GC1690氣相色譜儀說明書(中文按鍵)

1、GC1690氣相色譜儀說明書杭州科曉化工儀器設(shè)備有限公司GC1690氣相色譜儀說明書目 錄1. 綜述1.1儀器的技術(shù)指標(biāo)及使用要求31.2儀器成套性及可選配附件41.3儀器的工作原理52.儀器的主機(jī)結(jié)構(gòu)2.1色譜柱箱52.2進(jìn)樣器系統(tǒng)的裝入和改變位置62.3流量控制系統(tǒng)72.4 FID氫火焰檢測器92.5 TCD熱導(dǎo)檢測器113.微機(jī)溫度控制器3.1面板與鍵盤133.2微機(jī)溫度控制系統(tǒng)的操作183.3檢測器系統(tǒng)284.儀器安裝運(yùn)行4.1電源的要求314.2氣源的準(zhǔn)備和處理314.3外氣路的連接324.4安裝3mm和4mm金屬柱至填充柱進(jìn)樣器和檢測器324.5安裝5mm玻璃柱至填充柱進(jìn)樣器和檢測

2、器335.檢測器分析操作5.1 FID分析操作335.2 FID檢測器使用注意事項(xiàng)345.3 TCD檢測器分析操作345.4 TCD檢測器使用注意事項(xiàng)346.毛細(xì)管系統(tǒng)分析操作6.1毛細(xì)管流路介紹346.2尾吹接頭與氫火焰檢測器的連接356.3安裝毛細(xì)管柱子至毛細(xì)管進(jìn)樣器和FID檢測器366.4毛細(xì)管柱分析操作376.5毛細(xì)管系統(tǒng)的維護(hù)保養(yǎng)387.儀器的保養(yǎng)7.1 儀器的維護(hù)387.2氫火焰離子化檢測器的清洗387.3進(jìn)樣器清洗38附表一：備件及附件清單39 附表二：氣體流量曲線表401.概述非常感謝您購買科曉儀器公司的GC1690氣相色譜儀。GC1690型氣相色譜儀系微機(jī)化、高性能、低價(jià)格、

3、全新設(shè)計(jì)的通用型氣相色譜儀。該儀器充分吸收當(dāng)今國外同類產(chǎn)品的先進(jìn)技術(shù)，集本企業(yè)十年色譜開發(fā)和制造的優(yōu)秀成果。使GC1690具有高穩(wěn)定可靠、結(jié)構(gòu)簡潔合理、操作方便、 外型美觀、安裝空間小、擴(kuò)展能力強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)。GC1690型氣相色譜儀主要特點(diǎn)如下：1）微機(jī)控制，控制準(zhǔn)確度高（優(yōu)于土0.1），柱箱具有五階程序升溫2）鍵盤設(shè)定各種控制和使用參數(shù)（包括檢測器操作參數(shù)），機(jī)內(nèi)具有自診斷 斷電保護(hù)、文件存儲(chǔ)及調(diào)用、極限溫度設(shè)定，死機(jī)斷電保護(hù)等功能?？蓽?zhǔn)確顯示各路溫控設(shè)定值、實(shí)際值、TCD橋流、FID放大器靈敏度、保留時(shí)間和分析時(shí)間等。3）具有3個(gè)過熱保護(hù)電路：固定的450獨(dú)立保護(hù)電路；對(duì)上限溫度的保護(hù)可通過鍵

4、盤操作來控制；過熱保護(hù)電路根據(jù)CPU出現(xiàn)的異常現(xiàn)象來檢測。4）儀器具有雙氣路雙進(jìn)樣器系統(tǒng)，精確的氣路控制閥件具有高重現(xiàn)性和穩(wěn)定性。5）儀器可進(jìn)行填充柱分析或毛細(xì)管柱分析，具有多種進(jìn)樣系統(tǒng)。填充柱：柱上進(jìn)樣、瞬時(shí)汽化進(jìn)樣、氣體進(jìn)樣。毛細(xì)管柱：分流進(jìn)樣、不分流進(jìn)樣、0.53mm大口徑柱直接進(jìn)樣。6）具有柱箱自動(dòng)降溫即后開門功能，實(shí)現(xiàn)快速冷卻。7）儀器基型配有雙填充柱進(jìn)樣器，雙氫火焰離子化檢測器（FID），可選配GC1690-TCD熱導(dǎo)池、檢測器、毛細(xì)管專用進(jìn)樣器、氣體進(jìn)樣閥等附件。8）大容量柱箱（235165365）mm方便安裝毛細(xì)管柱和雙填充柱，內(nèi)藏式加熱絲結(jié)構(gòu)，更有利于石毛細(xì)管柱分析。1.1儀

5、器的技術(shù)指標(biāo)及使用要求1.1.1柱箱溫度指標(biāo)柱箱溫度范圍：室溫上15399（增量1）柱箱控溫準(zhǔn)確度：優(yōu)于±0.1柱箱程序升溫：五階程升程升速率設(shè)定：0.140min（增量0.1）各階恒溫時(shí)間：（0655）min（增量1min）1.1.2進(jìn)樣器、檢測器、輔助器、熱導(dǎo)池溫度指標(biāo)溫度范圍：室溫上15399（增量1）控溫準(zhǔn)確度:優(yōu)于±0.1GC1690儀器基型配有雙氫火焰離子化檢測器（FID），用溫控操作面板上的檢測器【檢測】鍵設(shè)定其控制溫度。用戶可根據(jù)需要選擇熱導(dǎo)池檢測器（TCD），有專用的安裝位置和獨(dú)立的溫控，用溫控操作面板上的 【熱導(dǎo)】 鍵設(shè)定其控制溫度。 1.1.3氫火焰離

