PH值對(duì)碳化硅粉末在水溶液介質(zhì)中分散系數(shù)的影響

1、PH值對(duì)碳化硅粉末在水溶液介質(zhì)中分散系數(shù)的影響概要： 工業(yè)上在去離子水中分散不同粒度的碳化硅，其PH值一般要求在2至11之間。粉末的分散狀況是根據(jù)他們的數(shù)量統(tǒng)計(jì)技術(shù)來(lái)判斷的，例如顆粒粒度的分布，沉降速率，流變學(xué)狀態(tài)，黏性和電導(dǎo)率。我們發(fā)現(xiàn)碳化硅粉末在ph值在10左右能達(dá)到理想的分散狀態(tài)，他們的界面電動(dòng)勢(shì)值達(dá)到最小以及沉淀高度和粘度，還有最大的導(dǎo)電率。在酸性條件下（ph=2-7）粉末能明顯地達(dá)到高度的絮狀狀態(tài)伴隨大量的沉淀高度，更高的黏度，低的界面電動(dòng)勢(shì)和低的觸變性，無(wú)明顯流動(dòng)現(xiàn)象。在ph值介于7-10堿性條件下觀察到粉末有很好的分散狀態(tài)。上述結(jié)果很好的證實(shí)了粉末的選擇分散特性。漿料中ph值的改

2、變都會(huì)在密度和水含量以及他們的顯微結(jié)構(gòu)以及聚集狀態(tài)都有一個(gè)直觀的關(guān)系。關(guān)鍵詞：粉體分散 碳化硅 水中分散 粉末特征 黏性 界面電動(dòng)勢(shì) 沉淀1、 引言現(xiàn)在共價(jià)鍵材料例如碳化硅和氮化硅現(xiàn)在已經(jīng)被認(rèn)為具有潛在的價(jià)值用于高溫結(jié)構(gòu)材料以提高高溫發(fā)動(dòng)機(jī)的性能，（例如：高溫柴油發(fā)動(dòng)機(jī)和氣體渦輪發(fā)動(dòng)機(jī)），提高熱交換機(jī)性能，耐摩擦材料以及抗損耗元件。他們被提出將要替代超級(jí)合金因?yàn)樗麄兙哂休^高的機(jī)械強(qiáng)度（強(qiáng)度和硬度），穩(wěn)定的化學(xué)性質(zhì)（抗氧化性和抗腐蝕能力）以及高溫?zé)岱€(wěn)定性。他們因高強(qiáng)度產(chǎn)品被廣泛的應(yīng)用，然而還是會(huì)受到他們關(guān)鍵的復(fù)雜的制造工藝而受到限制。在陶瓷部件制造生產(chǎn)過(guò)程中必須在這些過(guò)程中盡可能的少引入高敏缺陷

3、以最大的提高這些部件的各項(xiàng)性能和工作壽命。大部分情況下，微裂紋和缺陷例如微孔，空洞，結(jié)塊以及包含物會(huì)在制造的過(guò)程中引入導(dǎo)致被燒結(jié)體不均一的微觀結(jié)構(gòu)而因此會(huì)影響材料的機(jī)械力學(xué)性能。遵循那些工序加工干燥的粉末雖然很難排除這些缺陷當(dāng)，但是加強(qiáng)工序濕法工序（例如：膠體合并技術(shù)）有效克服了上述問(wèn)題用靜電或者原子空間分散穩(wěn)態(tài)排布產(chǎn)生無(wú)缺陷，相同性質(zhì)的和高密度綠色體從而達(dá)到更優(yōu)質(zhì)的最終產(chǎn)品。懸浮液的靜電穩(wěn)固法是通過(guò)調(diào)節(jié)懸浮液的pH值或者在每一個(gè)小的濃聚物中加入吸附帶電的電解液物質(zhì)使在兩個(gè)微粒子之間產(chǎn)生一個(gè)共有界面而完成的。雖然大量的研究SiC膠狀工序是可利用的但是仍然幾乎沒(méi)有報(bào)告表明單一靠調(diào)節(jié)SiC水溶液的

