室內(nèi)空氣中氨的測(cè)定方法

1、儀器文獻(xiàn)-室內(nèi)空氣中氨的測(cè)定方法頻道：儀器儀表發(fā)布時(shí)間：2008-03-05測(cè)定空氣中氨的化學(xué)方法有次氯酸鈉一水楊酸分光光度法、納氏試劑分光光度法、靛酚藍(lán)試劑比色法；儀器法有離子選擇電極法和光離子化氣相色譜法等。f.1次氯酸鈉一水楊酸分光光度法f.1.1相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和依據(jù)本方法主要依據(jù)gb/t14679空氣質(zhì)量氨的測(cè)定次氯酸鈉-水楊酸分光光度法。f.1.2原理氨被稀硫酸吸收液吸收后，生成硫酸俊。在亞硝基鐵氧化鈉存在下，俊離子、水楊酸和次氯酸鈉反應(yīng)生成藍(lán)色化合物，根據(jù)顏色深淺，用分光光度計(jì)在697nm波長(zhǎng)處進(jìn)行測(cè)定。f.1.3測(cè)定范圍在吸收液為10ml,采樣體積為1020l時(shí)，測(cè)定范圍為0.0081

2、10mg/m3,對(duì)于高濃度樣品測(cè)定前必須進(jìn)行稀釋。本方法檢出限為0.1g/ml,當(dāng)樣品吸收液總體積為10ml,采樣體積為101時(shí)，最低檢出濃度0.008mg/m3。f.1.4試劑分析中所用試劑全部為符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?；使用的水為無(wú)氨水。f.1.4.1水：無(wú)氨，可用下述方法之一制備。f.1.4.1.1蒸儲(chǔ)法向1000ml的蒸儲(chǔ)水中加0.1ml硫酸(p=1.84g/ml),在全玻璃裝置中進(jìn)行重蒸儲(chǔ)，棄去50ml初儲(chǔ)液，于具塞磨口的玻璃瓶中接取其余儲(chǔ)出液，密封，保存。f.1.4.1.2離子交換法將蒸儲(chǔ)水通過(guò)強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱，其流出液收集在具塞磨口的玻璃瓶中。f.1.4.2硫酸吸收液硫酸溶

3、液c(1/2h2so4)=0.005mol/l。f.1.4.3水楊酸一酒石酸鉀溶液稱(chēng)取10.0g水楊酸c6h4(oh)cooh置于150ml燒杯中，加適量水，再加入5mol/l氫氧化鈉溶液15ml,攪拌使之完全溶解。另稱(chēng)取10.0g酒石酸鉀鈉(knac4h4o64h2o),溶解于水，加熱煮沸以除去氨，冷卻后，與上述溶液合并移入200ml容量瓶中，用水稀釋到標(biāo)線(xiàn)，搖勻。此溶液ph=6.06.5,貯于棕色瓶中，至少可以穩(wěn)定一個(gè)月。f.1.4.4亞硝基鐵氧化鈉溶液稱(chēng)取0.1g亞硝基鐵氧化鈉na2fe(cn)5no-2h2o,置于10ml具塞比色管中，加水至標(biāo)線(xiàn)，搖動(dòng)使之溶解。臨用現(xiàn)配。f.1.4.5

4、次氯酸鈉溶液市售商品試劑，可直接用碘量法測(cè)定其有效氯含量，用酸堿滴定法測(cè)定其游離堿量。方法如下：有效氯的測(cè)定：吸取次氯酸鈉1.00ml,置于碘量瓶中，加水50ml,碘化鉀2.0g,混勻。力口c(1/2h2so4)=6mol/l硫酸溶液5ml,蓋好瓶塞，混勻，于暗處放置5min后，用c(na2s2o3)=0.1000mol/l硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺黃色，加淀粉溶液1ml,繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛消失為終點(diǎn)。按下式計(jì)算有效氯：式中:c硫代硫酸鈉溶液濃度，mol/l;v滴定消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml;35.45與11硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液c(na2s2o3)=1.000mol/l相當(dāng)?shù)?，以克表示的氯?/p>

