T全自動電位滴定儀操作手冊及方法大全_第1頁
T全自動電位滴定儀操作手冊及方法大全_第2頁
T全自動電位滴定儀操作手冊及方法大全_第3頁
T全自動電位滴定儀操作手冊及方法大全_第4頁
T全自動電位滴定儀操作手冊及方法大全_第5頁
免費預覽已結(jié)束,剩余48頁可下載查看

下載本文檔

版權(quán)說明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請進行舉報或認領(lǐng)

文檔簡介

1、梅特勒-托利多Mettler-ToledoT70全自動電位滴定儀操作手冊及方法大全編寫:馬兵兵單位:中國鋁業(yè)重慶分公司目錄第一章儀器概述技術(shù)數(shù)據(jù)滴定儀I電源CPUI輸入電壓100-240V(交流電)土0%輸入頻率50-60HZ初級連接插口3芯,IECC14功率消耗46VA裝接容量24V5V2A二級連接插頭5芯,DC插頭處理器XScale64MBSDRAM外形尺寸uBja材料I環(huán)境條件范210mm深246mm250mm重量(/、帶插卡)滴定儀外殼CrastinPBT滴定臂CrastinPBT隔圈CrastinPBT夾緊環(huán)CrastinCRPBT螺紋圈CrastinPBT支架不銹鋼環(huán)境溫度+5C+

2、40C256MB(工業(yè)CF卡)應用室內(nèi)過電壓分類n污染級2相對空氣濕度i31c時最大80%(不凝結(jié))an an :anvKBKBna:1COM1/COM2USB1插口9針D-Sub公頭配置全雙工波特率1200-19200握手方式X-On/X-Off電流分離否EDS穩(wěn)定性最小1000V短路保護是HostUSB全速/低速最大電流負荷400mAUSB2Ethernet一iTTL/IO:CAN_OUT1II;I| | M M 泵1/2I攪拌器1/2終端設備1 Hi i可更換滴定管Client插口! !* *速度插口:KBHI輸 入 端輸 出 端電壓電流*|插口RJ45W*工:U10/100MBits/

3、s9針D-Sub母頭KB&K.BZ:2|最大24V(直流電)丁!最大20mAI , 一 _!士一:RJ12速度;500kBit/sKB!BEM*H ; *KM插口;MiniDIN6針泵識別|是攪拌器識別泵電壓|24V(直流電)i5%(最大400mA)1aKB JMKB!ataMM!工 MUBKB,攪拌器電壓范圍10-18V(直流電)土0%(最大II300mA)插口120針(LVDS)士_*士,_*JGBuBA士iEHi1&上里體積|1、5、10和20mL驅(qū)動和滴定管誤差范圍1按照ISO8655-31WBWBKBKBata*naMBMBBaBBBBiHBanBBaHnBBHBiB

4、Hana1na ananI I與滴定劑接觸的材料I氟塑料、硼硅酸鹽玻璃、陶瓷驅(qū)動器I I步進電機I I(! N N 士三與4 4 f f , IB-HIB-H *,*,工* * 0 0 E E 4 4 *4*4 0404! -士-40 0 3-3-N N 4 4 M M 4 4 4 4 a-Ua-U H H M M iB-HiB-HI I精度|滴定管體積的1/20000I I誤差范圍I I相應容量的%ananK K 一n n anann nnsnsvava * *aaaaaa? ? anani i灌注時間i100%填充速度時最少20秒! !排放時間|最少20秒I I H Hh h 一工 F F

5、 H H F Fh h ! !: :k k F FVBVBSTBSTB F F F F I I滴定管識別I I是(RFID)! !螺紋長度|50mm!H H -M-M n n;干irir -1:-1:T T n n rrs-!:hnhn !(!( !-.-. HFHF m m n n !IFIF H H !hl:hl: I!I!I I螺距|1mm分解器(磁性)|32個脈沖/360 hfWRI!hfWRI!T*T* TVTV FFFF -rwhH-rwhH!TVTV h*nh*n 0-r0-r hruhru hMhM一FEFE hnn*hnn* TVTV Tl!Tl! W W hTWHI!hTW

6、HI!一TVTV Tl!Tl!一0 0十hrwBS*hrwBS*nn一!hLrhLr, HTWHTW/一I I分解器的精度i i滴定管體積的% %驅(qū)動器i i直流電機I I-J-J最大轉(zhuǎn)速|(zhì)1050rpmaXBBBAliBBBJ.EBBJEBiaXBBBAGIBSLaXBBBAliBBBJ.EBBJEBiaXBBBAGIBSLB,1.EB,1.EJ.EJ.E3*H3*HL LaJ.EaJ.EK KU U工L#L#工工9J9J:K KK KaLaLJ,EJ,EaJ.aJ.9J.H9J.HA.EA.EaLaLJ.EJ.E4U.4U.9J.9J.A.GA.GaLaLGGaaA.HA.HaLIaLI驅(qū)

7、動器I I直流電機最大轉(zhuǎn)速!3800rpm! !1 14H4H工!KBMMKBMM, ,MUMU KJMKJM 1 1工 , /KBKB )!)!/ /1 1I I功率消耗|6W終端設備I外形尺寸I;材料! ! 4141- - 3434 H H三;寬:195mm深1i133mm1高j58mm重量外殼上部件.J;鍍銘鋅壓鑄件外殼卜部件強化聚酰胺玻璃纖維i顯示I覆蓋膜技術(shù),),#,I I尺寸;PETI I由4-4-。4 4 BunBunj j共聚物II I彩色TFTI IHpHp*,*)BuHBuH|滴定管驅(qū)動器I I磁力攪拌器小型攪拌器精度!320X240像素士HOIHOI_ _ * *BkBB

8、kB, a a aLBBullaLBBull4.4.iB.BiB.B照明I I熒光燈亮度控制50-100%,通過軟件輸入技術(shù)全平向觸摸屏連接1電纜80cm硬布線插頭20針(LVDS)角度調(diào)整機械式3級pH插卡(AnalogBoard)SENSOR1-& &sasa3 3= =hnmhnm= =aaaaASAS. .aabadsaaabadsaAAHNTAAHNT二 =H Hadad占aiaaia4 4,ta,ta4 4w*w*_三 hj-pH/mV電極接口插口 adad4 4.三aaaa4d4daahadaahad44a aa aaaaaujuja.aaa.aa4 上aaaaU

9、MWUMW* *AWTAWTaaaauauaaad&aaaaaad&aaaa雙重屏敝帶參比輸入的差動放大器1!輸入阻抗i1012Qj j補償電流4-4 0 0 H H-a-a i2000mVpH/mV電極接口j技術(shù)輸入阻抗I補償電流測量范圍精度誤差范圍差動放大器j101212Q QJ JB B上* * 1*=1*=匕工|1 1)I I:_ . .KMKMU UK.BK.B _ _ ,電壓源:誤差范圍|12mV:測量范圍*士HuBHuB* *1精度i i誤差范圍l*l*布_u uAr巴匕H極化電極接口:i電流源:0-24仙A(交流電)a44a44 第4H 士4 4 - - *pH