6、子化檢測器結(jié)構(gòu)：圓筒型收集極、石英噴嘴檢測限：Mt2x10-11gS（正辛烷中正十六烷）最佳實(shí)測結(jié)果：Mt5x10-12gS（正辛烷中正十六烷）噪聲：2x10-13A漂移：1x10-12A/30min1.1.4熱導(dǎo)檢測器結(jié)構(gòu)：半擴(kuò)散式、四臂錸鎢絲電源：恒流控制方式靈敏度：1500mV.ml/mg(3000mV.mL/mg帶放大)噪聲：0.02mV （0.04mV 帶放大）漂移：0.1mV/30min1.1.5儀器使用要求電源電壓： （220±22）V ，（50±5）Hz儀器總功率:2400W環(huán)境溫度:+5+30相對(duì)濕度:85儀器安放場合不得有腐蝕性氣體及有影響儀器正常工作的

7、電場或磁場存在，儀器安放工作臺(tái)應(yīng)穩(wěn)固，不得有振動(dòng)。1. 2儀器成套性及可選配附件1.2.1成套性GC1690型氣相色譜儀基型儀器包括柱箱、雙填充柱進(jìn)樣器、載氣和燃?xì)饪刂破鳌⑽C(jī)溫度控制器、氫火焰離子化檢測器及微電流放大器，二根長0.6m、內(nèi)徑2mm的不銹鋼填充柱（7SE-30chromosorbGHP或5OV-101，100-120目）。a）GC1690型氣相色譜儀基型一臺(tái)b）附件備件（見附件清單）一箱1.2.2可選配附件GC1690型氣相色譜儀有如下附件供用戶選配，如需，訂貨可在訂購基型時(shí)備注清楚，也可在儀器使用過程中隨時(shí)選配。a） GC1690TCD熱導(dǎo)池檢測器b）六通平面切換閥氣體進(jìn)樣器

8、c）轉(zhuǎn)化爐（含甲烷化鎳轉(zhuǎn)化劑）d）毛細(xì)管專用進(jìn)樣器e）色譜工作站f）色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)g）雙筆臺(tái)式記錄儀h）脫氧管1.3儀器的工作原理氣相色譜儀是以氣體作為流動(dòng)相（載氣）。當(dāng)樣品由微量注射器“注射”進(jìn)入進(jìn)樣器后，被載氣攜帶進(jìn)入填充柱或毛細(xì)管色譜柱。由于樣品中各組份在色譜柱中的流動(dòng)相（氣相）和固定相（液相或固相）間分配或吸附系數(shù)的差異，在載氣的沖洗下，各組份在兩相間作反復(fù)多次分配，使各組份在柱中得到分離，然后用接在柱后的檢測器根據(jù)組份的物理化學(xué)特性將各組份按順序檢測出來。GC1690型氣相色譜儀就是根據(jù)上述原理制造的分析儀器。2. 儀器的主機(jī)結(jié)構(gòu) GC1690氣相色譜儀由檢測器、進(jìn)樣器、色譜柱箱、流

9、量控制部件、溫控及檢測器電路部件等部分組成。儀器共有柱箱，進(jìn)樣器，檢測器，熱導(dǎo)，輔助1，輔助2六個(gè)加熱區(qū)域。 基型儀器中部是色譜柱箱，右側(cè)上部是微機(jī)溫度控制器，右側(cè)下部是FID微電流放大器，儀器頂部是流量控制部件及氣路面板，柱箱上方后部是離子化檢測器安裝位置（基型安裝二個(gè)氫火焰離子化檢測器）以及熱導(dǎo)池檢測器（TCD）安裝位置，柱箱上方前部是填充柱進(jìn)樣器。柱箱上方左前部是毛細(xì)管進(jìn)樣器，儀器頂上是氣路控制器。 圖 1 GC1690氣相色譜儀2.1色譜柱箱 GC1690氣相色譜儀柱箱具有容積大，可方便安裝毛細(xì)管柱或雙填充柱或玻璃柱，升、降溫速度快等特點(diǎn)。柱箱加熱絲隱藏在網(wǎng)板后面，從而避免加熱絲輻射所

10、引起石英毛細(xì)管柱的峰形分裂。本機(jī)采用了低噪聲電機(jī)，運(yùn)行平穩(wěn)且機(jī)震小。當(dāng)柱箱需要冷卻時(shí)，柱箱后部冷卻空氣進(jìn)風(fēng)口與熱空氣排風(fēng)口自動(dòng)開啟，冷卻空氣便從進(jìn)風(fēng)口進(jìn)入柱箱，將柱箱內(nèi)的熱空氣從熱空氣排風(fēng)口置換出來，使柱箱迅速冷卻。柱箱加熱絲總功率約1300W。 2.2進(jìn)樣器系統(tǒng)的裝入和改變位置樣品的進(jìn)樣口和GC1690的各種檢測器的安裝位置如圖 2 所示，檢測器的位置是固定的，但進(jìn)樣口可根據(jù)要求的不同而重新安裝。圖2上圖是檢測器和進(jìn)樣器區(qū)域的俯視圖:安裝位置應(yīng)用1FID檢測器安裝位置2毛細(xì)管進(jìn)樣器安裝位置3填充柱進(jìn)樣器安裝位置4毛細(xì)管進(jìn)樣器安裝位置5TCD檢測器安裝位置本儀器基型配有雙填充柱進(jìn)樣器。雙填充柱

11、進(jìn)樣器安裝在主機(jī)頂部前側(cè)導(dǎo)熱體內(nèi)，導(dǎo)熱體內(nèi)同時(shí)安裝有電熱元件（100W）和陶瓷鉑電阻，由微機(jī)溫度控制器控制其溫度,安裝于3位置。使用玻璃柱時(shí)，玻璃柱的中心相距71.4mm。TCD檢測器使用5的位置，如使用玻璃柱時(shí)，進(jìn)樣系統(tǒng)安裝完畢，應(yīng)檢查一下玻璃柱能否從底下輕輕的插入（放開時(shí)能否自由的落下），否則應(yīng)將進(jìn)樣系統(tǒng)做一些小小的調(diào)整，以免固定柱子破裂。儀器出廠時(shí)所配的內(nèi)徑為3.2mm和4.2mm金屬襯管，適用于外徑為3mm和4mm的不銹鋼柱子。此外，本填充柱進(jìn)樣器還可安裝5mm玻璃柱，附件中有相應(yīng)的柱接頭、密封墊圈和螺帽。除柱頭進(jìn)樣外也可用于氣化進(jìn)樣，選配特殊的進(jìn)樣器接頭。填充柱進(jìn)樣器的載氣由2mm不

