廢水污染源自動在線監(jiān)控設(shè)施業(yè)務(wù)知識

1、廢水污染源在線設(shè)備現(xiàn)場檢查方法一、通過查、看、測、聽、問、錄等，了解污染源自動監(jiān)控設(shè)施現(xiàn)場運行狀況。（ 1 ）查：查閱污染源自動監(jiān)控設(shè)施資料、記錄和歷史監(jiān)測數(shù)據(jù)，了解該自動監(jiān)控設(shè)施基本情況；（ 2）看：觀察采樣管路、儀器設(shè)備運行狀況、現(xiàn)場數(shù)據(jù)，通過表觀 現(xiàn)象發(fā)現(xiàn)問題；（ 3）測：視情進行必要監(jiān)測，現(xiàn)場可用快速測試儀器，也可以委托環(huán)境監(jiān)測機構(gòu)采樣化驗；（ 4）聽：約見企業(yè)或運行單位負責人及相關(guān)人員，聽取自動監(jiān)控設(shè)施及運行情況陳述；（ 5）問：針對有關(guān)情況，詢問安裝、調(diào)試、運行、驗收、整改、故障、隱患等，必要時要求企業(yè)或運行單位提供書面材料；（ 6）錄：填寫自動監(jiān)控設(shè)施現(xiàn)場檢查勘察筆錄、調(diào)查詢問筆

2、錄污染源自動監(jiān)控設(shè)施現(xiàn)場監(jiān)督例行檢查表和重點檢查表和收集影音資料等。二、每次的現(xiàn)場檢查，檢查內(nèi)容盡量全面，但一般應(yīng)該有側(cè)重點。一般來說，環(huán)保部門應(yīng)該經(jīng)常檢查的內(nèi)容和方法有：1 、運行記錄的檢查。各個基站的日常運行維護應(yīng)包括的內(nèi)容均在表格中有體現(xiàn)，比如日常巡檢、故障維修、標準物質(zhì)更換、比對監(jiān)測等，檢查時主要審核表格內(nèi)容填寫是否齊全、清晰、明了、真實，巡檢、比對監(jiān)測頻次是否符合要求，故障的發(fā)現(xiàn)和處理是否及時等。2、檢查有效性審核的標識是否過期，或者查看有效性審核報告，確認監(jiān)控基站通過有效性審核并在有效期內(nèi)。3、檢查工控機（或數(shù)采儀）系統(tǒng)是否設(shè)有兩級門禁管理權(quán)限。應(yīng)該分開設(shè)置操作系統(tǒng)和管理系統(tǒng)，對管

3、理系統(tǒng)的進入要求門禁（密碼）限制，只有管理人員才可以進入，進行參數(shù)或系數(shù)的設(shè)置 和查看，一般人員只能在操作系統(tǒng)的權(quán)限內(nèi)，進行日常維護操作和 數(shù)據(jù)查看。檢查人員可要求管理人員演示，也可要求其輸入密碼后， 檢查人員自行進入查看各種參數(shù)設(shè)置是否正常。4、在管理系統(tǒng)中，廢水基站應(yīng)該有標準曲線參數(shù)，包括斜率、截距等，還應(yīng)有自動清洗和采樣頻次、污染物濃度等參數(shù)。經(jīng)校準 的標準曲線參數(shù)應(yīng)能輸入或修正，零點漂移和量程漂移可設(shè)置手動 或自動校準。5、比對監(jiān)測檢查。檢查人員可在兩次有效性審核之間，使用手工監(jiān)測比對或者使用標準物質(zhì)，檢查基站的準確性。6、查看實時數(shù)據(jù)是否正常，查看監(jiān)測設(shè)備測定值與數(shù)采儀、監(jiān)控平臺實時

4、數(shù)據(jù)是否一致。查看歷史數(shù)據(jù)，查看監(jiān)測設(shè)備測定值與 數(shù)采儀、監(jiān)控平臺歷史數(shù)據(jù)是否一致。如有不一致，責令整改或提 交上級部門查處。7 、查看歷史數(shù)據(jù)，發(fā)現(xiàn)有異常情況時，對照巡檢、維修等記錄，查看運行人員是否及時發(fā)現(xiàn)并處置。8、從設(shè)備中調(diào)取，或者令運維人員調(diào)取校準記錄，查看標準物質(zhì)濃度的歷史記錄，有無相對應(yīng)的標準物質(zhì)證書。如果沒有，則涉嫌故意將標準物質(zhì)濃度輸入值降低。9 、從設(shè)備中調(diào)取，或者令運維人員調(diào)取當前量程的記錄，對照 該企業(yè)長期的排放情況，查看量程設(shè)置是否合理。10 、檢查流量測定值是否正常。對于廢水基站，對照流量計顯示的測定值、工控機顯示的流量值是否一致，與企業(yè)設(shè)計排水量是否吻合，必要時手

5、工監(jiān)測比對。監(jiān)測站房建設(shè)規(guī)范1、新建監(jiān)測站房面積必須大于4m 2。監(jiān)測站房應(yīng)盡量靠近采樣點，與采樣點的距離不宜大于50m。2、監(jiān)測站房應(yīng)密閉，安裝空調(diào)（室溫為 040 ） ，保證室內(nèi)清潔，環(huán)境溫度、相對濕度（空氣相對濕度W 85%）。和大氣壓等應(yīng)滿足自動分析儀的運行要求。3、監(jiān)測站房內(nèi)應(yīng)有安全合格的配電設(shè)備，能提供足夠的電力負荷，不小于5KW。站房內(nèi)應(yīng)配置穩(wěn)壓電源。4、監(jiān)測站房內(nèi)應(yīng)有合格的給、排水設(shè)施及有關(guān)裝置。5、監(jiān)測站房應(yīng)有完善規(guī)范的接地裝置和避雷措施、防盜和防止人為破壞的設(shè)施。6、監(jiān)測站房不能位于通訊盲區(qū)。水污染源自動監(jiān)控設(shè)施水污染源自動監(jiān)控設(shè)施：指在污染源現(xiàn)場安裝的用于監(jiān)控、監(jiān)測廢水污

