結(jié)晶過程的觀察

1、結(jié)晶過程的觀察一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?通過觀察透明鹽類的結(jié)晶過程及其晶體組織特征，為理解、掌握金屬的結(jié)晶理論建立感性認(rèn)識(shí)。2通過觀察具有枝晶組織的金相照片及其有枝晶特征的鑄件或鑄錠表面，建立金屬晶體以樹枝狀形態(tài)成長的直觀概念。二、設(shè)備儀器1生物顯微鏡；2接近飽和的氯化銨或硝酸鉛水溶液（由實(shí)驗(yàn)室預(yù)先配制好）；3干凈玻璃片、吸管；4電爐或電吹風(fēng)；5有枝晶組織的金相照片。6有枝晶的金屬鑄件（錠）實(shí)物。三、生物顯微鏡構(gòu)造及工作原理（一）顯微鏡的基本結(jié)構(gòu) 顯微鏡是實(shí)驗(yàn)室中最常用的儀器。我們要了解它的基本結(jié)構(gòu)，并學(xué)會(huì)使用顯微鏡的方法。顯微鏡的中部有一彎曲的柄，稱鏡臂；基部有一馬蹄形部分，是鏡座。自柜中取用時(shí)，用右手

2、握緊鏡臂，左手托住鏡座，保持鏡體直立，輕輕放置于桌上，觀察各部構(gòu)造。鏡座上的短柱叫鏡柱。鏡臂基部有一個(gè)方形或圓形的平臺(tái)，是載物臺(tái)（或稱鏡臺(tái)）。臺(tái)的中央有一圓孔，可通過光線。兩側(cè)有壓片夾，用以固定玻片標(biāo)本?，F(xiàn)代的顯微鏡具鏡臺(tái)X-Y驅(qū)動(dòng)器，用以固定和移動(dòng)玻片標(biāo)本。在圓孔的下面，有由一片或數(shù)片透鏡所組成的聚光器，有集射光線于物體的作用。在聚光器下方有反光鏡，可將光線反射至聚光器。此鏡一面平，一面凹。凹面具有較強(qiáng)的反光性，多用于光線較暗的情況下；光線較強(qiáng)時(shí)用平面鏡即可。電子顯微鏡的光源來源于內(nèi)光源，位于鏡座靠后方。鏡座右側(cè)臂有調(diào)節(jié)螺旋，可以前后調(diào)節(jié)改變光線的強(qiáng)弱。光線較強(qiáng)適于觀察色深的物體；光線較弱適

3、于觀察透明（或無色）的物體。在載物臺(tái)的圓孔上方，有一附于鏡柄上端的圓筒稱為鏡筒，其上下兩端附有鏡頭。現(xiàn)代的顯微鏡一般有兩個(gè)鏡筒。兩鏡筒之間的距離，可按觀察者雙目的的距離調(diào)節(jié)。鏡筒上端為接目鏡（或稱目鏡），可從鏡筒內(nèi)抽出。接目鏡有低倍和高倍之分。在鏡筒下端有可放置的圓盤叫旋轉(zhuǎn)器，下面附有24個(gè)接物鏡（或稱物鏡）以螺旋旋入旋轉(zhuǎn)器內(nèi)。接物鏡也有低倍和高倍之分。轉(zhuǎn)動(dòng)旋轉(zhuǎn)器可換用接物鏡。在鏡臂上有兩組螺旋。大的叫粗調(diào)焦器，小的叫細(xì)調(diào)焦器?，F(xiàn)代的顯微鏡粗、細(xì)調(diào)焦器常組合在一起，外周粗的螺旋為粗調(diào)焦器，小的叫細(xì)調(diào)焦器。用調(diào)焦器調(diào)焦點(diǎn)。粗調(diào)焦器升降鏡筒較快，用于低倍鏡調(diào)焦；細(xì)調(diào)焦器升降鏡筒較慢，用于高倍鏡調(diào)焦

4、。接物鏡有低倍和高倍之分。較短的是低倍，一般放大10倍（10×）；較長的是高倍，一般放大40倍（40×）、油物鏡放大100倍（100×）。接目鏡也有高低倍之分，較長的是低倍，一般放大5倍（5×）或6倍（6×），較短的是高倍，一般放大10倍（10×）、12倍（12×）或15倍（15×）。顯微鏡的總放大倍數(shù)是接目鏡的放大倍數(shù)與接物鏡放大倍數(shù)的乘積。例如，作用5×接目鏡與10×接物鏡，則總放大倍數(shù)是50倍。使用10×接目鏡與40×接物鏡，則總放大倍數(shù)是400倍。（二）顯微鏡的使用方

