不確定度案例3個供參考

1、氣相色譜法測定絕緣油溶解氣體含量測量不確定度的評定(供參考)一、 概述1.1 目的評定絕緣油溶解氣體含量測量結果的不確定度。1.2 依據(jù)的技術標準GB/T 17623-1998絕緣油中溶解氣體組分含量的氣相色譜測定法。1.3 使用的儀器設備(1)氣相色譜分析儀 HP5890 ,經(jīng)檢定合格。(2)多功能全自動振蕩儀 ZHQ701 ,經(jīng)檢定合格，允差 士 C,分辨力0.1 C。(3) 經(jīng)檢驗合格注射器，在 20 c時，體積 100m吐0.5mL ;體積5m吐0.05mL ;體 積 1mL+ 0.02mL 。1.4 測量原理氣相色譜分析原理是利用樣品中各組分，在色譜柱中的氣相和固定相之間的分配及吸

2、附系數(shù)不同，由載氣把絕緣油中溶解氣體一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烷、乙烯、乙快、 氫氣帶入色譜柱中進行分離，并經(jīng)過電導和氫火焰檢測器進行檢測，采用外標法進行定性、 定量分析。1.5 測量程序(1)校準。采用國家計量部門授權單位配制的甲烷標準氣體。進樣器為1mL玻璃注射器，采用外標氣體的絕對校正因子定性分析。(2)油樣處理。用100mL玻璃注射器 A,取40mL油樣并用膠帽密封，并用 5mL玻 璃注射器向A中注入5mL氮氣。將注入氮氣的注射器 A放入振蕩器中振蕩脫氣，在 50 C 下，連續(xù)振蕩20分鐘，靜止10分鐘。(3)油樣測試。然后用5mL玻璃注射器將振蕩脫出的氣體樣品取出，在相同的色譜條件

3、下，進樣量與標準甲烷氣體相同，對樣品進行測定，儀器顯示譜圖及測量結果。氣體含 量測定過程如下。油樣定容注入氮氣振蕩脫氣(50 C)取氣體樣標準氣體測定校準氣相色譜儀器測定圖1絕緣油中溶解氣體甲烷含量的測試流程圖1.6 不確定度評定結果的應用符合上述條件或十分接近上述條件的同類測量結果，一般可以直接使用本不確定度評 定測量結果。二、數(shù)學模型和不確定度傳播律2.1 根據(jù)GB/T 17623-1998絕緣油中溶解氣體組分含量的氣相色譜測定法試驗方法， 絕緣油中溶解氣體含量C的表示式為c chC=CSpL/L(1)hs式中，C被測絕緣油中溶解氣體甲烷含量，科L/L;Cs標準氣體中甲烷含量，科L/L;h

4、被測氣體中甲烷的峰高 A; hs標準氣體中甲烷的峰高 Ao2.2 組合類似影響因素，將輸入量Cs、h、hs重復性因素 組合在一起，歸入為輸出量C的重復性因素，因此不需分別評定各輸入量重復性引入的不確定度分量，而是直接評定測量結果C的重復性引入的不確定度分量?？紤]到色譜試驗中氣體進樣量的影響，油樣處理脫氣過程中的影響因素，為此將式(1)改寫如下一 一 h 一 一一C =Cs-x f f2X f3 wL/L(2)hs式中，力是測量重復性影響因素的修正因子力=1 , f2是進樣體積影響因素修正因子其數(shù)值為f2=1, f3是油樣處理脫氣影響因素修正因子其數(shù)值為f3 = 1。輸入量峰高h、Cs、f1、f