12、銹鋼管直接和氣路控制系統(tǒng)的穩(wěn)流閥出口處的接頭聯(lián)接。 2.3流量控制系統(tǒng)GC1690型氣相色譜儀的流量控制器分為載氣控制器，燃?xì)饪刂破?，毛?xì)管流路控制器。FID、TCD載氣流路均由載氣控制器控制，F(xiàn)ID的氫氣和空氣氣路由燃?xì)饪刂破骺刂?，毛?xì)管系統(tǒng)由毛細(xì)管流路控制器控制。2.3.1載氣控制器載氣流量控制器由穩(wěn)流閥調(diào)節(jié)，載氣穩(wěn)流閥為精密穩(wěn)流閥，由前級(jí)穩(wěn)壓閥提供穩(wěn)定的輸入氣壓（出廠時(shí)調(diào)至約3kg/cm2），穩(wěn)流閥的輸出流量可以用皂沫流量計(jì)從載氣輸出口測量得到。參見圖3。 圖3 載氣控制器2.3.2燃?xì)饪刂破鱃C1690型氣相色譜儀的輔助氣路有空氣和氫氣。參見圖4。氫氣及空氣流量調(diào)節(jié)采用穩(wěn)壓閥加氣阻的形

13、式得到。氫氣和空氣的輸出流量可用皂膜流量計(jì)測得。也就是說，要設(shè)置和改變氫氣和空氣流量僅須調(diào)節(jié)相應(yīng)穩(wěn)壓閥旋鈕，改變壓力表指示即可。載氣壓力表指示的都是柱前壓力，氫氣壓力表指示的是氫氣穩(wěn)壓閥輸出壓力，空氣壓力表指示的是空氣穩(wěn)壓閥輸出壓力。 圖 4 燃?xì)饪刂破?.3.3毛細(xì)管流路控制器毛細(xì)管柱子的柱流量采用穩(wěn)壓閥控制，輸出口直接連至毛細(xì)管進(jìn)樣氣的載氣入口。尾吹氣體流量采用針形閥調(diào)節(jié)，分流和隔膜吹掃氣采用針形閥來調(diào)節(jié)。 圖 5 毛細(xì)管流路控制器2.4 FID氫火焰離子化檢測器將有機(jī)物在氫火焰中燃燒時(shí)，火焰中將產(chǎn)生離子，用加有直流高壓的電極將離子捕獲，同時(shí)通過靜電計(jì)測量這些離子的電流，即可得到相應(yīng)物質(zhì)的

14、氣相色譜圖。2.4.1 FID池收集極：圓筒型電極電壓：士250V動(dòng)態(tài)范圍：107噴嘴：石英噴嘴2.4.2 空氣和氫氣流量的設(shè)定檢測器的靈敏度隨載氣（氮?dú)猓?、氫氣、及空氣的混和比的變化而變化，要求采用使靈敏度最高的最佳混合比，通常按下列條件來設(shè)定載氣、空氣、氫氣的流量：載氣（氮?dú)猓?0ml/min(40-60)ml/min氫氣：50ml/min（30-60）ml/min空氣：500ml/min(400-600)ml/min氫氣、空氣的流量控制采用調(diào)壓方式。隨FID附有一張壓力流量標(biāo)準(zhǔn)曲線，請(qǐng)予利用。FID氫氣和空氣的流量也可用流量計(jì)在流量控制器上氫氣和空氣的出口處測量得到。2.4.3 FID

15、點(diǎn)火在為樣品分析而設(shè)定的空氣與氫氣的混合比例時(shí)不易點(diǎn)著火，點(diǎn)火時(shí)必須降低空氣流量，點(diǎn)火后請(qǐng)將空氣的流量調(diào)回正常值。將點(diǎn)火器與FID出口帽相接觸，火便點(diǎn)燃。點(diǎn)火時(shí)能聽到輕輕的 “趴”點(diǎn)火聲。確認(rèn)是否點(diǎn)著火可以以用鏡片等靠近檢測器頂部，通過觀察是否有水蒸氣（氫氣燃燒產(chǎn)生）進(jìn)行檢查。2.4.4 FID故障現(xiàn)象及處理故障可能的原因檢查與維修1.FID沒點(diǎn)著火，火焰熄滅a. 載氣氫氣和空氣流量不適b. 檢測器溫度低c. 噴嘴堵塞d. 空氣泄漏，閥不良e. 氫氣流路堵塞a. 用流量計(jì)檢查b. 提高溫度c. 清洗或更換d. 檢查操作是否正確e. 更換2不出峰a. 火焰熄滅b. 噴嘴無高壓c. 漏氣d. 儀器

16、滿量程e. 靈敏度太低f. 樣品吸收g. 數(shù)據(jù)處理機(jī)器毛病a. 重新點(diǎn)火b. 用萬用表檢查c. 做漏氣檢查d. 旋轉(zhuǎn)零點(diǎn)調(diào)節(jié)電位器e. 檢查量程與進(jìn)樣量f. 重復(fù)實(shí)驗(yàn)，檢查分析條件g. 短路輸入信號(hào)，檢查操作是否正確3基線不穩(wěn)a. 電源電壓波動(dòng)b. 信號(hào)電纜沒接上c. 漏氣d. 檢測器污染e. 管路污染f. 柱污染g. 氣化室污染h. 載氣不純i. 流量控制器故障j. FID控制器毛病a. 用萬用表或示波器檢查b. 振動(dòng)信號(hào)電纜c. 做漏氣實(shí)驗(yàn)d. 拆開清洗e. 更換f. 更換或老化柱子g. 用溶劑清洗h. 更換載氣或接過濾器i. 更換j. 更換或維修4有噪音a. 電壓噪音b. 零點(diǎn)調(diào)節(jié)器故障