5、質(zhì)量。游離堿的測(cè)定：吸取次氯酸鈉溶液1.00ml,置于150ml錐形瓶中，加適量水，以酚酗:為指示劑，用c(hcl)=0.1mol/l鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色剛消失為終點(diǎn)。取部分上述溶液，用氫氧化鈉溶液稀釋成含有效氯濃度為0.35%、游離堿濃度為0.75mol/l(以naoh計(jì))的次氯酸鈉溶液，貯于棕色滴瓶中，可穩(wěn)定一周。無(wú)商品次氯酸鈉溶液時(shí)，也可自行制備。方法為：將鹽酸逐滴作用于高鎰酸鉀，用c(naoh)=2mol/l氫氧化鈉溶液吸收逸出的氯氣，即可得到次氯酸鈉溶液。其有效氯含量標(biāo)定方法同上所述。f.1.4.6氯化俊標(biāo)準(zhǔn)貯備液稱(chēng)取0.7855g氯化俊，溶解于水，移入250ml容量瓶中，用水稀釋

6、至標(biāo)線(xiàn)，此溶液每毫升相當(dāng)于含1000科g氨。f.1.4.7氯化俊標(biāo)準(zhǔn)溶液臨用時(shí)，吸取氯化錢(qián)標(biāo)準(zhǔn)貯備液5.0ml于500ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)，此溶液每毫升相當(dāng)于含10.0gf.1.5儀器f.1.5.1空氣采樣器；f.1.5.2氣泡吸U屈管：10ml;f.1.5.3具磨塞比色管：10ml;f.1.5.4分光光度計(jì)；f.1.5.5雙球玻管：內(nèi)裝有玻璃棉。f.1.6采樣及樣品保存f.1.6.1采樣氣泡吸收管中加入10ml吸收液，以1l/min的流量采氣1020l。f.1.6.2樣品保存應(yīng)盡快分析，以防止吸收空氣中的氨。若不能立即分析，需轉(zhuǎn)移到具塞比色管中封好，在2c5下存放，可存放一周。f.1

7、.7分析步驟f.1.7.1繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)取七只具塞10ml比色管按下制備標(biāo)準(zhǔn)色列。氯化錢(qián)標(biāo)準(zhǔn)色列管號(hào)0123456氯化錢(qián)標(biāo)準(zhǔn)溶液，ml00.200.400.600.801.001.20氨含量，g02.04.06.08.010.012.0向各管中加入1.00ml水楊酸一酒石酸鈉溶液，2滴亞硝基鐵氧化鈉溶液，用水稀釋至9ml左右，加入2滴次氯酸鈉溶液，用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)，搖勻，放置1h。用1cm比色皿，于波長(zhǎng)697nm處，以水為參比，測(cè)定吸光度。以扣除試劑空白（零濃度）的校正吸光度為縱坐標(biāo)，氨含量（g）為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。f.1.7.2樣品測(cè)定采取一定體積（視樣品濃度而定）樣品后用吸收液定容到10m

8、l的樣液（用具塞比色管），按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的步驟進(jìn)行顯色，測(cè)定吸光度。f.1.7.3空白試驗(yàn)用吸收液代替試樣溶液，按f.1.7.2進(jìn)行測(cè)定。f.1.8結(jié)果的表示氨濃度c（mg/m3）用下式進(jìn)行計(jì)算：式中：w測(cè)定時(shí)所取樣品溶液中的氨含量，Wg;vn標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采氣體積，l;vt樣品溶液總體積，ml;v0測(cè)定時(shí)所取樣品溶液的體積，ml。f.1.9精密度和準(zhǔn)確度經(jīng)五個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析含氨1.441.50mg/l的統(tǒng)一標(biāo)樣，其重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.007mg/l,重復(fù)性變異系數(shù)為5.0%;再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.046mg/l,再現(xiàn)性變異系數(shù)為3.1%;加標(biāo)回收率為104.0%92.4%。f.1.10干擾有機(jī)胺濃度