6、染物排放的化學需氧量（CODCr）自動監(jiān)測儀、總有機碳（TOC）水質(zhì)自動分析儀、紫外（UV）吸收水質(zhì)自動監(jiān)測儀、流量監(jiān)測儀和數(shù)據(jù)采集傳輸儀，以及pH 水質(zhì)自動分析儀、氨氮水質(zhì)自動分析儀、水質(zhì)自動分瓶采樣器等儀器、儀表。* 儀器一般由采樣系統(tǒng)、反應(yīng)系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、控制系統(tǒng)、數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)五部分組成。*采樣系統(tǒng)由采樣泵、采樣管、樣品儲存等組成；進樣系統(tǒng)由輸 液泵、定量裝置、電磁閥、管路、接口等組成完成對水樣和試劑的 采集、輸送、試劑混合、廢液排除及反應(yīng)室清洗等功能；*反應(yīng)系統(tǒng)主要有加熱單元或(和)反應(yīng)室，完成水樣的消解和 反應(yīng)；*檢測系統(tǒng)主要是對消解后的樣品進行光度檢測或滴定；*控制系統(tǒng)包括單片機(

7、或工控機)、時序控制、光檢單元等，完 成對在線分析全過程的控制。*數(shù)據(jù)處理與傳輸系統(tǒng)包括處理軟件、鍵盤和顯示屏等，完成 對測試數(shù)據(jù)采集與處理、顯示、儲存、傳輸及打印輸出。廢水自動監(jiān)控設(shè)施重點檢查要點(1)檢查采樣泵、進水管道、內(nèi)外調(diào)節(jié)閥、回水管道、溢流管道、 回水閥、反沖洗泵、排水管道等，各組成部分應(yīng)完整，并處于正常 聯(lián)接和使用狀態(tài)。(2)檢查采樣點位，附近應(yīng)無稀釋現(xiàn)象；(3)檢查采樣點與分析儀器連接，應(yīng)正常聯(lián)通，無給水、排水管路 外的其他旁路；（ 4）檢查水樣預(yù)處理裝置是否與驗收文件、申報登記或上一次有效 性審核一致，應(yīng)無過度處理現(xiàn)象。& 排污單位在污染源自動監(jiān)控系統(tǒng)上作弊，逃避監(jiān)控主要是從

8、這三個環(huán)節(jié)上做手腳：讓采樣系統(tǒng)采不到企業(yè)真實排放的水樣；讓分析系統(tǒng)測量值偏低；對數(shù)據(jù)通訊子系統(tǒng)進行設(shè)置，模擬假數(shù)據(jù)上傳。& 水污染源企業(yè)常見作假的方式私設(shè)暗管：建設(shè)初期預(yù)埋或調(diào)整污水走向；避重就輕：私設(shè)多個排污口，僅在污染物濃度低的口上安裝；稀釋進樣：一是在自動監(jiān)控系統(tǒng)采樣口設(shè)置暗管添加清水稀釋；二是在分析儀器進樣口注入清水稀釋。偷梁換柱：有些排污單位在環(huán)保部門放松監(jiān)管的情況下，一是采用直接將自動監(jiān)控系統(tǒng)的采樣子系統(tǒng)停掉（或水樣不進監(jiān)測裝置），定時向儀器進樣口注入假樣（或摻入清潔水）讓儀器進行測量；二是將采樣口設(shè)在排污溝混入高濃度廢水前或未混合均勻前采樣，以達到偷梁換柱的目的。打時間差：取樣間

9、隙偷排；有意損壞 ：延期維修，避開監(jiān)控。監(jiān)測儀器不準確的問題1 、 一般監(jiān)測儀器出廠時，都會有兩種工作模式，一是正常工作模式，二是工程調(diào)試模式。這是為了方便現(xiàn)場調(diào)試用的，正常工作模式主要是給排污單位使用，這種模式下，企業(yè)沒有修改標準曲線的權(quán)限，但是排污單位通常都要求設(shè)備提供商將工程調(diào)試模式權(quán)限告知，只要排污單位具有進入工程調(diào)試模式的權(quán)限，就可以隨意修改儀器的標定曲線或設(shè)置數(shù)據(jù)上限。對策： 如發(fā)現(xiàn)排污單位排放濃度偏低或長期接近排放標準而沒有超標現(xiàn)象，懷疑排污單位有作弊行為時，可采取兩種方式來判斷：一是現(xiàn)場采樣作對比實驗；二是現(xiàn)場檢查時帶標樣對儀器進行重新標定，標樣濃度應(yīng)有低于排放標準和高于排放標

10、準兩種。2 、 通過數(shù)據(jù)采集及通訊系統(tǒng)純軟件模擬假數(shù)據(jù)的方式作弊，其性質(zhì)非常惡劣，需要排污單位和儀器廠家的通力配合才行，就是不管儀器的測量結(jié)果如何，或者儀器是否損害，所有報送環(huán)保部門的數(shù)據(jù)都是通過軟件模擬出來的，全是假數(shù)據(jù),目前這種作弊現(xiàn)象比較普遍。對策： 這種方式由于是計算機模擬的數(shù)據(jù)，環(huán)保部門如果將一天的數(shù)據(jù)進行作圖的方式展示出來，就可以發(fā)現(xiàn)監(jiān)測數(shù)據(jù)都是成一個有規(guī)律的圖形重現(xiàn)，表面上看上去是鋸齒形波動，而真實數(shù)據(jù)的曲線應(yīng)該是臺階式上升或者臺階式下降不會是鋸齒形。流量計一、計量槽選型適合性檢查計量槽是廢水明渠流量計一個非常重要的計量部件，計量槽選擇正確與否，其結(jié)果直接影響廢水排放流量和排放總

