化工專業(yè)畢業(yè)論文

1、目錄一、 前言·················································

2、;·····2二、實驗部分···········································

3、3;····31、離子膜工藝優(yōu)點············································

4、····32、離子膜生產工藝············································&#

5、183;·4（1）生產任務···············································

6、·····4（2）物料特性···········································

7、3;········4（3）產品用途········································&#

8、183;···········4（4）原料·····································&#

9、183;···················5（5）生產原理·····························

10、························5（6）工藝控制指標························&#

11、183;························9（7）不正常現(xiàn)象及處理方法·······················

12、·················10 （8）安全生產·······························&#

13、183;····················103、工藝優(yōu)化····························

14、············11三、結果分析····································

15、3;···················131、成品質量檢測方法····························

16、3;················13四、結論································

17、3;·····················14參考文獻···························

18、3;··············16致謝···································

19、··············17離子膜燒堿生產和產品檢測摘要 介紹了國內燒堿行業(yè)的發(fā)展情況，指出離子膜燒堿的優(yōu)點，并詳細介紹了離子膜燒堿的生產工藝，在實際操作中進行了工藝的優(yōu)化,如解決冷凝液倒流、排除不凝氣。同時用酸堿滴定對產品進行了含量分析。關鍵字 離子膜燒堿 分析 工藝Ionic membrane caustic soda production and product testing0803 Industrial analysis and detect

20、ionAbstract Introduced the domestic caustic soda, and points out that the development of industry of ionic membrane caustic soda, introduces the advantages of ionic membrane caustic soda production technology, and in the actual operations of the optimization of the process, such as solving the conde

21、nsate gas back, exclude coagulation. Use acid-base titration product was content analysis. Key word Ion film caustic soda, Analysis, Industrial art一、前言燒堿是一種重要的氯堿產品，在國民經濟中占有重要地位，其中離子膜燒堿不僅質量好，能耗低，“三廢”排放少，而且從根本上解決了由石棉隔膜法制堿造成的石棉絨對水質的污染和對操作人員健康的影響。近年來，我國燒堿產業(yè)發(fā)展迅速，2004年生產能力只有1190萬噸，2007年增加到2l81萬噸，2008年進一步增

22、加到2472萬噸，同比增長l3.34。其中離子膜法燒堿工藝因為具有能耗低、產品質量好，占地面積小，自動化程度高，清潔環(huán)保等優(yōu)勢發(fā)展較為迅速，新擴產的燒堿項目中以離子膜堿為主，2007-2008年擴能統(tǒng)計顯示，新建離子膜燒堿產能占到同期燒堿擴能的922。目前世界上生產燒堿的方法有4種：隔膜法、水銀法、離子膜法、苛化法。隔膜法、水銀法和離子膜法都是通過電解鹽水生產燒堿；而苛化法則是以石灰和純堿為原料制取燒堿?？粱壳皟H在少數(shù)地區(qū)采用，我國苛化法燒堿僅占總產量的1.7左右。水銀法燒堿含鹽量低，產品濃度高，質量好，但是該法對環(huán)境污染嚴重，其汞害對人體有很大危害，聯(lián)合國環(huán)境保護組織已要求逐步取代該法。

23、隔膜法在國內外均廣泛采用，該法早期為石墨陽極電解槽，在組裝電槽中會產生大量鉛和瀝青煙霧，在操作中會生成石棉絨堿性污水和石棉絨粉塵，同時該法能耗非常大，因此，從20世紀70年代國內外開始用金屬陽極電槽取代石墨陽極電解槽。目前發(fā)達國家已完全淘汰石墨陽極電解槽。我國的石墨陽極裝置每年尚有約20多萬噸的產量，國家已將其列入淘汰類工業(yè)生產能力。與石墨法相比，金屬陽極隔膜法在技術上有了很大的提高，但能耗依然較高，產品質量較差，同時仍存在一定的石棉絨污染問題1。20世紀80年代，我國離子膜燒堿裝置全部采用引進的技術；20世紀90年代，具有自主知識產權的國產化離子膜法電解槽已逐步推廣，但采用引進技術的裝置仍居