5、2、f3之間完全 不相關，h、hs完全相關，因而用下式計算， 被測絕緣油中溶解氣體中甲烷含量相對合成標準不確定度Ucr(C) = .l.c|Ur (Cs) 2 匕2Ur(hs) 匕3Ur(h)f ；匕/ 匕共(f? ) f 匕6Ur(f3)2 2c2c3Ur(hs)Ur(h)式中，靈敏系數(shù)g = 1,c2=-1,c3= 1,c4= 1,c5= 1, q = 1如果標準氣體甲烷含量 Cs與被測樣品甲烷含量 C選擇得合適，使峰面積hahs,則Ur(h) -Ur(hs)a0 ,從而有Ucr(C)=GUr(Cs) 2 LUrd) f 05 Q) 2 0小小)2(4)不確定度來源Cs校準溫度注射器V1溫

6、度注射器V2溫度校準油樣處理f3進樣體積f2溫度/校準 , 進樣體積fc C w L/L校準 注射器V3Cs早油樣處理f3重復性f1圖2氣相色譜測定絕緣油中甲烷氣體含量不確定度因果關系圖輸出量C的不確定度來源有 4個方面：(1)標準甲烷氣體濃度引入的相對標準不確定度Ur(Cs)；(2)進樣體積影響引入的標準不確定度Ur (f2),包括3個來源：校準、重復性和溫度影響，重復性歸入到甲烷含量測量的重復性fr中，只評定體積校準引入的標準不確定度U1(Vo)和溫度引入的標準不確定度U2(Vo)；(3)油樣處理脫氣引入的相對標準不確定度Ur (f3)；(4)測量重復性引入的相對標準不確定度Ur (f1)

7、o四、標準不確定度評定4.1測量重復性的不重復引入的相對標準不確定度Ur (f1)重復性導致的標準不確定度，進行10次測量，測量數(shù)據(jù)如下。表1絕緣油中甲烷含量測定結果一覽表(單位vL/L)Ci12345678910測量結果27.1532.8932.6932.9832.8927.2832.8027.1327.1032.91(Ci -C)211.77176 5,.331484.447885.755205.3314810.89664.9239611.909412.11745.37810_、Ci測量結果的算術平均值：C=30.32科L/L10由于實際測量中只在重復性條件下測量2次，所以絕緣油中甲烷含量

8、測量重復性標準不確定度u(f1)喟10 2% (Ci -C)2I2=2.12 lL/L(n-1) 2絕緣油中甲烷含量測量重復性相對標準不確定度ur(f1)心 C4.2 標準甲烷氣體濃度引入的相對標準不確定度2.12一 0.069930.32Ur(Cs)試驗中使用標準氣體，為國家標準物質(zhì)中心授權，有生產(chǎn)資質(zhì)的單位生產(chǎn)。根據(jù)標準 物質(zhì)證書上給出的甲烷標準氣體的濃度為96.6 L/L,擴展不確定度 Urel=1%,取k = 2,標準甲烷氣體濃度的相對標準不確定度為ur(CS) =Urel /k =0.01/2 = 0.00504.3 進樣體積影響引入的標準不確定度4.3.1 注射器校準引入的標準不確

9、定度進樣使用注射器在20 C時的體積為均勻分布，包含因子k=J3,區(qū)間半寬ur(f2)ui(V)1mL+ 0.02mL ,最大允差為 0.02mL ,區(qū)間內(nèi)服從a=0.02mL ,進樣體積引入的標準不確定度u1(V0)=二 °合=0.01155 mLk 34.3.2 溫度變化引入的標準不確定度注射器已在 20 c校準，而實驗室的溫度在(20甘)C之間變化。水的體積膨脹系數(shù)為2.1父10工工，由溫度效應產(chǎn)生的體積變化為乜1M4父2.1父10")= W.00084mL 。區(qū)間內(nèi)服從均勻分布，包含因子為k (V)= <3 ,區(qū)間半寬為a (V)=0.00084mL ,。由此

10、引入的標準不確 定度u2(V)為0.00084: 0.00049 mL J3Ur(f2)a(V)u2(Vo)二 k(V)4.3.3 進樣體積影響引入的標準不確定度注射器V定容的2個不確定度分量互不相關，其合成標準不確定度采用方和根方法合 成得到u(f2) -''u12(V0) u2(V0) = 0.01155 0.000492 =0.01156mLV0 UmL注射器定容的相對合成標準不確定度ur (f2)為Ur(f2)=U(f2)V。0.01156=0.011614.4油樣處理脫氣引入的相對標準不確定度Ur(f3)4.4.1取油樣注射器校準引入的不確定度取油樣注射器在 20 c