10、參比輸入端誤差范圍卜a a一4 4 -40-40 * *口-a af f a a m ma 一440 0 4 4- -a4a44 4-aj-aj amama二4 4 ,*,*h-ah-a4444 14mmSENSOR2插口雙重屏敝電導插口(轉(zhuǎn)換測量范圍)插口LEMO4針電極Pt1000測量范圍-20130c精度iC1誤差范圍hI插口9針D-Sub公頭配置全雙工波特率12004800握手方式1X-On/X-Off電流分離1否ESD穩(wěn)定性i?j最小1000V短路保護是插口MiniDIN5針泵識別是攪拌器識別是泵電壓直流電24V(最大400mA)攪拌器電壓范圍直流電018V(最大300mA)PT10

11、00COM泵/攪拌器通用電流源:精度!1A電流源:誤差范圍:iA測量范圍0-2000mV精度i iI誤差范圍i1 1; ;Board|電導輸入端CONDUCTIVITYi!(帶集成式溫度輸入插口!MiniDIN8針測量范圍1000ms(7個測量范圍,自極化電流分辨率,小范圍分辨率,mS范圍i誤差范圍1顯示值的溫度電極NTC30k溫度范圍i-20130c1精度Tc誤差范圍CI小型攪拌器t!滴定臺I II II內(nèi)部磁力攪拌器g帶指示燈的開關(guān)按鈕h終端設備連接電纜i終端設備j加液單元指示燈k加液單元l滴定管取出位置m滴定管制動鈕n滴定劑瓶1o滴定管P1吸液管背面接口編號插卡類型接口應用示例E為未來用

12、途準備一3未配置一1M-一2Conductivity電極pH電極DG111-SCBoard(CB)/電導PT1000Pt1000溫度電極DT1000插卡CONDUCTIVITY電導電極InLab(5717COM天平7輔助設備XS分析天平1AnalogBoardSTIRRERPUMP攪拌器/泵小型攪拌器/滴定臺滴定儀構(gòu)造主機組成:說明iL *.!j饋液管;電極rja,i滴定杯-ny一一兌一七一1部件11j(AB)/pH插卡I IDV705/泵SP205輸出擴iiij11展器OE06/Y型電纜i1:SENSOR11 11L-pH/ISE電極DX223IREFa aSENSOR1參比1DX2001I

13、 II I輸入端:11|!PT1000Pt1000溫度電極DT1000I!SENSOR211組合式極化pHDM143-SC1itj:i電極;11!?:COM天平/輔助設備XS分析天平iM主板(MB);STIRRER1攪拌器1/泵11小型攪拌器/滴定臺11i1PUMP111DV705/泵SP205輸出擴ijj展器OE06/Y型電纜|I I1:STIRRER2攪拌器2/泵2小型攪拌器/滴定臺|;PUMP21 11;:1DV705/泵SP205輸出擴11 1i i1 1I IF F1I1I1 1展器OE06/Y型電纜ijITTL-I/OTTL輸入輸出端/T-Box/RondolinoTTL/jj1J

14、1J1 1自動進樣器/輔助:樣品移液器/Stromboli|ij11設備1!jijCOM1天平/自動進桿器1Rondo1iiI/輔助設備:1IrrIjCOM2天平/自動進樣器Rondoiij/輔助設備:USB1打印機/條形碼掃1USB-P25/條形碼掃描器|1i描器/記憶棒111ji11/USBHUB1:1ii-ccjUSB2PCLabXETHERNETj jI I網(wǎng)絡LabX1!POWERSUPPLY電源設備J電源設備!:CANOUTCAN接口加液單元I:TERMINAL終端設備終端設備,滴定儀安裝電極DGi111-SC1!編力1名稱-7DGi140-SCDGi141-SC編 P名稱!ati

15、tiJ J1:玻璃膜41i柏絲信號線1 11 12:Ag/AgCl信號線3;內(nèi)填充液2|金屬鋁(銀)環(huán):測1量信號的敏感元件!|1 1i i1 14j陶淺芯3i陶淺芯i5Ag/AgCl參比系統(tǒng)a aJ JA AM M* *= =AAAAK Ka aJ Jaaaa,二sasa= =4 4& &asasAAAASSKSSKaaaaaaJ J&sa;&sa;占assassK Ka a a aIIII6:參比電解液:含飽1和AgCl的3mol/LIIIIKCl溶液一一一“1 14JAg/AgCl參比系統(tǒng)5j參比電解液:AgCl|飽和的3mol/LKCl;IIII1 11

16、mol/LKNO3溶液7:帶橡皮帽的填充開處6帶橡皮帽的填充開1i1 11口處1 1!1!18:橡皮帽的突起7j橡皮帽的突起iDGi111-SC玻璃電極:即插即用(PnP)復合玻璃pH智能電極,陶瓷液絡部的復合玻璃pH智能電極,用于直接測量pH值和水溶液中的酸堿滴定。適用于幾乎所有行業(yè)的大部分常規(guī)應用。DMi140-SC柏電極:即插即用復合鋁環(huán)氧化還原智能電極,帶陶瓷液絡部的的復合鋁環(huán)氧化還原智能電極,用于有pH值變化的氧化還原滴定。DMi141-SC銀電極:即插即用復合銀環(huán)智能電極,復合銀環(huán)智能電極用于銀量法滴定。用于水溶液中鹵素離子、硫化物、硫化氫、硫醇和氟化物的分析。InLab741電導

17、電極:測量純水和超純水,內(nèi)置溫度探頭,高精度的兩針電導率電極,應用于低電導率測量,推薦應用于實驗室中低電導率的測量,名義電極常數(shù):/cm。第二章原理介紹電位滴定法是在用標準溶液滴定待測離子過程中,用指示電極的電位變化代替指示劑的顏色變化指示滴定終點的到達,是把電位測定與滴定分析互相組合起來的一種測試方法。它雖然沒有指示劑確定終點那么方便,但它可以用在渾濁、有色以及找不到合適指示劑的滴定分析中。電位電極電位的產(chǎn)生兩種導體接觸時,其界面的兩種物質(zhì)可以是固體-固體,固體-液體及液體-液體。因兩相中的化學組成不同,故將在界面處發(fā)生物質(zhì)遷移。若進行遷移的物質(zhì)帶有電荷,則在兩相之間產(chǎn)生一個電位差。如鋅電極

