脈沖塔萃取操作及體積傳質(zhì)系數(shù)測定

1、裝 訂 線實驗報告專業(yè)：姓名：學(xué)號：日期：地點：課程名稱： 過程工程原理實驗 指導(dǎo)老師： 成績：_ _ _實驗名稱： 脈沖塔萃取實驗 實驗類型 同組學(xué)生姓名： 一、實驗?zāi)康暮鸵螅ū靥睿┒?、實驗?nèi)容和原理（必填）三、主要儀器設(shè)備（必填）四、操作方法和實驗步驟五、數(shù)據(jù)記錄和處理 六、實驗結(jié)果與分析（必填）七、討論、心得裝 訂 線一、實驗?zāi)康暮鸵?、了解脈沖萃取塔的基本結(jié)構(gòu)、操作方法及萃取的工藝流程。2、觀察脈沖強度（脈沖幅度或脈沖頻率）變化時，萃取塔內(nèi)輕、重兩相流動狀況，了解萃取操作的主要影響因素，研究萃取操作條件對萃取過程的影響。3、測量每米萃取高度的傳質(zhì)單元數(shù)、傳質(zhì)單元高度和體積傳質(zhì)系數(shù)K

2、YV，關(guān)聯(lián)傳質(zhì)單元高度與脈沖萃取過程操作變量的關(guān)系。4、計算萃取率。二、實驗內(nèi)容和原理萃取是分離和提純物質(zhì)的重要單元操作之一，是利用混合物中各個組分在外加溶劑中的溶解度的差異而實現(xiàn)組分分離的單元操作。1、萃取的物料衡算萃取計算中各項組成可用操作線方程相關(guān)聯(lián)，操作線方程的P（XR，YS）和點Q（XF，YE）與裝置的上下部相對應(yīng)。在第一溶劑B與萃取劑S完全不互溶時，萃取過程的操作線在XY坐標上時直線，其方程式如下形式： （1）由上式得：,其中單位時間內(nèi)從第一溶劑中萃取出的純物質(zhì)A的量M，可由物料衡算確定： （2）2、萃取過程的質(zhì)量傳遞不平衡的萃取相與萃余相在塔的任一截面上接觸，兩相之間發(fā)生質(zhì)量傳遞

3、。物質(zhì)A以擴散的方式由萃余相進入萃取相，該過程的界限是達到相間平衡，相平衡的相間關(guān)系為： （3）k為分配系數(shù)，只有在較簡單體系中，k才是常數(shù)，一般情況下均為變數(shù)。本實驗已給出平衡數(shù)據(jù)，見附表。與平衡組成的偏差程度是傳質(zhì)過程的推動力，可用操作線與平衡線之間的線段來表示，在裝置的頂部，推動力是： （4）在塔的下部是： （5）傳質(zhì)過程的平均推動力，在操作線和平衡線為直線的條件下為： （6）物質(zhì)A由萃余相進入萃取相的過程的傳質(zhì)動力學(xué)方程式為： （7）式中：單位相接觸面積的傳質(zhì)系數(shù)，； 相接觸表面積，。該方程式中的萃取塔內(nèi)相接觸表面積不能確定，因此通常采用另一種方式。相接觸表面積可以表示為： （8）式中

4、：相接觸比表面積，； 萃取塔有效操作段體積，； 萃取塔橫截面積，； 萃取塔操作部分高度，。這時， （9）式中：體積傳質(zhì)系數(shù)，。根據(jù)（2）、（7）、（8）和（9）式，可得 （10）在該方程中：，稱為傳質(zhì)單元高度；，稱為總傳質(zhì)單元數(shù)。、是表征質(zhì)量交換過程特性的，、越大，越小，則萃取過程進行的越快。 （11）3、萃取率 所以 （12）或 （13）4、數(shù)據(jù)處理中應(yīng)注意的問題（1）第一溶劑B的質(zhì)量流量 （14）式中：料液的體積流量，； 料液的密度，；料液中A的含量，。由比重計測量而得。由下式計算： （15）式中：轉(zhuǎn)子流量計讀數(shù)，或； 轉(zhuǎn)子密度，； 20 時水的密度，。所以， （16）（2）萃取劑S的質(zhì)量