9、大于1mg/m3時(shí)不適用，一般情況下室內(nèi)空氣不會(huì)達(dá)到該濃度。f.2離子選擇電極法f.2.1相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和依據(jù)本方法主要依據(jù)gb/t14669空氣質(zhì)量氨的測(cè)定離子選擇電極法。f.2.2原理氨氣敏電極為復(fù)合電極，以ph玻璃電極為指示電極，銀一氯化銀電極為參比電極。此電極對(duì)置于盛有0.1mol/l氯化錢(qián)內(nèi)充液的塑料套管中，管底用一張微孔疏水薄膜與試液隔開(kāi)，并使透氣膜與ph玻璃電極間有一層很薄的液膜。當(dāng)測(cè)定由0.05mol/l硫酸吸收液所吸收的大氣中的氨時(shí)，借加入強(qiáng)堿，使錢(qián)鹽轉(zhuǎn)化為氨，由擴(kuò)散作用通過(guò)透氣膜（水和其他離子均不能通過(guò)透氣膜），使氯化俊電解液膜層內(nèi)nh4+nh3+h+的反應(yīng)向左移動(dòng)，引起氫離子濃

10、度改變，由ph玻璃電極測(cè)得其變化。在恒定的離子強(qiáng)度下，測(cè)得的電極電位與氨濃度的對(duì)數(shù)呈線(xiàn)性關(guān)系。由此，可從測(cè)得的電位值確定樣品中氨的含量。f.2.3最低檢測(cè)濃度本方法檢測(cè)限為10ml吸收溶液中0.7g氨。當(dāng)樣品溶液總體積為10ml,采樣體積60l時(shí)，最低檢測(cè)濃度為0.014mg/m3。f.2.4試劑除另有說(shuō)明外，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?，所用水均為按f.1.4.1敘述方法制備的水。f.2.4.1電極內(nèi)充液：c（nh4cl）=0.1mol/l。f.2.4.2堿性緩沖液：含有c（naoh）=5mol/l氫氧化鈉和c（edta-2na）0.5mol/l乙二胺四乙酸二鈉鹽的混合溶液

11、，貯于聚乙烯瓶中。f.2.4.3吸收液：c（h2so4）=0.05mol/l硫酸溶液。f.2.4.4氨標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：1.00mg/ml氨。稱(chēng)取3.141g經(jīng)100c干燥2h的氯化俊（nh4cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線(xiàn)，搖勻。f.2.4.5氨標(biāo)準(zhǔn)使用液：用氨標(biāo)準(zhǔn)貯備液逐級(jí)稀釋配制。f.2.5儀器f.2.5.1氨敏感膜電極；f.2.5.2ph/毫伏計(jì)：精確至ij0.2mv;f.2.5.3磁力攪拌器：帶有用聚四氟乙烯包覆的攪拌棒；f.2.5.4空氣采樣器。f.2.6采樣量取10.00ml吸收液于u型多孔玻板吸收管中，調(diào)節(jié)采樣器上的流量計(jì)的流量至1.0l/min（用標(biāo)準(zhǔn)流量計(jì)校正

12、），采樣至少45min。f.2.7分析步驟f.2.71儀器和電極的準(zhǔn)備按測(cè)定儀器及電極使用說(shuō)明書(shū)進(jìn)行儀器調(diào)試和電極組裝。f.2.7.2校準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制吸取10.0ml濃度分別為0.1、1.0、10、100、1000mg/l的氨標(biāo)準(zhǔn)溶液于25ml小燒杯中，浸入電極后加入1.0ml堿性緩沖液，在攪拌下，讀取穩(wěn)定的電位值e（在1min內(nèi)變化不超過(guò)1mv時(shí)，即可讀數(shù)），在半對(duì)數(shù)坐標(biāo)紙上繪制e-logc的校準(zhǔn)曲線(xiàn)。f.2.7.3測(cè)定采樣后，將吸收管中的吸收液倒入10ml容量瓶中，再以少量吸收液清洗吸收管，加入容量瓶，最后以吸收液定容至10ml,將容量瓶中吸收液放入25ml小燒杯中，以下步驟與校準(zhǔn)曲線(xiàn)繪制相