11、時的體積為100m世0.5mL,最大允差為 0.5mL ,區(qū)間內(nèi)服從三角分布,包含因子k = J6,區(qū)間半寬a=0.5mL ,進樣體積引入的標準不確定度(2)Ui (Vi)a 0.5=0.2041 mLk '一 6溫度變化引入的標準不確定度注射器已在 20 c校準，而實驗室的溫度在2.1 X10C由溫度效應產(chǎn)生的體積變化為均勻分布，包含因子為k (V)= ；3 ,區(qū)間半寬為(20甘)C之間變化。水的體積膨脹系數(shù)為乜100父4M2.1父10")= W.084mL 。區(qū)間內(nèi)服從a (V)=0.084mL ,由此引入的標準不確定度：a(V) 0.084u2 (V1)0.0485mL

12、k(V) .3(3)取油樣體積引入的標準不確定度注射器100mL定容的2個不確定度分量互不相關，其合成標準不確定度采用方和根方法合成得到U(V)U12(V) U2(V1) =。0.20412 0.04852 =0.209mLVT00mL注射器定容的相對合成標準不確定度Ur(V1)為u(V1)0.209uM)=0.0021V11004.4.2 氮氣注射器溫度引入的不確定度(1) 氮氣注射器在20c時的體積為5mL± 0.05mL,最大允差為0.5mL ,半寬 a=0.05mL，服從三角分布，包含因子k= 76 ,進樣體積引入的標準不確定度U1(V2)=0.0204 mL(2)溫度變化引

13、入的標準不確定度注射器已在 20 c校準，而實驗室的溫度在(20&)C之間變化。水的體積膨脹系數(shù)為2.1乂10”。由溫度效應產(chǎn)生的體積變化為乜5M4M2.1父10力=垃00706mL。假設服從均勻分布，區(qū)間半寬為 a (V)=0.00706mL ,包含因子為k (V)=。由此引入的標準不確定度U2(V)為U2T)0.000706,0.0041mL3(3)取油樣體積引入的標準不確定度注射器5mL定容的2個不確定度分量互不相關，其合成標準不確定度采用方和根方法合成得到u(V2)=：/Ui2(V2) u2M) F0.02042 0.00412 =0.021mLV1 =5mL注射器定容的相對合

14、成標準不確定度為ur(V2)u(V2)二F0.021=0.00424.4.3 振蕩脫氣后取氣體注射器引入的不確定度振蕩脫氣后取氣體注射器在20 c時的體積為5mLi 0.05mL。參照4.4.2節(jié)可知，振蕩脫氣后取氣體注射器引入的相對標準不確定度ur(V3) =0.00424.4.4 油樣處理脫氣引入的標準不確定度由取油樣注射器、取氮氣注射器、振蕩脫氣后取氣體注射器三者引入的標準不確定度Ur (f3)= , 0.00420.00420.0021 = 0.0063列表給出不確定度匯總?cè)缦拢罕?氣相色譜測定絕緣油甲烷測量結果不確定度序號不確定度來源類型概率 分布包含 因子標準不確定度符號數(shù)值1油樣

15、處理脫氣引入的標準才:確定度取油樣注射器100mL校準引入的不確定度B均勻ui(Vi)0.2041 mL取油樣注射器100mL溫度變化引入的不確定度B均勻Ui(V2)0.0485 mL取油樣注射器校準引入的不確定度B均勻Ur(V1)0.0021氮氣注射器校準引入的不確定度B均勻U2(V 1)0.0204 mL氮氣注射器溫度變化引入的標準不確定度B均勻U2(V 2)0.0041 mL氮氣注射器溫度引入的不確定度B均勻代Ur(V2)0.0042振蕩脫氣后取氣體注射器 5mL引入的不確定度B均勻Ur(V3)0.0042油樣處理脫氣引入的相對標準不確定度Ur(f3)0.00632進樣注射器體積影響引入