5、流量因為萃取劑為水，所以 （17）（3）原料液及萃余液的組成、對于煤油、苯甲酸、水體系，采用酸堿中和滴定的方法可測定進料液組成、萃余相組成和萃取相組成，即苯甲酸的質(zhì)量分率，也可通過如上的物料衡算而得，具體步驟如下：用移液管取試樣，加指示劑12滴，用濃度為的KOH溶液滴定至終點，如用去KOH溶液，則試樣中苯甲酸的摩爾濃度為： （18）則 （19）式中：溶質(zhì)A的分子量，本實驗中苯甲酸的分子量為122；溶液密度， 。亦用同樣的方法測定： （20）式中： （21）、分別為試樣的體積數(shù)與滴定所耗的KOH溶液的體積數(shù)。三、主要儀器設(shè)備主要設(shè)備是轉(zhuǎn)盤萃取塔，具體流程圖見圖11.萃余液收集槽 2.萃取液收集槽

6、 3.萃余液取樣閥 4.5.6.界面調(diào)節(jié)閥 7.萃取液出口 8.萃取液取樣閥 9.萃取塔 10.脈沖流量調(diào)節(jié)閥 11.原料液轉(zhuǎn)子流量計 12.調(diào)節(jié)閥 13.萃取劑轉(zhuǎn)子流量計 14.調(diào)節(jié)閥 15.離心泵 16.萃取劑貯槽 18.原料液貯槽 19.22.充氣閥20.23.緩沖罐 24.脈沖轉(zhuǎn)向器四、 操作方法和實驗步驟 1、配置原料液：煤油-苯甲酸溶液，濃度約為0.3%（重量分數(shù)），進行取樣分析，體積約50升，加入原料液儲槽中。 2、將萃取劑（蒸餾水）加入萃取劑貯槽中。 3、打開脈沖流量調(diào)節(jié)閥V-6，開啟充氣閥V-7、V-8，充入氣體，關(guān)閉充氣閥，打開脈沖轉(zhuǎn)向器E-9電機，調(diào)到所需脈沖頻率，開啟離

7、心泵E-2，通過調(diào)節(jié)脈沖流量閥V-6控制脈沖頻率。 4、先向塔內(nèi)加入萃取劑，充滿全塔，并調(diào)至所需流量。加入原料液根據(jù)萃取劑比例調(diào)節(jié)流量。在實驗過程中保持流量不變，并通過調(diào)節(jié)萃取液出口閥門，使油、水相分界面控制在萃取劑與萃余液出口之間。 5、第一次實驗穩(wěn)定時間約30-40分鐘，然后打開取樣閥V-1、V-11取樣分析，用中和滴定法測定萃余液及萃取液的組成。 6、改變脈沖頻率，重復(fù)上述實驗。 7、實驗結(jié)束后，依次關(guān)閉進、出料閥門及相應(yīng)泵，關(guān)閉脈沖轉(zhuǎn)向器的電機及離心泵，關(guān)閉脈沖流量調(diào)節(jié)閥，最后將實驗裝置及場地恢復(fù)原狀。五、數(shù)據(jù)記錄和處理 1、原始實驗數(shù)據(jù)萃取塔內(nèi)徑：0.05m，有效萃取高度0.635m

8、，標準堿濃度0.01M。表 1原始實驗數(shù)據(jù)記錄表項目1234脈沖頻率（r/min） 0130.0 46.3 213.2 脈沖幅度（mm） 07174水轉(zhuǎn)子流量計讀數(shù)（ml/min） 163160160160原料液轉(zhuǎn)子流量計讀數(shù)（ml/min） 120120120120原料液密度（kg/m3） 791.0 791.0 791.0 791.0 原料液取樣量（ml） 10.00 10.00 10.00 10.00 滴定用堿量（ml） 27.00 27.00 27.00 27.00 萃余液萃余相密度（kg/m3） 788.0 788.5 791.0 787.0 萃余相取樣量（ml） 10.00 10.