24、多數(shù)，本文介紹的離子膜燒堿蒸發(fā)工藝就是從國外引進的技術裝置。二、實驗部分1、離子膜工藝優(yōu)點(1)流程簡單，簡化設備，易于操作由于離子膜堿液僅含有極微量的鹽，所以，在其整個蒸發(fā)濃縮過程中，即使是生產99的固堿，無須除鹽。這就是極大的簡化了流程設備，即隔膜堿蒸發(fā)必須有的除鹽的設備及工藝工程都被取消，而且，由于在蒸發(fā)過程中沒有鹽的析出，也就很難發(fā)生管道阻塞，系統(tǒng)打水問題，使操作輕易進行。(2)濃度高，蒸發(fā)水量少，蒸汽消耗低離子膜法堿液的濃度高，一般在3033，比隔膜法堿液的1011要高很大，因而大量的減少了濃縮所用的蒸汽。若以32%的堿液為例，假如產品濃度為50，則每噸50的成品堿需蒸出水量為1.1

25、t，而隔膜堿則一般要蒸出6.5t的水量。由于蒸發(fā)水量減少，蒸汽消耗就大幅度下降。以雙效流程為例，一般僅耗汽0.73 0.78，另外蒸汽的空間也相應的減少，使設備的投資也相應降低。(3)污染程度低離子膜法生產裝置排出的廢液、廢氣均能做到回收利用，達標排放，對環(huán)境幾乎沒有污染。而隔膜燒堿產品質量較差，存在一定的石棉絨污染問題。(4)生產穩(wěn)定，安全性高離子膜法生產彈性較大，電槽能適應電流負荷的較大幅度變化，迅速調節(jié)生產負荷；同時離子膜法開停車安全方便，操作維修簡單，勞動強度低3。2、離子膜生產工藝(1)生產任務將30電解液濃縮至50，冷卻至45后作50液堿出售(2)物料特性分子式 NaOH (100

26、) 50NaOH分子量 39.997 平均分子量29物性： 30Na0H液堿 凝固點+4.65 50NaOH液堿 凝固點+11.35比重：1.529g/mL(水=1)常壓下，50Na0H沸點142，在一定壓力下溶液沸點隨濃度升高而增加。50NaOH溶液在45時粘度20CP，氫氧化鈉溶液粘度隨濃度升高而增加，隨溫度升高而下降。氫氧化鈉溶液的比熱隨溶液濃度提高而下降，隨溶液溫度升高比熱有所下降。 NaOH與酸發(fā)生中和反應生成鹽和水 NaOH +HClNaCl+H2O NaOH溶液與空氣中CO2反應生成Na2CO3 NaOH+CO2Na2CO3 所以儲槽中堿液放置后溶液中Na2CO3含最增加。 Na

27、OH溶液有腐蝕性，隨濃度增加腐蝕性增大。(3)產品用途固體和液體燒堿都是用途極廣的基本化工原料，主要用途：輕紡工業(yè)：造紙、合成洗滌劑、玻璃工業(yè)、印染等。化學工業(yè)：農藥、染料、石油化學品劑。石油工業(yè)：油脂、石油鉆探等。其它：木材加工、醫(yī)藥等。(4)原料原料來源：來自離子膜電解工序80。原料規(guī)格 表1原料規(guī)格項目 數(shù)據(jù)NaOH30(wt)30%(wt)H2ONaCl40ppm（wt）70ppm（wt）NaClO310ppm（wt）20ppm（wt）NaCO3400ppm（wt）600ppm（wt）Fe2O33ppm（wt）5ppm（wt）(5)生產原理概述：本裝置采用三臺降膜式蒸發(fā)器及逆流工藝流程