17、c. 噴嘴污染d. FID控制器故障e. 數(shù)據(jù)處理機(jī)毛病f. FID信號(hào)電纜沒接好g. 空氣源硅膠劣化a. 更換電源或接濾波器b. 更換c. 拆下清洗d. 更換或維修e. 短路輸入信號(hào)，檢查操作是否正確f. 拆開清洗g. 更換5峰變寬a. 載氣流量低b. 柱溫低c. 存在死體積d. 柱劣化e. 柱選擇錯(cuò)誤（類型或長度）f. 樣品氣化室或檢測器溫度低a. 增大流量b. 提高柱溫c. 檢查柱接頭d. 更換或老化柱子e. 更換柱子f. 升溫6峰變尖a. 載氣流量高b. 柱溫高c. 柱劣化d. 柱選擇錯(cuò)誤（類型或長度）a. 降低流量b. 降溫c. 更換或老化柱子d. 更換柱子7峰拖尾a. 玻璃襯管損壞

18、b. 進(jìn)樣量過大c. 柱選擇錯(cuò)誤d. 樣品氣化室污染a. 更換b. 檢查量程與進(jìn)樣量c. 更換柱子d. 溶劑清洗8出現(xiàn)反常峰a. 進(jìn)樣隔膜出現(xiàn)鬼峰b. 樣品分解（或變化）c. 以前出現(xiàn)的峰重新出現(xiàn)d. 玻璃襯管污染e. 進(jìn)樣隔膜有刺孔a. 老化隔膜b. 檢查分析條件及樣品準(zhǔn)備方法c. 老化柱子d. 清洗襯管和樣品氣化室e. 更換2.5 TCD熱導(dǎo)檢測器2.5.1原理將電流加熱后的金屬絲置于氫氣等熱導(dǎo)系數(shù)大的載氣中時(shí)，由于樣品成分的熱導(dǎo)系數(shù)比載氣的小，所以當(dāng)這些成分流過檢測器時(shí)金屬絲的溫度將上升，通過測定由于溫度上升而引起的金屬絲的電阻變化就可以得到相應(yīng)成分的氣相色譜圖。2.5.2規(guī)格檢測器：錸

19、鎢絲（室溫時(shí)100歐姆）四元件構(gòu)成的半擴(kuò)散型最高溫度：400電源：恒電流控制方式電流：（0-200）mA（1mA間隔）極性選擇：通過鍵盤設(shè)定零點(diǎn)調(diào)整：粗調(diào)、細(xì)調(diào)各一個(gè)靈敏度：1500mV.ml/mg2.5.3載氣流路TCD是濃度型檢測器，載氣流入TCD時(shí)流速必須保持恒定，載氣經(jīng)填充柱進(jìn)樣器經(jīng)柱子至TCD檢測器。使用時(shí)請(qǐng)將電流設(shè)定在TCD（電流）規(guī)定的范圍內(nèi)，當(dāng)更換柱子或進(jìn)樣墊而需臨時(shí)停氣時(shí)，務(wù)必將電流設(shè)定為0mA。TCD未通載氣前嚴(yán)禁通電流（按TCD檢測器面板上的按鈕）。2.5.4 TCD故障現(xiàn)象及處理故障可能的原因檢查及校正1無電流通過a. TCD處于OFF狀態(tài)b. 顯示屏出現(xiàn)TCD OVE

20、Rc. TCD熱絲燒壞d. TCD控制器的毛病a. 將開關(guān)置于ONb. 找出原因，重新設(shè)定電流c. 從接口拆下TCD接線，用萬用表檢測d. 修理或更換2不出峰a. 載氣氣路不通b. 漏氣c. 儀表偏轉(zhuǎn)超滿量程d. 靈敏度太低e. 樣品被吸收f. 數(shù)據(jù)處理機(jī)的毛病a. 檢查TCD 出口b. 做載氣檢漏實(shí)驗(yàn)c. 零點(diǎn)調(diào)節(jié)d. 檢查電流值與樣品量e. 做重復(fù)實(shí)驗(yàn)，檢查分析條件f. 短路輸入信號(hào)，檢查操作錯(cuò)誤3基線不穩(wěn)a. 供給的電壓波動(dòng)b. 數(shù)據(jù)處理器的毛病c. 信號(hào)接頭接觸不良d. 漏氣e. 檢測器污染f. 管道污染g. 柱劣化h. 氣化室污染i. 載氣不純j. 質(zhì)量流量控制器（或壓力調(diào)節(jié)器）毛病

21、k. 空調(diào)的影響l. 流量控制器凈化不夠m. TCD元件故障n. TCD控制器故障a. 用萬用表或示波器檢查b. 短路輸入信號(hào)，檢查操作錯(cuò)誤c. 振動(dòng)信號(hào)接頭d. 做檢漏實(shí)驗(yàn)e. 溶劑清洗檢測器f. 更換管道g. 更換或老化柱子h. 溶劑清洗i. 更換或過濾j. 更換k. 停止使用空調(diào)l. 重新凈化m. 更換n. 維修或更換4.出現(xiàn)噪音a. 電源噪音b. 數(shù)據(jù)處理器毛病c. 靈敏度太高d. 零點(diǎn)調(diào)節(jié)的故障e. TCD熱絲污染f. 元件振動(dòng)g. 數(shù)據(jù)處理器被電磁波干擾h. TCD元件故障a. 更換電源或加濾波裝置b. 短路輸入信號(hào)，并檢查操作錯(cuò)誤c. 檢查電流值及樣品量d. 更換e. 凈化或更換

