢測有限責任公司作業(yè)指導書文件編號：XYZY-02-12-A第3頁共3頁主題：硫酸根的測定一EDT的合容量法版號：第A版第0次修改日期：2021年2月28日加熱沸騰2min3min.趁熱準確參加一定量表1的鋼、鎂混合溶液,邊加邊搖動,直至預計的需要量,并再次將試液加熱至沸騰5min,取下錐形瓶,在室溫下靜置2h.參加10m氟化俊-氫氧化錢緩沖溶液pH10,力口5滴銘黑T指示劑,95叱醇5ml,搖勻后,用

17、EDT標準溶液滴定至天藍色,即為終點.記錄消耗EDT標準溶液白體積Vi.4.3 另取一個錐形瓶參加適量純水,投剛果紅試紙一片,滴加鹽酸溶液1+4至試紙變成藍色,再過量2-3滴,參加與4.2步驟等量的鋼、鎂混合溶液,然后參加10mlM化俊-氫氧化俊緩沖溶液pH1.,力口5滴銘黑T指示劑,95叱醇5ml,搖勻后,再用EDT標準溶液滴定至由紅色變?yōu)榇笏{色為終點.記下消耗EDT標準溶液的體積V2ml04.4 再取一個錐形瓶參加與4.2步驟等體積的試樣浸出液,然后參加10mlM化俊-氫氧化俊緩沖溶液pH1.,力口5滴銘黑T指示劑,95叱醇5ml,搖勻后,用EDT標準溶液滴定至由紅色變?yōu)榱了{色為終點.記下

18、消耗EDT標準溶液的體積V3mil5結果計算5.1 硫酸根的含量應按下式計算：bSC42-=V3+V2-V1cEDTAVw/Vs1+0.01w乂1000/msSO2-=bSC42-X10-3X0.096X100%或SC42-=bSC42-x96mg/kg土式中bSC42-硫酸根的質量摩爾濃度mmol/kg土；SC2-硫酸根的含量£mg/kg土；cEDTAEDTAS準溶液白濃度mol/L;V1浸出液中鈣鎂與鋼、鎂混合溶液消耗EDT標準溶液體積ml；V用同體積鋼、鎂混合溶液消耗EDT標準溶液體積ml;V3同體積浸出液中鈣鎂對EDT標準溶液白用量mL;0.096硫酸根的摩爾質量kg/mol

19、.計算至0.01mmol/kg±和0.001%或1mg/kg土,平行滴定誤差不大于0.1mL,取算術平均值.六、硫酸根的測定一比濁法1、范圍適用于硫酸根含量小于0.025%50mg/l的土.2.1 分光光度計.2.2 電動磁力攪拌器.2.3 其他設備：移液管、容量瓶、篩子(0.6-0.85mm)、烘箱、分析天平(最小分度值0.1mg)o3、試劑3.1 懸濁液穩(wěn)定劑：將濃鹽酸(HCl)30ml,95%的乙醇100ml,純水300ml,氯化鈉(NaCl)25g混勻的溶液與50ml甘油混合均勻.3.2 結晶氯化鋼(BaCl2):將結晶氯化鋼過篩取粒徑在0.6-0.85mm之間的晶粒.3.3

20、 硫酸根標準溶液：稱取預先在105-110C烘干的無水硫酸鈉0.1479g,用純水通過漏斗沖洗入1000ml容量瓶中,溶解后,甩8續(xù)用純水稀釋至1000ml,此溶液中硫酸根含量為0.1mg/ml.4操作步驟4.1 標準曲線的繪制：用移液管分別吸取硫酸根標準溶液5、10、20、30、40ml注入100ml容量瓶中,然后均用純水稀釋至刻度,制成硫酸根含量分別為0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mg/100ml的標準系列.再分別移入燒杯中,各加懸濁液穩(wěn)定劑5.0ml和一量匙的氯化鋼結晶,置于磁力攪拌器上攪拌1min.以純水為參比,將分光光度計波長調到400-450mm進行比7i,在3min內每隔

21、30s測讀一次懸濁液吸光值,取穩(wěn)定后的吸光值.再以硫酸根含量為縱坐標,相對應的吸光值為橫坐標,在坐標紙上繪制關系曲線,即得標準曲線.4.2 硫酸根含量的測定：用移液管吸取試樣浸出液100ml(硫酸根含量大于4mg/ml時,應少取浸出液并用純水稀釋至100ml)置于燒杯中,然后按4.1款的標準系列溶液加懸濁液穩(wěn)定劑等一系列步驟進行操作,以同一試樣浸出液為參比,測定懸濁液的吸光值,取穩(wěn)定后的讀數(shù),由標準曲線查得相應硫酸根含量(mg/100ml).5、結果計算硫酸根含量按下式計算：SO2=m(SO2-)Vw/Vs(1+0.01w)X100/(ms10)(%)或SO2-=(SO；-%/106b(SO2