11、量的測定。計量槽的選擇是根據(jù)被測污水流量的大小來確定的?，F(xiàn)場檢查的主要內(nèi)容有三個方面： 根據(jù)現(xiàn)場廢水明渠流量計的測量結(jié)果，核查的依據(jù)對照計量槽的類型與污水流量關(guān)系表中的最佳流量測量范圍(m3/s )，可以直接判別計量槽選擇是否正確。根據(jù)現(xiàn)場廢水的透明度，可以直接判別計量梢選擇是否正確。一般比較清潔的廢水，可選擇各類堰槽；比較混濁的廢水，宜選擇巴歇爾槽。因為堰槽通常是在廢水排放渠道中安裝計量檔板，其結(jié)果會使廢水中污泥在計量檔板前沉積，造成廢水濃度富集和水位高度改變，從而影響監(jiān)測結(jié)果的準確性。采水口是否設(shè)置在水面下0.3m 、離水槽底20mm 以上的位置，采水口應(yīng)避免受到?jīng)_氧和水底污泥的影響。二、

12、流量計常見問題1 、 常見問題：使用超聲波明渠流量計時，堰槽不規(guī)范。影響： 流量測定不準確。規(guī)范要求：1、樨梢上游順直段長度應(yīng)大于水面寬度的510倍。2 、堰槽下游出口無淹沒流。3 、計量堰槽符合明渠堰槽流量計規(guī)程JJG 711 1990 中標明的技術(shù)要求。(JJG 711 1990)核查方法：對照堰梢規(guī)格表，用尺子進現(xiàn)場測量，核實是否一致。2、常見問題：使用超聲波明渠流量計時，流量計安裝不規(guī)范（如 流量計探頭未固定，可移動；探頭和校正棒與液面不垂直；安裝位 置過高或過低）影響：測量數(shù)據(jù)不準確。規(guī)范要求：1、探頭安裝在計量堰梢規(guī)定的水位觀測斷面中心線上。2、儀器零點水位與堰梢計量零點一致。3、

13、探頭安裝牢固，不易移動。（JJG 711-1990）核查方法：1、現(xiàn)場觀察流量計安裝情況，應(yīng)滿足規(guī)范要求。2、使用直尺直接測量液位，用流量公式計算實際流量， 允許誤差不超過5%。3、常見問題：使用超聲波明渠流量計時，流量計上傳數(shù)據(jù)人為作 假。影響：流量計上傳數(shù)據(jù)和實際測量數(shù)據(jù)不一致。核查方法：采用遮擋法（用遮擋物在流量計探頭正下方上下移動）， 觀察流量計數(shù)值與數(shù)采儀是否同步變化4、常見問題：使用超聲波明渠流量計時，參數(shù)設(shè)置不正確。影響：參數(shù)設(shè)置與實際堰梢尺寸不符，會導(dǎo)致流量測定不準確。核查方法：查閱參數(shù)設(shè)置，主要包括堰梢型號，喉道寬、液位 3 個參數(shù)是否和現(xiàn)場實際尺寸一致。止匕外，對于某些需要

14、手動輸入流 量公式的儀器，還需檢查流量公式是否正確。5、常見問題：使用電磁管式流量計時，測量流體不滿管。影響：不滿足電磁流量計測定要求，測定結(jié)果不準確 核查方法：觀察電磁流量計安裝位置是否設(shè)置了 U型管段等保證流體滿管的措施左圖中，上面的 安裝方式可以保 證滿笆是正確 的安裝方式，下 面的安裝方式不正確事COD 自動分析儀一、儀器構(gòu)造：COD自動分析儀由采樣單元、計量單元、反應(yīng)器單元、檢測單元、試劑貯存單元（根據(jù)需要）以及顯示記錄、數(shù)據(jù)處理、信號傳輸?shù)葐卧獦?gòu)成，另外可根據(jù)需要配置試樣自動稀釋、自動清洗等附屬裝置。儀器配置有自動校正系統(tǒng)進行自動校準。a. 計量單元：由試樣、試劑導(dǎo)入管，試樣、試劑

15、計量器組成，由不被試樣、試劑侵蝕的塑料、玻璃、橡膠等材質(zhì)構(gòu)成，計量器能準確計量。b. 反應(yīng)器單元：由反應(yīng)槽、加熱器和攪拌器等構(gòu)成，具有耐熱性和耐試劑侵蝕性。c. 檢測單元：由滴定器、終點指示器及信號轉(zhuǎn)換器構(gòu)成，應(yīng)由不受重鉻酸鉀溶液侵蝕的材質(zhì)構(gòu)成，終點指示器具有良好再現(xiàn)反應(yīng)終點的性能。d. 試劑貯存單元：材質(zhì)不受各貯存試劑侵蝕，貯存試樣、試劑保證運行一周以上。e. 顯示記錄單元：具有將測定值按比例轉(zhuǎn)換成直流電壓或電流輸出的功能，或具有將測定值顯示或記錄下來的功能。二、現(xiàn)場端檢查方法1 、開啟自動監(jiān)測儀外殼，觀察取樣池、試劑瓶、蠕動泵、電磁 閥、消解器、光度計等內(nèi)部組成。其構(gòu)成應(yīng)完整，并正確連接，

16、無 滲液、滴漏和受到腐蝕現(xiàn)象，不能滿足以上要求之一的，初步判斷 為不正常運行。2、檢查試劑是否包括重鉻酸鉀、硫酸+硫酸銀、硝酸銀、蒸餾水等，試劑瓶內(nèi)試劑在有效期內(nèi)，試劑管插在液位以下。無試劑或試劑缺項，試劑管在液位以上的，初步判斷為不正常運行。3、檢查廢液瓶。廢液瓶一般存儲一定量的廢液。廢液一般為深紅色或棕褐色。如廢液瓶干燥或廢液顏色目測不正常，初步判斷為不正常運行。4、消解器在非工作狀態(tài)無結(jié)晶、沉淀，否則初步判斷為不正常運行。& 將儀器設(shè)定為連續(xù)測試模式或手動測試1 、采樣泵啟動，水樣進入儀器取樣池；水樣不能進入取樣池的，初步判斷為不正常運行。2、蠕動泵或活塞泵啟動，水樣由取樣池沿內(nèi)部管線，