22、TCD元件f. 檢查風(fēng)扇電機(jī)墊g. 遠(yuǎn)離無線電收發(fā)機(jī)或震蕩器h. 更換5峰變寬a. 載氣流速低b. 柱溫低c. 存在死體積d. 柱劣化e.柱選擇錯(cuò)誤（類型或長度）g.氣化室或檢測器溫度太低a. 增大流速b. 提高柱溫c. 檢查柱接頭d. 更換或老化柱子e. 更換柱子f. 提高溫度6峰變尖a.載氣流速高b.柱溫高c.柱劣化d.柱選擇錯(cuò)誤（類型或長度）a.降低流速b.降低溫度c.更換或老化柱子d.更換柱子7峰拖尾a.玻璃襯墊損壞b.進(jìn)樣量太多c.柱選擇錯(cuò)誤d.氣化室污染a.更換b.檢查電流值及樣品量c.更換柱子d.溶劑清洗3. 微機(jī)溫度控制器 GC1690型氣相色譜儀的微機(jī)溫度控制器可對(duì)色譜柱箱、

23、進(jìn)樣器、檢測器和熱導(dǎo)池、輔助1、輔助2共六路被控對(duì)象進(jìn)行高精度的溫度控制，其中柱箱、AX1輔助柱箱可實(shí)現(xiàn)五階程序升溫。由于本控制系統(tǒng)采用了先進(jìn)的軟、硬件技術(shù)和結(jié)構(gòu)，故而性能可靠穩(wěn)定，抗干擾性好及溫度過沖小。除完成溫控和程升外還具有溫度極限設(shè)置，計(jì)時(shí)器和分析時(shí)間計(jì)數(shù)，溫度保持，動(dòng)態(tài)掃描實(shí)際溫度，降溫時(shí)自動(dòng)打開柱箱后門，斷電數(shù)據(jù)保護(hù)等功能。該溫度控制器還可對(duì)FID放大器的量程與極性、TCD電流與極性進(jìn)行選擇，實(shí)現(xiàn)微機(jī)化。 GCl690型氣相色譜儀的溫度控制器采用大板結(jié)構(gòu)，即在一塊線路板上集合了從穩(wěn)壓電源，鉑阻采樣及A/D轉(zhuǎn)換、CPU及單片機(jī)系統(tǒng)到可控硅等大部分功能，將電路板面積和連接件數(shù)量減之最小

24、化，從而提高了可靠性，也有利于裝配及維護(hù)。該電路板稱為微機(jī)主板。此外，還有一塊鍵盤顯示板，與微機(jī)主板組成微機(jī)溫度控制系統(tǒng)。3.1面板與鍵盤 圖6 鍵盤示意圖GC1690共有8個(gè)指示燈，各指示燈的含義：準(zhǔn)備-柱箱的溫度穩(wěn)定在設(shè)定值的±1以內(nèi)時(shí)燈亮。此時(shí)，時(shí)間程序、溫度程序可以操作了。終溫-當(dāng)程序升溫達(dá)到較高一階溫度并維持在這個(gè)溫度狀態(tài)時(shí)，燈亮。在一階升溫程序中這個(gè)升溫-當(dāng)柱箱的溫度正在上升時(shí)，此燈亮。初始-柱箱的溫度在設(shè)定值±1以內(nèi)時(shí)，正以升溫狀態(tài)保持著初始溫度，或者時(shí)間程序在執(zhí)行中，此時(shí)此燈亮。降溫-從程序升溫的最終溫度保持時(shí)間結(jié)束，直到達(dá)到初始溫度為止，這段時(shí)間內(nèi)該燈亮。

25、如果“初始”和“降溫”燈同時(shí)亮，表示柱箱升溫結(jié)束，在執(zhí)行時(shí)間程序。對(duì)話-按【程序】鍵或【功能】鍵后進(jìn)行對(duì)話時(shí)，此燈亮。換檔-此燈亮?xí)r，表示下次按鍵為選擇下標(biāo)鍵方式。鎖定-此燈亮表示各鍵操作均被鎖住。注：當(dāng)柱箱的溫度程序從“終溫”和“降溫”時(shí)，除“降溫”燈外其他燈有時(shí)也會(huì)亮一下，這是因?yàn)椴捎梅謺r(shí)軟件，只在指示燈上產(chǎn)生了時(shí)間偏差，并非故障。3.1.1數(shù)字鍵及常用鍵微機(jī)溫度控制器面板上共有33只功能鍵及數(shù)字鍵?？蓜澐殖梢韵聨最悾簲?shù)字鍵： 【0】，【1】，【2】，【3】，【4】，【5】，【6】，【7】，【8】，【9】 【?！啃?shù)點(diǎn)鍵，【-】負(fù)號(hào)鍵常用鍵：【換檔】下標(biāo)鍵，選用各功能健的下標(biāo)功能，請(qǐng)先按【

26、換檔】,換檔后功能鍵已切換到下標(biāo)功能。注意每次使用下標(biāo)功能鍵都要先按【換檔】鍵；【置入】置入數(shù)據(jù)用，按數(shù)字鍵后再接【置入】置入該數(shù)據(jù)；【清除】按數(shù)字鍵后，發(fā)現(xiàn)輸入的數(shù)據(jù)有錯(cuò)誤，可按【清除】清除，再置入正確的數(shù)據(jù)然后按【清除】鍵?！厩宄挎I也可以清除錯(cuò)誤的顯示；【鎖定】此鍵可防止錯(cuò)誤的置入數(shù)據(jù)，按【鎖定】鍵后，鎖定燈亮。 除【起始】、【停止】、【鎖定】鍵外,其他健全部鎖禁。如要恢復(fù)其他鍵功能，請(qǐng)?jiān)侔础緭Q檔】【鎖定】健，鎖定燈滅可進(jìn)行正常操作。3.1.2進(jìn)樣器、輔助器2、檢測器、熱導(dǎo)池鍵【進(jìn)樣】選擇進(jìn)樣器,選擇進(jìn)樣器設(shè)定其恒溫溫度。【輔助2】選擇輔助2,設(shè)定其恒溫溫度。【熱導(dǎo)】選擇熱導(dǎo)池（TCD）

