藥物分析試題

1、第二章 藥物的鑒別試驗設計題1. 已知普魯卡因的結構式如下，請根據(jù)藥物的結構設計三種鑒別方法。 第三章 藥物的雜質檢查計算題1. 維生素C中重金屬的檢查：取本品1.0g，加水溶解成25ml，要求重金屬的含量不超過百萬分之十，應量取標準鉛（0.01mgPb/ml）多少毫升？2. 富馬酸亞鐵中砷鹽的檢查：去本品0.50g，加無水碳酸鈉0.5g，混勻，加溴試液4ml，置水浴上蒸干后，在500600熾灼2小時，放冷，殘渣加溴-鹽酸溶液10ml與水15ml溶解，移至蒸餾瓶中，加酸性氯化亞錫試液1ml，蒸餾，流出液導入貯有水5ml的接收器中，至蒸餾瓶中約剩5ml時，停止蒸餾，餾出液加水適量成28ml，按古

2、蔡氏法檢查砷鹽。（1） 加入無水碳酸鈉的作用是什么？（2） 加入酸性氯化亞錫的作用是什么？（3） 加入濃度為1ugAs/ml的標準砷溶液2ml，在該測定條件下，砷鹽的限量是多少？ 3氨苯砜中檢查“有關物質”采用TLC法：取本品，精密稱定，加甲醇適量 制成10mg/ml的溶液，作為供試品溶液。取供試品溶液適量加甲醇稀釋制成20ug/ml的溶液，作為對照溶液。取上述兩種溶液各10ul點于同一塊薄層板上，展開。供試品溶液如顯雜質斑點，與對照溶液的主斑點比較，顏色不得更深。請計算樣品中“有關物質”的限量。第四章 藥物的含量測定方法與驗證1.用溴酸鉀法測定異煙肼的含量時，反應式如下： 3C6H7N30+

3、2KBrO33C6H5NO2+3N2+2KBr+3H2O計算：溴酸鉀滴定液（0.01667mol/L）對異煙肼M(C6H7N3O)=137.14的滴定度。2.司可巴比妥鈉的含量測定方法如下：取本品約0.1g，精密稱定，置250ml碘瓶中，加水10ml，振搖使溶解，精密加溴滴定液（0.05mol/L）25ml，再加鹽酸5ml，立即密塞并振搖一分鐘，在暗處放置15分鐘后，注意微開瓶塞，加碘化鉀試液10ml，立即密塞，搖勻后，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，至近終點時，加淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍色消失，并將滴定的結果用空白實驗校正。反應式如下; + Br2Br2+2KI2KBr+I2（剩

4、余）I2+2NaI+Na2S4O6已知：司可巴比妥鈉的摩爾質量M=260.27;供試品的稱取量W=0.1022g；硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）濃度校正因素F=1.038；供試品滴定消耗硫代硫酸鈉滴定液15.73ml；空白實驗消耗硫代硫酸鈉滴定液23.21ml。計算：司可巴比妥的含量（%）。第六章 芳酸類非甾體抗炎藥物的分析1.吡羅昔康含量測定方法如下:精密稱取本品0.2103g，加冰醋酸20ml使溶解，加結晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯藍綠色，消耗高氯酸滴定液（0.1mol/L）6.19ml；另取冰醋酸20ml，同法滴定，消耗高氯酸滴定液（0.1mol/

5、L）0.03ml已知：高氯酸滴定液（0.1mol/L）的濃度校正因數(shù)F=1.029;滴定度T=33.14mg/ml。計算：吡羅昔康含量。3. 甲芬那酸中有關物質2,3-二甲基苯胺以氣象色譜法檢查，方法如下：取本品適量，精密稱定，用二氯甲烷-甲醇（3:1）溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含25mg的溶液，作為供試品溶液；另取2,3-二甲基苯胺適量，精密稱定，用二氯甲烷-甲醇（3:1）溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含2.5ug的溶液，作為對照品溶液。精密量取供試品溶液和對照品溶液各1ul，分別注入氣象色譜儀，記入色譜圖。供試品溶液中如有與2,3-二甲基苯胺保留時間一致的色譜峰，其峰面積不得大

