生物技術(shù)物理化學(xué)實驗注意事項

1、生物技術(shù)物理化學(xué)實驗注意事項實驗二 液體飽和蒸氣壓的測定 熟悉裝置圖。 U形管和A球中苯的量。U形管：1/41/2；A球：2/3處最適宜，2/53/4即可。 記得通冷凝水，否則U形管中苯會跑光。 抽氣、放氣時不可太快，要注意觀察U形管液面。實驗結(jié)束后放入空氣也要慢，以免U形管中苯被沖入A球。 系統(tǒng)不應(yīng)有漏氣：抽氣至60 KPa左右，1分鐘后讀數(shù)，過5分鐘后再讀數(shù)，兩次壓力讀數(shù)相差值不可超過100Pa，即可認(rèn)為系統(tǒng)不漏氣。 關(guān)閉活塞2后要等半分鐘再打開活塞3，因為此時體系氣壓較低，如果馬上打開活塞3，有可能外部的空氣反而進(jìn)入體系； 為了使A球及B管之間空氣完全消除，抽氣完后，20分鐘后再抽氣一次

2、，又過20分鐘后再抽氣一次。冒氣泡一般可分為五種速度： U形管整段苯中只有一個氣泡在運動； 苯中有兩三個氣泡同時存在，但氣泡間較遠(yuǎn)； 苯中有多個氣泡同時存在，氣泡間較近； 苯中有多個氣泡，氣泡間很近，并且有的氣泡相連； 苯中所有氣泡相連，也就是內(nèi)外氣體已相通。 可行，和 不允許。 注意接觸溫度計的溫度（2550），起始恒溫溫度由當(dāng)時氣溫決定，可從25、30和35選一接近室溫的溫度為起始溫度。而后每次升溫2 ，共測5-8個溫度點，直至50左右。實驗三 分光光度法測定絡(luò)合物穩(wěn)定常數(shù) 稱量硫酸鐵銨和鐵鈦試劑時要準(zhǔn)確。配制硫酸鐵銨溶液時，要記得加入2 mL 2N H2SO4溶液以防止水解。 移取溶液要

3、準(zhǔn)確，手指要干燥，慢慢控制，吸量管與容量瓶之間要成45。每次移取完某一試劑后，最好用少量蒸餾水把容量瓶壁上的試劑洗下，且蒸餾水瓶瓶口不可接觸容量瓶壁。 加蒸餾水至刻度附近要逐滴滴加，以免滴加過量。 比色皿要用溶液洗23次，而后裝上溶液，再用濾紙吸干比色皿外壁上溶液。放置比色皿時，要把光滑的一對面對準(zhǔn)光路。換溶液時，先倒掉已經(jīng)測完的溶液，再用待測溶液洗23次，而后裝上待測液進(jìn)行測定。 測定完第一組溶液后，先倒掉溶液，再用自來水沖洗干凈，而后用蒸餾水蕩洗23次，以免影響第二組溶液的測試結(jié)果。 不要等樣品配制完后，再預(yù)熱儀器（應(yīng)提前30分鐘）。 作圖時要保證低吸光值的線性，高吸光值時偏離直線是正常的

4、。實驗四 二元完全互溶體系沸點組成曲線 蒸餾瓶中要有溶液時才加熱，且調(diào)壓器的輸出電壓最大應(yīng)在25伏左右，不可太大。否則蒸餾瓶會燒裂。 吸取溶液時要注意。因為溶液溫度較高，吸管中空氣被加溫，易使溶液噴出，故要特別小心，以免測量時量不夠。冷凝管下凹處所留氣相蒸出液吸取后，若有剩余，要吸出加入蒸餾瓶中。 吸取的溶液要均勻地涂在阿貝折射儀的折射棱鏡的表面上，量要夠，并迅速合上進(jìn)光棱鏡。接著打開臺燈，旋開進(jìn)光棱鏡上的遮光板。旋轉(zhuǎn)折射率調(diào)節(jié)手輪，使視場中的明暗分界線大致位于十字線中心，最后讀取示值。 3個溫度值要記下 測定沸點的溫度計讀數(shù)t0； 從塞子起至沸點溫度讀數(shù)止的溫度度數(shù)n； 測定環(huán)境溫度的溫度計