27、，設(shè)定其恒溫溫度?！緳z測】選擇檢測器（基型為FID），設(shè)定其恒溫溫度。例：設(shè)置進(jìn)樣器恒溫120，順序按鍵【進(jìn)樣】【1】【2】【0】【置入】顯示: INJ SET TEMP 120例：設(shè)置檢測器恒溫150，、順序按鍵【換檔】【檢測】【1】【5】【0】【置入】,按【置入】鍵后顯示： DET SET TEMP 150說明：1.進(jìn)樣器溫度的有效范圍為室溫上15399（初始值200）；2.熱導(dǎo)池溫度的有效范圍為室溫上15399（初始值30）；3.檢測器溫度的有效范圍為室溫上15399（初始值200）；4.輔助器2的溫度的有效范圍為室溫上15399（初始值200）。3.1.3柱箱程序升溫控制鍵 【柱箱】選

28、擇柱箱進(jìn)行程序升溫編程?！境鯗亍吭O(shè)置柱箱的初始溫度，設(shè)置范圍：室溫上15399, 單位: ,初始值：100【初時(shí)】設(shè)置柱箱初始溫度的保持時(shí)間，設(shè)置范圍（0655）分鐘 單位:分，初始值0.0分鐘【升速】設(shè)置柱箱的升溫速率，設(shè)置范圍：（040）分 單位：分，初始值：0.0分【終溫】設(shè)置柱箱每階段的終止溫度，設(shè)置范圍室溫上15399 單位：，初始值；一階終止溫度為200，其余均為O【終時(shí)】設(shè)置柱箱終至溫度的保持時(shí)間，設(shè)置范圍（0655）分鐘單位：分，初始值：0.0分鐘例：按圖示升溫曲線編制一階升溫程序 圖7操作步驟如下所示： 操作順序按鍵按【置入】后顯示先選擇柱箱 【柱箱】設(shè)置初始溫度100【初溫

29、】【1】【0】【0】【置入】COL SET TEMP 100設(shè)置初始溫度10分鐘【初時(shí)】【1】【0】【置入】INIT TIME 10.0設(shè)置升溫速率2.5/分【升速】【2】【?！俊?】【置入】RATE1 2.5設(shè)置終止溫度120【終溫】【1】【2】【0】【置入】FINL TEMP1 120設(shè)置終止時(shí)間12分鐘【終時(shí)】【1】【2】【置入】FINL TIME1 12.03.1.4起始、停止、保持及時(shí)間顯示鍵【起始】【起始】鍵有二個(gè)作用。當(dāng)本色譜儀電源開關(guān)合上后，柱箱、進(jìn)樣器、檢測器并不加熱，此時(shí)可以設(shè)置各進(jìn)樣器、輔助器,檢測器的恒溫溫度，柱箱的初始溫度與程序升溫的諸參數(shù)。設(shè)置好各參數(shù)后，第一次按【

30、起始】鍵各溫控對(duì)象開始升溫。進(jìn)樣器,檢測器升溫到設(shè)定值，柱箱升溫到初始溫度。當(dāng)柱箱實(shí)際溫度與設(shè)置的初始溫度誤差在±1時(shí),準(zhǔn)備燈亮,系統(tǒng)進(jìn)入恒溫控制狀態(tài)。此時(shí)可等(l2)分鐘待準(zhǔn)備燈閃爍穩(wěn)定,第二次接【起始】鍵柱箱開始按設(shè)署的參數(shù)程序升溫。【停止】 在程序升溫過程中，按此鍵停止執(zhí)行程序升溫，此時(shí)降溫?zé)袅粒詣?dòng)打開柱箱后門降溫,也停止保留時(shí)間計(jì)數(shù)。注:當(dāng)柱箱的實(shí)際溫度未升到設(shè)置的初始溫度之前，按【起始】鍵會(huì)顯示 NOT READY 1這表示柱箱溫度還未到設(shè)置值，請(qǐng)等待一些時(shí)間,等準(zhǔn)備燈亮后再按【起始】鍵進(jìn)行程序升溫。本色譜儀斷電后具有數(shù)據(jù)保持功能，如果上一次設(shè)置的參數(shù)不需修正，可不必再設(shè)

31、置各項(xiàng)升溫參數(shù)，直接進(jìn)行操作。下圖為參數(shù)設(shè)置與升溫過程 圖8【保持】溫度保持鍵。恒溫控制期間:如果柱箱不在升溫過程中按【保持】鍵，溫度始終恒定，如果在升溫過程中按【保持】鍵則在到達(dá)終止溫度后溫度保持恒定，再按一次【保持】，解除溫度保持。在溫度保持過程中，保留時(shí)間的計(jì)數(shù)停止。 操作顯示【保持】 HOLD 一保留時(shí)間的計(jì)數(shù)被終止 操作顯示【保持】R.TIME 3.60從停止時(shí)重新開始計(jì)數(shù)程序升溫控制期間：當(dāng)柱室溫度是在保持初始或終止溫度時(shí)，若執(zhí)行此操作則該溫度在保持時(shí)間內(nèi)維持不變，直到保持狀態(tài)解除為止。當(dāng)柱溫在升高時(shí)執(zhí)行此操作，則溫度升至此階段的終止溫度后，保持不變。解除保持后從停止升溫處開始，繼

32、續(xù)執(zhí)行程序。也就是說，解除保持后溫度保持不變直到終了溫度的保持時(shí)間結(jié)束，進(jìn)入下一階段的升溫。在程序執(zhí)行前即使處于保持狀態(tài)，按下【起始】鍵，即可解除保持狀態(tài)。 如果在執(zhí)行程序升溫期間進(jìn)行保持操作后，又進(jìn)行了其它操作，顯示發(fā)生了變化時(shí)，要想知道是否處于保持狀態(tài)可用下列操作來監(jiān)測保留時(shí)間，由保留時(shí)間的值是否變化來判斷是否處于保持狀態(tài),即保留時(shí)間若是不變,則說明執(zhí)行了保持操作。其操作為:【顯示】【換檔】【分析時(shí)間】 顯示：R.TIME 4.56 【保持時(shí)間】在程序升溫執(zhí)行過程。使升溫暫停。如升溫期間在需要的溫度點(diǎn)上溫度強(qiáng)行保持1分鐘操作如下：【柱箱】【換檔】【保持時(shí)間】【1】【置入】顯示：HOLD T