28、，完成離子膜電解液由32濃縮到50的化工單元操作。模式蒸發(fā)原理降膜蒸發(fā)器設計如同管束式降膜換熱器，所不同的是在降膜換熱管上部加了一個“造膜器”，它是一根短圓管，上面開了數(shù)個條形窄槽，此短管點焊在加熱管頭上，從蒸發(fā)器頂部進來的堿液從窄槽沿加熱管壁呈膜狀向下流動并與載熱體進行對流傳熱，料液中水分蒸發(fā)產生的二次蒸汽與濃縮了的堿液一起向下流動，在底部的蒸發(fā)器內兩相得以分離，堿在底部由出料泵抽出，汽在上部經捕沫后排出利用。降膜管采用的是薄壁長管，堿液在內又呈薄狀下流，使得傳熱系數(shù)十分高，一般為4.2-12.5MJ/h(10042988kCal/h)，降膜式蒸發(fā)器目前是蒸發(fā)器中一種高效蒸發(fā)器。工藝流程簡述

29、詳見管道儀表流程圖（圖1）圖1管道儀表工藝圖從離子膜電解工序來的32堿液經過流量計量后由EV 1101頂部加入效蒸發(fā)器管內，EV-1101液位由LIC-1101控制。堿液進入EV-1101管束，管束操作條件是：壓力為0.01Mpa(A)，溫度為75，在此條件下32堿液濃縮到36.5。EV-1101的熱源是從效EV-1201來的，壓力為0.04Mpa(A)的二次汽。它在EV-1101管間加熱堿液之后冷凝，冷凝液通過蒸發(fā)器加熱室冷凝液排出管線進入冷凝水儲槽T-7101，冷凝液排出管線深入到冷凝水儲槽T-7101底部，以保證不破壞EV-1101的真空狀態(tài)。EV-110l管束內的堿和二次汽在EV-11

30、01下部蒸發(fā)室內分離，堿液蒸發(fā)所產生的二次汽由表面冷凝C-7101冷凝。沒有冷凝的不凝汽由水環(huán)真空泵P-7102抽出，保證EV-1101需要的真空。由C-7101冷下冷凝水也進入T-7101。經EV-1101濃縮的堿由效出料泵P-1101抽出，其中的6.67m³/h送至堿液預熱器HE-1521用128.1的生蒸汽冷凝水預熱至110.8，另一部分13.34m³/h送至堿液預熱器HE-1511，用117.250NaOH溶液預熱至110.8。110的36.5NaOH液經測定流量后由效EV-1201頂部進入蒸發(fā)器管束，管束操作條件是：壓力0.04 Mpa(A)、溫度110.8，堿液

31、從36.5濃縮至42。EV-1201熱源是由效來的壓力為0.074 Mpa(G)、溫度61.4的二次汽。二次氣在EV-1201管間作熱源加熱管束堿液之后，冷凝液經效阻氣排水罐T-1201后進入冷凝水儲罐T-7101，效阻氣排水罐T-1201的氣體出口管插入到EV-1201二次氣出口管上，液體出口管插入到冷凝水儲罐T-7101底部，這樣既保證EV-1201的真空狀態(tài)不被破壞，也保證了冷凝水正常排出。EV-1201管束內堿液和二次汽在EV-1201下部蒸發(fā)室內分離，二次汽經除霧后供EV-1101做熱源，堿液進入效蒸發(fā)器繼續(xù)濃縮。效出料泵P-1201將效完成液抽出，以流量分別為5.22m³

32、/h和12.70m³/h的42NaOH液送到堿液預熱器HE-1551和堿液預熱器HE- 1501。HE-1551為盤管換熱器，由171.4的生蒸汽冷凝水作為熱載體將堿液預熱到151.8。HE-1501為板式換熱器，由155的50NaOH作為熱載體，將流量為12.7m³/h，42的堿液加熱的147.4。而后147.4的燒堿溶液再經過堿液預熱器HE-1541進行再次加熱，HE-1541為列管換熱器，利用161.4的50NaOH作為熱載體，將42的堿液預熱到154.1。兩路堿液經預熱匯合后溫度約達到153.5，經流量指示儀FI-1302后由EV-1301頂部進入效蒸發(fā)器管束。EV

