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1、不同的室內(nèi)裝修板材中甲醛含量的測(cè)定及分析摘要:板材中的甲醛,主要是板材制造時(shí)所用的甲醛系樹脂和涂料所產(chǎn)生的,成品甲醛會(huì)不斷地?fù)]發(fā)甲醛氣體,長(zhǎng)時(shí)間吸入甲醛會(huì)嚴(yán)重影響人體的健康,這就是甲醛問(wèn)題的由來(lái),隨著人們生活水平的提高甲醛超標(biāo)中毒事件頻頻發(fā)生。我國(guó)也越來(lái)越重視室內(nèi)板材甲醛超標(biāo)問(wèn)題,現(xiàn)在甲醛含量測(cè)定主要有干燥法和穿孔萃取法,氣候箱法等,根據(jù)本論文所要檢測(cè)的樣品所以采用穿孔萃取法。本方法萃取效果好,能快速檢測(cè)出結(jié)果,性能指標(biāo)達(dá)到國(guó)際同類產(chǎn)品水平,符合國(guó)家甲醛含量測(cè)定方法的要求,此方法可用于測(cè)定各種板材中的甲醛含量,檢測(cè)過(guò)程簡(jiǎn)便、快速關(guān)鍵詞:室內(nèi)裝修板材; 甲醛含量 ;測(cè)定前言甲醛這類物質(zhì),大多數(shù)人
2、認(rèn)為不會(huì)接觸到,也只能是化驗(yàn)室的人能接觸到,甚至有的人對(duì)甲醛沒(méi)有任何概念,其實(shí)甲醛是離不開(kāi)我們生活的,并且在生活中有一定的作用,甲醛主要用于塑料工業(yè)(如制酚醛樹脂、脲醛塑料電玉)、合成纖維(如合成維尼綸聚乙烯醇縮甲醛)、皮革工業(yè)、醫(yī)藥、染料等。由甲醛配置的福爾馬琳具有殺菌和防腐能力。但是隨著生活水平的提高和人們對(duì)物質(zhì)生活的追求也在不斷地提高,甲醛已經(jīng)無(wú)聲無(wú)息的進(jìn)入我們的生活,并且這類物質(zhì)對(duì)人也是一種危害,人們接觸到這類物質(zhì)主要是裝修中帶來(lái)的,所以國(guó)家對(duì)室內(nèi)裝修板材中甲醛含量很重視。所以本論文就對(duì)各類室內(nèi)裝修中甲醛含量進(jìn)行了測(cè)定和比較分析。1 實(shí)驗(yàn)方法1.1 原理首先通過(guò)液-固萃取,甲苯在加熱的
3、條件下從板材中把游離的甲醛全部分離出來(lái),然后將溶有甲醛的甲苯通過(guò)穿孔器與水進(jìn)行液-液萃取,把甲醛轉(zhuǎn)溶于水中。然后用光度法測(cè)定,在乙酰丙酮和乙酰銨混合溶液中,甲醛與乙酰丙酮反應(yīng)生成二乙酰基二氫盧剔啶,在波長(zhǎng)412納米時(shí),他的吸光度最大1.2. 試劑與儀器儀器:穿孔萃取儀 722分光光度計(jì) 電子天平 電熱鼓風(fēng)干燥箱試劑:甲苯 乙酰丙酮 乙酰銨 甲醛溶液(35%40%) 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mol/L) 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mol/L) 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1034mol/L) 淀粉指示劑 硫酸溶液1 mol/L 1.3 供試板材:4種室內(nèi)裝飾供試板材來(lái)自某建材生產(chǎn)廠商,供試板材要去掉涂層及貼面,
4、用于板材甲醛含量的測(cè)定2. 實(shí)驗(yàn)步驟2.1 儀器校驗(yàn) 先將儀器按照順序安裝固定在鐵架臺(tái)上,采用套式恒溫器加熱燒瓶。將500ml甲苯加入1000ml具有標(biāo)準(zhǔn)磨口的圓底燒瓶中,另將100ml甲苯和1000ml蒸餾水加入萃取管內(nèi),然后開(kāi)始蒸餾。調(diào)節(jié)加熱器,使回流速度保持在每分鐘30ml,回流時(shí)萃取管中液體溫度不得超過(guò)40,若溫度超過(guò)40,必須采取降溫措施,以保證甲醛在水中的溶解。按照流速和溫度的要求設(shè)定加熱裝置的溫度,保證實(shí)驗(yàn)順利進(jìn)行2.2 試件含水率測(cè)定 在測(cè)定甲醛釋放量的同時(shí)必須將余下試件進(jìn)行含水率測(cè)定。稱量50g試件兩份精確到0.01g,測(cè)定器含水率H測(cè)定含水率時(shí),試件在據(jù)割后應(yīng)立即稱量,精確
