鎢酸銨灼燒重量法測(cè)定鎢精礦中三氧化鎢

1、情境三：鎢礦石分析任務(wù)二：鎢精礦中三氧化鎢的測(cè)定知識(shí)點(diǎn)：鎢酸銨灼燒重量法測(cè)定鎢精礦中三氧化鎢課程：巖石與礦物分析技術(shù)鎢酸銨灼燒重量法測(cè)定鎢精礦中三氧化鎢含量分析過程 u 根據(jù)分析對(duì)象性質(zhì)設(shè)計(jì)分析方案u準(zhǔn)備分析用儀器u準(zhǔn)備分析用試劑u準(zhǔn)確稱取樣品進(jìn)行分析u對(duì)結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià) 鎢酸銨灼燒重量法測(cè)定鎢精礦中三氧化鎢1、實(shí)驗(yàn)方案鎢酸銨灼燒重量法測(cè)定鎢精礦中三氧化鎢被測(cè)物質(zhì)鎢礦石性質(zhì)固體、難分解實(shí)驗(yàn)原理試樣以鹽酸、硝酸分解，加硝酸銨或辛可寧，鎢成鎢酸沉淀。過濾，使鎢與大部分的伴生元素分離，以氨水溶解鎢酸，生成鎢酸銨，將溶液蒸干、灼燒，加氫氟酸除硅，再灼燒成三氧化鎢形式稱重。所需儀器 馬弗爐、鐵坩堝、可見分光

2、光度計(jì)、坩堝架、坩堝鉗所需試劑 過氧化鈉、硫氰酸鉀、三氯化鈦、鹽酸、硝酸、辛可寧測(cè)定誤差來源 稱量誤差、熔融、浸取等操作誤差結(jié)果評(píng)價(jià)鎢酸銨灼燒重量法測(cè)定鎢精礦中三氧化鎢2、方法原理 試樣以鹽酸、硝酸分解，加硝酸銨或辛可寧，鎢成鎢酸沉淀。過濾，使鎢與大部分的伴生元素分離，以氨水溶解鎢酸，生成鎢酸銨，將溶液蒸干、灼燒，加氫氟酸除硅，再灼燒成三氧化鎢形式稱重。如果濾液中殘存的鎢需回收，用甲基紫-丹寧酸沉淀回收，合并殘?jiān)昧蚯杷猁}吸光光度法測(cè)其三氧化鎢量，補(bǔ)正結(jié)果。3、測(cè)定所用儀器與試劑過氧化鈉。硫氰酸鉀(50)，過濾后使用。鹽酸(2.23)。鹽酸(2.2+3)-三氯化鈦(0.038%）混合溶液。分析

3、天平。高溫爐?？梢姺止夤舛扔?jì)。 硝酸銨（50%）。辛可寧（5%） 鎢酸銨灼燒重量法測(cè)定鎢精礦中三氧化鎢4、操作步驟 鎢酸銨灼燒重量法測(cè)定鎢精礦中三氧化鎢（1 1）稱取）稱取0.5g0.5g左右樣品置于左右樣品置于250mL250mL燒杯中。燒杯中。（2）加10mL鹽酸(1.19)，搖散試樣，再加70mL，置于沸水汽浴上分解4060min。4、操作步驟 鎢酸銨灼燒重量法測(cè)定鎢精礦中三氧化鎢（3 3）從水浴上取下，加）從水浴上取下，加15mL15mL硝酸，加熱濃縮至硝酸，加熱濃縮至體積約剩體積約剩15mL15mL。取下，稍冷。取下，稍冷。（4）加5mL5辛可寧溶液、50mL熱水，煮沸1min，取下

4、，冷卻。4、操作步驟 鎢酸銨灼燒重量法測(cè)定鎢精礦中三氧化鎢（5）用中速濾紙過濾，以傾瀉法用熱鹽酸-硝酸銨洗液洗滌燒杯及沉淀各45次，再用熱硝酸-硝酸銨洗液洗滌燒杯及沉淀各4次。（6）移去承接濾液的燒杯。將已在780800馬弗爐中灼燒過并已稱重的鉑皿置于漏斗下，用熱氨水(1+4)溶解濾紙及燒杯中的沉淀，并洗滌燒杯及沉淀各45次，控制溶液體積不超過鉑皿的五分之四。4、操作步驟 鎢酸銨灼燒重量法測(cè)定鎢精礦中三氧化鎢（7）將盛有鎢酸銨溶液的鉑皿置于沸水汽浴上蒸發(fā)至干，取下，置于電爐上加熱至冒盡白煙。4、操作步驟 鎢酸銨灼燒重量法測(cè)定鎢精礦中三氧化鎢（8）冒完煙后，取下鉑金皿，置于780800馬弗爐中灼燒15min，取出，冷卻，加58滴硝酸(1.42)，沿鉑皿內(nèi)壁加35mL氫氟酸(1.15)，置于沸水汽浴上蒸發(fā)至干，再置于780800馬弗爐中灼燒510min，取出，置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱重，并反復(fù)灼燒至恒重。4、操作步驟 鎢酸銨灼燒重量法測(cè)定鎢精礦中三氧化鎢（9）將濾紙及殘?jiān)糜?0mL鐵坩堝中，干燥、灰