溶解氧地測(cè)定

1、溶解氧的測(cè)定依據(jù)(GB7489-87)1含義及有關(guān)質(zhì)量或排放標(biāo)準(zhǔn)1.1溶解氧含義溶解在水中的空氣中的分子態(tài)氧稱為溶解氧。天然水的溶解氧含量 取決于水體于大氣中氧的平衡。溶解氧的飽和含量和空氣中氧的分 壓、大氣壓力、水溫有密切關(guān)系。清潔地表水溶解氧一般接近飽和 由于藻類(lèi)的生長(zhǎng)，溶解氧可能過(guò)飽和。水體受有機(jī)、無(wú)機(jī)還原性物 質(zhì)污染時(shí)溶解氧降低。因此溶解氧是評(píng)價(jià)水質(zhì)的重要指標(biāo)之一。1.2溶解氧的地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)III皿IVV溶解氧飽和率90% （或7.5 ）65322分析方法碘量法2.1碘量法時(shí)測(cè)定水中溶解氧的基準(zhǔn)方法。在沒(méi)有干擾的情況下,此方法適用于各種溶解氧濃度大于 0.2mg/L和小于氧的飽和

2、濃度兩 倍(約20mg/L)的水樣。易氧化的有機(jī)物，如丹寧酸、腐殖酸和木 質(zhì)素等匯對(duì)測(cè)定產(chǎn)生干擾?？裳趸牧虻幕衔铮缌蚧锪螂?， 也如同抑郁消耗氧的呼吸系統(tǒng)那樣產(chǎn)生干擾。當(dāng)含有這類(lèi)物質(zhì)時(shí)， 宜采用電化學(xué)探頭法。亞硝酸鹽濃度不高于15mg/L時(shí)就不會(huì)產(chǎn)生干擾，因?yàn)樗鼈儠?huì)被加入 的疊氮化鈉破壞掉。2.2原理在樣品中溶解氧與剛剛沉淀的二價(jià)氫氧化錳（將氫氧化鈉或氫氧化 鉀加入到二價(jià)硫酸錳中制得）反應(yīng)。酸化后，生成的高價(jià)錳化合物 將堿化物氧化游離出等當(dāng)量的碘，用硫代硫酸鈉滴定法，測(cè)定游離 碘量。存在氧化性物質(zhì)時(shí)，要滴定第二個(gè)樣品來(lái)測(cè)定除溶解氧意外的氧化 性物質(zhì)的含量。存在還原性物質(zhì)，加入過(guò)量次氯酸鈉

3、溶液，氧化第一和第二個(gè)樣品 中的還原性物質(zhì)。測(cè)定一個(gè)樣品中的溶解氧含量。測(cè)定另一個(gè)樣品 中過(guò)剩的次氯酸鈉量。2.3試劑分析中僅使用分析純?cè)噭┖驼麴s水或純度與之相當(dāng)?shù)乃?。硫酸溶液小心地?00ml濃硫酸（p =1.84g/ml ）在不停攪動(dòng)下加入到 500ml 水中。2.3.2 硫酸溶液 c （I/2H2SO） =2mol/L堿性碘化物一疊氮化物試劑將35g的氫氧化鈉（NaOH 或50g的氫氧化鉀（KOH 和30g碘化 鉀（KI）或27g碘化鈉（）Nal溶解在大約50ml水中。單獨(dú)地將1g疊氮化鈉（NaN）溶于10ml水中。將上述二種溶液混合并稀釋至100ml。溶液貯存在塞緊的細(xì)口棕色 瓶子里。

4、經(jīng)稀釋和酸化后，在有淀粉指示劑的存在下，本試劑應(yīng)無(wú) 色。無(wú)水二價(jià)硫酸錳溶液：340g/L （或一水硫酸錳380g/L ）。可 用450g/L四水二價(jià)氯化錳溶液代替。過(guò)濾不澄清的溶液。235 碘酸鉀：c (I/6KIO3) =10m mol/L 標(biāo)準(zhǔn)溶液。在180C干燥數(shù)克碘酸鉀(KIO3)，稱量3.567 士 0.003g溶解在水中 并稀釋到1000ml。將上述溶液吸取100ml移入1000ml容量瓶中， 加水稀釋至標(biāo)線。硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液：c (NaS2O)10m mol/L2.3.6.1 配制將2.5g五水硫代硫酸鈉溶解于新煮沸并冷卻的水中，再加0.4g的氫氧化鈉，并稀釋至1000ml。