9、00 10.00 10.00 滴定用堿量（ml） 16.30 9.70 9.40 9.30 2、數(shù)據(jù)處理塔橫截面積=0.001963m2，有效操作體積V=0.001247m3，苯甲酸摩爾質(zhì)量122g/mol，水的密度在實驗條件下為1000kg/m3，20水的密度998.2kg/m3。利用煤油-苯甲酸-水系統(tǒng)在室溫下的平衡數(shù)據(jù)表，由插值法可得苯甲酸濃度。表2 數(shù)據(jù)處理表組別1234脈沖強度0910787852水流量S(kg/min)0.1630.160.160.16原料液流量F(ml/min)134.8 134.8 134.8 134.8 原料液質(zhì)量分數(shù)xF0.004164 0.004164 0

10、.004164 0.004164 原料液質(zhì)量比XF0.004182 0.004182 0.004182 0.004182 第一溶劑流量B(kg/min)0.1062 0.1062 0.1062 0.1062 原料液平衡質(zhì)量分數(shù)yF*0.001764 0.001764 0.001764 0.001764 原料液平衡質(zhì)量比YF*0.001767 0.001767 0.001767 0.001767 萃余相質(zhì)量分數(shù)xR0.002524 0.001501 0.001450 0.001442 萃余相質(zhì)量比XR0.002530 0.001503 0.001452 0.001444 萃余相平衡質(zhì)量分數(shù)yR*

11、0.001395 0.001007 0.000983 0.000979 萃余相平衡質(zhì)量比YR*0.001397 0.001008 0.000984 0.000980 Ys0000萃取相質(zhì)量比YE0.001076 0.001778 0.001812 0.001817 頂部推動力YR0.001397 0.001008 0.000984 0.000980 底部推動力YF0.000691 -0.000010 -0.000044 -0.000050 平均推動力Ym0.001003 0.000222 0.000332 0.000345 體積傳質(zhì)系數(shù)KYV140.2203 1025.4777 700.824

12、7 674.8838 傳質(zhì)單元高度HOE0.5922 0.0795 0.1163 0.1208 總傳質(zhì)單元數(shù)NOE1.0727 7.9923 5.4621 5.2599 萃取率0.3950 0.6406 0.6528 0.6547 計算示例：以第二組實驗數(shù)據(jù)為例：脈沖強度=46.3*17=787.1水質(zhì)量流量S=VN=160ml/min*1000g/l=16g/min=0.16kg/min原料液體積流量VF=VN(0/F)1/2=120ml/min*(998.2/791.0)1/2=134.8ml/min原料液質(zhì)量分數(shù)xF=V2NbMA/(F*V1)=27ml*0.01mol/l*122g/m

13、ol/(791.0g/l*10ml)=0.004164原料液質(zhì)量比XF=0.004164/(1-0.004164)=0.004182第一溶劑質(zhì)量流量B=VFF(1-xF)= 134.8ml/min*791.0kg/m3*(1-0.004164)=0.1062kg/min平衡質(zhì)量分數(shù)yF*=0.001765平衡質(zhì)量比Y F*= yF*/(1- yF*)=0.001765/(1-0.001765)=0.001768萃余液質(zhì)量分數(shù)xR= V2、NbMA/(R*V1、)=9.7 *0.01*122/(788.5*10)=0.001501萃余液質(zhì)量比XR=0.001501/(1-0.001501)=0.

14、001503平衡質(zhì)量分數(shù)yR*=0.001014平衡液質(zhì)量比YR*=0.001014/(1-0.001014)=0.001015萃取相質(zhì)量比YE=B(XF-XR)/S=0.1062*(0.004182-0.001503)/ 0.16=0.001778YR= YR*- Ys=0.001015YF= Y F*-YE=0.001768-0.001778=-0.000010Ym=(YR-YF)/ln(YR/YF)=0.000222KYV=S(YE- Ys)/( V*Ym)= 0.16 (0.001778-0)/( 0.001247*0.000222)=1025.48 kg/(min*m3)HOE=S/