13、同，由測(cè)得電位值在校準(zhǔn)曲線(xiàn)上查得氣1¥吸收液氨含量（mg/l）,然后計(jì)算出空氣樣品中氨濃度（mg/m-3）。f.2.8結(jié)果的表示f.2.8.1計(jì)算方法空氣中氨的濃度c,以mg/m3表示，可由下式給出：式中：b吸收液中氨含量，mg/l;vn換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積，l。f.2.9精密度和準(zhǔn)確度經(jīng)五個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析含20.0mg/l氨的統(tǒng)一分發(fā)的樣品，重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差0.259mg/l,變異系數(shù)1.30%;再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差0.273mg/l,變異系數(shù)1.37%;加標(biāo)回收率97.6%。f.3納氏試劑分光光度法f.3.1相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和依據(jù)本方法主要依據(jù)gb/t14668空氣質(zhì)量氨的測(cè)定納氏試劑比色法。f

14、.3.2原理氨吸收在稀硫酸溶液中，與納氏試劑作用生成黃棕色化合物，根據(jù)顏色深淺，用分光光度法測(cè)定。反應(yīng)式如下：2k2hgi4+3koh+nh3o«»nh2i+7ki+2h2of.3.3最低檢出濃度本法檢出限為0.6g/10ml（按與吸光度0.01相對(duì)應(yīng)的氨含量計(jì)），當(dāng)采樣體積為201時(shí)，最低檢出濃度為0.03mg/m3。f.3.4儀器f.3.4.1大型氣泡吸收管：10ml;f.3.4.2空氣采樣器：流量范圍01l/min;f.3.4.3分光光度計(jì)；f.3.4.4具塞比色管：10ml;f.3.4.5玻璃容器：經(jīng)校正的容量瓶、移液管。f.3.5試劑f.3.5.1吸收液硫酸溶液c

15、（1/2h2so4）=0.01mol/l。f.3.5.2納氏試劑稱(chēng)取5.0g碘化鉀，溶于5.0ml水；另稱(chēng)取2.5g氯化汞（hgcl2）溶于10ml熱水。將氯化汞溶液緩慢加到碘化鉀溶液中，不斷攪拌，直到形成的紅色沉淀（hgi2）不溶為止。冷卻后，加入氫氧化鉀溶液（15.0g氫氧化鉀溶于30ml水），用水稀釋至100ml,再加入0.5ml氯化汞溶液，靜置一天。將上清液貯于棕色細(xì)口瓶中，蓋緊橡皮塞，存入冰箱，可使用一個(gè)月。f.3.5.3酒石酸鉀鈉溶液稱(chēng)取50.0g酒石酸鉀鈉（knac4h4o64h2o）,溶解于水中，加熱煮沸以驅(qū)除氨，放冷，稀釋至100ml。f.3.5.4氯化俊標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱(chēng)取0.

16、7855g氯化俊，溶解于水，移入250ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)，此溶液每毫升含1000dg氨。f.3.5.5氯化俊標(biāo)準(zhǔn)溶液：臨用時(shí)，吸取氯化錢(qián)標(biāo)準(zhǔn)貯備液5.00ml于250ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)，此溶液每毫升含20.0g氨。f.3.6采樣及樣品保存用一個(gè)內(nèi)裝10ml吸收液的大型氣泡吸收管，以1l/min流量，采氣2030l。采集好的樣品，應(yīng)盡快分析。必要時(shí)于2c5C下冷藏，可貯存一周。f.3.7步驟f.3.7.1標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制取6支10ml具塞比色管，按表f.3.1配制標(biāo)準(zhǔn)色列。表f.3.1氯化俊標(biāo)準(zhǔn)色列氯化錢(qián)標(biāo)準(zhǔn)溶液（ml）00.100.200.500.701.00水（ml）10.

