催化劑制備方法大全

1、催化劑制備方法簡(jiǎn)介1、催化劑制備常規(guī)方法1）浸漬法a過(guò)量浸漬法b等量浸漬法（多次浸漬以防止競(jìng)爭(zhēng)吸附）2）沉淀法（制氧化物或復(fù)合氧化物）（注意加料順序：正加法或倒加法，沉淀劑加到鹽溶液為正，反之為倒加）a單組分沉淀法b多組分共沉淀法c均勻沉淀法（沉淀劑：尿素）d超均勻沉淀法（NH4HCO3和NH40H組成的緩沖溶液pH=9）e浸漬沉淀法浸漬沉淀法是在浸漬法的基礎(chǔ)上輔以均勻沉淀法發(fā)展起來(lái)的，即在浸漬液中預(yù)先配入沉淀劑母體，待浸漬單元操作完成后，加熱升溫使待沉淀組分沉積在載體表面上。此法，可以用來(lái)制備比浸漬法分布更加均勻的金屬或金屬氧化物負(fù)載型催化劑。f導(dǎo)晶沉淀法本法是借晶化導(dǎo)向劑（晶種）引導(dǎo)非晶型

2、沉淀轉(zhuǎn)化為晶型沉淀的快速有效方法。舉例：以廉價(jià)易得的水玻璃為原料的高硅酸鈉型分子篩，包括絲光沸石、Y型、X型分子篩。（3）共混合法混合法是將一定比例的各組分配成漿料后成型干燥，再經(jīng)活化處理即可。如合成氣制甲醇用的催化劑就是將氧化鋅和氧化鉻放在一起混合均勻（適當(dāng)加入鉻酐的水溶液和少許石墨）然后送入壓片機(jī)制成圓柱形，在100oC烘2h即可。（4）熱分解法硝酸鹽、碳酸鹽、甲酸鹽、草酸鹽或乙酸鹽。（5）瀝濾法制備骨架金屬催化劑的方法，Raney鎳、銅、鈷、鐵等。（6）熱熔融法合成氨催化劑Fe-K20-Al2O3；用磁鐵礦Fe3O4、KNO3和AI2O3高溫熔融而得。（7）電解法用于甲醇氧化脫氫制甲醛的

3、銀催化劑，通常用電解法制備。該法以純銀為陽(yáng)極和陰極，硝酸銀為電解液，在一定電流密度下電解，銀粒在陰極析出，經(jīng)洗滌、干燥和活化后即可使用。（8）離子交換法NaY制HY（9）滾涂法和噴涂法（10）均相絡(luò)合催化劑的固載化（11）金屬還原法（12）微波法（13）燃燒法（高溫自蔓延合成法）常用尿素作為燃燒機(jī)（14）共沸蒸儲(chǔ)法通過(guò)醇和水的共沸，改變沉淀的形貌、孔結(jié)構(gòu)。2、催化劑制備新技術(shù)（1）溶膠-凝膠法（水溶液Sol-gel法和醇鹽Sol-gel法）金屬醇鹽醇水水解膠溶劑陳化聚合解膠溶膠膠凝凝膠干燥干膠a膠體凝膠法（膠溶法）膠體凝膠法是通過(guò)金屬鹽或醇鹽完全水解后產(chǎn)生無(wú)機(jī)水合金屬氧化物，水解產(chǎn)物與膠溶劑（

4、酸或堿）作用形成溶膠，這種溶膠轉(zhuǎn)化成凝膠是膠粒聚集在一起構(gòu)成網(wǎng)絡(luò)，膠粒間的相互作用力是靜電力（包括氫鍵）和范德華力。b聚合凝膠法（分子聚合法）聚合凝膠法通過(guò)金屬醇鹽控制水解，在金屬上引入OH基，這些溶膠轉(zhuǎn)化成凝膠時(shí)，在介質(zhì)中繼續(xù)縮合，靠化學(xué)鍵形成氧化物網(wǎng)絡(luò)。兩種方法的區(qū)別在于加入水量的不同，注意事項(xiàng)：1）水的加入量；2）醇的加入量；3）水解溫度；4）膠溶劑加入量（2）超臨界技術(shù)a氣凝膠催化劑的制備（超臨界干燥）b超臨界條件下的催化反應(yīng)能夠改進(jìn)反應(yīng)的傳質(zhì)、傳熱性能，改進(jìn)產(chǎn)物的分離過(guò)程c用于因結(jié)焦、積垢和中毒而失活催化劑的再生。具有溫度低、不發(fā)生局部過(guò)熱現(xiàn)象的特性，從而有效地防止催化劑的燒結(jié)失活。

5、（3）納米技術(shù)a周相合成法1）物理粉碎法（又稱為機(jī)械研磨法或機(jī)械合金化法）采用超細(xì)磨制備超微粒，很難使粒徑小于100nm。2）周相反應(yīng)法該法利用金屬化合物的固相反應(yīng)或熱分解制備超細(xì)微粒，但其粉末易周結(jié)，還需再次粉碎，不易制備100nm以下的超細(xì)粉，粒子形狀也較難控制。3）大塑性變形法（100-200nm）在大塑性變形過(guò)程中，材料產(chǎn)生劇烈塑性變形，導(dǎo)致位錯(cuò)增殖、運(yùn)動(dòng)、湮滅、重排等一系列過(guò)程，晶粒不斷虛化達(dá)到納米量級(jí)。i等通道擠壓T峪ii壓力扭轉(zhuǎn)方式4）非晶晶化法（盧柯）該法將非晶材料（可通過(guò)熔體激冷、機(jī)械研磨、濺射等獲得）作為前驅(qū)體材料，通過(guò)適當(dāng)?shù)木Щ幚恚ㄈ缤嘶?、機(jī)械研磨、輻射等）來(lái)控制晶體在