18、浸入ZnSO4溶液中,銅電極浸入CuSO4溶液中。因為任何金屬晶體中都含有金屬離子自由電子,一方面金屬表面的一些原子,有一種把電子留在金屬電極上,而自身以離子形式進入溶液的傾向,金屬越活波,溶液越稀,這種傾向越大;另一方面,電解質(zhì)溶液中的金屬離子又有一種從金屬表面獲得電子而沉積在金屬表面的傾向,金屬越不活波,溶液濃度越大,這種傾向也越大。這兩種傾向同時進行著,并達到暫時的平衡:M=Mn+ne若金屬失去電子的傾向大于獲得電子的傾向,達到平衡時將是金屬離子進入溶液,使電極上帶負電,電極附近的溶液帶正電;反之,若金屬失去電子的傾向小于獲得電子的傾向,結(jié)果是電極帶正電而其附近溶液帶負電。因此,在金屬于

19、電解質(zhì)溶液界面形成一種擴散層,亦即在兩相之間產(chǎn)生了一個電位差,這種電位差就是電極電位。實驗表明:金屬的電極電位大小與金屬本身的活潑性,金屬離子在溶液中的濃度,以及溫度等因素有關(guān)。銅與CuSO4界面所產(chǎn)生的電極電位小于鋅與ZnSO4界面所產(chǎn)生的電極電位。Zn2+(Cu2+)濃度越大,則平衡時電極電位也越大。能斯特公式電極電位的大小,不但取決于電極的本質(zhì),而且與溶液中離子的濃度,溫度等因素有關(guān),對于一個電極來說,其電極反應可以寫成:Mn+ne=M能斯特從理論上推導出電極電位的計算公式為:式中:一平衡時電極電位(單位:伏特V)一標準電極電位(V)ox,red一分別為電極反應中氧化態(tài)和還原態(tài)的活度;n

20、一為電極反應中的電子得失數(shù)在25c時,如以濃度代替活度,則上式可寫成:如果電對中某一物質(zhì)是0059則它fOxj度均為常數(shù),即=1;如果電對中某一物質(zhì)為氣體,則它的濃度可n氣的沏能咱例:電極電位的測量單個電極的電位是無法測量的, 因此, 由待測電極與參比電極組成電池用電位計測量該電池的電動勢,即可得到該電極的相對電位。相對于同一參比電極的不同電極的相對電位是可以相互比較的,并可用于計算電池的電動勢。常用的參比電極有標準氫電極與甘汞電極。標準氫電極(NHF)將鍍有鉆黑的鋁電極浸入H+活度為1的HCl溶液中,通入氫氣,使鋁電極上不斷有氫氣泡冒出,保證電極既與溶液又與鋤觥徽頓觸I?有如任怦衡: 氫氣分

21、壓保持在101325號計+2-用氫電極電位為:當H+=1mol/l,PH2=101325Pa時,標準氫電極的條件為:(1)H+活度為1;(2)氫氣分壓為101325Pa規(guī)定:任何溫度下,氫電極的電位為零”。習慣上以標準氫電極為負極,以待測電極為正極:標準氫電極|待測電極此時,待測電極進行還原反應,作為正極,測得電動勢為正值。若測得電動勢為負值,則待測電極進行氧化反應,是負極,氫電極為正極。1、鍍鉗黑的鉗電極2、an+=1的HCl溶液3、鹽橋4、電接頭5、H2(P=101325Pa)稱為標準氫電極。2H/H2Pt,H2(101325Pa|H(H+=1)|Cu2+(xmol/l)|Cu電池電動勢:

22、E電池右左Cu電極H電極若:Cu2+|=1mol/l,則Cu電極Cu電極25c時,該電池的電動勢為+,即,E電池Cu電極0.344V甘汞電極由于氫電極使用不便,且實驗條件苛刻,故常用甘汞電極作為參比電極。甘汞電極有多種,但基本原理相同。甘汞電極由汞、氯化亞汞(Hg2cl2.甘汞)、和飽和氯化鉀溶液組成。電極反應如下:Hg2cl2(S)+2e=2Hg+2Cl-1Hg2cl2/Hg0.05910gCl/(1mol*l1)Ag-AgCl電極,由一個插入已用AgCl飽和了的KCl溶液中的Ag電極構(gòu)成:AgCl(飽和),KCl(xF)|Ag電極反應為:AgCl+e=Ag+ClAgCl/Ag0.222V與

23、甘汞電極相同,其電極電位取決于Cl-的濃度電極的極化若一電極的電極反應可逆,通過電極的電流非常小,電極反應在平衡電位下進行該電極稱為可逆電極。如Ag|AgCl等都可近似為可逆電極。只有可逆電極才滿足能斯特方程。當較大電流通過電池時,電極電位將偏離可逆電位,不在滿足能斯特方程,電極電位改變很大,而電流變化很小,這種現(xiàn)象稱為電極極化。電池的兩個電極均可發(fā)生極化。極化程度的影響因素:(1)電極的大小、形狀(2)電解質(zhì)溶液的組成(3)溫度(4)攪拌情況(5)電流密度如:能斯特公式為:0.059Hg2cHg由上式可見,甘汞電極的電位取決于所log1一2KC(“履標準電極極化可分為濃差極化和化學極化。濃差

24、極化:電極反應中,電極表面附近溶液的濃度和主體溶液濃度發(fā)生了差別所引起的。電化學極化: 由某些動力學因素引起的。 若電化學反應的某一步反應速度較慢,為克服反應速度的障礙能壘,需多加一定的電壓。這種由反應速度慢所引起的極化稱為化學極化或動力學極化。電位分析法原理及應用電位分析法:電化學分析法的重要分支,其實質(zhì)是通過零電流情況下測得兩電極之間的電位差(即所構(gòu)成原電池的電動勢)進行分析測定。電位分析法包括:J電位測定法1電位滴定法能斯特方程-電位分析法的依據(jù)上式(能斯特方程),給出了電極電位與溶液中對應離子活度的簡單關(guān)系。對于氧化還原體系,應用該公式,通過測定一個可逆電池的電位來確定溶液中某組分的離

25、子活度或濃度的方法就是電極電位法。電位測定法: 根據(jù)測量某一電極的電位, 再由能斯特方程直接求得待測物質(zhì)的濃度(活度)。電位滴定法:根據(jù)滴定過程中,某個電極電位的突變來確定滴定終點,從滴定劑的體積和濃度來計算待測物的含量。電位法測定溶液的PH值測量溶液pH值的體系結(jié)構(gòu)圖:1、玻璃電極2、飽和甘汞電極3、試液4、接至電壓計(pH計)玻璃電極是最早出現(xiàn)的膜電極, 為氫離子選擇電極。膜電極容許某些離子而又限制某些離子進出膜的表面。對于玻璃電極最重要的是玻璃膜,它是由一種特殊成分的玻璃構(gòu)成:Na2O22%CaO6%SiO272%玻璃泡中裝有pH一定的溶液(內(nèi)參比溶液,mol),其中插入一根銀-氯化銀電