17、經(jīng)電磁閥，進入消解器，潤洗1-2 次；沒有設(shè)定潤洗環(huán)節(jié)的，初步判斷為不正常運行。3、蠕動泵或活塞泵啟動，水樣由取樣池沿內(nèi)部管線，經(jīng)電磁閥，進入消解器；因蠕動泵或活塞泵故障、電磁閥故障，管路堵塞或泄漏等原因，水樣不能進入消解器的，初步判斷為不正常運行。4、蠕動泵或活塞泵依次啟動，將氧化劑、催化劑、硫酸溶液等分別泵入消解器；因蠕動泵或活塞泵故障、電磁閥故障，管路堵塞或泄漏等原因，試劑不能進入消解器的，初步判斷為不正常運行5、消解器開始加熱消解；消解器不能正常加熱，甚至沒有升溫跡象，手觸沒有熱感的，初步判斷為不正常運行。6、溶液冷卻后進入光度計測量。測定完畢后，蠕動泵或活塞泵啟動，將廢液排出；廢液排

18、出不徹底的，初步判斷為不正常運行。7、蠕動泵或活塞泵啟動，泵入蒸餾水洗滌消解器和分析單元。不能完成清洗或洗滌后不潔凈的，初步判斷為不正常運行備注類別 :(一)重鉻酸鉀消解-光度測量法(杭州聚光、美國哈希)水樣進入儀器的反應(yīng)室后，加入過量的重鉻酸鉀標液，用濃硫酸酸化后，在165c條件下回流30min (或催化消解，或采用微波 快速消解15min),反應(yīng)結(jié)束后，用光度法測量剩余的 Cr ( VI)(600nm)或反應(yīng)生成的 Cr(HI) (440nm)。(二) 重鉻酸鉀消解-庫侖滴定法水樣進入儀器的反應(yīng)室后，加入過量的重鉻酸鉀標液，用濃硫酸酸化后，在100 c條件下回流(或催化消解)一定時間(15

19、20min),反應(yīng)結(jié)束后，用庫侖滴定法Fe ( H )測定剩余的Cr (VI)。(三)重鉻酸鉀消解-氧化還原滴定法(廣州怡文)水樣進入儀器的反應(yīng)室后，加入過量的重鉻酸鉀標液，用濃硫酸酸化后，在150條件下回流30min ，反應(yīng)結(jié)束后，以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵鏤滴定剩余的Cr (VI),由消耗的重銘酸鉀的量換算成消耗氧的質(zhì)量濃度得到 COD值。強氧化劑重鉻酸鉀溶液(K2Cr2 O7) potassium dichromate 有效期半年催化劑硫酸銀溶液(Ag2SO4 ) silver sulfate介質(zhì)硫酸溶液(H2 SO4 ) sulfuric acid氯離子隱蔽劑硫酸汞溶液(HgSO

20、4 ) mercury sulfate有效期半年化學需氧量(CODCr)自動監(jiān)測儀產(chǎn)生的廢液為危險廢物，應(yīng) 予重視。也可從其廢液處置記錄，判斷其實際運行情況三、現(xiàn)場端存在問題1、常見問題：采樣點位置不正確規(guī)范要求：1、采樣取水系統(tǒng)應(yīng)盡量設(shè)在廢水排放堰梢取水口頭部的流路中；上游平直段為水流寬度的5-10倍2、采水的前端設(shè)在下流的方向；采樣頭應(yīng)距水面1020厘米以下,離水梢底部10厘米以上；采水管端口朝向應(yīng)與水流方向相3、測量合流排水時，在合流后充分混合的場所采水。( HJ/T 3532007)1、 在測量合流排水時，采樣探頭是否在合流后充分混合處。2、 在采樣探頭上游一定距離處采樣進行比對。核查

21、方法：1、觀察采樣探頭安裝位置，是否設(shè)置在廢水排放堰梢頭部，如 巴歇爾梢應(yīng)安裝在收縮段上游明渠。2、觀察采樣探頭是否在取水口流路中央。果可探頭正揄安裂浦水弁即乘國巴氏槽陽水井2、常見問題:采樣管路未固定或采用軟管采樣影響：采樣時，采樣探頭可以大范圍移動，采到的水樣不具有代表性，并為作假提供了條件。規(guī)范要求：采樣管路應(yīng)采用優(yōu)質(zhì)的硬質(zhì) PVC或PPR管材，嚴禁使用軟管做采樣管。(HJ/T 353-2007 )核查方法：現(xiàn)場觀察采樣管路材質(zhì)和安裝情況。3、常見問題：采樣管設(shè)置旁路，用自來水等低濃度水稀釋水樣。影響：人為作假，使數(shù)據(jù)偏低。規(guī)范要求：采樣取水系統(tǒng)應(yīng)保證采集有代表性的水樣，并保證將 水樣無

22、變質(zhì)地輸送至監(jiān)測站房供水質(zhì)自動分析儀取樣分析或采樣器采樣保存。(HJ/T 353-2007 )核查方法：1、現(xiàn)場觀察，檢查采水系統(tǒng)管路中間是否有三通管連接。異常三通：存在接入自來水或其他水樣的可第(四)常見問題：采樣管路人為加裝中間水梢，故意向中間水梢 內(nèi)注入其他水樣替代實際水樣。影響：人為作假，導(dǎo)致數(shù)據(jù)失真。規(guī)范要求：采樣取水系統(tǒng)應(yīng)保證采集有代表性的水樣，并保證將水 樣無變質(zhì)地輸送至監(jiān)測站房供水質(zhì)自動分析儀取樣分析或采樣器采 樣保存。(HJ/T 353-2007 )核查方法：1、現(xiàn)場觀察是否設(shè)置中間水梢，如儀器要求設(shè)置，則需檢查 水梢是否有異常水樣接入。2、查閱儀器說明書和驗收材料，對照現(xiàn)場