4、pH值手段可以實(shí)現(xiàn)SiC膠狀體。（在這篇文章中像泥漿，砂漿，懸浮液等等，是被用于可相互交換的表示SiC粉末分散在去離子水用于減少質(zhì)量百分比60-5wt%。）在現(xiàn)階段學(xué)習(xí)不同種類的泥漿/砂漿科技特征像沉降，流變能力，粘度和界面電動(dòng)勢(shì)的測(cè)量已經(jīng)被充分應(yīng)用在SiC水溶液漿料pH特征和結(jié)果和漿料鑄造體相互聯(lián)系起來(lái)。2、試驗(yàn)程序商業(yè)上現(xiàn)在使用的SiC粉末（M/sGrindwell諾頓，班加羅爾，印度）不同的粒度（被命名為G600, G800, G1000, & G1200)和不同的批組已經(jīng)開(kāi)始被研究。這類粉末用X射線衍射去表征（X射線衍射儀，PM9002型號(hào)，荷蘭飛利浦公司制造）。粉末在去離子水

5、中用連續(xù)的磁震蕩被分散，并且用HNO3調(diào)酸用NH4OH調(diào)堿去配比pH值在212之間的溶液。粉末顆粒不同粒度的分散有沉降原理決定（沉降圖譜 5100，微晶學(xué)，美國(guó)）用于5wt%質(zhì)量百分比懸浮液調(diào)整不同的pH值?，F(xiàn)在正在研究測(cè)量不同質(zhì)量百分比（47-62wt%）SiC漿料的粘度和剪應(yīng)力作為表征其剪應(yīng)率和漿料的pH值功能的流變學(xué)行為。測(cè)量質(zhì)量比為20wt%SiC懸浮液的界面電動(dòng)勢(shì)經(jīng)過(guò)的電泳遷移率定位pH（pH在2-11之間）功能值（界面電動(dòng)勢(shì)分析儀，1202型號(hào)，微晶學(xué)，美國(guó)）。質(zhì)量比為20wt%SiC漿料的沉降行為被研究作為時(shí)間與不同pH值（pH為2-12）的函數(shù)關(guān)系。測(cè)量的沉降高度是從固體開(kāi)始下

6、降到沉積到試管底部的時(shí)間間隔。這些準(zhǔn)則被劃分為漿料的功能時(shí)間和pH函數(shù)用于達(dá)到最好的分散環(huán)境。另一種途徑為在試管中的漿料在最高點(diǎn)是取時(shí)間t=0，然后在最高渾濁水平線（固體沉降加上固體顆粒分散）下至澄清液體之間的時(shí)間間隔。為了證實(shí)和確認(rèn)漿料的實(shí)驗(yàn)特征，選擇鑄造質(zhì)量比為50wt%和60wt%SiC時(shí)漿料pH值的石膏模型。在鑄造之前調(diào)節(jié)好漿料pH值之后超聲振蕩5分鐘。體積和質(zhì)量決定坯體的水分含量和密度。用電子顯微鏡顯（JSM 35型號(hào)，日本產(chǎn)）微觀察砂漿鑄造坯體同樣可以觀察SiC顆粒在不同pH值的分散狀態(tài)。不同的實(shí)驗(yàn)技術(shù)結(jié)果可以得到一個(gè)最適合的pH使SiC在水溶液中達(dá)到最佳的分散效果。3、討論和結(jié)果