33、-1301液位由控制閥LIC-1301調節(jié)。EV-1301管束間操作條件為：壓力0.063 Mpa(G)、溫度153.5，在此條件下堿液由42NaOH濃縮到50。EV-1301的熱源是界區(qū)外來的飽和生蒸汽，壓力0.8 Mpa(G)，在管間加熱堿液之后，冷凝水至阻汽排水罐T-1301，在經過堿液預熱器HE-l551，堿液預熱器HE-152l兩次回收熱量之后，溫度約72，利用余壓送回鍋爐房回收用。EV-1301管束內的堿液和二次汽在EV-1301下部蒸發(fā)室內分離，二次汽去EV-1301作熱源，堿液在HE-1541，HE-1501，HE-1511內三次回收熱量后溫度達71，在利用成品堿冷卻器HE-1

34、531用循環(huán)冷卻水將濃度為50的燒堿溶液冷卻至45，而后將其送至蒸發(fā)界區(qū)外成品堿儲槽出售。在EV-1301內的50堿設有溫度在線監(jiān)測TIC-1301，EV -1301液面由LIC-1301來控制，成品堿出界區(qū)溫度由TIC-153l控制，成品堿流量由fCV -1531調節(jié)。TCV-1302用以調節(jié)生蒸汽汽量，保證EV-1301分離室內堿液溫度。 注：進入蒸發(fā)器的燒堿溶液必須連續(xù)不間斷輸送。需要紀錄的重要數(shù)據(jù)：、效 進堿流量：QE-1101、FI-1201、FI-1302、效 出口二次氣的壓力：PI-1108、PI-1208、PI-1308生蒸汽壓力、溫度、流量：PI-1302、TI -1304、

35、FIQ-1302成品堿流量：QE-135l成品堿濃度：NaOH/NaCl定期分析、效 物料側物料溫度：TI-1102、TI-1202、TI-1303生產重要參數(shù)記錄表2生產重要參數(shù)項目生產中記錄的數(shù)據(jù)生蒸汽壓力（Mpa）0.740.700.750.740.760.73生蒸汽溫度（）170170174174176172效進料溫度（）828181828280進料流量（m³/h）23.825.624.723.423.924.8二次汽壓力（bar）-0.96-0.96-0.95-0.95-0.95-0.95液位（%）62.562.560.758.856.659.3堿液溫度（）62626263

36、6365效進料溫度（）102100101103102103進料流量（m³/h）29.324.524.329.725.826.8二次汽壓力（bar）-0.71-0.72-0.70-0.70-0.70-0.71液位（%）575453616563堿液溫度（）101101102103102104效進料溫度（）149150151151150153進料流量（m³/h）21.424.523.419.519.620.8二次汽壓力（bar）0.630670.730.680.750.69液位（%）656166636265堿液溫度（）159159160160161162阻氣排水罐液位（%）827

37、775748379成品堿溫度（）484948495149成品堿流量（m³/h）7.958.048.058.058.058.03冷凝水儲槽液位（%）788082828180維護侍理蒸發(fā)工序主要介質是高溫高濃燒堿，它是腐蝕性、危害性極強的物質，會造成設備管道迅速老化，危及操作人員生命安全，所以裝置的維護管理十分重要4。a)蒸發(fā)器反復開/停車會加速設備腐蝕。因為每一次新開車，降膜管內壁防腐的氧化鎳都被沖刷掉一層。b)32Na0H液中NaClO3加速鎳的腐蝕，控制32NaOH中NaClO320ppmc)及時發(fā)現(xiàn)鎳被腐蝕情況，對50NaOH液要每天分析一次，50堿中Ni含量，控制在5ppm以下