22、-)=(SO42-%/0.096)x1000式中SO42一硫酸根含量(或mg/kg土)；b(SO2一)一硫酸根的質量摩爾濃度(mmol/kg土)；m(SO/)一由標準曲線查得SO2含量(mg)；SO；-%硫酸根含量以小數(shù)計；0.096SO2-的摩爾質量(kg/mol).計算至0.01mmol/kg±和0.001%£1mg/kg土.七、鈣離子的測定1、范圍適用于各類土.2、儀器設備2.1 酸式滴定管：容量25ml,最小分度值0.1ml.2.2 其他設備：移液管、錐形瓶、量杯、天平、研缽等.3、試劑3.1 2mol/l氫氧化鈉溶液：稱取8g氫氧化鈉溶于100ml純水中；3.2

23、鈣指示劑：稱取0.5g鈣指示劑與50g預先烘焙的氯化鈉一起置于研缽中研細混合均勻,貯于棕色瓶中,保存于枯燥器內；3.4 1:4鹽酸溶液；3.5 剛果紅試紙；3.6 95%乙醇溶液.4操作步驟4.1 用移液管吸取試樣浸出液25ml于錐形瓶中,投剛果紅試紙一片,滴加(1:4)鹽酸溶液至試紙變?yōu)樗{色為止,煮沸除去二氧化碳(當浸出液中碳酸根和重碳酸根含量很少時,可省去此步驟).4.2 冷卻后,參加2mol/l氫氧化鈉溶液2ml(限制pW12)搖勻.放置1-2min后,加鈣指示劑J少許,95叱醇5ml,用EDT/W準溶液滴定至試液由紅色變?yōu)闇\藍色為終點.記下EDT/W準溶液用量,估讀至0.05ml.5、

24、結果計算鈣離子含量按下式計算：b(Ca2+)=V(EDTA)c(EDTA)Vw/Vs(1+0.01w)乂1000/msCeT=b(Ca2+)x10-3x0.040x100(%)或Ca2+=b(Ca2+)X40(mg/kg土)式中b(Ca2+)一鈣離子的質量摩爾濃度(mmol/kg土)；Ca2+一鈣離子含量(%£mg/kg土)；c(EDTA)EDT即準溶液濃度(mol/l);V(EDTA)-EDTAB準溶液用量(ml);0.040一鈣離子的摩爾質量(kg/mol).計算至0.01mmol/kg±和0.001%或1mg/kg土,平行滴定誤差不大于0.1mL,取算術平均值.八、鎂

25、離子的測定1、范圍適用于各類土.2、儀器設備與測定鈣離子儀器相同3、試劑3.1 2mol/l氫氧化鈉溶液：稱取8g氫氧化鈉溶于100ml蒸儲水中；3.2 鈣指示劑：稱取0.5g鈣指示劑與50g預先烘焙的氯化鈉一起置于研缽中研細混合均勻,貯于棕色瓶中,保存于枯燥器內；3.4 1:4鹽酸溶液；3.5 剛果紅試紙；3.6 95%乙醇溶液.4操作步驟4.1 在滴定鈣后的浸出液中,投入一小片剛果紅試紙,逐滴參加鹽酸(1+1)至剛果紅試紙由紅色恰變藍色,參加氨緩沖溶液5ml,充分搖勻,用EDTAfc準溶液滴定至試液由灑紅色變?yōu)椴蛔兊乃{色為終點.記下EDTAS準溶液用量,估讀至0.05ml.5、鎂離子結果計

26、算b(Md+)=(V2-V1)c(EDTA)Vw/Vs(1+0.01w)乂1000/mMg=b(Mg2+)X10-3x0.024乂100(%)或Mg+=b(Mg2+)x24(mg/kg土)試中b(Mg2+)一鎂離子的質量摩爾濃度(mmol/kg土)；Mg+一鎂離子含量(%或mg/kg土)；V2-鈣鎂離子對EDT/W準溶液的用量(ml);V1一鈣離子對EDTA標準溶液的用量(ml);c(EDTA)-EDT標準溶液濃度(mol/l);0.024鎂離子的摩爾質量(kg/mol).計算至0.01mmol/kg±和0.001%或1mg/kg土,平行滴定誤差不大于0.1mL,取算術平均值.第二局

27、部有機質試驗1、范圍適用于有機質含量不大于15%勺土.2、儀器設備2.1 分析天平：稱量200g,最小分度值0.0001g02.2 油浴鍋,植物油.2.3 其他設備：溫度計(0-200C,刻度1C)、試管、錐形瓶、滴定管、小漏斗、洗瓶、玻璃棒、容量瓶、枯燥器、0.15mm篩子等.3、試劑3.1 重銘酸鉀標準溶液：稱取預先在105-110C下烘干并研細的重銘酸鉀44.1231g,溶于800ml純水中(必要時可加熱),在不斷攪拌下,緩慢地參加濃硫酸1000ml,冷卻后移入2000ml容量瓶中,用純水稀釋至刻度.此標準溶液的濃度：c(K2Cr2O)=0.075mol/l3.2 硫酸亞鐵標準溶液：稱取硫酸亞鐵(FeSO-7HQ56g(或硫酸亞鐵俊80g),溶于適量純水中,加3mo