6、于對照品溶液中2,3-二甲基苯胺峰面積。計算雜質2,3-二甲基苯胺的限量。 設計題1 今有三瓶藥物分別為水楊酸（A）、阿司匹林（B）和對乙酰氨基酚（C），但瓶上標簽脫落，請采用適當?shù)幕瘜W方法將三者區(qū)分開。2 已知某藥物的結構式、分子式與分子量如下：請根據(jù)藥物的結構與性質，設計含量測定方法，包括原理、操作要點（溶劑、滴定液、指示液等）、含量計算公式。第七章 苯乙胺類擬腎上腺素藥物的分析計算題1. 稱取硫酸沙丁胺醇0.4135g，精密稱定，加冰醋酸10ml，微熱使溶解，放冷，加醋酐15ml和結晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯藍綠色，并將滴定結果用空白試驗校正。消耗高氯

7、酸滴定液（0.1034mol/L）6.97ml，空白消耗0.10ml，每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當于57.67mg的（C13H21NO3）2 .H2SO4，求本品的百分含量？2. 重酒石酸去甲腎上腺素含量測定：精密稱取本品0.2256g，加冰醋酸10ml溶解后，加結晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯藍綠色，并將滴定結果用空白試驗校正。已知：高氯酸滴定液（0.1mol/L）的F=1.027（23），冰醋酸的體積膨脹系數(shù)為1.110-3，消耗高氯酸滴定液（0.1mol/L）6.80ml，空白消耗0.10ml，每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相

8、當于31.93mg的（C8H11N3O）.C4H4O6 。 求：（1）樣品測定時室溫20，此時高氯酸滴定液的F值是多少？ （2）本品的百分含量？設計題 已知某藥物的結構式、分子式與分子量如下： 請根據(jù)藥物的結構與性質，設計含量測定方法，包括原理、操作要點（溶劑、滴定液、指示液等）、含量計算公式。第八章 對氨基苯甲酸酯和酰苯胺類局麻藥物的分析計算題1.稱取鹽酸普魯卡因供試品0.6210g，用亞硝酸鈉滴定（0.1mol/L）滴定至終點時，消耗亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L）22.67ml，已知每1ml亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L）相當于27.28g的鹽酸普魯卡因，求本品的百分含量？2.鹽酸普

9、魯卡因注射液中對氨基苯甲酸（PABA）的檢查：取本品，加乙醇制成2.5mg/ml的溶液，作為供試液，另取PABA對照品，加乙醇制成60g/ml的溶液，作為對照液，取供試液10l，對照液5l，分別點于同一薄層板上，展開，顯色，供試液所顯雜志斑點顏色，不得比對對照液所顯示斑點顏色深。求PABA的限量是多少？設計題1. 今有3瓶藥物分別為鹽酸利多卡因（A）、鹽酸丁卡因（B）和鹽酸普魯卡因（C）,但瓶上標簽脫落，請采用適當?shù)幕瘜W方法將三者區(qū)分開。2. 已知某藥物的結構式、分子式與分子量如下： 請根據(jù)藥物的結構與性質，設計含量測定方法，包括原理、操作要點（溶劑、滴定液、指示液等）、含量計算公式。第九章

10、二氫吡啶類鈣通道阻滯藥物的分析1.尼群地平軟膠囊（10mg/粒）的含量測定方法如下：避光操作。取本品10粒，置于小燒杯中，用剪刀剪破膠囊殼，加無水乙醇少量，振搖使溶解后，將內(nèi)容物與囊殼全部轉移至具塞錐形瓶中，用無水乙醇反復沖洗剪刀及小燒杯，洗液并入錐形瓶中，將錐形瓶密塞，置40水浴中加熱15分鐘，并不斷振搖，將內(nèi)容物移入100ml量瓶中，用無水乙醇反復沖洗囊殼和錐形瓶，洗液并入量瓶中，用無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，精密量取2ml，置100ml量瓶中，用無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，在353nm的波長處測定吸光度為0.562；精密稱取尼群地平對照品10.02mg，置100ml量瓶中，無水乙醇溶解并稀釋

