甘草酸提取方法總結(jié)修訂稿

1、甘草酸提取方法總結(jié)WEIHUA system office room WEIHUA 16H-WEIHUA WEIHUA8Q8-甘草酸提取方法總結(jié)1、甘草酸一般以鉀鹽或鈣鹽形式存在于甘草中，其鹽易溶于水。同時(shí)，甘 草酸為有機(jī)弱酸，酸性條件下游離。這是我們采用水酸提取法從甘草中提取甘 草酸的理論依據(jù)。操作方法：將甘草進(jìn)行適當(dāng)粉碎，取100g甘草粗粉置于 1000mL燒杯中，力口500mL水，加熱煮沸l(wèi)Omin,然后置于振蕩器上，于60C。下恒 溫振蕩2h°過濾，將濾渣重復(fù)上述操作，至濾液于252nm無(wú)明顯吸收為止。合并 濾液，蒸發(fā)濃縮至200mL左右，然后邊攪拌邊滴加濃壓SO1。至不再析

2、出沉淀； 陳化2h,離心分離，將沉淀物置于100C。下干燥lh,得到棕色塊狀物8 . 9g,即 為甘草酸粗品，粉碎備用。2、甘草經(jīng)室溫干燥后磨成粗末以適量水浸泡20h,過濾,，濾渣再用適量水 浸泡20h,過濾。合并濾液，在攪拌下緩緩滴加L硫酸至溶液的pH為，放置冰箱 6h以上，傾去上清液。沉淀以適量甲醇回流提取兩次，合并提取液，滴加氨水 至，減壓蒸干，得糖漿狀物。趁熱加入冰醋酸使溶解，室溫靜置，投入甘草酸 單鏤鹽晶種。翌曰吸濾，以少量冷冰醋酸洗滌，減壓干燥，稱重。3、以下實(shí)臉提取溶劑組成經(jīng)優(yōu)化均為60%乙醇氨水+水、熱回流提取法：稱取相應(yīng)粒度的甘草10克，第1次加入溶劑100ml于約 80C。

3、溫度下進(jìn)行回流提取小時(shí)，過濾；提取后的殘?jiān)尤肴軇?0nli進(jìn)行第二次 回流提取小時(shí)，過濾；再次將殘?jiān)尤肴軇?0nli進(jìn)行第三次回流提取小時(shí)，過 濾。、索氏提取法：稱取相應(yīng)粒度的甘草10克，加入溶劑200nli在約80C。下提 取5小時(shí)或10小時(shí)，過濾。、室溫提取法：稱取相應(yīng)粒度的甘草3克，加入溶劑30nli，間斷2小時(shí)手 搖，室溫（約15C。）下提取相應(yīng)時(shí)間，過濾。、微波輔助提取法：稱取相應(yīng)粒度的甘草10克，加入溶劑100ml,在經(jīng)技 術(shù)改造后的微波輔助提取設(shè)備內(nèi)約80C。溫度下提取相應(yīng)時(shí)間，過濾。連續(xù)3次提取時(shí)，第1次提取過濾，殘?jiān)僦貜?fù)提取2次。4、以70%乙醇作為提取溶劑,對(duì)以下4種

4、提取方法進(jìn)行了考察：、室溫靜置提取法：取10. 00g甘草切片，加入70%乙醇100ml,靜置lh, 減壓過濾，濾渣繼續(xù)靜置，過濾，合并兩次濾液并定容到250 ml。、超聲波輔助提取法：取10. 00g甘草，力口 100ml70%乙醇浸泡1 h,超聲 提取30min,減壓過濾，濾渣繼續(xù)合并濾液超聲提取30min,合并兩次濾液定容 至I 250ml o、醇熱回流法：取10. 00g甘草，加入70%乙醇100ml, 90 c熱回流提 取2次,第一次lh,減壓過濾，濾渣繼續(xù)熱回流,合并兩次濾液定容到250ml。、稀氨水和70%乙醇混合回流法：取10. 00g甘草，加入混合溶劑 100ml （按1:1