23、安裝情況，檢查是 否違規(guī)設(shè)置中間水梢。3、采集排放口水樣和中間水梢水樣進行比對監(jiān)測。5、常見問題：采樣管路堵塞。影響：無法正常采樣，導(dǎo)致分析儀器報警、數(shù)據(jù)異?；蛉笔?。規(guī)范要求：1、取水管應(yīng)能保證水質(zhì)自動分析儀所需的流量。2、定期清洗水泵和過濾網(wǎng)。(HJ/T 355-2007 )核查方法：1、現(xiàn)場手動啟動采樣裝置，觀察流路是否通暢。2、查看儀器報警記錄。3、查看歷史數(shù)據(jù)，是否缺失或異常6、常見問題：采樣管路未采取防凍措施。影響： 采樣管路凍裂或管路內(nèi)結(jié)冰堵塞，無法采樣。規(guī)范要求：采樣取水系統(tǒng)的構(gòu)造應(yīng)有必要的防凍和防腐設(shè)施。（ HJ/T 353-2007 ）核查方法：現(xiàn)場觀察是否有防凍措施。7 、

24、常見問題：未定期更換試劑，導(dǎo)致試劑超過有效使用期或無試劑。影響： 系統(tǒng)無法正常工作，測量數(shù)據(jù)異常。要求：每周一至二次檢查儀器標準溶液和試劑是否在有效使用期內(nèi)，按相關(guān)要求定期更換標準溶液和分析試劑。（HJ/T 355-2007 ）* 備注：1 、鉻法 COD 在線監(jiān)測儀使用的試劑包括：重鉻酸鉀（橙紅色）、硫酸-硫酸銀（無色）、零點校正液（即蒸餾水，無色）、量程校正液（即鄰苯二甲酸氫鉀溶液，無色）、硫酸汞（淡黃色），即一般有5 個試劑瓶。部分型號分析儀硫酸汞添加在重鉻酸鉀溶液中，則只有4 個試劑瓶，具體可參照說明書。如采用滴定法，除上述試劑外，還必須使用硫酸亞鐵銨溶液。2、試劑瓶必須標識清楚、準確

25、，試劑標簽至少應(yīng)包含下列信息：試劑名稱、濃度、配制人、配制日期、有效期。核查方法：1、觀察試劑瓶內(nèi)是否有試劑。2、觀察試劑標簽，明確試劑是否在有效期內(nèi)。3、觀察重鉻酸鉀溶液與硫酸-硫酸銀溶液的余量是否成比例，這兩種溶液的取用量一般為1:2 左右。* 備注： 1 、試劑的更換周期會隨著測量周期、校正周期的不同而變化。以某型儀器為例，測試時，試劑取用量分別為：重鉻酸鉀溶液0.77mL/次，硫酸-硫酸銀溶液2.2mL/次。校正時，量程校正液取用 量為4.3mL/次。如每2小時測定一次，每24h標定1次（對重銘酸 鉀溶液和硫酸-硫酸銀溶液，標定一次相當于測試2 次）。2、鉻法COD 在線監(jiān)測儀使用的試

26、劑包括：重鉻酸鉀（橙紅色）、硫酸硫酸銀（無色）、零點校正液（即蒸餾水，無色）、量程校正液（即鄰苯二甲酸氫鉀溶液，無色）、硫酸汞（淡黃色），即一般有 5 個試劑瓶。部分型號分析儀硫酸汞添加在重鉻酸鉀溶液中，則只有 4 個試劑瓶，具體可參照說明書。如采用滴定法，除上述試劑外，還必須使用硫酸亞鐵銨溶液。3 、試劑瓶必須標識清楚、準確，試劑標簽至少應(yīng)包含下列信息：試劑名稱、濃度、配制人、配制日期、有效期。8 、常見問題：量程校正液實際濃度與儀器設(shè)定濃度不符。影響： 這是一種常用的作假手段，對測定數(shù)據(jù)的影響分兩種情況：1、如果量程校正液實際濃度低于儀器設(shè)定濃度，將使實際水樣測定濃度接近等比例增高。這種情

27、況一般在污水處理廠進口在線儀器上使用。2、如果量程校正液實際濃度高于儀器設(shè)定濃度，將使實際水樣測定濃度接近等比例降低。這種情況一般在排放口在線儀器上使用。例：如儀器設(shè)定濃度為100mg/L ，但試劑的實際濃度為200mg/L ，實際HJ/T水樣濃度為50mg/L ，測定結(jié)果將顯示為25mg/L ）。規(guī)范要求：定期對量程校正液進行核查，結(jié)果符合要求。（355-2007 ）核查方法：1 、檢查儀器設(shè)置的量程校正液濃度是否與試劑實際濃度一致。2、采用國家標準樣品進行比對試驗，相對誤差應(yīng)不超過10% 。3、將量程校正液帶回實驗室分析9 、常見問題：蠕動泵管老化，未及時更換。影響： 導(dǎo)致取樣不準確，測試

28、結(jié)果不準確。規(guī)范要求：定期更換易耗品。(HJ/T 355-2007 )核查方法：1 、查閱運維記錄，檢查是否定期更換蠕動泵管(一般蠕動泵管每3個月至少需要更換一次)。2、將蠕動泵管拆卸下來，觀察其是否有裂紋、能否恢復(fù)原狀。如拆 卸后不能恢復(fù)原狀，泵管表面有裂紋，則需要更換。10. 常見問題：消解溫度偏低、消解時間不足影響：水樣消解不完全，測定數(shù)據(jù)偏低。規(guī)范要求：加熱器加熱后應(yīng)在10min 內(nèi)達到設(shè)定的165 2溫度。( HJ/T 399-2007 )核查方法：1、現(xiàn)場查看消解參數(shù)設(shè)置，一般消解溫度不小于165，消解時間不小于 15 分鐘。(具體參數(shù)要求參考儀器說明書)1 、進行實際水樣比對試驗