11、至刻度，精密量取10ml，無水乙醇稀釋至50ml，同法測定吸光度為0.576，計算本品含量。2.尼莫地平分散片（20mg.片）的含量測定方法如下：避光操作。去本品20片，精密稱定為39672g，研細，精密稱取0.1022g，置50ml量瓶中，加流動相適量，超聲處理15分鐘使尼莫地平溶解，放冷，用流動相稀釋至刻度，搖勻，離心10分鐘（每分鐘3000轉），精密量取上清液5ml，置50ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，精密量取10ul注入液相色譜儀，尼莫地平峰面積428 654；精密稱取尼群地平對照品10.14mg，置100ml量瓶中，流動相溶解并稀釋至刻度，精密量取10ml，流動相稀釋至50m

12、l，同法測定得尼莫地平峰面積436 219 ，按外標法以峰面積計算本品含量。第10章 巴比妥及苯二氮雜卓類鎮(zhèn)靜催眠藥物的分析計算題1. 取苯巴比妥（C12H12N2O3=232.24)對照品用適量溶劑配成10g/ml的對照液。另取50mg苯巴比妥鈉（C12H11N2O3Na=254.22）供試品溶于水，加酸，用三氯甲烷提取蒸干后，殘渣用適當溶劑配成100ml溶液，取1ml，稀釋至50ml作為供試品溶液。在240nm波長處測定吸光度，對照液為0.431，供試液為0.392，計算苯巴比妥鈉的百分含量？設計題1. 已知某藥物的結構式分子式與分子量如下：請根據(jù)藥物的結構與性質，分別設計其原料藥和制劑含

13、量測定方法，包括原理、操作要點（取樣量的計算、選用溶劑、滴定液等）、含量計算公式。第11章 吩噻嗪類抗精神病藥物的分析計算題1. 鹽酸氯丙嗪片的含量測定：取本品（標示量為25mg/片）10片，去糖衣后精密稱定，重0.5130g，研細，稱取片粉0.0206g，置100ml量瓶中，加鹽酸溶液（91000）70ml，振搖使鹽酸氯丙嗪溶解，用溶劑稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5ml，置100ml量瓶中，加溶劑稀釋至刻度，搖勻，于254nm波長處測定吸光度為0.453，按吸收系數(shù)E1%1cm=915計算每片的含量。設計題1. 請采用適當?shù)幕瘜W方法將鹽酸氯丙嗪（A)奎氟奮乃靜（B)和奮乃靜（C)三

14、種藥物區(qū)分開。第十二章 喹啉與青蒿素類抗虐藥物的分析簡答題 1.簡述硫酸奎寧原料藥和硫酸奎寧片含量測定消耗高氯酸滴定液的摩爾比為何不同。第13章 莨菪烷類抗膽堿藥物的分析簡答題1. 簡述酸性染料比色法的原理和影響因素第14章 維生素類藥物的分析計算題1. 維生素A醋酸酯膠丸的含量測定：取內(nèi)容物W，加環(huán)己烷溶解并稀釋至10ml，搖勻。精密量取0.1ml，再加環(huán)己烷稀釋至10ml，使其濃度為9-15IU/ml。 已知內(nèi)容物平均重量W=80.0mg，其每丸標示量為3000IU。求：取樣量（W）的范圍（g）。2. 維生素AD膠丸中維生素A醋酸酯的測定方法如下：取內(nèi)容物0.0410g，加環(huán)己烷溶解并稀釋

15、至50ml，搖勻。取出2ml，加環(huán)己烷溶解并稀釋至25ml，搖勻，在下列五個波長處測定吸收度值如下：波長（nm）測得A值藥典規(guī)定的吸收度比值3000.2120.5553160.3090.9073280.3371.0003400.2730.8113600.1160.299已知：平均丸重（平均內(nèi)容物重）=0.0910g；標示量=10000IU/丸 求：維生素A醋酸酯的標示量%？設計題1. 根據(jù)以下藥物的結構，用碘量法測定含量（包括反應方程式，使用溶劑或試劑及其目的，滴定劑，使用指示劑及滴定終點判斷方法，取樣量范圍，并寫出測定操作過程）。第15章 甾體激素類藥物的分析簡答題 1.用合適的化學方法區(qū)分下列藥物：氫化可的松（A）甲睪酮（B)黃體酮（C)和雌二醇（D）。第16章 抗生素類藥物的分析簡答題 1.簡述氨基糖苷類藥物的結構特點與鑒別反應。 2.簡述四環(huán)素類藥物的穩(wěn)定性。第18章 藥物制劑分析概論計算題 1.采用紫