17、009.909.809.509.309.00氨含量（科g）02.04.010.014.020.0在各管中加入酒石酸鉀鈉溶液0.20ml,搖勻，再加納氏試劑0.20ml,放置10min（室溫低于20c時(shí)，放置1520min）。用1cm比色皿，于波長(zhǎng)420nm處，以水為參比，測(cè)定吸光度。以吸光度對(duì)氨含量（科g）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。f.3.7.2樣品測(cè)定采樣后，將樣品溶液移入10ml具塞比色管中，用少量吸收液洗滌吸收管，洗滌液并入比色管，用吸收液稀釋至10ml標(biāo)線(xiàn)，以下步驟同標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制。f.3.7.3空白試驗(yàn)用10ml吸收液代替試樣溶液，按f.3.7.1進(jìn)行分光光度測(cè)定。f.3.8計(jì)算式中：w樣品溶液

18、中的氨含量（科g）;vn標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積（l）。f.3.9備注f.3.9.1本法測(cè)定的是室內(nèi)空氣中氨氣和顆粒物中錢(qián)鹽的總量，不能分別測(cè)定兩者的濃度。f.3.9.2為降低試劑空白值，所有試劑均用無(wú)氨水配制。無(wú)氨水制備方法見(jiàn)f.1.4.1。f.3.9.3在氯化錢(qián)標(biāo)準(zhǔn)貯備液中加12滴氯仿，可以抑制微生物的生長(zhǎng)。f.3.9.4硫化氫、三價(jià)鐵等金屬離子干擾氨的測(cè)定。加入酒石酸鉀鈉，可以消除三價(jià)鐵離子的干擾。f.4光離子化氣相色譜法f.4.1原理將空氣樣品直接注入光離子化氣相色譜儀，樣品由色譜柱分離后進(jìn)入離子化室，在真空紫外光子（vuv）的轟擊下，將氨電離成正負(fù)離子。測(cè)量離子電流的大小，就可確定氨的含

19、量，根據(jù)色譜柱的保留時(shí)間對(duì)氨定性。f.4.2測(cè)定范圍進(jìn)1¥1ml,濃度測(cè)定范圍為0.05100mg/m3,檢出限為0.05mg/m3。f.4.3試劑和材料f.4.3.1氨水：分析純；f.4.3.25a分子篩：（）2.8。4.5mm,用于凈化載氣；f.4.3.3椰子殼活性炭：2040目，用于凈化載氣；f.4.3.4高純氮?dú)猓?9.999%;f.4.3.5壓縮空氣：鋼瓶空氣；f.4.3.6100mg/m3氨儲(chǔ)備氣的制備：將配氣體積按4.7.7換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的配氣體積。在20C,一個(gè)大氣壓下，飽和氨水的摩爾濃度為15.96mol/l（20C30C）,用1口微量進(jìn)樣器準(zhǔn)確抽取0.346飽和

20、氨水，注入裝有11高純氮?dú)獾臍獯?，并混合均勻，制備氨?chǔ)備氣。該儲(chǔ)備氣所含氨的濃度為：f.4.4儀器和設(shè)備f.4.4.1光離子化檢測(cè)器氣相色譜儀。f.4.4.2色譜柱：porapakq,尺寸：1mx（）3mm聚四氟乙烯填充柱，柱溫：50C。f.4.4.3氣袋：11,tedlar或鋁一聚酯薄膜采樣袋。f.4.4.4微量進(jìn)1羊器:16、100l,經(jīng)校正。f.4.4.5注射器:1ml、100ml,經(jīng)校正。f.4.4.6轉(zhuǎn)子流量計(jì)：060ml/min,經(jīng)校正。f.4.4.7經(jīng)校正的溫濕度計(jì)。f.4.4.8經(jīng)校正的氣壓表。f.4.5采樣和樣品保存用采樣氣袋，抽取現(xiàn)場(chǎng)空氣沖洗3次，采氣1l,密封進(jìn)氣口，帶