29、，應(yīng)滿足HJ/T 355-2007 標準表1 的性能要求。影響：消解壓力、溫度、試劑和樣品的量均會受到影響，導(dǎo)致監(jiān)測 數(shù)據(jù)不準確。規(guī)范要求：檢查化學需氧量(CODCr)水質(zhì)在線自動監(jiān)測儀水樣導(dǎo) 管、排水導(dǎo)管、活塞和密封圈，必要時進行更換。( HJ/T 355-2007 )核查方法：現(xiàn)場觀察有無漏液痕跡。12、常見問題：光源老化或故障影響：無法正常測量，導(dǎo)致數(shù)據(jù)異常。規(guī)范要求：定期更換易耗品。(HJ/T 355-2007 )核查方法：1、查閱運維記錄，檢查是否定期更換光源。(光管更換周期需參照儀器說明書)2、 手動測量，觀察比色單元發(fā)光管是否發(fā)光13、常見問題：比色管未及時清洗，內(nèi)壁有污染物影響

30、：數(shù)據(jù)波動大或數(shù)據(jù)不變化。規(guī)范要求：每月檢查比色管是否污染，必要時進行清洗。(HJ/T355-2007 )核查方法：觀察比色池壁是否有污漬。14 、常見問題：量程設(shè)置不當。影響： 1 、量程設(shè)置過低，實際水樣濃度超過量程上限時，測量數(shù)據(jù)無效。2、量程設(shè)置過高，在測量實際水樣濃度遠低于測量量程時(如低于 10% )，可能導(dǎo)致測量誤差過大，影響數(shù)據(jù)的準確性。規(guī)范要求：在量程范圍內(nèi)，儀器性能應(yīng)滿足HJ/T 355-2007 標準表1 的性能要求。核查方法：1、查閱儀表歷史數(shù)據(jù)，對照儀表設(shè)置的量程，觀察是否經(jīng)常超出量程或滿量程顯示。如：污水處理廠出水COD 量程設(shè)置為 10 5000mg/L ，出水氨

31、氮設(shè)置為2-120mg/L2 、先用接近實際廢水濃度的質(zhì)控樣進行測定，相對誤差應(yīng)不大于 10 。3 、再用接近但低于量程的質(zhì)控樣進行測定，相對誤差也應(yīng)不大于 10備注：1、什么是量程：測量范圍上限值和下限值之差2、設(shè)定量程的要求：理論上講，滿量程值應(yīng)設(shè)定為被檢查排污口執(zhí)行的排放標準限值或?qū)嶋H排放濃度的兩倍或三倍。4 、人為設(shè)置測量范圍，測量值僅在一定范圍內(nèi)波動。如：某污水處理廠分析儀設(shè)定測量范圍，出水COD 值僅在 40mg/L 附近上下波動。質(zhì)控樣（COD： 0mg/L 、 50mg/L 、 100mg/L ）現(xiàn)場比對, 監(jiān)測值均在 40mg/L 至 50mg/L 之間。15、常見問題：采用

32、修改儀器標準曲線的斜率和截距、設(shè)定數(shù)據(jù)上下限等方式，使儀表歷史數(shù)據(jù)長期在一個較小范圍內(nèi)波動。備注：COD在線監(jiān)測設(shè)備顯示值 丫有Y=AX+B得出，其中儀器的斜 率A 一i般在1左右，通常在0.8 1.2之間；截距B i般在0左右， 最大變化幅度通常不超過 10。常見的作假方式是：將斜率值設(shè)置得很小，將截距設(shè)置成常見排放濃度，從而使儀器顯示數(shù)值為截距附近很小范圍內(nèi)的一個值（顯示值=斜率x實際水樣濃度+截距）。例如，斜率設(shè)為0.1,截距設(shè)為 25,如實際濃度為100,則顯示值為0.1 X100+25=35 。影響： 人為作假，數(shù)據(jù)不真實。核查方法：1 、對于排放口，用介于量程和排放標準之間的質(zhì)控樣

33、進行測定，相對誤差應(yīng)不大于 10。2 、對于進水口，用低于日常顯示數(shù)據(jù)（約為日常顯示數(shù)據(jù)的50% ）的質(zhì)控樣進行比對，相對誤差應(yīng)不大于 10。氨氮水質(zhì)自動監(jiān)測儀一、氣敏電極法氨氮分析儀氨氣敏電極法在線監(jiān)測儀使用的試劑包括：逐出溶液（即氫氧化鈉溶液，無色，聚四氟乙烯瓶）、零點校正液（通常使用蒸餾水或低濃度氯化銨溶液，無色）、量程校正液（接近量程的氯化銨溶液，無色）、清洗液（通常用蒸餾水，無色）即一般有4 個試劑瓶。不同的儀器可能有區(qū)別，具體可參照說明書。1 、常見問題：恒溫裝置溫度不穩(wěn)定。影響： 降低測量精度。規(guī)范要求：溫度對氣敏電極法測量精度有較大影響，因此測量時應(yīng)保證恒溫模塊正常工作。核查方

34、法：1 、對照儀器使用說明書，查看恒溫模塊溫度設(shè)置是否正確（一般設(shè)置溫度3040 ）。2 、用手觸摸加熱模塊表面，感受加熱模塊是否工作。2 、常見問題：電極膜污染或損壞。影響： 降低測量精度，嚴重時導(dǎo)致儀器無法正常工作。規(guī)范要求：每月應(yīng)檢查氣敏電極表面是否清潔、完整，必要時進行更換。（HJ/T 355-2007 ）核查方法：1 、觀察電極膜是否變色、有污垢。2 、查看維護記錄，檢查是否按使用說明書定期更換電極膜，一般電極膜需1 個月更換一次，最長不超過3 個月。3 、 常見問題：電極老化影響： 降低測量精度，嚴重時導(dǎo)致儀器無法正常工作。規(guī)范要求：定期更換易耗品。（ HJ/T 355-2007