5、讀數(shù)tS。 折射率與苯的百分組成換算可從阿貝折射儀相應(yīng)的折射率組成標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上查。 讀取實驗時的大氣壓值，要使水銀槽中的象牙針尖剛好與水銀面接觸。 作圖時最好用曲線板畫，最低恒沸點是一個點。實驗十 一級反應(yīng)蔗糖水解1 當(dāng)超級恒溫器的溫度達(dá)到所需溫度（如30）時，旋轉(zhuǎn)接觸溫度計膠木帽上的螺絲固定膠木帽。而后關(guān)掉“加熱”開關(guān)，以免溫度波動較大。2 在旋下旋光管一端的螺帽時，螺帽下有一玻片，在拿起螺帽時要特別小心，以免玻片掉下摔壞。3 旋光管外若沾有液體可用干凈的布或紙輕輕吸干。4 旋光管要緊貼凹槽對準(zhǔn)光路，旋光管中若有氣泡，要使氣泡浮于旋光管的凸頸處才不會影響光路。5 稱量15g蔗糖不必太準(zhǔn)確。

6、6 測定旋光度 時，要控制單孔電熱恒溫水浴鍋內(nèi)水溫度為5060，并恒溫50分鐘，以使蔗糖水解完全。7旋光儀示值由整數(shù)示數(shù)盤與小數(shù)示數(shù)盤組成，整數(shù)示數(shù)盤中黑色為正值，紅色為負(fù)值，小數(shù)示數(shù)盤中黑色數(shù)值為正整數(shù)值時的小數(shù)，紅色數(shù)值為負(fù)整數(shù)值的小數(shù)，讀數(shù)時整數(shù)與小數(shù)相加，要注意小數(shù)的紅色示值的讀數(shù)方向與黑色示值相反。8 鹽酸溶液倒入蔗糖溶液，加入一半時打開秒表計時。裝入旋光管每2分鐘測一次旋光度，連續(xù)計時。實驗十一 乙酸乙酯皂化反應(yīng)速度常數(shù)的測定1 開動恒溫槽?？刂坪銣夭鄣臏囟龋ㄈ?0），具體數(shù)值由溫度計讀取。=0.924541.16810-3t1.9510-6t2 。t為當(dāng)時的室溫。先在干凈的100

7、mL容量瓶中加半瓶水，再移入V mLL的吸管量取。若移取溶液的操作技術(shù)不是很熟練，可先滴出至剩下的體積為所需的體積，再轉(zhuǎn)入容量瓶中。3 電導(dǎo)率儀的測定量程設(shè)置在10ms檔，先“校正”電導(dǎo)電極常數(shù)（已標(biāo)于儀器上），后進(jìn)行“測量”（轉(zhuǎn)換開關(guān)置于“測量”處，即可開始測量）。4 乙酸乙酯溶液壓過一半時，開始按下秒表計時。在全部壓過去后再吸回來，這樣反復(fù)三、四次。壓、吸時要注意，不要太用勁，以免溶液濺出影響測定結(jié)果。實驗十二 復(fù)雜反應(yīng)丙酮溴化反應(yīng)1 開動超級恒溫器。恒溫溫度取原始水溫再加5左右（若室溫太高，可加12即可）。在超級恒溫器達(dá)到恒溫溫度后，關(guān)閉“加熱”開關(guān)。2 預(yù)熱723分光光度計。儀器預(yù)熱30分鐘后可開始測試。3 恒溫筒中要有大約 cm高度的水（不可太高，否則瓶子會浮起）。4比色皿要用溶液洗23次，而后裝上溶液，再用濾紙吸干比色皿外壁上溶液。放置比色皿時，要把光滑的一對面對準(zhǔn)光路。換溶液時，先倒掉已經(jīng)測完的溶液，再用待測溶液洗23次，而后裝上待測液進(jìn)行測定。 5 測吸光度時，容量瓶要一個一個取出，不要一下子全部取出（當(dāng)1、2、3、4號容量瓶分別取出時，要與裝丙酮、蒸餾水的兩個三角瓶同時取