26、極作為內(nèi)參比電極。當玻璃電極與待測溶液接觸時,發(fā)生如下離子交換反應:H+Na+GI=Na+H+GI溶液玻璃溶液玻璃上述反應的平衡常數(shù)很大,有利于反應相右進行,進而在酸性和中性環(huán)境下,在玻璃表面上形成一個硅酸水化層。由硅酸水化層到膜內(nèi)部,H+數(shù)目逐漸減少,Na+數(shù)目逐漸增加,在膜的中部為千玻璃層”。一種浸泡的很好的玻璃薄膜的圖解如圖所示:在兩相界面形成雙電層產(chǎn)生電位差。當H+在兩相間擴散速度達到平衡時,可用下式表示:玻璃膜內(nèi)外表面結(jié)構(gòu)狀國目同,成.05K2,破og由上式可見,通過測量膜電位即可得到膜外溶液得H+濃度H+2,這就是玻璃電極測溶液PH的理論依據(jù)。溶液pH值得測定參比電極:飽和甘汞電極

27、H2.膜內(nèi)外測之膜電位:H玻璃電瓶,內(nèi)參比溶k中a0H905痛俎sHIHs玻璃電極的構(gòu)造指示電極:玻璃電極兩電極同時插入待測液形成如下電池:Ag,AgCl|HCl|玻璃膜|試液溶液KCl(飽和)|Hg2c12(固),HgM璃4夜接如汞電池電動勢:電池右左K的影響因素:SCE玻玻璃電極的成分、內(nèi)外參比巡白信松、00球H輔微度。K在一定條件下為定值,但無法確定,故無M00睇PHM漉。實際測定中,式樣的pH是同已知pH的標準緩沖溶液相比求得的。設pH標準緩沖容液為S,待測溶液為X,有:若測量時條件相同,則有KS=KX,所以:可見,以標準緩沖溶液的PHS為基準,通過比較ES和EX的值來求出PHX,這就

28、是PH標度的意義。PH計也是以此唯理論依據(jù)的。標準溶液離子選擇性電極離子選擇性電極(又稱膜電極)。1976年IUPAC基于膜的特征,推薦將其分為以下幾類:原電極(primaryelectrodes)f 晶體膜電極(crystallinemembraneelectrodes均相膜電極(homogeneousmembraneelectrodes非均相膜電極(heterogeneousmembraneelectrodes)-非晶體膜電極(crystallinemembraneelectrodes剛性基質(zhì)電極(rigidmatrixelectrodes)流動載體電極(electrodeswithamo

29、bilecarrier)敏化電極(sensitizedelectrodes_氣敏電極(gassensingelectrodes酶電極(enzymeelectrodes晶體(膜)電極晶體膜一般是難溶鹽經(jīng)加壓或拉制成單晶、 多晶或混合品的活性膜。 晶體膜按制法可分為:均相膜和非均相膜。均相膜是由一種或多種化合物的均勻混合物的品b體構(gòu)成。非均相膜除電活性物質(zhì)外還加入了惰性材料,如聚氯乙烯、石蠟等,其功能由活性物質(zhì)決定。電極的機制是:由于品格缺陷(孔穴)而引起離子的傳導作用。接近孔穴的可移動離子移至孔穴中,一定的電極膜,按其孔穴大小,形狀,電荷分布只能容納一定的可移動離子,而其它離子則不能進入。晶體膜

30、就是這樣而顯示選擇的。因沒有其它離子進入品格,干擾只能來自晶體表面的化學反應。氟離子選擇電極-6硫化銀膜具有離子傳導及電子依年可用硫化銀電極測QN-變化磔喈活度簿數(shù)體。1此類似的有用于測定鹵素的鹵化銀-硫化銀電極。KCNCN非晶體膜電極-剛性基質(zhì)電極玻璃電極屬剛性基質(zhì)電極?;顒虞d體電極(液膜電極)此類電極用浸有某種液體離子交換劑的惰性多孔膜作電極膜制成。具重要的例子是Ca2+選擇電極(如下圖)。液膜兩相發(fā)生離子交換反應:有機相有機相反應機制與玻璃電極類似。氣敏電極氣敏電極是基于界面化學反應的敏化電極, 實際上是一種硫化銀膜電極氟離子選擇電極是基 于氟化錮單晶膜對氟離子的選擇性而實現(xiàn)對溶液中氟離

31、子的測量離子接觸型的。全固態(tài)型位對Ag+敏感。測量體系中存在這如下平衡:主要干擾物質(zhì)是OH-:產(chǎn)物F-的響應產(chǎn)生正干擾。故有:2*2AgSKsp(Ag2S)K為一新的常數(shù)。可見硫化車I響應較上述沉淀平衡復3RT!乍硫離子極。但該電極對硫離子的產(chǎn)一與格陶隙中的Ag+反應:定條件下,可用硫化銀電極2%向RT,此時需加入少量銀鼠絡離子使其濃度在10-510-6mol/l,K穩(wěn)很大,故:1gS2瞑電水相裝璃電極的內(nèi)參比電極參比電極/電極桿/電極頭一玻璃電極(指示電極)化學電池,由一對電極(指示電極和參比電極)組成,具有代表性的是氨敏電極,結(jié)構(gòu)如右圖。其測量機制是試液中待測組分氣體通過透氣膜進入中介液,

32、使中介液中某離子的活度發(fā)生變化,進而使電池電動勢發(fā)生變化,通過電動勢的變化反應出待測組分的量。實際上它是一種傳感器。圖中玻璃電極,參比電極與中介液形成一電池。氣敏電極一覽表生物電極生物電極是將生物化學和電分析化學相結(jié)合而研制的電極。特點:(1)生物化學與電分析化學相結(jié)合。(2)將電位法電極作為基礎(chǔ)電極,生物酶膜或生物大分子膜作為敏感膜來實現(xiàn)對底物或生物大分子的分析。生物電極包括:酶電極、組織電極、微生物電極、電位法免疫電極、生物傳感器。酶電極酶電極(enzymeelectrocl*是基于用電位法直接測量酶促反應中反應物的消耗或生成物的產(chǎn)生而實現(xiàn)對底物的分析的一種方法。 它也是基于界面反應敏化的

33、離子電極酶催化反應具有選擇性強、 效率高、大多數(shù)可在常溫下進行,反應產(chǎn)物可如:CO2、NH3、NH4+、CN-等大多數(shù)離子可被現(xiàn)有離子選擇電極所響應的特點。如:CO(NH2)2+H2O-2NH3+CO2氨電極檢測葡萄糖+O2+H2O一葡萄糖酸+H2O2氧電極檢測R-CHNH2COO-+O2+H2O-COCOO-+NH4+H2O2氧電極檢測氨基酸通過以上反應后檢測,或進一步氧化放出酶電極的制作中,酶的固定是關(guān)鍵,它決定了酶電極的使用壽命,并對靈敏度,重現(xiàn)性等性能影響很大。組織電極目前,高純度酶已有商品供應,但價格昂貴,且壽命較短,使應用受到限制。于是有以動植物組織代替酶作生物膜催化材料所構(gòu)成的組