7、3.1. 粒度分布 當(dāng)顆粒被分散在磁性介質(zhì)例如水，顆粒表面電荷會(huì)影響顆粒的聚集或分散的狀態(tài)。隨著pH的改變，根據(jù)顆粒的表面電荷發(fā)展程度和極性顆粒也要經(jīng)受絮結(jié)或者抗絮結(jié)。pH值影響SiC G1000/2顆粒在去離子水中的分散圖表。圖1表示pH值等于3時(shí)和在一個(gè)狹窄的絮狀分布尺度（10-20微米）有很高的絮凝性。在pH值等于5時(shí)較大的結(jié)塊分解成小的絮狀體，但是相當(dāng)多的結(jié)塊（1-20微米）仍舊凝結(jié)。在pH值等于10時(shí)顆粒粒度分布被轉(zhuǎn)移至好的變化范圍（0.8-15微米）表明具有完全的去粘性和很好的分散。在一個(gè)很高的pH值11.5時(shí)會(huì)比在pH值等于10時(shí)產(chǎn)生大量的顆粒產(chǎn)生小范圍的分散現(xiàn)象。這些結(jié)果表明介

8、質(zhì)的pH值極大地影響了SiC粉末的分散甚至在很低的質(zhì)量比情況下（5wt%）和顆粒的粒度分析表明是一個(gè)很重要的實(shí)驗(yàn)手段去調(diào)查研究陶瓷粉末的分散水平。SiC粉末不同的組次和粒度在pH值等于10的去離子水中顆粒的粒度分布結(jié)果顯示在表1中同樣的樣品鑄造的固含量和坯體密度變化率（pH=10）圖一：pH值變化影響SiC顆粒分散，G1000/2=pH 3, =pH 5, =pH 10, X=pH 11.5. 結(jié)果顯示粉末A,B和C是相似的但是粉末A含有更小數(shù)量的微粒（小于1微米）和稍多的大顆粒（10-30微米）。粉末E和H具有更多的百分比微粒（20-25%）和較少的百分比大顆粒（5-10%）。然而粉末D，F(xiàn)

9、和G都具有少的百分比微粒（5-10%）而和其它粉末對(duì)比微粒粒徑分布明比重增大（15-20%）。更廣泛的顆粒粒徑分布和大的微粒百分比重在高的固體載荷下可以改善高的效率但是低粘度漿料可以依次鑄造高密度坯體。圖2.不同pH值和SiC粉末沉降高度（24小時(shí)）的函數(shù)關(guān)系3.2. 沉降的研究 當(dāng)陶瓷粉分散在液相介質(zhì)中，其中顆粒會(huì)被多種外力所影響像重力，介質(zhì)的阻力，布朗運(yùn)動(dòng)等等。假設(shè)其它外力可忽略不計(jì)或者非變化形態(tài)，那么陶瓷顆粒在重力作用下就傾向于穩(wěn)定狀態(tài)。顆粒的穩(wěn)態(tài)率表明在增加沉降高度和沉降體積條件下時(shí)間函數(shù)可以衡量它的分散狀態(tài)和穩(wěn)定狀態(tài)。表2表示在24小時(shí)內(nèi)所測(cè)量的不同SiC粉末粒度的沉降高度。沉降高度

10、的變化可歸于是在重力條件下在自由空間中顆粒形成不同程度結(jié)塊或者絮狀pH值的函數(shù)值。在很好的分散或者抗絮凝狀態(tài)下有一個(gè)最小的沉降高度直到顆粒穩(wěn)定緊密的達(dá)到理想的沉淀狀態(tài)。相反的，在一個(gè)絮凝膠體體系中，顆粒在重力下快速結(jié)塊下降，（大的重量）造成松散狀沉淀從而導(dǎo)致大的沉淀高度。沉降高度與粉末的分散具有相反的關(guān)系；粉末越多的分散就會(huì)有越小的沉淀高度。所有的SiC粉末在pH區(qū)域?yàn)?-10的范圍內(nèi)在最小值為pH等于10的時(shí)候有最小的沉降高度和最佳的分散體系。這個(gè)結(jié)果和弗里德曼在早期以質(zhì)量比為9wt%SiC漿料所觀察的結(jié)果相一致。圖3. SiC粉末在不同pH值時(shí)沉降時(shí)間與沉降高度函數(shù)關(guān)系 通常，漿料的穩(wěn)態(tài)是