21、回實(shí)驗(yàn)室分析，也可以將儀器帶到現(xiàn)場(chǎng)分析。氨的濃度在g/m3量級(jí)的樣品保存時(shí)間不超過(guò)24h。f.4.6分析步驟f.4.6.1分析條件f.4.6.1.1環(huán)境要求除特殊規(guī)定外，試驗(yàn)場(chǎng)所的環(huán)境條件如下：溫度：10c35C；相對(duì)濕度：85%rh;大氣壓：86106kpa。f.4.6.1.2載氣普通鋼瓶壓縮空氣，柱前壓0.3mpa;載氣流速：最佳流速25ml/min左右，用轉(zhuǎn)子流量計(jì)在出氣口監(jiān)測(cè)流量。f.4.6.2儀器的啟動(dòng)按儀器說(shuō)明書(shū)啟動(dòng)儀器，將柱溫設(shè)置成50C,儀器升溫完畢后，進(jìn)行檢測(cè)。測(cè)量pg/m3量級(jí)，預(yù)熱時(shí)間應(yīng)不低于30min。f.4.6.3標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制外標(biāo)法：氨標(biāo)準(zhǔn)氣體系列配制見(jiàn)表f.4.1

22、。表f.4.1氨標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度（mg/m3）氨儲(chǔ)備氣（100mg/m3）取樣量（ml）用高純氮?dú)舛ㄈ莺篌w積（ml）111000.80.81000.50.51000.30.31000.11006100分別抽取上述濃度的氨標(biāo)準(zhǔn)氣體各1ml進(jìn)樣，測(cè)量保留時(shí)間及峰高（峰面積）。根據(jù)保留時(shí)間對(duì)氨定性，以其峰高（峰面積）進(jìn)行定量分析。每個(gè)濃度重復(fù)3次分析，取其中兩次峰高（峰面積）接近者的平均值。分別以氨的濃度為橫坐標(biāo)，峰高（峰面積）平均值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。f.4.6.4樣品的定性和定量分析在相同的色譜條件下，從采樣氣袋中準(zhǔn)確抽取被測(cè)樣氣1ml進(jìn)樣。根據(jù)保留時(shí)間對(duì)樣品中的氨定性，并以其峰高（峰面積）進(jìn)行

23、定量分析。每個(gè)樣品重復(fù)3次分析，取其中兩次峰高（峰面積）接近者的平均值。f.4.7結(jié)果計(jì)算根據(jù)氨標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，對(duì)樣品中的氨進(jìn)行定量計(jì)算。f.4.8精密度和準(zhǔn)確度變異系數(shù)取決于進(jìn)樣誤差（小于5%;準(zhǔn)確度取決于標(biāo)準(zhǔn)氣的不確定度（小于2%和儀器的穩(wěn)定性（小于1%。f.4.9干擾和排除采用椰子殼活性炭和5a分子篩排除、凈化載氣中的污染物，降低背景值，提高靈敏度，消除樣品電離電位高于10.6ev的化學(xué)物質(zhì)干擾；加之采用了氣相色譜分離技術(shù)，選擇合適的色譜分離條件，可以消除樣品中其它有機(jī)雜質(zhì)氣體對(duì)被測(cè)物質(zhì)的干擾。f.5靛酚藍(lán)分光光度法f.5.1相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和依據(jù)本方法主要依據(jù)gb/t18204.25公共場(chǎng)所空氣中氨