5、法 1光線的調(diào)節(jié)：使用顯微鏡時(shí)，應(yīng)使鏡臂向著自己（現(xiàn)代顯微鏡使鏡臂反向?qū)χ约海?，擺好顯微鏡，平放在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上。轉(zhuǎn)動(dòng)粗調(diào)焦器，把鏡筒向上提起。轉(zhuǎn)動(dòng)旋轉(zhuǎn)器，使低倍接物鏡對(duì)準(zhǔn)載物臺(tái)的圓孔。二者相距約2cm左右，打開光源按鈕，向前向后移動(dòng)按鈕，兩眼對(duì)著雙筒接目鏡觀察，調(diào)節(jié)光線的強(qiáng)弱至適宜強(qiáng)度。2低倍鏡的使用：將需觀察的標(biāo)本裝片放在載物臺(tái)上，使標(biāo)本正對(duì)中央圓孔。用玻片夾固定。俯首側(cè)視接物鏡，并順時(shí)針方向旋動(dòng)粗調(diào)焦螺旋，使載物臺(tái)上升到裝片與接物鏡約0.5厘米處。危重雙眼全睜自目鏡觀察，并向逆時(shí)針方向慢慢地轉(zhuǎn)動(dòng)粗調(diào)焦螺旋，使載物臺(tái)下降至能見到物像為止。為使見到的物像更清晰，再來回轉(zhuǎn)動(dòng)細(xì)調(diào)焦螺旋。3高倍鏡的使

6、用：需用高倍鏡時(shí)，一定是在上述低倍鏡下能看清物像的前提下進(jìn)行。首先將要詳細(xì)看的部分移到視野正中央，轉(zhuǎn)動(dòng)轉(zhuǎn)換器，換高倍物鏡。轉(zhuǎn)動(dòng)細(xì)調(diào)焦器，上下調(diào)節(jié)，使物像達(dá)到最清晰為止。圖1 電子生物顯微鏡四、試驗(yàn)原理晶體物質(zhì)由液態(tài)凝固為固態(tài)的過程稱結(jié)晶。結(jié)晶過程亦為原子呈規(guī)則排列的過程，包括形核和核長大兩個(gè)基本過程。由于液態(tài)金屬的結(jié)晶過程難以直接觀察，而鹽類亦是晶體物質(zhì)，其溶液的結(jié)晶過程和金屬很相似，區(qū)別僅在于鹽類是在室溫下依靠溶劑蒸發(fā)使溶液過飽和而結(jié)晶，金屬則主要依靠過冷，故完全可通過觀察透明鹽類溶液的結(jié)晶過程來了解金屬的結(jié)晶過程。在玻璃片上滴一滴接近飽和的氯化銨（NH4Cl）或硝酸鉛Pb(NO3)2水溶液

7、，隨著水分蒸發(fā)，溶液逐漸變濃而達(dá)到飽和，繼而開始結(jié)晶。我們可觀察到其結(jié)晶大致可分為三個(gè)階段：第一階段開始于液滴邊緣，因該處最薄，蒸發(fā)最快，易于形核，故產(chǎn)生大量晶核而先形成一圈細(xì)小的等軸晶，接著形成較粗大的柱狀晶。因液滴的飽和程序是由外向里，故位向利于生長的等軸晶得以繼續(xù)長大，形成伸向中心的柱狀晶。第三階段是在液滴中心形成雜亂的樹枝狀晶，且枝晶間有許多空隙（如圖2所示）。這是因液滴已越來越薄，蒸發(fā)較快，晶核亦易形成，然而由于已無充足的溶液補(bǔ)充，結(jié)晶出的晶體填不滿枝晶間的空隙，從而能觀察到明顯的枝晶。圖2 中心雜亂的樹枝狀晶區(qū)(100×)實(shí)際金屬結(jié)晶時(shí)，一般均按樹枝狀方式長大（如圖3所示

8、）。但若冷速小，液態(tài)金屬的補(bǔ)給充分，則顯示不出枝晶，故在純金屬鑄錠內(nèi)部是看不到枝晶的，只能看到外形不規(guī)則的等軸晶粒。但若冷速大，液態(tài)金屬勢(shì)必補(bǔ)縮不足而在枝晶間留下空隙，其宏觀組織就可明顯地觀察到樹枝狀晶。某些金屬如銻鑄錠表面，即能清楚地看到枝晶組織，如圖4所示。若金屬在結(jié)晶過程中產(chǎn)生了枝晶偏析，由于枝干和枝間成分不同，其金相試樣浸蝕時(shí)，浸蝕程度亦不同，枝晶特征即能顯示出來，見圖5。圖3 樹枝晶生長圖（100×）圖4 銻錠表面浮凸的樹枝狀晶圖5 鉛銻合金的顯微組織五、實(shí)驗(yàn)步驟1在干凈玻璃片上，用吸管滴上一滴配制好的氯化銨或硝酸鉛水溶液，液滴不宜太厚，否則因蒸發(fā)太慢而不易結(jié)晶。2將上述滴有溶液的玻璃片放在電爐上烘烤，或用電吹風(fēng)吹，以加速水分蒸發(fā)。3將玻璃片置于生物顯微鏡下，從液滴邊緣開始觀察結(jié)晶過程，并畫下結(jié)晶過程示意圖。4