廢水中總氮的測(cè)定

1、過(guò)硫酸鉀氧化紫外分光光度法測(cè)廢水中總氮1方法原理在60c以上的溶液中，過(guò)硫酸鉀按如下反應(yīng)式分解，生成氫離子和氧。K2S2O8+H2O-2KHSO4+1/2O2KHSO4-K+HSO4-HSO4-H+SO42-加入氫氧化鈉中和掉氫離子，使過(guò)硫酸鉀完全分解。在120-140C的堿性介質(zhì)條件下，用過(guò)硫酸鉀做氧化劑。不僅可以將水樣中的氨氮和亞硝酸鹽氧化為硝酸鹽，同時(shí)將水樣中大部分有機(jī)氮也氧化為硝酸鹽。硝酸根離子對(duì)220nm波長(zhǎng)光有特征吸收，用標(biāo)準(zhǔn)溶液定量。溶解性的有機(jī)物在220nm處也有吸收，故根據(jù)實(shí)踐，引入一個(gè)經(jīng)驗(yàn)校正值。該校正值是在275nm處測(cè)得吸光度的2倍2A275。在220nm處的吸光值減去

2、經(jīng)驗(yàn)校正值即為硝酸鹽離子的凈吸光值(A=A20-2A275)。2干擾及消除(1)水樣中有六價(jià)銘及三價(jià)銘時(shí)，加入5%鹽酸羥胺溶液1-2ml消除。(2)碳酸鹽和碳酸氫鹽對(duì)測(cè)定的影響，在加入一定鹽酸后可消除。3方法的測(cè)定范圍適用于地面水，測(cè)定范圍為0.05-4mg/l。4儀器(1)紫外分光光度計(jì)(2)壓力鍋，壓力1.1-1.3kg/cm2,相應(yīng)的溫度為120-124C(3)25ml具塞比色管。每組3個(gè)，2各組作曲線16只，共38個(gè)。(4)移液管、容量瓶等玻璃儀器。5試齊I1)無(wú)氨水：用新制備的去離子水?；蛎可屑尤?.1ml濃硫酸，蒸儲(chǔ)。2)20%的氫氧化鈉：稱取20g氫氧化鈉，于無(wú)氨水中至100

3、ml。(調(diào)pH)3)堿性過(guò)硫酸鉀溶液：稱取40g過(guò)硫酸鉀(K2S2O8),15g氫氧化鈉，溶于無(wú)氨水中，至1000ml。存于塑料瓶中，可存一周。4) 1+9鹽酸。5)硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：(1)儲(chǔ)備液：稱取0.7218g經(jīng)105-110C烘干4小時(shí)的優(yōu)級(jí)純硝酸鉀(KNO3)溶于無(wú)氨水中，移至1000ml容量瓶定容。此溶液為100ug/ml硝酸鹽氮。加入2ml三氯甲烷為保護(hù)劑，穩(wěn)定6個(gè)月。(2)使用液：將儲(chǔ)備液稀釋10倍。取10ml稀釋至100ml,含硝酸鹽氮10ug/ml6步驟4.1 校準(zhǔn)曲線繪制(2個(gè)組)(1)分別吸取0、0.5、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸鉀

4、標(biāo)準(zhǔn)使用液于25ml比色管中，用無(wú)氨水稀釋至10ml標(biāo)線。(2)加入5ml堿性過(guò)硫酸鉀溶液，塞緊磨口塞，用紗布和紗繩裹緊管塞，以防濺出。(3)將比色管置于壓力鍋中，升溫至120-124C(或頂壓閥放氣時(shí))開始計(jì)時(shí)，加熱0.5h。(4)自然冷卻，開閥放氣，移去外蓋，取出比色管冷至室溫。(5)加入(1+9)鹽酸1ml,用無(wú)氨水稀釋至25ml標(biāo)線。(6)在紫外分光光度計(jì)上，以無(wú)氨水作參比，用10mni匕色皿分別在220nmffi275nm&長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，用校正的吸光度(A=A20-2A275)繪校準(zhǔn)曲線。4.2 樣品測(cè)定取10ml水樣，或取適量(含氮量20-80ug),按校準(zhǔn)曲線步驟(2)至(6)操作。然后以校正吸光度(A=A20-2A275),在曲線上查出相應(yīng)的總氮量m,用下列公式計(jì)算總氮含量?？偟?mg/l)=m/v式中：m-從校準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的總氮量(ug)v一所取水樣的體積7精密度和準(zhǔn)確度(1)21個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)3種含總氮1.15-2.6mg/l的統(tǒng)一樣品進(jìn)行了測(cè)定，室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.6-2.5%;室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.9-4.9%。(2)21個(gè)實(shí)驗(yàn)室，共測(cè)64種水樣，每種重復(fù)測(cè)定6次，回收率95-105%。8注意事項(xiàng)(1)比色管密封應(yīng)良好，勿將溶液滴到