24、測(cè)定方法。f.5.2原理空氣中氨吸收在稀硫酸中，在亞硝基鐵氧化鈉及次氯酸鈉存在下，與水楊酸生成藍(lán)綠色靛酚藍(lán)染料，比色士旦7EMof.5.3測(cè)定范圍本法檢出限為0.2（1g/10mlo若采樣體積為20l時(shí)，可測(cè)濃度范圍為0.010.5mg/m3。f.5.4試劑和材料f.5.4.1無(wú)氨水按f.1.4.1制備。f.5.4.2吸收液0.005mol/l硫酸溶液。量取2.8ml濃硫酸加入水中，用水稀釋至1000ml。臨用時(shí)再稀釋10倍。f.5.4.3水楊酸溶液（50g/l）稱(chēng)取10g水楊酸c6h4（oh）cooh和10.0g檸檬酸鈉（na3c6h5o72h2o）,加水約50ml,再加55ml氫氧化鈉c（

25、naoh）=2mol/l,用水稀至200ml。此試劑稍有黃色，室溫可穩(wěn)定一個(gè)月。f.5.4.4亞硝基鐵氧化鈉溶液（10g/l）稱(chēng)取1.0g亞硝基鐵氧化鈉na2fe（cn）5-no-2h2o溶于100ml水中，儲(chǔ)于冰箱中可穩(wěn)定1個(gè)月。f.5.4.5次氯酸鈉原液：次氯酸鈉t劑，有效氯不低于5.2%。取1ml次氯酸鈉原液，用碘量法標(biāo)定其濃度。標(biāo)定方法：稱(chēng)取2g碘化鉀于250ml碘量瓶中，加水50ml溶解。再加1.00ml次氯酸鈉試劑，加0.5ml(1+1)鹽酸溶液，搖勻。暗處放置3min,用0.1000mol/l硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺黃色，加入1ml5g/l淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去為終點(diǎn)

26、。記錄滴定所用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，平行滴定三次，消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積之差不應(yīng)大于0.04ml,取其平均值。已知硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，則次氯酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按下式計(jì)算。次氯酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度c=式中：c次氯酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/l;v滴定時(shí)所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml;c(na2s2o3)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/l。f.5.4.6次氯酸鈉使用液c(naclo)=0.05mol/l用2mol/lnaoh溶液稀釋標(biāo)定好的次氯酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液成0.05mol/l的使用液，存于冰箱中可保存2個(gè)月。f.5.4.7氨標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確稱(chēng)取0.3142g經(jīng)105c干燥2h的氯化俊(n

27、h4cl)。用少量水溶解，移入100ml容量瓶中，用吸收液稀釋至刻度。此液1.00ml含1mg的氨。臨用時(shí)，再用吸收液稀釋成1.00ml含1科g氨的標(biāo)準(zhǔn)溶液。f.5.5儀器和設(shè)備f.5.5.1空氣采樣器；f.5.5.2氣泡吸U屈管：10ml;f.5.5.3具塞比色管：10ml;f.5.5.4分光光度計(jì)：可用波長(zhǎng)為697.5nm；f.5.5.5玻璃容器：經(jīng)校正的容量瓶、移液管；f.5.5.6聚四氟乙烯管(或玻璃管)：內(nèi)徑67mm,f.5.6采樣和樣品保存f.5.6.1采樣用一個(gè)內(nèi)裝10ml吸收液的氣泡吸收管，以0.5l/min流量，采氣20l。并記錄采樣時(shí)的溫度和大氣壓力。采樣后，樣品在室溫保存，于24h內(nèi)分析。f.5.6.2樣品保存采集好的樣品，應(yīng)盡快分析。必要時(shí)于2c5C下冷藏，可貯存1周。f.5.7分析步驟f.5.7.1標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制按表f5.1在10ml比色管中制備標(biāo)準(zhǔn)系列。表f5.1氨標(biāo)準(zhǔn)系列管號(hào)0123456標(biāo)準(zhǔn)溶體積/ml水體積/ml氨含量/g0.0010.0000.509.