35、）核查方法：1 、查看維護記錄，檢查是否按使用說明書定期更換電極，一般電極使用壽命不超過1 年，具體可參照儀器說明書。2、進行實際水樣比對試驗。二、 納氏比色法氨氮分析儀納氏比色法在線監(jiān)測儀使用的試劑包括：納氏試劑（淡黃色，必須使用棕色瓶或聚四氟乙烯不透明瓶避光保存）、掩蔽劑（即酒石酸鉀鈉溶液，無色）、蒸餾水、標準溶液（即氯化銨溶液，無色）。部分儀器還配有清洗液（稀鹽酸或碘化鉀）和其他掩蔽劑（如硫代硫酸鈉溶液）等。備注： 顯色時間對納氏試劑比色法測量結(jié)果有較大影響，也直接影響測量一次所需的時間。不同儀器的顯色時間不同，具體可參照儀器說明書。常見問題：比色池污染。影響： 降低測量精度。規(guī)范要求：

36、納氏試劑易在比色池壁結(jié)垢，一般1 個月需清洗一次。具體清洗周期可參見儀器說明書。核查方法：現(xiàn)場觀察比色池有無漏液痕跡、比色池是否清潔。三、氨氮水質(zhì)自動監(jiān)測儀主要采用的方法有分光光度法和電極法（一）分光光度法1 、納氏試劑比色法：水樣中的氨氮與納氏試劑反應(yīng)生成淡紅棕色絡(luò)合物，該絡(luò)合物顏色的深淺與氨氮的含量成正比，于波長420nm 處測量吸光度。納氏試劑比色法的試劑包括：納氏試劑溶液，酒石酸鉀鈉溶液（屏蔽陽離子，特別是鈣、鎂離子干擾），硫代硫酸鈉溶液（去除氯離子干擾），氨氮標準溶液，硫酸鋅溶液（絮凝劑），Na OH或KOH溶液，蒸儲水。2、水楊酸光度法，在硝普鈉存在下，水樣中的氨氮與水楊酸鹽和次氯

37、酸離子反應(yīng)生成藍色化合物，使用分光光度計在697nm 處測定。水楊酸光度法的試劑包括：水楊酸溶液，次氯酸鈉溶液，酒石酸鉀鈉溶液（屏蔽陽離子，特別是鈣、鎂離子干擾）、氨氮標準溶液，亞硝基五富絡(luò)鐵（田），NaOH或KOH溶液，蒸儲水。* 現(xiàn)場檢查：1 、開啟自動監(jiān)測儀外殼，觀察內(nèi)部組成。其構(gòu)成應(yīng)完整，并正確連接，無滲液、滴漏、漏氣和受到腐蝕現(xiàn)象。不能滿足以上要求之一的，初步判斷為不正常運行。備注： 特別注意，如果被測水樣水質(zhì)較輕，色淡，無需較復(fù)雜的預(yù)處理。如果水樣顏色較深、含鹽較高，應(yīng)先將被分析的樣品和氫氧化鈉在蒸餾器中混合，將樣品中的NH4+ 離子轉(zhuǎn)化成氨氣蒸出，釋放的氨氣轉(zhuǎn)移到測量池中在中性條

38、件下進行顯色反應(yīng)。也可采用絮凝沉淀的方式，去除干擾雜質(zhì)。2 、檢查試劑種類是否齊全，試劑在有效期內(nèi)，試劑管插在液位以下。無試劑或試劑缺項，試劑管在液位以上的，初步判斷為不正常運行。備注： 一定要特別注意試劑的有效期。除納氏試劑比色法中碘化汞納氏試劑溶液保存時間可長達一年外。其他顯色劑、反應(yīng)劑一般為一個月。3 、 檢查廢液瓶廢液瓶一般存儲一定量的廢液。納氏試劑比色法廢液一般為棕褐色；水楊酸光度法廢液一般為淺藍色。如廢液瓶干燥或廢液顏色目測不正常，初步判斷為不正常運行。4、觀察儀器內(nèi)部動作a、采樣泵啟動，水樣進入儀器取樣池；水樣不能進入取樣池的，初步判斷為不正常運行。b、蠕動泵或活塞泵啟動，水樣由

39、取樣池沿內(nèi)部管線，經(jīng)電磁閥，進入消解器，潤洗1-2 次；沒有設(shè)定潤洗環(huán)節(jié)的，初步判斷為不正常運行。c、蠕動泵或活塞泵啟動，水樣和堿液由取樣池沿內(nèi)部管線，經(jīng)電磁閥，進蒸餾器，；因蠕動泵或活塞泵故障、電磁閥故障，管路堵塞或泄漏等原因，水樣或堿液不能進入蒸餾器的，初步判斷為不正常運行。d、蠕動泵或活塞泵依次啟動，將顯色劑、屏蔽劑等分別泵入測量池；因蠕動泵或活塞泵故障、電磁閥故障，管路堵塞或泄漏等原因，試劑不能進入測量池的，初步判斷為不正常運行。e、測定完畢后，蠕動泵或活塞泵啟動，將廢液排出；廢液排出不徹底的，初步判斷為不正常運行。f、蠕動泵或活塞泵啟動，泵入蒸儲水洗滌分析單元。不能完成清洗或洗滌后不

40、潔凈的，初步判斷為不正常運行。（二）氨氣敏電極法水樣經(jīng)過濾系統(tǒng)進入儀器，儀器通過蠕動泵將水樣和乙二胺四乙酸（EDTA）、NaOH試劑定量的加入到測量室中，EDTA用于防 止重金屬離子在強堿性溶液中水解生成的沉淀阻塞透氣膜，加入的NaOH使水樣pH值調(diào)節(jié)至pH=12左右。此時水樣中的NH4+轉(zhuǎn)為氣態(tài)的NH3（ NH4+OH- NH3+H2O ），氨氣通過滲透膜進入到電極內(nèi)，使得電極內(nèi)部的平衡反應(yīng)NH4+ NH3+H+ 發(fā)生變化，引起電極內(nèi)部H+ 變化，由pH 玻璃內(nèi)電極測得其變化，并產(chǎn)生與樣品中銨離子濃度有關(guān)的輸出電壓，得出相應(yīng)的氨氮濃度。電導(dǎo)法 ： 該儀器采用吹脫電導(dǎo)法，即在堿性條件下，用空氣