16、的標準不確定度進樣注射器體積1mL體積校準B均勻U1(V0)0.01155mL進樣注射器體積1mL溫度校準B均勻U2(V0)0.00049 mL進樣注射器體積1mL影響引入的相對標準不確定度Ur(f2)0.01163標準甲烷氣體濃度引入的相對標準不確定度B正態(tài)2Ur(CS)0.00504測量重復性引入的相對標準不確定度A正態(tài)1Ur(f1)0.03755氣相色譜測定絕緣油甲烷測量合成相對標準不確定度Ucr(C)0.046氣相色譜測定絕緣油甲烷測量合成標準不確定度Uc(C)1.215 l L/L7氣相色譜測定絕緣油甲烷測量結果C=30.32 v L/L,擴展不確定度為：U=2.5rL/L;包含因子

17、k = 2五、合成標準不確定度評定由式(4),計算氣相色譜測定絕緣油甲烷測量的合成相對標準不確定度Ucr(C) = jQUr(Cs)2 1C4Ur(fi)l2 0仆(f2) 0U,( f3) F =0.04本次試驗C=30.58 L/L,氣相色譜測定絕緣油甲烷測量的合成標準不確定度Uc(C)=0.04 30.32 =1.215 科 L/L六、擴展不確定度評定依慣例，直接取包含因子k=2,則擴展不確定度如下:U =kUc(C) =2x1.215=2.43 w L/L七、報告測量結果和擴展不確定度氣相色譜測定絕緣油甲烷測定結果C=30.3 lL/L,其擴展不確定度U=2.5L/L; k=2。一、金

18、屬材料抗拉強度R測量結果的不確定度評定一、 概述1.1 目的評定金屬材料抗拉強度 Rm測量結果的不確定度。1.2 檢測依據(jù)的標準GB/T228 2002金屬材料 室溫拉伸試驗方法。1.3 檢測使用的儀器設備電子拉伸試驗機，型號：CMT5205 ,允差：±1%;千分尺，型號：0-25mm ,允差：士 0.01mm ;游標卡尺，型號：0-150mm ,允差：土 0.02mm 。1.4 檢測程序金屬材料的室溫拉伸試驗抗拉強度檢測時，首先根據(jù)試樣橫截面的種類不同測量厚度、寬度或直徑，計算截面積S。；然后用CMT5205電子拉伸機以規(guī)定速率施加拉力，直至試樣斷裂，讀取斷裂過程中的最大力Fm,使

19、用Rm =Fm/S0計算出抗拉強度(Rm),在同一試驗條件下，試驗共進行 10次。二、數(shù)學模型以矩形橫截面金屬材料試樣為例Rm =Fm/S0=Fm/(a b)式中：Rm抗拉強度，N/mm2;Fm一斷裂過程中的最大力，N;S0 金屬材料橫截面積，mm2;a金屬材料厚度，mm ;b金屬材料寬度，mm。注：對于圓形橫截面金屬材料試樣，可按 So = d2計算，4式中：d金屬材料橫截面直徑，mm。關于圓形橫截面金屬材料試樣室溫拉伸試驗測量不確定的評定，將本章金屬材料拉伸斷面收縮率測量不確定度評定實例中進行討論。三、不確定度來源金屬材料抗拉強度 Rm測量結果不確定度來源主要包括：(1)厚度測量重復性引入

20、的標準不確定度UA1 ,采用A類方法評定；(2)千分尺允差引入的標準不確定度UB1,采用B類方法評定；(3)寬度測量重復性引入的標準不確定度UA2,采用A類方法評定；(4)游標卡尺允差引入的標準不確定度UB2,采用B類方法評定；(5)最大力測量重復性引入的標準不確定度UA3 ,采用A類方法評定；(6)拉力機示值允差引入的標準不確定度UB3,采用B類方法評定；(7)測量結果 數(shù)據(jù)修約引入的標準不確定度 UB4,采用B類方法評定。四、標準不確定度評定在同一試驗條件下， 金屬材料抗拉強度 Rm檢測共進行10次，得到測量列如表1所示:表1金屬材料抗拉強度Rm檢測原始數(shù)據(jù)樣號厚度a (mm )寬度b (