5、比例），90- C熱回流提取lh,減壓過濾，濾渣繼續(xù)熱回流，合并 兩次濾液定容到250ml o5、稱取一定質(zhì)量的甘草粉放入反應(yīng)器中，加入其5倍質(zhì)量的水，在攪拌下 于85 C。以上加熱回流2 . 5 h,過濾、濾渣再加3倍質(zhì)量的水重復(fù)提取一次，合 并濾液。6、氨性醇提取法：稱取一定量的甘草飲片，分別加5、4、4倍量的含氨%的 60%乙醇回流提取3次，每次。7、將干燥甘草根粉碎，用水煮沸提取3次，合并提取液過濾后濃縮至原 體積的1/5,攪拌下加入濃硫酸至不再析出沉淀為止，靜置過夜。收集棕色沉 淀，水洗，并在60C。以下干燥磨粉。粉末用丙酮回流提取3次，濾除不溶于丙 酮的雜質(zhì)，丙酮液放冷加20%氫氧

6、化鉀溶液至弱堿性，析出晶體為甘草酸三鉀 鹽，其水溶液加酸即可生成游離甘草酸。8、超臨界C0?萃取法 本法在超臨界萃取狀態(tài)下，用C0?做萃取劑，用水 乙醇作挾帶劑從甘草中萃取甘草苔，最佳萃取溫度為40C。，壓力為35MPa, 萃取體系與物料的質(zhì)量比為4 5,萃取時(shí)間為提取中CO?不與提取物有效 成分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，無(wú)毒、無(wú)污染、無(wú)致癌性、沸點(diǎn)低，便于從產(chǎn)品中清除。9、稀氨水提取法：稱10g甘草切片加0. 5%的稀氨水150mL,在100 C。加熱 60min,過濾，濾渣加稀氨水重復(fù)浸提二次，合并濾液，減壓濃縮至200mL,加 濃硫酸調(diào)PH,分離沉淀物，水洗3次，冷凍干燥，稱重，計(jì)算甘草酸粗品的得

7、率。10、水提法：稱10g甘草切片，加蒸儲(chǔ)水150mL,在100C。加熱90min,過濾, 濾渣加水重復(fù)浸提二次，合并濾液，減壓濃縮至200mL即成膏狀，冷凍干燥， 稱重，計(jì)算甘草酸粗品的得率。11、微波提?。悍Q10g甘草切片，加蒸鐳水150mL,在微波爐內(nèi)加熱4min, 過濾，減壓濃縮至200mL即成膏狀，冷凍干燥，稱重，計(jì)算甘草酸粗品的得 率。12、水提法：水提法操作是最常用的方法，溶劑的成本相對(duì)較低，環(huán)境安 全，操作較為簡(jiǎn)單，適于工業(yè)化生產(chǎn)和甘草酸粗品的提取。具體方法為甘草粗 粉過10目篩20g,水煎煮3次（分別用400mL、300mL、500mL水），濃縮至原體積的 1/5,過濾，濾液

8、加濃硫酸調(diào)節(jié)至pH值為3,靜置12 h,抽濾，低溫干燥，稱 重，計(jì)算甘草酸的得率。13、稀氨水法：提取溶劑若采用稀氨水，則可與甘草酸形成鐵鹽而增加其 水溶性，使提取效率提高。稀氨水提取法步驟為甘草粗粉10目篩20g,加入 0 . 5%稀氨水240mL滲漉，過濾，滲濾液濃縮至原體積的1 / 5,過濾，濾液加濃 硫酸調(diào)節(jié)至PH值為3,靜置12h,抽濾，低溫干燥，稱重，計(jì)算甘草酸的得率。14、氨性醇提取法：結(jié)合氨水提取和稀醇提取的特點(diǎn)，采用氨性醇提取甘 草酸。操作步驟為甘草粗粉10目篩20g加入含氨水0 . 3%的60%乙醇溶液 240mL滲漉，過濾，濾液濃縮至原體積的1/5,過濾，濾液加濃硫酸調(diào)節(jié)至pH值 為3,靜置12h,抽濾，低溫干燥，稱重，計(jì)算甘草酸的得率。15、將甘草粗粉，力口5倍藥材量的含氨的60 %乙醇，加熱回流提取4次， 每次2 h，合并提取液經(jīng)回流濃縮得甘草濃縮液。將上述濃縮液用鹽酸調(diào)P H至 1-2，析出沉淀物。經(jīng)抽濾，水洗至中性,60C。