11、一個(gè)從開(kāi)始分散到完全分散的一個(gè)連續(xù)的時(shí)間函數(shù)。這個(gè)結(jié)果在圖三被繪制成沉降高度與不同pH值的時(shí)間函數(shù)關(guān)系。沉降高度在pH值為5時(shí)顯示在所有時(shí)間內(nèi)都有很高的絮凝狀態(tài)。在4小時(shí)之后可能由于更多的松散絮狀凝結(jié)沉淀沉淀高度會(huì)輕微的減小。pH值為10時(shí)有最小的沉降高度表現(xiàn)為有最適宜的分散和理想的填充效果然而中間值pH值為7和pH值為12時(shí)更趨向于部分顆粒凝結(jié)。在pH值為7,10和12時(shí)不斷增加沉降高度表明最終顆粒仍然是處于懸浮狀態(tài)下很長(zhǎng)時(shí)間。這些pH值下懸浮液能保持一周的渾濁直到改變pH值在2-5之間時(shí)一直兩天才變澄清就很好的體現(xiàn)了上述結(jié)論。在表4更清晰的顯示了沉降高度從時(shí)間為0的值到各個(gè)時(shí)間段最大渾濁度

12、（固體的沉降加上顆粒在澄清液中的懸?。┏两蹈叨炔煌淖兓闆r。在一種狀態(tài)下pH值（pH=2-5）時(shí)漿料幾乎很難保持一天的絮狀，然而在pH（pH=10）趨近于最佳沉降高度時(shí)懸浮狀態(tài)可保持幾天不變。圖4.所示為沉降高度和SiC（G1200/2）在不同pH值時(shí)沉降時(shí)間的函數(shù)關(guān)系。3.3. 流變行為圖5所示為質(zhì)量比為52wt%的SiC漿料粘度和和剪切速率為2702每秒的pH值函數(shù)關(guān)系。所有粉末在pH值在7-11變化下下觀察得在pH值等于10時(shí)有最小的粘度。如圖所示在pH值在7-11之間變化時(shí)觀察粉末分散狀態(tài)時(shí)在pH值為10時(shí)有最理想的分散狀態(tài)。高粘度在低pH值（pH=2-6）范圍以及在高pH值（pH=

13、11-12）范圍內(nèi)都有絮狀懸浮的特點(diǎn)。觀察SiC粉末（G800/2）在pH變化下自始至終都保持較低粘度是因?yàn)樗鼈冎杏邢喈?dāng)數(shù)量（15%）亞微顆粒出現(xiàn)并且廣泛分散。其他作者也發(fā)表過(guò)類似的在非常小的精細(xì)顆粒的懸浮液中加入粗顆粒會(huì)強(qiáng)烈的減小體系的粘度。圖5.SiC漿料粘度和pH值的函數(shù)關(guān)系表。圖6和圖7表示研究SiC（G1200）漿料在質(zhì)量比為52wt%下在不同pH值時(shí)測(cè)量其粘度和在不同剪切率下的剪應(yīng)力的關(guān)系。在pH值等于10時(shí)，漿料在所有剪切率下（圖7）相對(duì)牛頓力（線形剪應(yīng)力，剪切率曲線見(jiàn)圖6）學(xué)它的粘度是連續(xù)變化的，同類漿料，標(biāo)志著很好的分散狀態(tài)。pH值等于5的連續(xù)曲線表現(xiàn)在屈服應(yīng)力為7Pa時(shí)絮狀

14、懸浮體系特征為剪應(yīng)力減小。圖6. 不同pH值下SiC（G1200/2）漿料剪切率和剪應(yīng)力的函數(shù)關(guān)系。圖7. 不同pH值下SiC（G1200/2）漿料剪切率和剪應(yīng)力的函數(shù)關(guān)系這是因?yàn)橐后w在懸浮液的絮狀物和絮狀網(wǎng)狀物的空隙間被固定，導(dǎo)致增加影響固體負(fù)荷進(jìn)而關(guān)系到好的分散懸浮狀態(tài)。剪應(yīng)力的用途表示剪應(yīng)力變小是由于絮狀給構(gòu)體的分解和液體在絮狀結(jié)構(gòu)中減少被固定。在pH值等于12時(shí)，觀察到微小的增加剪應(yīng)力會(huì)導(dǎo)致高的固體負(fù)荷懸浮液或者懸浮液中的顆粒有退靜電現(xiàn)象。圖8. 不同的質(zhì)量比SiC（G1200/2）漿料在pH值等于10是剪切率和剪應(yīng)力的函數(shù)關(guān)系。圖 8顯示為在pH值等于10時(shí)SiC（G1200）在去離