41、將氨從水樣中吹出，氣流中的氨被吸收液吸收，引起吸收液的電導(dǎo)變化，電導(dǎo)變化值與吹出的氨量和水樣中氨氮含量成正比關(guān)系，用簡 單的電導(dǎo)法完成測量。滴定法： 這種方法測定氨氮的原理是完全基于實驗室GB7478-87 中規(guī)定的分析方法，樣品在一定的條件下，經(jīng)加熱蒸餾，釋放出的氨冷卻后被吸收于硼酸溶液中，再用鹽酸標準溶液滴定，當電極電位滴定至終點時停止滴定，根據(jù)鹽酸所消耗的體積，計算出水中氨氮 的含量。* 采用電極法的氨氮自動分析儀測試原理：在水樣中加入NaOH 溶液，充分混合均勻，調(diào)節(jié)樣品的pH 值大于12,這時所有的鏤離子都轉(zhuǎn)換成氣態(tài)的 NH3,加入絡(luò)合劑如 EDTA調(diào)節(jié)樣品，防止生成鈣鹽沉淀，游離態(tài)

42、的氨氣透過一層半透膜 （材質(zhì)為Teflon）,進入到離子電極的內(nèi)部參與化學反應(yīng)，改變了電極內(nèi)部電解液的pH 值， pH 值的變化量與NH3 的濃度成線性相關(guān)，由電極感測出來，再由主機換算成氨氮的濃度?，F(xiàn)場檢查：1 、開啟自動監(jiān)測儀外殼，觀察內(nèi)部組成。其構(gòu)成應(yīng)試樣前處理裝置（絡(luò)合、調(diào)節(jié)pH或調(diào)節(jié)離子強度），包括氨氣敏（或氨選擇 性） 電極，參比電極，溫度補償傳感器（鉑，鎳，熱電耦等溫度傳感器）。應(yīng)完整，并正確連接，無滲液、滴漏、漏氣和受到腐蝕現(xiàn)象。不能滿足以上要求之一的，初步判斷為不正常運行。2、檢查試劑種類是否齊全，試劑在有效期內(nèi)，試劑管插在液位以下。無試劑或試劑缺項，試劑管在液位以上的，初步

43、判斷為不正常運行。電極法試劑包括在樣品 NaOH溶液，EDTA溶液、無氨水 和氨氮標準溶液。3、檢查氨氣敏電極。電極應(yīng)在有效期內(nèi)；可將電極從測試池中拔出，觀察電極表面無污物，無表面破損。不能滿足以上要求之一的，初步判斷為不正常運行。備注： 電極法氨氮在線監(jiān)測儀儀器結(jié)構(gòu)一般較簡單，不會受到水的色度、濁度的干擾，但氣體滲透膜氣孔容易堵塞，設(shè)備維護工作量較大，電極需要經(jīng)常更換電極膜。核查方法：1 、對照儀器使用說明書，查看恒溫模塊溫度設(shè)置是否正確（一般設(shè)置溫度30-40 ）。2、用手觸摸加熱模塊表面，感受加熱模塊是否工作。運行工況分析判斷自動監(jiān)測數(shù)據(jù)A2/O 工藝為例，從三方面分析其系統(tǒng)運行狀態(tài)發(fā)生

44、變化對出水口自動監(jiān)測數(shù)據(jù)的影響。1. 超越閥門開啟與監(jiān)測數(shù)據(jù)邏輯性分析污水處理廠的超越閥門一般設(shè)在進水泵房或者生物處理系統(tǒng)前，正常運轉(zhuǎn)情況下關(guān)閉，一般只有在停產(chǎn)檢修時才會開啟。2. 鼓風機運行負荷與監(jiān)測數(shù)據(jù)邏輯性分析鼓風機負責給曝氣池提供氧氣，是污水處理廠運行過程中用電的主要設(shè)備。一般污水處理量越大，進水COD 濃度越高，污水處理負荷越大，所需的氧氣量就越大，鼓風機的運行負荷就越大。當污水處理量越大，或者進水COD 濃度越高時，一般需要提高鼓風機的運行負荷，以保證COD 去除效率。如果污水處理量明顯增大，或者進水COD 濃度明顯升高，而鼓風機的運行負荷長期沒有變化，則COD 去除效率很可能會降

45、低；如果 COD 去除效率長時間未顯示降低趨勢，則監(jiān)測數(shù)據(jù)就存在造假的嫌疑。3. 狀態(tài)參數(shù)與監(jiān)測數(shù)據(jù)邏輯性分析曝氣池的溶解氧含量狀態(tài)參數(shù)體現(xiàn)了曝氣池運行的狀態(tài)，其數(shù)值正常范圍在2 到 4 之間，數(shù)值偏低可能為曝氣量不夠，數(shù)值偏高可能為曝氣過量，兩種情況都不利于曝氣池的正常運行。如果曝氣池的溶解氧含量明顯偏低，可能為鼓風機運行負荷不夠甚至長期不運行，如果出水COD 濃度在這段時間內(nèi)沒有變化，顯示降低缺失，則監(jiān)測數(shù)據(jù)就存在造假的嫌疑。數(shù)據(jù)采集傳輸儀1 、常見問題：采用模擬信號傳輸時，分析儀、數(shù)采儀和工控機之間傳輸量程設(shè)置不一致。影響： 導(dǎo)致傳輸數(shù)據(jù)等比例增大或縮小，不能真實傳輸數(shù)據(jù)。如采用 420mA 電流模擬信號傳輸時，分析儀器模擬信號輸出設(shè)置為 01000mg/L ，數(shù)采儀設(shè)置為0500mg/L ，工控機設(shè)置為02000mg/L ，當