15、(*KYV)=0.16/(0.001963*1025.48)=0.0795mNOE= YE/Ym=0.001778/0.000222=7.9923萃取率=(1-XR/XF)*100%=(1-0.001503/0.004182)*100%=64.06%六、實驗結(jié)果與分析1、從實驗結(jié)果來看，有脈沖加入時的體積傳質(zhì)系數(shù)KYV明顯增大，傳質(zhì)單元高度HOE減小，總傳質(zhì)單元數(shù)NOE增大，而萃取率增大。脈沖發(fā)生器在推送液體的時段，塔內(nèi)液體向上流動；在回抽液體的時段則向下流動。填料塔內(nèi)側(cè)由于液滴與填料表面的碰撞，使液滴不斷經(jīng)歷“破碎和聚并”，滴徑變小且界面更新加快。故脈沖的作用可顯著強化傳質(zhì)過程。2、對比組2

16、、3、4，當脈沖頻率增大，脈沖幅度隨之減小，KYV及萃取率變化并不大，這是由于萃取效果與脈沖強度成正比。脈沖萃取塔的重要操作參數(shù)是脈沖頻率和塔內(nèi)液體的振幅，兩者乘積稱為脈沖強度。其值大，分散的液滴小，湍動強，傳質(zhì)效果好，但脈沖強度過大會使塔內(nèi)液體的縱向返混加劇，導(dǎo)致傳質(zhì)惡化。實驗裝置中脈沖泵的功率基本上為恒定值，脈沖頻率和液體振幅的乘積脈沖強度基本不變，故萃取效果相近。3、實驗中存在一定誤差，特別是YF在2、3、4組出現(xiàn)負值，分析可能有以下幾個原因：1、 在萃取過程中，轉(zhuǎn)子流量計的示數(shù)會發(fā)生波動，特別是有脈沖存在時，讀數(shù)不完全精確；2、 取樣分析時，可能在萃取體系尚未達到完全穩(wěn)定就取樣分析；3

17、、 由于煤油溶液與NaOH溶液不能互溶，酸堿中和滴定過程比較慢，終點判斷存在較大誤差；且各組實驗之間的終點判斷可能不一致；4、 密度計的讀數(shù)有誤差；5、 實驗設(shè)備存在系統(tǒng)誤差。七、思考題1、請分析比較萃取實驗裝置與吸收、精餾實驗裝置的異同點？萃取實驗裝置與吸收、精餾實驗裝置都是基于傳質(zhì)理論建造的設(shè)備。三種實驗裝置的共同點是塔設(shè)備為主要設(shè)備，均有進料和出料口，均可以使物料在塔內(nèi)物理分離。不同點是精餾設(shè)備的有一個進料位置，通常在塔體上；萃取和吸收有兩個進料位置，通常一上一下，吸收時氣相從塔底進入，液相從塔頂流下；萃取時重相從塔頂進入，輕相從塔底進入。精餾塔需要加熱設(shè)備，為了強化傳質(zhì)效果萃取實驗裝置

18、有轉(zhuǎn)盤或脈沖發(fā)生器，吸收實驗裝置僅僅是利用普通的塔設(shè)備。2、說說本萃取實驗裝置的（或脈沖幅度）是如何調(diào)節(jié)和測量的？從實驗結(jié)果分析脈沖強度變化對萃取傳質(zhì)系數(shù)與萃取率的影響。脈沖頻率是通過調(diào)節(jié)脈沖轉(zhuǎn)向器電機上的旋鈕來調(diào)節(jié)，控制面板上的數(shù)字顯示即為脈沖頻率。由于脈沖發(fā)生器的功率一定，脈沖幅度與脈沖頻率成反比，可通過調(diào)節(jié)脈沖頻率間接調(diào)節(jié)脈沖幅度。測量時，利用方格紙，讀出油水相分界面的振幅即為脈沖幅度。實驗結(jié)果表明，在一定脈沖頻率或脈沖幅度范圍內(nèi)，脈沖強度越大，萃取傳質(zhì)系數(shù)越大，萃取率越大，表明萃取效果越好。3、測定原料液、萃取相、萃余相組成可用哪些方法？ 酸堿中和滴定法、色譜分析儀分析法。4、萃取過程是否會發(fā)生液泛，如何判斷液泛？ 可能。因為對于直徑一定的萃取塔，可供液液兩相自由流動的截面是有限的。兩相之一的流