38、(6)工藝控制指標工藝控制參數(shù)表(表3)產品指標 NaOH 50(wt) NaCL 50 ppm(wt) NaClO3 32 ppm(wt) Fe2O3 max 5 ppm(wt) Ni 5ppm(wt)消耗期望值以1噸100NaOH計 生蒸汽 0.75Mpa飽和 515Kg 冷卻水 t =8 50 m³ 動力電 380V 2.6KWH（7）不正常現(xiàn)象及處理方法效出堿濃度不合格提高生蒸汽壓力或根據(jù)蒸汽壓力重新確定物料側設定值電斛液濃度<32減少QE-1101流量，與電解工序聯(lián)系EV-1101生產能力達不到檢查二次蒸汽壓力，增加C-7101冷卻水量，檢查T-7101液位EV-13

39、01生產能力低EV-1301殼程阻力增加，惰性氣排不暢，檢查生蒸汽壓力、流量P-1201/P-1101運輸能力下降EV-1201、EV-1101液位低，泵可能產生汽蝕(8)安全生產燒堿遇水產生大量熱，所以滅火一定不能用水。每個通道設通俗易懂的警示標志，指示操作人員進行自我保護。在維修設備、管道、閥門、儀表時，一定要穿防護衣、戴安全帽、戴防護手套、防護眼鏡。放空有危險性介質前，要確保放空閥是完全關閉，然后拆去盲法蘭，按好臨時管道或軟管，將危險介質按至安全的地方。表3工藝控制參數(shù)表5序號單元控制點名稱單位控制指標最小正常最大1130142%NaOH流量FI-1302m³/h4.618.3

40、222二次蒸汽壓力：PT-1308MPaG0.07353堿液溫度：TI-1303161.44液位：LIC-1301605生蒸汽壓力：PI-1308MPaG0.70.80.96阻氣排水罐液位：LI-1303707120136%NaOH流量FI-1202m³/h5.52226.48二次蒸汽壓力：PT-1208MPaG-0.06039堿液溫度：TI-1202107.210液位：LIC-12016611阻氣排水罐液位：LI-1203 7012110132%NaOH流量FI-1101m³/h6.525.73113二次蒸汽壓力：PT-1108MPaG-0.09114堿液溫度：TI-11

41、0268.215液位：LIC-11016616成品堿流量：FI-1531m³/h3.413.416.117成品堿溫度：TIC-153140455018C-7101真空泵吸入壓力：PI-1108MPaG-0.091319表面冷凝器冷卻水流量：FI-7101m³/h8032038220表面冷凝器冷卻水溫度：TI-7101454721T-7101冷凝水儲槽液位：LI-71014080903、工藝優(yōu)化在裝置運行初期，由于設計原因及操作不熟練，出現(xiàn)了一系列問題，通過摸索論證，改進設計不足，隨著操作水平的提高，蒸發(fā)裝置運行逐漸穩(wěn)定，并且能夠及時準確處理突發(fā)情況。(1)冷凝液倒流在蒸發(fā)開

42、車初期提汽較慢， 效出堿濃度達不到要求，回送至電解液貯。為使進入效蒸發(fā)器的堿液中NaOH質量分數(shù)維持在32左右中壓蒸汽冷凝液也改送至堿液罐，同時根據(jù)分析調節(jié)加入電解液罐的一級脫鹽水流量。但是由于混合不勻，分析滯后，使得堿液罐中堿液濃度偏差較大，導致系統(tǒng)真空波動很大，表面冷凝器中的冷凝液倒流至I效蒸發(fā)室表現(xiàn)為效蒸發(fā)室液位迅速上升，而溫度下降很多。經過分析、察看設備圖紙，發(fā)現(xiàn)原因是表面冷凝器至冷凝水儲槽(T-7101)的管線在位于冷凝水儲槽(T-7101)中部分的頂部開有3個小孔，且管線管徑偏小。當冷凝水儲槽壓力波動偏高，而I效壓力偏低時，表面冷凝器中的冷凝液自重不足以全部抵消效蒸發(fā)室與冷凝水儲槽