5、溶液貯存于深色玻璃瓶中。2.3.6.2 標(biāo)定在錐形瓶中用100-150ml的水溶解約0.5g的碘化鉀或碘化鈉，加 入5ml 2mol/L 的硫酸溶液(2.3.2 )，混合均勻，加20.00ml標(biāo) 準(zhǔn)碘化鉀溶液(2.3.5 )，稀釋至約200ml，立即用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn) 溶液滴定釋放出的碘，當(dāng)接近滴定終點(diǎn)時(shí)，溶液呈淺黃色，加淀粉 指示劑，再滴定至完全無(wú)色。硫代硫酸鈉濃度(c, m mol/L )由。=吐等166求出V硫代硫酸鈉溶液滴定量，ml。每日標(biāo)定一次溶液。淀粉：新配制10g/L溶液。酚酞：1g/L乙醇溶液。2.3.9 碘：約 0.005mol/L 溶液。溶解4-5g的碘化鉀或碘化鈉于少量水中

6、，加約130mg的碘，待碘溶解后稀釋至100ml。碘化鉀或碘化鈉。次氯酸鈉溶液：約含游離氯4g/L，用稀釋市售濃次氯酸鈉溶 液的方法制備，用碘量法測(cè)定溶液的濃度。2.4儀器除常用實(shí)驗(yàn)室設(shè)備外，還有：241細(xì)口玻璃瓶：容量在250-300ml之間，校準(zhǔn)至1ml，具塞溫克 勒瓶或其他適合的細(xì)口瓶，瓶肩最好是直的。每一個(gè)瓶和蓋要有相 同的。用稱量法來(lái)測(cè)定每個(gè)細(xì)口瓶的體積。2.5步驟當(dāng)存在能固定或消耗碘的懸浮物，或者懷疑有這類(lèi)物質(zhì)存在時(shí)，最好采用電化學(xué)探頭法測(cè)定溶解氧。檢驗(yàn)氧化或還原物質(zhì)是否存在如果預(yù)計(jì)氧化或還原劑可能干擾結(jié)果時(shí)，取50ml待測(cè)水，加2滴酚酞溶液（2.3.8 ）后，中和水樣。力口 0.

7、5硫酸溶液（2.3.2 ）、幾粒 碘化鉀或碘化鈉（2.3.10 ）（質(zhì)量約0.5g ）和幾滴指示劑溶液（2.3.7 ）。如果溶液呈藍(lán)色，則有氧化物質(zhì)存在。如果溶液保持無(wú)色，加0.2ml碘溶液（2.3.9 ），振蕩，放置30s。如果沒(méi)有呈藍(lán)色，則存 在還原物質(zhì)。樣品的采集樣品采集在細(xì)口瓶中。測(cè)定就在瓶進(jìn)行，樣品充滿全部細(xì)口瓶。若有氧化還原物質(zhì)，需取二個(gè)樣品。2.5.3.1 取地表水樣充滿細(xì)口瓶至溢流，小心避免溶解氧濃度的改變。在消除附著在玻璃瓶上的氣泡之后，立即固定溶解氧（2.5.4 ）從配水系統(tǒng)管路中取水樣將一惰性材料管的入口與管道連接，將管子出口插入細(xì)口瓶的底部。用溢流沖洗的方式充入大約10

8、倍細(xì)口瓶體積的水，最后注滿瓶子，在消除附著在玻璃瓶上的空氣泡之后，立即固定溶解氧。2.533不同深度取水樣用一種特別的取樣器，盛細(xì)口瓶，瓶上裝有橡膠入口管并插入到細(xì) 口瓶的底部。當(dāng)溶液充滿細(xì)口瓶時(shí)將瓶中空氣排出。避免溢流。某 些類(lèi)型的取樣器可以同時(shí)充滿幾個(gè)細(xì)口瓶。溶解氧的固定取樣之后，最好在現(xiàn)場(chǎng)立即向盛有樣品的細(xì)口瓶中加 1ml二價(jià)硫酸 錳溶液（2.3.4 ）和2ml堿性試劑（2.3.3 ）。使用細(xì)尖頭的移液管, 將試劑加到液面以下，小心蓋上塞子，避免把空氣泡帶入。若用其他裝置，必須小心保證樣品氧含量不變。將細(xì)口瓶上下顛倒轉(zhuǎn)動(dòng)幾次，使瓶成分充分混合，靜置沉淀至少5mi n,然后再重新顛倒混合，