34、織電極(tissuebasedmembraneelectrodeS出現(xiàn),這是敏化電極的一種有意義的進展。具優(yōu)點如下:(1)許多組織細胞中含有大量的酶,酶原豐富。(2)組織細胞中的酶處于天然狀態(tài)和理想環(huán)境下,因而性質(zhì)最穩(wěn)定,功效最佳。(3)某些酶分離后不穩(wěn)定,只能在細胞中才能保持活性,因而組織電極有較長的壽命。(4)生物組織一般具有一定的機械性和膜結(jié)構(gòu),適于固定,因而組織電極的制作簡便而經(jīng)濟。生物組織膜固定的常用方法有:物理吸附、共價附著、交聯(lián)、包埋等。組織電極的酶源與測定對象一覽表生物中的免疫反應具有很高的特異性。生物免疫電極就是基于抗體與抗原結(jié)合后的電化學性質(zhì)與單一抗體或抗原的電化學性質(zhì)相比

35、發(fā)生了較大變化來檢測免疫反應的發(fā)生其機制為,固定在膜或電極的表面上的抗原(或抗體),與抗體(或抗原)形成免疫復合物后,膜中電極表面的物理性質(zhì),如表面電荷速度,離子在膜中的擴散速度發(fā)生了改變,從而引起膜電位或電極電位的改變。hCG電位免疫法電極如:將人絨毛膜促進腺激素(hCG)的抗體通過共價交聯(lián)的方法固定在二氧化鈦電極上,形成檢測hCG的免疫電極。當該電極上的hCG抗體與被測液中的hCG形成免疫復合物時,電極表面的電荷分布發(fā)生變化,改變化通過電極電位的測量被檢測出來。微生物 電蛆織菌源電蛆織菌源的分子物嚙聚的主要識冽部分是而兒茶蜀美特征:氮酸;的微勾成的番茄種子燕麥種子小障小障微生物細解腌脩微生

36、物細解腌脩 S S 睡恨高的酶豬肝睡恨高的酶豬肝; ;如固定力常比種了: 用商監(jiān)護菌固氯敏上峰上實現(xiàn)兒茶酣薜奏精胺紜藤!黑冷、兒刎氣體上感電號登現(xiàn)了刈賴氨酸赫析;一球物傳感電位法生物葡箱系含有器,相秘闊的人卵形植物免疫電極(potent天然的廖崎列,標性祖綱堀化再生,穩(wěn)定眄作為生iometricimmunee理 腎ectrode)尿酸L-籟氨酸定在離子敏感場效應晶體管(ISFET)(ionsensitivefieldeffectivetransistor)ISFET是在金屬-氧化物-半導體場效應晶體管(MOSFET)基礎(chǔ)上構(gòu)成的,它既具有離子選擇電極對敏感離子響應的特性,又保留場效應晶體管的性

37、能。ISFET是將MOSFET的金屬柵極代之以離子選擇電極的敏感膜。當它與試液接觸并與參比電極組成測量體系時,由于膜與溶液的界面產(chǎn)生膜電位疊加在柵壓上,ISFET的漏極電流Id就會發(fā)生變化,Id與響應離子活度之間具有相似與能斯特公式的關(guān)系,這就是ISFET的工作原理和定量關(guān)系基礎(chǔ)。ISFET具有以下優(yōu)點:全固體器件、體積小、易于微型化,本身具有高阻抗轉(zhuǎn)換和放大功能等優(yōu)點。應用于生物醫(yī)學、臨床診斷、環(huán)境分析、食品工業(yè)、生產(chǎn)過程監(jiān)控等方面。測量離子濃(活)度的方法離子選擇性電極可以直接用來測定離子的活(濃)度。對各種離子選擇性電極可得如下通式:可見,一國HW/,00595即u離候的活全疆跖亭線君奉

38、。nF標準曲線法,/2303RT/2.303RT將離子選包陰參出田59機事新活K濃)nFlg度已知的標準溶液中,測出相應的電動勢。然后以測得的E值對相應的lglgc)值繪制標準曲線。在同樣條件下,測出對應于待測溶液的E值,即可從標準曲線上查出。活度與濃度的關(guān)系為:實際工作中,很少通過計算活度系數(shù)來求的濃度,而是在控制溶液的離子強度的條件下,依靠實驗通過繪制E-lgci曲線來求的濃度。控制溶液離子強度的方法常有恒定離子背景法”和加入離子強度調(diào)節(jié)劑”法。恒離子背景法:當試樣中某離子含量很高且為非測定離子時,可以試樣本身為基礎(chǔ),用相似的組成制備標準溶液。離子強度調(diào)節(jié)劑:是濃度很大的電解質(zhì)溶液,它對欲

39、測離子沒有干擾,加到標準溶液及試樣溶液中后,它們的離子強度都達到很高二近乎一致,從而使活度系數(shù)基本相同,同時可調(diào)節(jié)溶液的PH值,掩蔽干擾離子。標準加入法標準曲線法要求標準溶液與待測容液具有接近的離子強度和組成,否則將會因r值的改變而引起誤差。標準加入法可在一定程度上避免這種誤差。設某一為知溶液待測離子強度為Cx,其體積為Vo,測得的電動勢為Ei,Ei與Cx應符合如下:然后加入小體積因約KA能SRTIgOX/q陶測離子的標準溶液(濃度為Cs,此時Cs約為Cx的100倍。再測其mF勢E2于是得:式中2和X2分別為加入標準溶液后新的活度系數(shù)和游離離子的摩爾分數(shù)。因VsE1):影響測定的因素溫度RT影

40、響直線的斜率(2.303RT),直線的截距、電極電位、液接電位。nF測定過程應保持溫度恒定,提高測定準確度。電動勢測量測量的準確度(亦即測量的誤差)直接影響測量的準確度。電動勢測量誤差在與相對誤差AC/C的關(guān)系可根據(jù)能斯特公式導出:干擾離子共存離子之所以發(fā)生干擾作用有的是由于能直接與電極電膜發(fā)生作用。測定帶來誤差,電極響應時間增加消除干擾離子的作用,加掩蔽劑,必要時進行預處理。溶液的PH值必要時應使用緩沖溶液,維持一個恒定的PH范圍。被測離子的濃度離子選擇電極可以檢測的線形范圍一般為:10-110-6mol/l。檢測下限主要取決于組成電極膜的活性物質(zhì),還與共存離子的干擾和PH等因素有關(guān)。響應時