43、(T-7101)壓差，便部分倒流回蒸發(fā)室，解決辦法是增加1條由表面冷凝器殼程至冷凝水儲槽(T-7101)的管線，擴大冷凝液流道，使冷凝液流動通暢。同時將管線上的小孔堵上，避免冷凝水儲槽(T-7101)中的空氣倒吸入表面冷凝器，導致冷凝液不能順利流下。之后，即使出現(xiàn)壓力波動的情況，也沒有再發(fā)生冷凝液倒流現(xiàn)象。(2)真空度真空度是蒸發(fā)過程重要的控制指標提高系統(tǒng)真空度可以降低二次蒸汽的飽和溫度從而提高有效溫差，降低汽耗。影響真空度的因素包括：合理控制表面冷凝器回水溫度蒸發(fā)系統(tǒng)所能達到的最大真空度是大氣壓與表面冷凝器循環(huán)回水的飽和蒸汽壓之差由于水的飽和蒸汽壓隨著溫度升高而增大提高真空度的途徑之一是降低

44、表面冷凝器循環(huán)回水的溫度即降低其飽和蒸汽壓。在夏季，增大表面冷凝器循環(huán)水量，而在秋冬季氣溫較低時，可適當減小循環(huán)水量。但是循環(huán)回水溫度過低，會增加循環(huán)水消耗量，造成浪費。應注意的是，冷凝水儲槽(T-7101)為負壓 (-35 kPa)操作，因此調節(jié)循環(huán)水量時必須保證表面冷凝器冷凝液溫度不能過高，防止冷凝水泵(P7101)汽蝕。排除不凝氣表面冷凝器中的不凝氣通過水環(huán)式真空泵(P7102)連續(xù)抽出，、效不凝氣定期排出。原始設計中各效不凝氣均通過設在蒸發(fā)器頂部的管線直接排空，、效殼程為正壓，不凝氣聚集時可以順利排出。效殼程為負壓，打開不凝氣排放閥時，空氣會倒吸入效蒸發(fā)器殼程，導致效蒸發(fā)室壓力升高，進

45、而破壞整個蒸發(fā)系統(tǒng)壓力平衡，增大汽耗，不凝氣長時間聚集會使成品堿濃度達不到生產要求。解決辦法是將效不凝氣排放管線連接至水環(huán)真空泵(P7101)入口管線，通過真空泵抽出I效殼程不凝氣。冷凝液回收 把冷凝水儲槽(T-7101)和中壓蒸汽的冷凝液回收至貯罐，可替代高純水作為機泵密封水，冬季時用作裝置伴熱，可有效節(jié)約用水，降低生產成本。除去雜質由于運行中不能避免檢修、非計劃停車，每次停車后降膜管內壁都會有一定程度的腐蝕，使成品堿中鎳含量超標，質量等級下降。因此，在成品堿進入貯罐前增加2臺過濾器，一開一備。成品堿進入運行過濾器內流經2層濾袋，從底部排出。當蒸發(fā)負荷不斷下降且無法調節(jié)時表明濾袋上附著雜質較

46、多，切換到備用過濾器，更換濾袋即可。三、結果分析1、氫氧化鈉含量檢測(1)方法原理試樣溶液中先加入氯化鋇溶液，則碳酸鈉轉化為碳酸鋇沉淀(消除試樣中的雜質)，然后以酚酞為指示劑，用鹽酸標準滴定溶液滴定至終點。反應如下：NaCO3+BaC12BaCO3 +2NaC1NaOH+HClNaCl+H2O(2)試劑和溶液氯化鋇(GB652-78)：100g/L溶液。酚酞：10g/L乙醇溶液，按GB/T603-2002配制。鹽酸：C(HC1)=1.038mol/L標準滴定溶液。樣品：離子膜50燒堿成品（比重為1.529g/mL）。(3)分析步驟樣品的冷卻將取來的樣品放入水箱中冷水(或冰水)冷卻至20±2。試樣溶液的制備用潔凈