6、非晶固體內(nèi)形核、生長(zhǎng)，而使材料部分或完全地轉(zhuǎn)化為具有納米尺度晶粒的多晶材料。根據(jù)晶化過(guò)程和產(chǎn)物可分為多晶型晶化、共晶型晶化等。5）表面納米化法（盧柯）該法是將材料的表層晶粒細(xì)化至納米量級(jí)而集體仍保持原粗晶狀態(tài)。根據(jù)材料表層納米晶的形成方式，表面納米化分為如下三種類型：i表面涂層或沉積納米化（基于不同的涂層和沉積技術(shù)，如PVD、CVD、等離子體方法）ii表面自生納米化（通過(guò)機(jī)械變形或熱處理使材料表面變成納米結(jié)構(gòu)，而保持材料整體成分或相組成不變）iii混合納米化在表面納米層形成后進(jìn)一步通過(guò)化學(xué)、熱或冶金方法，產(chǎn)生于基體不同化學(xué)成分或不同相的表面納米層。基于納米表層材料的高活性和快擴(kuò)散特性，采用混合

7、納米化技術(shù)可使常規(guī)難于實(shí)現(xiàn)的化學(xué)過(guò)程，如催化、擴(kuò)散和表面化合等反應(yīng)變得容易進(jìn)行。b氣相合成法該法是將高溫的蒸氣在冷阱中冷凝或在襯底上沉積和生長(zhǎng)出低維納米材料的方法，可利用各種前驅(qū)氣體或采用加熱的方法使固體蒸發(fā)成氣體以獲得氣源。加熱方法可采用電阻加熱或采用高頻感應(yīng)、等離子體、電子束、激光加熱等各種方法。1）物理氣相沉積法PVD制備納米粉體1-10nm。（在充有低壓高純惰性氣體的真空容器中進(jìn)行，可通過(guò)調(diào)節(jié)蒸發(fā)的溫度和惰性氣體的壓力等參數(shù)控制納米粉體的粒徑。）2）化學(xué)氣相沉積法CVD氣態(tài)原材料導(dǎo)入到一個(gè)反應(yīng)室內(nèi)，然后發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，形成一種新的材圖：用硅烷在單晶硅表面CVD制多晶硅的原理過(guò)程示意圖c液

8、相合成法液相法制備納米材料的特點(diǎn)，是先將材料所需成分溶解在液體中形成均相溶液，然后通過(guò)反應(yīng)沉淀得到所需組分的前驅(qū)物，再經(jīng)過(guò)熱分解得到所需物質(zhì)。1）沉淀法2）溶膠凝膠法（分為水溶液Sol-gel法和酉!鹽Sol-gel法）3）水熱/溶劑熱合成4）微乳液法反相微乳液即油包水型（W/O型）當(dāng)膠束內(nèi)部的水或油池的體積增大，使液滴的尺寸遠(yuǎn)大于表面活性劑分子的單層厚度時(shí)，則稱這種膠束為溶脹膠束或微乳液，膠團(tuán)的直徑可在幾納米至100nm之間調(diào)節(jié)。由于化學(xué)反應(yīng)被限制在膠束中進(jìn)行，因此微乳液可作為納米材料的納米級(jí)反應(yīng)器。根據(jù)水、油和表面活性劑的性質(zhì)和加入量的不同，微乳液中的膠束可以自組裝成不同的納米結(jié)構(gòu)。表面活

9、性劑的選擇和加入量是形成微乳液的關(guān)鍵。助表面活性劑通常為醇類，如正丁醇、正戊醇等。制備微乳液的方法主要有兩種：1）Schulman法，將姓:、水、乳化劑混合均勻，向其中滴加醇使混合液突然變得透明；2）Shah法，將姓、醇、乳化劑混合均勻向其中滴加水至系統(tǒng)突然變得透明，即獲得微乳液。5）電解沉積法（電化學(xué)沉積法）d模板合成（自組裝、納米印刷術(shù)）軟模板主要應(yīng)用于介孔或多孔材料的自組裝，合成物的結(jié)構(gòu)與模板的有序孔結(jié)構(gòu)或膠體晶結(jié)構(gòu)相同。表面活性劑和嵌段共聚物的液晶體系、膠體顆粒和乳液液滴等均屬于軟模板體系。硬模板則通常指多孔的薄膜或厚膜，如微孔沸石分子篩、介孔分子篩、多孔的Si和高分子膜、具有有序孔洞

10、陣列的Al2O3膜以及金屬膜等皆屬于硬模板。（4）成膜技術(shù)1）固態(tài)粒子燒結(jié)法（將無(wú)機(jī)粉體分散成懸浮液，成型制成生坯，干燥燒結(jié)制陶瓷膜或金屬膜）2）溶膠凝膠法（浸涂制膜）3）薄膜沉積法用濺射、離子鍍、金屬鍍及氣相沉積等方法，將膜料沉積在載體上制造薄膜的技術(shù)。4）陽(yáng)極氧化法陽(yáng)極氧化法是目前制備多孔A12O3膜的重要方法之一。該法的特點(diǎn)是，制得的膜的孔徑是同向的，幾乎互相平行并垂直于膜表面，這是其他方法難以達(dá)到的。5）相分離-瀝濾法相分離-瀝濾法可以制備微孔玻璃膜、復(fù)合微孔玻璃膜和微孔金屬膜。6）水熱法分子篩膜的合成（5）微晶化技術(shù)微晶一般是指粒徑介于1-100Nm的晶體粉末，也因粉體比表面積大，化學(xué)活性高，成為制造催化劑或載體的重要原料。主要制備技術(shù)為下面兩類：1）急冷技術(shù)2）燒結(jié)技術(shù)包括常規(guī)燒結(jié)和