9、保證混合均勻。這時(shí)可以將細(xì)口瓶運(yùn)送至檢測(cè)室。若避光保存，樣品最長(zhǎng)貯藏24h。游離碘確保所形成的沉淀物已沉降在細(xì)口瓶下三分之一部分。慢速加入1.5ml硫酸溶液（2.3.1 ），蓋上細(xì)口瓶蓋，然后搖動(dòng)瓶子, 要求瓶中沉淀物完全溶解，并且碘已均勻分布。滴定將細(xì)口瓶的組分或其部分體積（Vi）轉(zhuǎn)移到錐形瓶。用硫代硫酸鈉（2.3.6 ）滴定，在接近滴定終點(diǎn)時(shí)，加淀粉溶液。2.6結(jié)果表示溶解氧含量 ci （mg/L）由 Ci=MMcfi/4Vi式中：M氧的分子量，M=32Mi滴定時(shí)樣品的體積，ml，般取M=100ml。若滴定細(xì)口瓶試樣，貝卩Vi=V）V2滴定樣品時(shí)所耗去硫代硫酸鈉溶液的體積，mlc硫代硫酸鈉

10、溶液的實(shí)際濃度，mol/Lfi= Vo/ V 0-V'式中：V細(xì)口瓶的體積，mlV 二價(jià)硫酸錳溶液和堿性試劑體積的總和。結(jié)果保留一位小數(shù)。2.7特殊情況存在氧化性物質(zhì)存在氧化性物質(zhì)則需要在測(cè)定完第一個(gè)試樣后再取第二個(gè)試樣。將 第二個(gè)試樣定量轉(zhuǎn)移至大小適宜的錐形瓶，加 1.5ml硫酸溶液（2.3.1 ），然后加2ml堿性試劑（2.3.3 ）和1ml二價(jià)硫酸錳溶液 （234 ），放置5min。用硫代硫酸鈉（2.3.6 ）滴定，在滴定快到 終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示劑。溶解氧含量 C2（mg/L）由 C2二MV2cf 1/4V1-MMC/4V3式中W>盛第二個(gè)試樣的細(xì)口瓶體積，ml滴定第二個(gè)試

11、樣用去的硫代硫酸鈉的溶液（2.3.6 ）的體積，ml存在還原性物質(zhì)存在還原性物質(zhì)，加入過(guò)量次氯酸鈉溶液，氧化第一和第二個(gè)試樣中的還原性物質(zhì)。測(cè)定一個(gè)試樣中的溶解氧含量。測(cè)定另一個(gè)試樣中過(guò)剩的次氯酸鈉量。按照中規(guī)定取兩個(gè)試樣，向這兩個(gè)試樣中各加入1.00ml （若需要可加入更多的準(zhǔn)確體積）的次氯酸鈉溶液，蓋好瓶蓋，混合均 勻。一個(gè)試樣按、和中的規(guī)定進(jìn)行處理，另一個(gè) 按照的規(guī)定進(jìn)行。溶解氧含量 c（ mg/L） = MMcf 2/4V1-MV4c/4（V 3-V5）V5加入到試樣中次氯酸鈉溶液的體積，ml3方法指南3.1如果在檢測(cè)過(guò)程中懷疑有三價(jià)鐵的存在，可將231中硫酸溶液換為磷酸(HPQ, p =1.708g/ml)3.2含有固定或消耗碘的懸浮物時(shí)，用移液管在容積約1000ml的具塞玻璃細(xì)口瓶的液面下加入 20ml硫酸鉀鋁AIK(SQ4)2 12HQ溶液 和4ml氨溶液(13mol/L ,p =0.91g/ml)，蓋上細(xì)口瓶蓋，將瓶子顛 倒搖動(dòng)幾次使充分混合。待沉淀物沉降。將頂部清液虹吸至兩個(gè)細(xì) 口瓶。再進(jìn)行碘量法操作。此時(shí)溶解氧含量的校正