21、mm )最大力Fm (N)18.0315.126458827.9215.146415637.9315.226438347.8915.086398058.0315.146462368.0115.266466777.9515.106425887.9715.166446297.9715.1864577107.9415.0464086算術平均值7.96415.14464378單次實驗標準差Sa=0.04742sb= 0.06518sf=245.3297表1中單次實驗標準差使用貝塞爾公式計算:s=J-1-x (xi-x)21n -1 i/金屬材料抗拉強度Rm由算術平均值根據(jù)式（1）計算給出:2N/mmR

22、m =Fm/(a b)=64378/(7.964 義 15.144)=533.84.1厚度測量重復性引入的標準不確定度 UA1根據(jù)表1中厚度檢測的 單次實驗標準差計算結果得到，厚度測量重復性引入的相對標 準不確定度saUA1=.10=0.0150mm4.2千分尺允差引入的標準不確定度ubi千分尺經(jīng)上級計量部門檢定合格,檢定證書給出允差為土 0.01mm ,區(qū)間內(nèi)服從均勻分布，包含因子kB1 = J3,區(qū)間半寬aB1=0.01mm ,則標準不確定度ub1= aB1/kB1=0.01/ 3=0.0058mm4.3 寬度測量重復性引入的標準不確定度UA2根據(jù)表1中寬度檢測的單次實驗標準差計算結果得到

23、，厚度測量重復性引入的相對標 準不確定度UA2 =sb,10=0.0206mm4.4 游標卡尺允差引入的標準不確定度Ub2游標卡尺經(jīng)上級計量部門檢定合格，檢定證書給出允差為土 0.02mm ,區(qū)間內(nèi)服從均勻分布，包含因子 kB2= J3,區(qū)間半寬aB2=0.02mm ,則標準不確定度ub2= aB2/k B2=0.02/ . 3 =0.0116mm4.5 最大力測量重復性引入的標準不確定度UA3根據(jù)表1中最大力檢測的單次實驗標準差計算結果得到，力值測量重復性引入的相對標準不確定度UA3 =sF=77.58N4.6 拉力機示值允差引入的標準不確定度UB31%,區(qū)間內(nèi)服從均勻分布，拉力機經(jīng)上級計量

24、部門檢定合格，檢定證書給出允差為土包含因子kB3= J3,區(qū)間半寬aB3 = 1%,則標準不確定度U B3 = a B3 /kB3 =0.01/ 3 3 =0.00584.7 測量結果數(shù)據(jù)修約引入的標準不確定度UB4根據(jù)GB/T228 -2002金屬材料 室溫拉伸試驗方法中規(guī)定，對于本例中金屬材料抗拉強度Rm = 533.784 N/mm 2時，Rm修約到5N/mm 2,區(qū)間內(nèi)服從 均勻分布，包含因子kB4= J3,區(qū)間半寬aB4=5/2=2.5N/mm 2,則標準不確定度uB4= aB4/kB4 =2.5/ . 3 =1.4434N/mm 2列表給出不確定度匯總?cè)缦拢罕?金屬材料抗拉強度Rm

25、測量不確定度匯總表序號i標 準 不 確 定 度不確定度來源類型分 布包含因子(ki)符號數(shù)值1厚度測量重復性A正態(tài)1UA10.0150mm2千分尺誤差B均勻點UB10.0058mm3寬度測量重復性A正態(tài)1UA20.0206mm4游標卡尺誤差B均勻石UB20.0116mm5最大力測量重復性A正態(tài)1UA377.58N6拉力機示值誤差B均勻庭UB30.00587數(shù)值修約B均勻UB41.4434N/mm 28合成不確定度Uc = J工 UAi : 工 UBiUc0.00729相對擴展不確定度 U=2uc； k= 2五、合成標準不確定度評定對于直接測量，由于各輸入量直接互不相關且數(shù)學模型中均為乘除關系，