5、0.01g。如果不可能,應(yīng)避免試件含水率在據(jù)割到稱量期間發(fā)生變化。試件在溫度(1032)條件干燥至質(zhì)量恒定,干燥后的試件應(yīng)立即置于干燥器內(nèi)冷卻,防止從空氣中吸收水分。冷卻后稱量,精確到0.01g.含水率H:樣品干燥前后之差與干燥后樣品的比值H=*100%H:試件的含水率Ma:試件干燥前的質(zhì)量,gMb:試件干燥后的質(zhì)量,g根據(jù)公式計(jì)算各個(gè)時(shí)間按的含水率試件名稱中密度纖維板高密度纖維板刨花板定向刨花板含水率9.19.48.68.32.3萃取操作 關(guān)上萃取管底部的活塞,加入1L蒸餾水,同時(shí)加入100ml有液封裝置的三角燒瓶中。到600ml甲苯于圓底燒瓶中,并加入100-110g試件,精確至0.01g
6、(M0)。安裝妥當(dāng),保證每個(gè)接口緊密而不漏氣,可涂上凡士林或真空脂。打開(kāi)冷水然后進(jìn)行加熱,是甲苯沸騰開(kāi)始回流,記下第一滴甲苯冷卻下來(lái)的準(zhǔn)確時(shí)間,繼續(xù)回流兩小時(shí)。在此期間保持每分鐘30ml恒定回流速度,這樣,一可以防止液封三角瓶中的蒸餾水虹吸回到萃取管中,二可以使穿孔器中的甲苯液柱保持一定高度,使冷凝下來(lái)帶有甲醛的甲苯從穿孔器的底部穿孔并溶解于水中。因甲苯比重小于1,浮在水面上,并通過(guò)萃取管的小虹吸管返回到燒瓶中。固-液萃取過(guò)程持續(xù)2h。試件名稱中密度纖維板高密度纖維板刨花板定向刨花板樣品質(zhì)量M0,g100.8175100.8650102.1500100.2381在整個(gè)加熱過(guò)程中,應(yīng)有專人看管以
7、免發(fā)生意外事故。在萃取結(jié)束時(shí),移開(kāi)加熱器,讓儀器迅速冷凝,此時(shí)三角瓶中的液封水會(huì)通過(guò)冷凝管回到萃取管中,起到了洗滌儀器上半部的作用。開(kāi)啟萃取管底部的活塞,將甲醛吸收液全部轉(zhuǎn)移到2000ml容量瓶里,再加入兩份200ml蒸餾水于三角瓶里并讓它虹吸到萃取管中。合并轉(zhuǎn)移到2000ml容量瓶中。 將容量瓶用蒸餾水稀釋到刻度,若有少量甲苯混入,可用吸管吸除后再定容、搖勻、待定量。在萃取過(guò)程中如有斷電或漏氣,此實(shí)驗(yàn)必須重做實(shí)驗(yàn)用過(guò)的甲苯數(shù)易燃品需妥善處理,有條件可回收利用。2.4. 光度法A. 甲醛溶液標(biāo)定把大約2.5g甲醛溶液(濃度35%40%)移至1000ml的容量瓶中,并用蒸餾水吸收至刻度。甲醛溶液
8、按下述方法標(biāo)定:量取20ml甲醛溶液與25ml碘標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mol/L)10ml氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mol/L)于100ml帶塞三角瓶中混合。靜止暗處15分鐘后,把1 mol/L硫酸溶液15ml加入到混合液中。多余的碘用0.1034mol/L 硫代硫酸鈉溶液滴定,滴定接近終點(diǎn)時(shí),加入幾滴0.5%淀粉指示劑。繼續(xù)滴定到溶液變?yōu)闊o(wú)色為止。同時(shí)用20ml蒸餾水做平行試驗(yàn)。甲醛濃度按公式計(jì)算C1(HCHO)=(V0-V)*15*C2*C1:甲醛濃度,mol/LV0:滴定空白液所用的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mlV:滴定甲醛溶液所用的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mlC2:硫代硫酸鈉的濃度,mol/L1