15、子水的漿料中固體載荷影響漿料的流變行為。幾乎所有牛頓力學(xué)行為在低的質(zhì)量比52wt%都體現(xiàn)出來(lái)了但是只有在質(zhì)量比為57wt%至62wt%之間才可以觀察到剪應(yīng)力增加現(xiàn)象。增加高的質(zhì)量比的懸浮液可以被認(rèn)為是絮狀剪切感應(yīng)或者是由有序轉(zhuǎn)變?yōu)闊o(wú)序流體。這個(gè)影響是很明顯的和它發(fā)生在低的剪切率和高的質(zhì)量比因?yàn)榫哂泻苄〉牡慕Y(jié)構(gòu)改變相互分離只需要低的剪切能量。3.4. 界面電動(dòng)勢(shì)測(cè)量方法界面電動(dòng)勢(shì)，其電動(dòng)勢(shì)位于顆粒表面和電解質(zhì)之間，可以影響界面特性和表示懸浮液中顆粒表面的電勢(shì)能。和其他因素聯(lián)系，通過(guò)增加靜電感應(yīng)使介質(zhì)中顆粒表面電荷增高來(lái)提高界面電動(dòng)勢(shì)可以改善介質(zhì)中顆粒分散結(jié)果。圖9顯示通過(guò)測(cè)量三種不同的SiC粉末

16、界面電動(dòng)勢(shì)其相似的性質(zhì)為超過(guò)某一固定的酸性pH值之后它們的界面電動(dòng)勢(shì)值變?yōu)樨?fù)值。所有的三種SiC粉末都顯示在pH值等于10時(shí)它們有最小的界面電動(dòng)勢(shì)值，并且漿料在次pH值下都能很好的分散。這三種SiC粉末在G800,G1000和G1200pH分別為4.8,4.2,3.3均有它們自己的等電位點(diǎn)點(diǎn)（在顆粒表面等電位點(diǎn)時(shí)所對(duì)應(yīng)的pH）。這些結(jié)果和那些已經(jīng)報(bào)道出來(lái)的結(jié)果相一致。SiC顆粒表面經(jīng)常被一層二氧化硅薄膜和酸性的硅烷醇所覆蓋并且隨著氧化物的百分比含量SiC粉末的等電位點(diǎn)和二氧化硅的等電位點(diǎn)接近。二氧化硅在pH在2-3.7變化之間它自己占有一個(gè)等電位點(diǎn)。G1200粉最低的等電位點(diǎn)為3.3是因?yàn)檫@些

17、粉末表面具有很高的氧化百分比進(jìn)而能有很好的顆粒粒徑分散。在等電位點(diǎn)，因?yàn)榕懦饬ο{料可以高度絮凝并且無(wú)明顯牛頓流體性質(zhì)，具有很高的粘度，快速沉降率和大的沉降高度/空間。在pH值等于11時(shí)，在粉末表面和介質(zhì)之間增多相當(dāng)高的離子強(qiáng)度及電荷量以及減少電動(dòng)勢(shì)能，導(dǎo)致降低界面電動(dòng)勢(shì)絕對(duì)值。SiC漿料在pH值大于10時(shí)的一個(gè)表現(xiàn)為一個(gè)小的絮凝度和一個(gè)微小的牛頓流體性，和神將高度。3.5. 漿料鑄錠在特定條件下的澆鑄法，成形時(shí)間，密度和鑄錠坯體的水分含量在表2和圖10表示。這些數(shù)據(jù)通過(guò)粒徑分析，沉淀，粘度和界面電動(dòng)勢(shì)值測(cè)量獲得。表2：鑄錠條件和漿料坯體的性質(zhì)。 注：a表示理論密度百分比。圖10.所示為不同