33、IME 1.0 當(dāng)執(zhí)行完上述操作，溫度將保持在這點(diǎn)上不升溫，分析時(shí)間（保留時(shí)間）停止計(jì)數(shù)，“降溫”指示燈亮，溫度保持時(shí)間結(jié)束后（如1分鐘），溫度繼續(xù)升溫,分析時(shí)間（保留時(shí)間）接著計(jì)數(shù),面板指示燈跳回“升溫”燈變亮。設(shè)定了溫度保持時(shí)間，再啟動(dòng)程升工作，則在初始恒溫時(shí)間結(jié)束后自行執(zhí)行初始溫度保持，“降溫”指示燈亮，溫度保持時(shí)間結(jié)束后再進(jìn)行第一階升溫。故在執(zhí)行完“溫度保持”過程后，應(yīng)將溫度保持時(shí)間設(shè)置成0?！久氡怼坑?jì)數(shù)（時(shí)）鍵。按【秒表】鍵，開始時(shí)間計(jì)數(shù)，顯示值保留到小數(shù)點(diǎn)后 1位（單位：秒）。再按下【秒表】鍵。則顯示當(dāng)時(shí)計(jì)數(shù)的時(shí)間，時(shí)間的計(jì)數(shù)停止。計(jì)數(shù)期間可進(jìn)行其它操作，但這時(shí)顯示屏只連續(xù)顯示計(jì)數(shù)

34、時(shí)間。用【清除】鍵也不能清除顯示?！痉治鰰r(shí)間】此鍵可顯示分析時(shí)間、保留時(shí)間，按【顯示】【換檔】【分析時(shí)間】,顯示: R.TIME xxx 只有在執(zhí)行程序升溫期間分析時(shí)間（保留時(shí)間）才會(huì)自動(dòng)計(jì)時(shí)。終止時(shí)間結(jié)束后分析時(shí)間（保留時(shí)間）自行清零?！撅@示】監(jiān)測專用鍵，使用此鍵，在顯示屏上可顯示儀器的各種數(shù)據(jù)實(shí)際測量值，如：分析時(shí)間，柱箱、檢測器、進(jìn)樣器等的溫度，檢測器的量程、極性等。如按【顯示】【柱箱】,此時(shí)顯示柱箱實(shí)際溫度。按【顯示】【進(jìn)樣】，此時(shí)顯示進(jìn)樣器實(shí)際溫度。 按【顯示】【換檔】【檢測】鍵。此時(shí)顯示檢測器實(shí)際溫度。按【換檔】【掃描】掃描鍵,可按順序顯示柱箱、輔助器1、進(jìn)樣器、檢測器、輔助器2、

35、熱導(dǎo)池的實(shí)際溫度。此時(shí)在顯示屏上循環(huán)顯示各加熱區(qū)的實(shí)際溫度。例如:輔助器鉑電阻未連上，開始按【起始】鍵后，則顯示： OVER AUX同時(shí)蜂鳴器叫。注：在不用的鉑電阻輸入端應(yīng)分別連接阻值約150的保護(hù)電阻。顯示值約132。若不接保護(hù)電阻或被控對(duì)象未連上，按【起始】鍵后溫控判為出錯(cuò)，顯示溢出信息，同時(shí)蜂鳴器響，須停機(jī)查錯(cuò)。 3.2微機(jī)溫度控制器的操作新購氣相色譜儀初裝后，請(qǐng)?jiān)敿?xì)閱讀說明書再進(jìn)行以下操作。3.2.1開機(jī)合上主機(jī)電源開關(guān)（開關(guān)位置在主機(jī)正面下方）。微機(jī)進(jìn)行自檢及初始化。在正常情況下會(huì)顯示： WELCOME USE 1690稍后顯示： GC1690 此符號(hào)表示自檢通過可設(shè)置各溫控參數(shù)。3

36、.2.2溫度及程升參數(shù)的設(shè)置微機(jī)溫控在初始化時(shí)設(shè)置柱箱初始溫度為100，進(jìn)樣器、檢測器、輔助器溫度為200，熱導(dǎo)池溫度為30。柱箱最高限制溫度為400。若已設(shè)定過各溫控參數(shù)，由于本系統(tǒng)具有數(shù)據(jù)保持功能，故自動(dòng)恢復(fù)上次溫控設(shè)定值。柱箱的升溫極限取決于色譜柱規(guī)定的最高使用溫度，各路溫度設(shè)定值取決于分析條件和分析對(duì)象。因此柱箱、進(jìn)樣器、檢測器要按規(guī)定條件重新設(shè)定最高溫度和分析溫度。一.柱箱、進(jìn)樣器、檢測器最高溫度的設(shè)置如設(shè)置進(jìn)樣器、檢測器最高溫度300，操作：【換檔】【功能】【5】【置入】【3】【0】【0】【置入】【換檔】【退出】要檢查設(shè)置的最高溫度，請(qǐng)按下操作：【換檔】【功能】【5】【置入】【換檔

37、】【退出】顯示：DET MAX TEMP 300 表示檢測器和進(jìn)樣器最高限制溫度300。設(shè)置柱箱最高溫度250請(qǐng)按下操作：【換檔】【功能】【7】【置入】【2】【5】【0】【置入】【換檔】【退出】要檢查柱箱設(shè)置的最高溫度，請(qǐng)按下操作：【換檔】【功能】【7】【置入】【換檔】【退出】顯示：COL MAX TEMP 250 當(dāng)柱箱溫度超過設(shè)置的最高溫度限時(shí)，顯示窗顯示: OVER COL 同時(shí)微機(jī)自動(dòng)切斷加熱器電源，并且蟬鳴器連續(xù)發(fā)聲。當(dāng)柱箱溫度下降后或重新設(shè)定柱箱最高溫度比當(dāng)時(shí)溫度高時(shí)，可按【清除】鍵解除蜂鳴器報(bào)警聲。二.設(shè)置進(jìn)樣器、檢測器、柱箱的工作溫度1）如設(shè)置輔助器2溫度為50操作：【換檔】【