41、間電極浸入溶液后達到穩(wěn)定的電位所需時間,與下列因素有關(guān):(1)與待測離子到達電極表面的速度有關(guān)。(2)與待測離子活度有關(guān),活度越小,響應時間越長。(3)與介質(zhì)的離子強度有關(guān),含有大量非干擾離子響應快(4)共存離子的存在對響應時間有影響(5)與膜的厚度,表面光潔度等有關(guān)。遲滯效應這是與電位響應時間有關(guān)的一個現(xiàn)象,即對同一活度值的離子溶液,測出的電位值與電極在測定前接觸的溶液的成分有關(guān)。是直接電位分析法的重要誤差來源之電極的發(fā)展現(xiàn)狀及趨勢現(xiàn)狀pH電極許多領(lǐng)域如工業(yè)、農(nóng)業(yè)、醫(yī)學、環(huán)境等都涉及到pH值的測量,但傳統(tǒng)的玻璃電極存在著阻抗高,易破碎,不能用于含HF溶液pH值的測量以及高堿度情況下存在鈉誤差

42、”等缺陷。同時,存在著體積大,不適應微區(qū),微環(huán)境和生物活體的在線檢測等不足于是研發(fā)出各種新型的pH傳感器。光導纖維pH傳感器它是利用光學性質(zhì)進行pH測量。特別適用于在線分析和生物醫(yī)學領(lǐng)域,尤其在體內(nèi)在線檢測方面獲得廣泛應用。它包括:基于光吸收原理的pH傳感器;反射光pH傳感器,pH熒光傳感器等。化學修飾電極pH傳感器利用在原電極上接上含有特殊基團的聚合物來提高電極的性能。ISFET是一塊硅晶體片,pH-ISFET與MOSFET結(jié)構(gòu)相似由離子敏感膜代替MOSFET的金屬柵極,當敏感膜與溶液接觸時,在敏感膜與溶液界面上可感應出H+的能斯特電位響應。酶pH傳感器由于酶是蛋白質(zhì)分子,具作用如同生物催化

43、劑催化復雜的化學反應,酶的專一性及其對低濃度底物的催化能力,使之可固定在選擇電極上,制得pH傳感器。金屬一金屬氧化物pH傳感器該傳感器優(yōu)點在于易制備,可在高溫高壓下使用,并向微型化方向發(fā)展?;瘜W修飾電極化學修飾電極(CME)是在電極表面接上所需要的化學基團,以使其高選擇性的進行所期待的反應或使其擁有某種特定的電化學性質(zhì)。因此,其在環(huán)境科學中在提高選擇性和靈敏度及實現(xiàn)遙測等方面具有獨到的優(yōu)點。早期采用共價鍵合法和吸附法制備單分子層化學修飾電極,但電化學響應靈敏度較低,制備復雜,壽命較短;后研發(fā)出聚合物薄膜化學修飾電極,該電極電化學響應靈敏,制備簡單,且由于聚合物薄膜本身提供了固有的物理化學穩(wěn)定性

44、,使其重現(xiàn)性好,壽命長。特別是聚合物薄膜表面結(jié)構(gòu)造成空間的、靜電的、化學的等特殊微環(huán)境,可廣為環(huán)境檢測中所用。生物電極將生物化學與電化學相結(jié)合可研制出生物電極。具特點是將電位法電極作為基礎(chǔ)電極,生物酶膜活生物大分子膜作為敏感膜實現(xiàn)對底物活生物大分子的分析。生物電極包括:酶電極,微生物電極和電位法免疫電極。酶電極:它是基于電位法直接測量酶促反應中反應物的消耗或反應物的生成而實現(xiàn)對底物的分析的一種方法。微生物電極:微生物電極的分子識別部分是由固定化的微生物構(gòu)成。其膜特點是:酶活性高,壽命長。電位法免疫電極:該電極是基于抗體與抗原發(fā)生反應時引起膜電極表面的某些物理性質(zhì)發(fā)生改變,進而使膜電位或電極電位

45、發(fā)生改變。生物電極很多都是生物傳感器形式出現(xiàn)的。生物芯片生物芯片的實質(zhì)是在面積不大的基片表面上有序地點陣排列了一系列固定于一定位置的可尋址的識別分子。結(jié)合或反應在相同條件下進行。反應結(jié)果用同位素法、化學熒光法、化學發(fā)光法或酶標顯示,然后用精密的掃描儀或CCD攝影技術(shù)記錄。通過計算機軟件分析,綜合成可讀的IC總信息。芯片分析實際上是傳感器分析的組合。芯片點陣中的每一個單元微點都是傳感器的探頭。所以傳感器的精髓往往都被應用于芯片的發(fā)展。陣列檢測可大大提高檢測效率,減少工作量,增加可比性。芯片技術(shù)是傳感器技術(shù)的發(fā)展。電極的發(fā)展趨勢由于液態(tài)電極易揮發(fā),攜帶不便等缺陷,固態(tài)電極稱為發(fā)展趨勢,它攜帶方便,

46、揮發(fā)性小,壽命長;裸電極信號不穩(wěn)定,重現(xiàn)性差,應用范圍狹小。具經(jīng)修飾后,穩(wěn)定性,重現(xiàn)性可大為改觀,應用范圍擴大,修飾電極扮演的角色越來越重要;隨著研究的深入化,分子化,常用電極由于其體積過大而無法實現(xiàn)生物體內(nèi)在線檢測,因此電極呈現(xiàn)微型化的趨勢;由于酶的專一性,高效性,免疫反應的特異性,生物化學與電化學相結(jié)合,形成生物電極稱為新寵。傳感器使用方便,操做簡單,電極向傳感器方向發(fā)展。多探頭”陣列組合,聯(lián)合工作,極大的提高了檢測效率,生物芯片稱為電極發(fā)展的前沿。電位滴定法電位滴定法的原理電位滴定法是一種用電位法確定終點的滴定方法。它也是基于能斯特方程。在滴定過程中在滴定容器內(nèi)浸入一對適當?shù)碾姌O,在化學

47、計量點附近可以觀察到電位的突變(電位突躍),因而根據(jù)電極電位突躍可以確定終點的到達。電位滴定儀是通過傳感器(測量電極)測量滴定過程中被測溶液的電動勢的變化來確定滴定終點的滴定分析法。測定的依據(jù)是:待測離子的活度與其電極電位之間的關(guān)系遵守能斯特方程。在滴定過程中,隨著標準溶液的不斷加入,待測離子活度的不斷變化導致電極電位E不斷發(fā)生變化;在滴定到達終點前后,溶液中待測離子濃度往往連續(xù)變化n個數(shù)量級,引起電極電位的突躍,此突躍點即化學計量點,也就是滴定反應的終點。電位滴定儀利用電位的突躍來指示滴定終點,根據(jù)突躍點(即化學計量點)對應的標準滴定溶液消耗量來計算被測物含量。這就是電位滴定法的原理。電位滴