26、所以采用簡化方法進行合成合成，如式 (2)所示：2Uc = ,PiUr(Xi)l(2)式中：Pi各輸入量的哥指數(shù)；U"X)各輸入量的相對標準不確定度。將式(1)改寫為Rm = F； Ma-1 M b-1 Mfeo ,式中，frep是數(shù)值修約因素的修正因子，由于各 illilliep輸入量的哥指數(shù)絕對值均為1,則金屬材料抗拉強度Rm測量結果的合成不確定度：取包含因子k=2,金屬材料抗拉強度測量結果Rm的測量不確定度:2U =kuc=2 0.0072 533.8 = 7.69 N/mmc七、報告檢測結果和擴展不確定度金屬材料抗拉強度測量結果Rm為535 N/mm 2,其擴展不確定度為：

27、一一， 2 一U = 8N/mm ; k=2。、金屬材料斷后伸長率A測量結果的不確定度評定評定金屬材料斷后伸長率 A測量結果不確定度。1.2 檢測依據(jù)的標準GB/T228-2002金屬材料室溫拉伸試驗方法。1.3 檢測使用的儀器設備游標卡尺，型號：0-150mm ,允差：土 0.02mm 。1.4 檢測程序首先制備試樣，在試樣上劃出50mm的原始標距，用 CMT5205電子拉伸機進行拉伸試驗，在試驗過程中將拉伸速率設置為規(guī)定速率，直至試樣斷裂后，對齊試樣使其軸線處 于同一直線上，并采取特別措施確保式樣斷裂部分適當接觸后，測量斷裂標距的伸長值， 使用式(1)計算出斷后伸長率 Ao在同一試驗條件下

28、，試驗共進行10次。二、數(shù)學模型A =(Lu 工 Ro = J 100(1)L0<Loj式中：A一金屬材料斷后伸長率，%;Lu金屬材料斷后標距，mm ;L0金屬材料原始標距，mm 。三、靈敏系數(shù)金屬材料斷后標距 L u對金屬材料斷后伸長率A的靈敏系數(shù)為c _ A 100Clu=FLuLo工=2mm 50mm金屬材料原始標距Lo對金屬材料斷后伸長率A的靈敏系數(shù)為:0 _ ALU10065.09mm 1002.6Clo - = 2 二 -2 二 .:L0Lo(50mm) mm四、不確定度來源金屬材料斷后伸長率 A測量結果不確定度來源主要包括：(1)斷后標距Lu測量重復性引入的標準不確定度UA

29、,采用A類方法評定;(2)原始標距Lo標記引入的標準不確定度UB1,采用B類方法評定；(3)游標卡尺誤差引入的標準不確定度UB2,采用B類方法評定；(4)測量結果數(shù)據(jù)修約引入的標準不確定度UB3,采用B類方法評定。五、標準不確定度評定在同一試驗條件下，金屬材料斷后伸長率 A檢測共進行10次，得到測量列如表1所示:表1金屬材料斷后伸長率A檢測原始數(shù)據(jù)樣號斷后標距L“mm)165.34265.44364.38464.72565.74665.42765.70864.54964.781064.84算術平均值65.09單次實驗標準差0.4934表1中單次實驗標準差使用用貝塞爾公式計算:金屬材料斷后伸長率 A由算術平均值根據(jù)式（1）計算給出:Lu,65.09-1 00 =(oJ50-1)j00 =30.18%5.1原始標距L0標記引入的標準不確定度UB1GB/T228-2002金屬材料 室溫拉伸試驗方法中規(guī)定“原始標距的標記應精確到土1%”，區(qū)間內(nèi)服從 均勻分布，包含因子kB1 = J3,從最大偏離考慮認為區(qū)