己二酸的制備實驗報告1

1、精品文檔實驗八己二酸的制備一、實驗目的1、學習環(huán)己醇氧化制備己二酸的原理和方法;2、掌握濃縮、過濾及重結(jié)晶等操作技能、實驗原理 叔醇一般不易被氧化，仲醇氧化得到酮，酮遇到強氧化劑KMnO4 HNO欝時可以 被氧化，碳鏈斷裂生成多種碳原子數(shù)較少的羧酸混合物。 環(huán)己酮是環(huán)狀結(jié)構(gòu)，控 制好反應溫度，氧化斷裂后得到單一產(chǎn)物一一己二酸。+ 8 KMnO4 + HjO 3HOOC(CH2)4COQH +8MnO；* KOH三、實驗藥品及其物理常數(shù)化合 物名 稱分子量性狀比重(d )熔點W)沸點W)折光率(n )溶解度水乙醇乙醚環(huán)己 醇100.16液體 或晶 體0.962425.21611.4613.520

2、可溶可溶咼錳 酸鉀158.04斜方 晶體2.703240分解一一83032.75難溶不溶己二 酸146.14單斜 晶棱 柱體1.360 151 326510mmHg100100易溶0.615環(huán)己醇：2g 2.1ml (0.02mol);高錳酸鉀 6g (0.038mol) ； 0.3N 氫氧化鈉 溶液50ml ;亞硫酸氫鈉；濃鹽酸四、主要儀器和材料水浴鍋 三口燒瓶(100 mL、19#X 3)恒壓滴液漏斗 空心塞(14#)球形冷凝 管(19#)螺帽接頭(19#，2只)溫度計(100 C)布氏漏斗 吸濾瓶 燒杯 冰 濾紙 水泵等氧化劑可用濃硝酸、堿性高錳酸鉀或酸性高錳酸鉀。本實驗采用堿性高錳 酸

3、鉀作氧化劑五、實驗裝置六、操作步驟精品文檔(1) 向 250ml 燒杯內(nèi)加入 50ml 0.3N 氫氧化鈉溶液，置于磁力攪拌上；(2) 邊攪拌邊將 6g 高錳酸鉀溶解到氫氧化鈉溶液中；(3) 用滴管滴加2.1ml環(huán)己醇到上述溶液中，維持反應物溫度為4347 C。(4) 當醇滴加完畢且反應混合物溫度降低至43 C左右時，沸水浴將混合 物加熱，使二氧化錳凝聚。( 5)在一張平整的濾紙上點一小滴混合物以試驗反應是否完成，如果觀察 到試液的紫色存在，那么可以用少量固體亞硫酸氫鈉來除掉過量的高錳酸鉀。(6) 趁熱抽濾，濾渣二氧化錳用少量熱水洗滌 3次(每次2 mL)，每次盡量 擠壓掉濾渣中的水分；(7)

4、 合并濾液和洗滌液，用 4ml 濃鹽酸酸化至 pH2.0；(8) 小心地加熱蒸發(fā)使溶液的體積減少到 10ml左右，冷卻，分離析出的 己二酸。( 9) 抽濾、洗滌、烘干、稱重、計算產(chǎn)率。 (10)測量產(chǎn)品的熔點和紅外光譜，并與標準光譜比較。【操作要點及注意事項】1. KMn04要研細,以利于KMnO充分反應。2. 本實驗為強烈放熱反應， 所以滴加環(huán)己醇的速度不宜過快 (1-2 滴/秒)，否則， 因反應強烈放熱，使溫度急劇升高而引起爆炸。3. 嚴格控制反應溫度,穩(wěn)定在4347E之間。4. 反應終點的判斷：(1) 反應溫度降至43 T以下。(2) 用玻璃棒蘸一滴混合物點在平鋪的濾紙上 , 若無紫色存

5、在表明已沒有 KMnO4。5. 用熱水洗滌MnO濾餅時,每次加水量約510 ml，不可太多。6. 用濃鹽酸酸化時，要慢慢滴加，酸化至 pH= 13。7. 濃縮蒸發(fā)時 , 加熱不要過猛 , 以防液體外濺。濃縮至 10 ml 左右后停止加熱，讓 其自然冷卻、結(jié)晶。8. 環(huán)己醇常溫下為粘稠液體，可加入適量水攪拌，便于用滴管滴加；9. 此反應是放熱反應，反應開始后會使混合物超過 45C，假如在室溫下反應開 始5min后，混合物溫度還不能上升至45C，則可小心溫熱至40C，使反應開始；10. 為了提高收得率，最好用冰水冷卻溶液以降低己二酸在水中的溶解度。七、實驗結(jié)果1 、產(chǎn)品性狀：;2、理論產(chǎn)量：2.0

6、8g ;精品文檔3、實 際產(chǎn)量 ： ； 4、產(chǎn) 率： .八、產(chǎn)率計算：m 理論二nM=2.0* 100.16 x 146.14=2.92g 產(chǎn)率 w=m實際* m 理論x100%=1.3員 2.92=46.23%九、思考題1 、在實驗過程中為什么必須控制反應溫度和環(huán)己醇的滴加速度？答案： 因為該反應為放熱反應， 控制好反應溫度和環(huán)己醇的滴加速度， 其目的均 在于反應能在一個較為理想的條件下進行， 若反應溫度太高， 產(chǎn)物中可能會有其 他副產(chǎn)物生成（碳鍵斷裂，形成羧酸）溫度太低，又阻礙了反應的進行。2. 為什么有些實驗在加入最后一個反應物前要預熱，而開始滴加時卻又不能滴 加的太快？反應開始反而可以適當?shù)募涌旒恿纤俣?，原因何在？答案?預熱是為了提供一個適宜的反應條