48、定終點的確定繪制E-V曲線用加入滴定劑的體積(V)作橫坐標,電動勢讀數(shù)(E)作縱坐標,繪制E-V曲線,曲線上的轉(zhuǎn)折點即為化學劑量點。簡單、準卻性稍差。繪(任/N)-V曲線法E/封為E的變化值與相對應的加入滴定劑的體積的增量的比。曲線上存在著極值點,該點對應著E-V曲線中的拐點。二級微商法WE/AG二階微商。電位滴定法的應用和指示電極的選擇在電位滴定中判斷終點的方法,比之用指示劑指示參卜的方法況下電位滴定更為準確更客觀,電位滴定可以用于有色的或渾濁的溶液,某些反應沒有適合的指示劑可選用時(非水滴定),可用電位滴定來完成。應用范圍廣:1、酸堿滴定指示電極:參比電極:2、氧化還原滴定指示電極:參比電

49、極:3、沉淀滴定指示電極:參比電極:4、絡合滴定指示電極:參比電極:PH玻璃電極DGi111-SC標準電極一般為鋁電極DMi140-SC標準電極根據(jù)不同的沉淀反應來采用不同的指示電極.如: 硝酸鹽標準溶液滴定鹵素可用銀電極做指示電極。DMi141-SC標準電極鍍汞電極汞化DMi141-SC標準電極第三章操作與維護操作步驟方法編輯根據(jù)試驗確定需要的電極,并安裝好電極;將電極蓋打開(DG111水溶液酸堿滴定,DM140氧化還原滴定,DM141沉淀滴定,汞化DM141做絡合滴定),觀察電極內(nèi)部填充液,盡量保存電極內(nèi)部填充液的液面在電極蓋下方一厘米左右(電極說明書見附頁)。確保電源連接打開儀器開關(guān)(位

50、于儀器正面的右上方),等儀器自檢完畢,將滴定管安裝在相應的驅(qū)動器上,打開位于樣品轉(zhuǎn)盤后面的開關(guān),0滴定管安裝好后,儀器界面會自動彈出識別到滴定管的對話框,如果是新滴定管則選擇分配或者修改進入滴定劑設置界面,如果是已經(jīng)使用過的滴定管則可根據(jù)需要選擇修改或者確定來定義滴定管內(nèi)的滴定劑,;如果要改變滴定劑,點擊修改進入到滴定劑修改界面后,點擊滴定劑名稱欄,手動輸入滴定劑名稱或者點擊屏幕下方的建議來選擇滴定劑名稱,在滴定劑濃度欄輸入滴定劑的理論濃度,在滴定度欄內(nèi)輸入滴定劑的濃度系數(shù).注:c實際二c理論*滴定度編輯方法:在屏幕上點擊方法按鍵,進入到方法菜單,點擊屏幕下方的新建進入到方法模板,其中模板00

51、001是通過等當點終止方式滴定樣品的方法模板, 00007是通過等當點終止方式標定滴定劑濃度的模板,00011是通過等當點終止方式做樣品空白的模板,返滴定的空白也用此模板(詳細的方法參數(shù)參看后面附頁),目前絕大部分滴定均使用等當點終止方式滴定。修改好方法后點擊保存,然后再點擊一下開始,在出現(xiàn)的方法開始菜單上點擊創(chuàng)建快捷鍵,此時界面切換到創(chuàng)建快捷鍵界面,在描述欄內(nèi)給快捷鍵輸入標識符,然后點擊保存,儀器界面上出現(xiàn)快捷鍵.運行方法接通電源后,按開機鍵開機,將滴定管安裝到儀器上,此時顯示屏出現(xiàn)修改提示,如果滴定劑需要修改就根據(jù)具體情況修改為所需滴定劑。充滿滴定管或者排氣泡:如果是新滴定管則直接充滿滴定

52、管即可,如果是使用中的滴定管則是每天使用前均需打循環(huán)以除去氣泡,操作如下:手動操作-智能識別滴定管-沖洗多個滴定管-選擇驅(qū)動器(滴定管所在的驅(qū)動器,主機上自帶的是驅(qū)動器1,依次往后為驅(qū)動器2)-在沖洗循環(huán)欄內(nèi)輸入5f點擊開始按鍵,儀器開始運行,如果滴定劑無需排掉,則將帶防擴散頭的饋液管插入到滴定瓶內(nèi),循環(huán)滴定劑,同時觀察吸液管和饋液管內(nèi)是否有氣泡,如果有則用指頭彈動管壁以去除氣泡;如果滴定時是長期沒使用的,則建議排掉一管廢液后在進行循環(huán)操作.點擊屏幕上的方法按鍵,點擊1000修改空白方法-點擊5滴定(等當點滴定)點擊滴定劑-點擊NaOH在下拉菜單內(nèi)點擊驅(qū)動器直到看見PnP1為止f選才?PnP1

53、-點擊確定-確定-保存-開始-在滴定轉(zhuǎn)盤上放好空白-點擊開始運行方法。點擊屏幕上的方法按鍵,點擊2000修改空白方法-點擊5滴定(等當點滴定)點擊滴定劑-點擊NaOH在下拉菜單內(nèi)點擊驅(qū)動器直到看見PnP1為止f選才?PnP1-點擊確定-確定-點擊7計算-修改常數(shù)C=處的摩爾質(zhì)量(基準物質(zhì)的摩爾質(zhì)量,根據(jù)國標的具體數(shù)值輸入)-確定-保存-開始-在滴定轉(zhuǎn)盤上放好已經(jīng)稱量好的樣品-在樣品輸入攔輸入樣品數(shù)-點擊樣品數(shù)據(jù)點擊樣品1f點擊樣品大小f依次輸入樣品量-確定確定點擊開始運行方法。滴定結(jié)束后,如果不在使用則關(guān)閉滴定儀,關(guān)閉樣品轉(zhuǎn)盤,并取下滴定管放到溶劑瓶上,取下點擊蓋好點擊橡膠蓋,將電極浸泡在電極

54、保護液內(nèi);樣品是油品則用溶劑清洗滴定杯,再用去離子水清洗滴定杯,并將滴定杯倒置放于通風處,以便反復使用滴定杯。主機維護a.使用環(huán)境:該儀器應安放在干燥的房間內(nèi),相對濕度不超過85%,溫度范圍為540C,使用時放置在堅固平穩(wěn)的工作臺上。b.嚴格遵守操作規(guī)程,如儀器出現(xiàn)故障,馬上退出檢測狀態(tài),關(guān)電源,立即向站設備員報告,并登記。c.滴定管下端的活塞在裝入滴定儀時,必須套在驅(qū)動桿上.d.酸堿電極在每次使用前均需要用水清洗.e.滴定管填充堿性滴定劑時,在長期不使用的情況下,需要將滴定管用純水充分清洗(將滴定管的活塞拔出,用純水反復清洗滴定管內(nèi)部).電極維護DGi111-SC玻璃電極操作前處理a.玻璃膜