18、pH下鑄錠坯體的水含量百分比和密度（理想條件）百分比函數(shù)關(guān)系式。這些漿料在pH值為7-10內(nèi)可以達(dá)到很高的質(zhì)量載荷量，可以很好的分散，但是，在酸性條件下改變pH值僅僅在低的質(zhì)量載荷量下有可能有效地影響絮凝。在pH等于4時(shí)（接近等電位點(diǎn)時(shí)的pH值）坯體具有24%高濕度和49%低的密度（理論值）然而在pH值等于10時(shí)坯體具有12%低濕度和63%高的密度（理論值）即分散度最小。圖11（a-c）顯示為用掃描電子顯微鏡觀察在絮狀體（pH=4和8）和良好的分散體（pH=10）的漿料壓緊坯體表面微裂紋。圖11.SiC（G1200/2）漿料坯體表面微裂紋掃描電子顯微鏡照片：(a) pH=4， (b) pH=8

19、，(c) pH=10。上述結(jié)果解釋了pH值控制SiC粉末在水溶液中分散的特性。附加的分散手段深深的影響了SiC漿料的分散特性因此可以簡(jiǎn)單的依靠pH來(lái)取代漿料的分散行為。我們的研究現(xiàn)在仍需繼續(xù)評(píng)估分散因素對(duì)SiC漿料的分散性。4.結(jié)論現(xiàn)階段的研究顯示SiC水溶液漿料穩(wěn)定和分散程度可以僅僅依靠改變介質(zhì)的pH而有效控制。商業(yè)中SiC粉末在去離子水中分散一般采用調(diào)控pH值在2-12之間。據(jù)顯示漿料一般在pH值7-10之間有很好的分散效果。漿料在pH值等于10時(shí)可以觀測(cè)到最大的分散度，以及最小的粘度和沉降高度以及最大的界面電動(dòng)勢(shì)值。在pH值在2-6之間時(shí)漿料可以觀測(cè)到很高的絮凝度和接近零界面電動(dòng)勢(shì)值（特

20、別在每側(cè)的等電位點(diǎn)）。漿料在這些pH值內(nèi)表現(xiàn)為剪切性減小，具有更高的沉降率和更高的沉降高度。在pH值等于10和11時(shí)懸浮漿料可達(dá)最好分散效果（相互之間強(qiáng)烈的排斥力）表現(xiàn)為近似牛頓流體質(zhì)量載荷為50wt%，然而在高質(zhì)量載荷下他們會(huì)變得剪切增稠。漿料在pH值等于10且高質(zhì)量載荷下作出的坯體會(huì)導(dǎo)致其內(nèi)部SiC顆粒緊密結(jié)合的高坯體密度和低水分含量表現(xiàn)為最佳的分散體系。相反的，漿料在較低pH值范圍內(nèi)（pH=2-6）會(huì)導(dǎo)致絮狀、高結(jié)塊坯體體系而影響體系過(guò)高的含水量和低的密度。這些結(jié)果證明了通過(guò)控制SiC懸浮液體系pH值而處理膠體程序已經(jīng)被作為廣泛推薦的方法去獲得高質(zhì)量比單體分散良好漿料和高密度的坯體。鳴謝

21、作者非常感謝Mr. M. A. Venkataswamy對(duì)電子掃描顯微鏡的研究而做出的工作。感謝Dr. A. K. SinghHead, Materials Science Division, N. A. L. and Prof. J友好的幫助和鼓勵(lì)也同時(shí)感謝Uchil, Head, Materials Science Division, Mangalore University的幫助。參考文獻(xiàn)1 R.N. Katz, Opportunities and prospects for the application ofstructural ceramics, in: J. B. Wachtma

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