9、5甲醛(1/2CH2O)摩爾質(zhì)量,g/molB. 甲醛校定溶液按A中確定的甲醛溶液濃度,計(jì)算含有甲醛15mg的甲醛溶液體積8.24ml。用移液管移取該體積數(shù)到1000ml容量瓶中,并用蒸餾水稀釋到刻度,則1ml校定溶液中含有15ug甲醛C1(HCHO)=909.6615mol/L 標(biāo)準(zhǔn)曲線 把0,5,10,20100ml的甲醛校定溶液分別移加到100ml的容量瓶中,并用蒸餾水稀釋到刻度,搖勻。分別取出10ml溶液,再分別加入10ml乙酰丙酮(體積百分濃度0.4%)和10ml乙酰銨溶液(質(zhì)量百分濃度20%)于50ml帶塞三角瓶中。塞上瓶塞搖勻,再放到40左右的水浴鍋中加熱15分鐘,冷卻后在412
10、nm處進(jìn)行比色,根據(jù)甲醛濃度和吸光度繪制曲線。斜率由標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算確定,保留四位有效數(shù)字。甲醛含量g0.0000.7501.5003.0007.500吸光值0.0080.0380.0660.1250.299量取10ml乙酰丙酮(體積百分濃度0.4%)和10ml乙酰銨溶液(質(zhì)量百分濃度20%)于50ml帶塞三角瓶中,在準(zhǔn)確分別吸取10ml萃取液分別放到燒瓶中,搖勻在40左右的水浴鍋中加熱15分鐘,然后把這種黃綠色溶液靜止暗處,冷卻室溫(18-28,約1h)。在分光光度計(jì)上412nm處,儀蒸餾水作為對(duì)比溶液,調(diào)零。用厚度0.5cm的比色皿測(cè)定萃取溶液的吸光度A1,同時(shí)用蒸餾水做空白,吸光度為A2.
11、計(jì)算甲醛釋放量按公式計(jì)算E:每100g試件釋放甲醛毫克數(shù)mg/100gA1:萃取液吸光率A2:蒸餾水吸光率0.016f:標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率mg/mlH:試件含水率,%M0:用于萃取實(shí)驗(yàn)的試件質(zhì)量,gV:容量瓶體積,2000ml3. 結(jié)果與分析板材種類中密度纖維板高密度纖維板刨花板定向刨花板吸光率0.1710.1610.1560.150甲醛釋放量E8.98.37.97.6此論文緊是本人畢業(yè)論文的結(jié)論,沒(méi)有任何鑒定價(jià)值,對(duì)于任何人和某個(gè)企業(yè)不起任何作用。因?yàn)楸菊撐倪x擇的是穿孔萃取法,符合此方法的有四種室內(nèi)裝飾人造板,按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)甲醛釋放量應(yīng)9mg/100g 。這四種裝修板材的甲醛釋放量,均小于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),可以作為合格的室內(nèi)裝修板材,由此可以看出國(guó)家對(duì)人造板甲醛釋放量有著嚴(yán)格的要求,同時(shí)體現(xiàn)了人們生活水平的提高和國(guó)家經(jīng)濟(jì)快速的發(fā)展參考文獻(xiàn)1. 黃仲九 房鼎業(yè) 化學(xué)工藝學(xué)【M】北京:高等教育出版社,2001,209-2112. 米鎮(zhèn)濤.化學(xué)工藝學(xué)【M】.北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2006.13. 張曉鳳 項(xiàng)錦欣 付鈺潔 甲醛檢測(cè)方法研究進(jìn)展【J】.重慶工業(yè)學(xué)院報(bào),2007,(1):140-1434.衡明星 孫培堪 趙 科,等 庸化學(xué)分析法研究三聚氰胺甲醛樹脂的結(jié)構(gòu)【J】.粘結(jié),2007,(1):19-215. 王維新 楊帆 許文 馬虹 何勵(lì)賢 李奔出 楊虹 婁明剛,室
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