55、(1)的內(nèi)部必須完全充滿內(nèi)填充液(3),輕輕垂直晃動電極以除去氣泡。b.可以通過脫掉橡皮帽(7),或者在橡皮帽的突起(8)上打孔來平衡氣壓。c.重新裝入?yún)⒈入娊庖海?)-(例如)-至開口處(7)以下大約1cm處。d.活化玻璃敏感膜:將電極的玻璃膜部位浸入稀釋十倍的電解液(3)中。若無此電解液亦可用L的KCl溶液代替。調(diào)整與校準參數(shù)零點值和斜率值通過校準來測定。一支新電極的參數(shù)值須符合以下ab。有關(guān)校準方法的指導說明在滴定儀的手冊中已給出。a.電極的零點值約為pH=7(當電位E=0mv時的pH值)。電極在pH=7的緩沖溶液中測得的電位應該在-30mv+30mv之間。b.在pH=49范圍內(nèi),溫度為

56、25c時的條件下,電極的斜率必須在-55mv/pH和理論值pH之間。c.應測試電極的響應時間,將電極浸入另一pH值的緩沖溶液中30秒后,在接下來的30秒內(nèi)變化量不應超出2mv.d.若校準一支用過的電極,其零點須在pH=6pH=8之間,斜率不低于-52mv/pH,且電極浸入溶液中60秒后的電位變化不超過3mv/30s.存放及電極壽命a.將電極存放在參比電解液中,電極的陶瓷芯必須浸沒在液面以下并且將電極的膠帽蓋上。b.千萬不要讓電極玻璃膜干涸, 否則的話電極必須重新活化且陶瓷芯內(nèi)外的KCL結(jié)晶必須使之溶解。c.一支電極的使用壽命為6個月到3年左右,這取決于具體的使用情況。保養(yǎng)說明a.電極的測量范圍

57、為:pH=0pH=14.使用的溫度范圍為:070Cb.千萬不要讓樣品溶液通過陶瓷芯進入?yún)⒈入姌O內(nèi), 所以參比電解液的液位總要比樣品溶液的液位高。c.樣品與參比電解液之間不能發(fā)生化學反應:硫化物,漠化物,碘化物,氟化物與Ag+反應;一些陽離子(如Ag+,Hg2+,Au3+,Pb2+)會與參比電解液的Cl離子反應從而造成液絡部堵塞。d.由于蛋白質(zhì)沉淀,含有蛋白質(zhì)的溶液會很快的堵塞電極陶瓷芯。e.只可沖洗電極玻璃膜上的污物,勿用紙用力擦玻璃膜,用濾紙輕輕吸干即可。f.不要讓電極連接電纜的插頭受到腐蝕。g.已發(fā)生干枯現(xiàn)象的電極玻璃膜可以通過將其浸泡于LHCl中數(shù)小時使之功能恢復。清洗步驟a.參比電解液

58、受污:將電極的參比電解質(zhì)由孔(7)處排掉,然后遵循中ab進行。b.陶瓷芯被AgCl堵塞:將其放入濃氨水中過夜,清洗干凈后在pH=4的標準緩沖液中放置一小時。c.陶瓷芯被硫化物沉淀堵塞:將陶瓷芯浸至在硫月尿溶液(8%硫月尿/1mol/LHCl溶液,例如)中直至黑色消失。d.陶瓷芯被蛋白質(zhì)所阻塞:用胃蛋白酶溶液(5%胃蛋白酶/LHCl溶液),浸置電極的陶瓷芯至少一小時。e.其它受污情況:將其放置于去離子水,乙醇或混合酸(例如王水)中在超聲波中處理幾分鐘。再生如果電極無法達到中的要求,可以嘗試腐蝕玻璃膜:用稀HF溶液(2%HF/5%HCl溶液)浸置電極的玻璃膜12分鐘,用去離子水徹底清洗,然后按條來

59、處理。DMi140-SC鉗電極操作前處理a.可以通過脫掉橡皮帽(6),或者在橡皮帽的突起(7)上打孔來平衡氣壓。b.重新裝入?yún)⒈入娊庖?(如)-至開口處(6)以下大約1cm處。C.將電極浸在去離子水中放置15分鐘以溶解陶瓷芯(3)表面和里面的KCl結(jié)晶。測試可以用氧化還原標準溶液來檢測電極的好壞,也就是測量電極的電位和反應時問。a.電極的測量值應當與標準溶液的標示值(例如或5134006)相一致。b.電極的反應時間: 電極浸在溶液中30秒鐘后, 其后30秒鐘內(nèi)電極測量值的變化不應超過2mV。c.在測試一支用過的電極的時候,可以比較滴定曲線之間差別:用新的電極進行L硫代硫酸鈉與L碘溶液的滴定。滴

60、定進行的很快,在滴定終點處電位會有很大幅度的變化。采用用過的電極進行同樣的滴定,應當獲得類似的參考值。保存及壽命a.將電極保存在參比電解液(內(nèi)填充液)中-必須浸沒陶瓷芯-并蓋緊開口處(用開孔的橡皮帽就行了)。b.決不能讓電極干涸,否則陶瓷芯上面和里面的KCl結(jié)晶必須要溶解除掉。c,使用和處理方法正確的話,電極的壽命幾乎是無限的。維護指引a,電極的使用溫度為0至80C。b,在強氧化性溶液中電極的柏金環(huán)表面會發(fā)生吸附氧的現(xiàn)象,在強還原性溶液中則會發(fā)生吸附氫的現(xiàn)象。這將會引起煙花還原反應電位的變化,并增加反應時間。c,決不能讓樣品溶液通過陶瓷芯進入?yún)⒈入姌O。因此參比電解液的液面必須始終高于樣品溶液的液面。d,在樣品溶液和參比電解液之間不應發(fā)生化學反應:硫化物、漠化物、碘

溫馨提示

  • 1. 本站所有資源如無特殊說明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請下載最新的WinRAR軟件解壓。
  • 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶所有。
  • 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁內(nèi)容里面會有圖紙預覽,若沒有圖紙預覽就沒有圖紙。
  • 4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
  • 5. 人人文庫網(wǎng)僅提供信息存儲空間,僅對用戶上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護處理,對用戶上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對任何下載內(nèi)容負責。
  • 6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當內(nèi)容,請與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
  • 7. 本站不保證下載資源的準確性、安全性和完整性, 同時也不承擔用戶因使用這些下載資源對自己和他人造成任何形式的傷害或損失。

評論

0/150

提交評論