38、輔助2】【5】【0】【置入】 顯示：AX2 SET TEMP 50 2）設(shè)置進(jìn)樣器溫度為250 操作：【進(jìn)樣】【2】【5】【0】【置入】 顯示：INJ SET TEMP 250 3）設(shè)置柱箱溫度為150 操作：【柱箱】【初溫】【1】【5】【0】【置入】顯示：COL SET TEMP 1504）設(shè)置熱導(dǎo)池溫度為200操作：【熱導(dǎo)】【2】【0】【0】【置入】顯示：TCD SET TEMP 2005）設(shè)置檢測器溫度為180操作：【換檔】【檢測】【1】【8】【0】【置入】顯示：DET SET TEMP 1806）設(shè)置輔助器1溫度為150操作：【換檔】【輔助1】【初溫】【1】【5】【0】【置入】顯示：A

39、X1 SET TEMP 150要檢查輔助器2、進(jìn)樣器、柱箱、熱導(dǎo)池、檢測器、輔助器1的設(shè)置溫度可如下操作：1）檢查輔助器2順序按鍵【換檔】【輔助2】【置入】顯示: AX2 SET TEMP 502）檢查進(jìn)樣囂 順序按鍵【進(jìn)樣】【置入】 顯示: INJ SET TEMP 250 3）檢查柱箱 順序按鍵【柱箱】【初溫】【置入】顯示：COL SET TEMP 150 4）檢查熱導(dǎo)池 順序按鍵【熱導(dǎo)】【置入】顯示：TCD SET TEMP 200 5）檢查檢測器 順序按健【換檔】【檢測】【置入】顯示: DET SET TEMP 180 6）檢查輔助器1順序按鍵【換檔】【輔助1】【初溫】【置入】顯示：A

40、X1 SET TEMP 150柱箱升溫程序升溫參數(shù)的編制與讀出現(xiàn)以三階程序升溫為例說明參數(shù)設(shè)置方法:l）設(shè)置柱箱初始溫度為100操作：【柱箱】【初溫】【1】【0】【0】【置入】顯示：COL SET TEMP 1002)設(shè)置初始時(shí)間10分鐘操作：【初時(shí)】【1】【0】【置入】顯示：INIT TIME 10.03）設(shè)置升溫速率操作顯示一階升溫速率 4/min二階升溫速率 2/min三階升溫速率2.5/min【升速】【4】【置入】【2】【置入】【2】【.】【5】【置入】INIT TIME 10.0 4RATE1 4.0 2RATE2 2.0 2 2.0 2.5RATE3 2.54）設(shè)置終止溫度操作顯示

41、一階終止溫度160二階終止溫度180三階終止溫度200【終溫】【1】【6】【0】【置入】【1】【8】【0】【置入】【2】【0】【0】【置入】RATE3 2.5 1 16 160FINL TEMP1 160 1 18 180FINL TEMP2 180 2 20 200FINL TEMP3 2005）設(shè)置終止時(shí)間操作顯示一階終止時(shí)間5min二階終止時(shí)間15min三階終止時(shí)間22min【終時(shí)】【5】【置入】【1】【5】【置入】【2】【2】【置入】FINL TEMP3 200 5FINL TIME1 5.0 1 15FINL TIME2 15.0 2 22FINL TIME3 22.0 上述設(shè)置完成

42、了三階程序升溫參數(shù)后置入，若要設(shè)置四、五階程序升溫參數(shù)，在三階程開參數(shù)設(shè)置完繼續(xù)輸入即可。為檢查程序升溫參數(shù)，可按下面步驟進(jìn)行：操作顯示 先選擇柱箱顯示柱箱設(shè)置的初始溫度顯示柱箱設(shè)置的初始時(shí)間顯示柱箱設(shè)置的一階升溫速率顯示柱箱設(shè)置的二階升溫速率顯示柱箱設(shè)置的三階升溫速率顯示柱箱設(shè)置的一階終止溫度顯示柱箱設(shè)置的二階終止溫度顯示柱箱設(shè)置的三階終止溫度顯示柱箱設(shè)置的一階終止時(shí)間顯示柱箱設(shè)置的二階終止時(shí)間顯示柱箱設(shè)置的三階終止時(shí)間【柱箱】【初溫】【置入】【初時(shí)】【置入】【升速】【置入】【置入】【置入】【終溫】【置入】【置入】【置入】【終時(shí)】【置入】【置入】【置入】 COL SET TEMP 100 I

43、NIT TIME 10.0 RATE1 4.0RATE2 2.0RATE3 2.5 FINL TEMP1 160FINL TEMP2 180FINL TEMP3 200FINL TIME1 5.0FINL TIME2 15.0FINL TIME3 22.0若發(fā)現(xiàn)編制的程序升溫參數(shù)有幾項(xiàng)要修改，可如下操作：例：改變?nèi)A的終止溫度為220，改變二階的終止時(shí)間為20分。 操作顯示 選擇柱箱終止溫度在顯示二階終止溫度后將要修改的溫度值置入二階終止溫度修改結(jié)束選擇柱箱終止時(shí)間在顯示一階終止時(shí)間后將要修改的時(shí)間20置入二階終止時(shí)間修改結(jié)束【終溫】【置入】【置入】【2】【2】【0】【置入】【終時(shí)】【置入】【2】【0】【置入】 FINL TEMP1 160FINL TEMP2 180 2 2 0FINL TEMP3 220 FINL TIME1 5.0 2 20FINL TIME2 20.0設(shè)置升溫速率時(shí)，下一階的升溫速率被自動(dòng)的設(shè)置0分。這是為了防止當(dāng)新的升溫程序比原設(shè)的升溫程序短時(shí)，前一程序若不清除，會(huì)發(fā)生操作者