色譜分析法ppt課件

1、L/O/G/O色譜分析法色譜分析法chromatography儀器分析儀器分析色譜法的定義及重要性色譜法的定義及重要性 1色譜法的特點(diǎn)色譜法的特點(diǎn) 2色譜的起源色譜的起源 3色譜的分配過(guò)程色譜的分配過(guò)程 總結(jié)曾學(xué)過(guò)的分析化學(xué)中常用的分離方法總結(jié)曾學(xué)過(guò)的分析化學(xué)中常用的分離方法蒸餾法蒸餾法利用有機(jī)物沸點(diǎn)的差異進(jìn)行分離。利用有機(jī)物沸點(diǎn)的差異進(jìn)行分離。沉淀法沉淀法 利用物質(zhì)溶解度的不同而進(jìn)行分離。利用物質(zhì)溶解度的不同而進(jìn)行分離。萃取法萃取法利用組分在水相和有機(jī)相利用組分在水相和有機(jī)相(互不相溶互不相溶)中的溶解度或分配系數(shù)不同分離中的溶解度或分配系數(shù)不同分離一、色譜法的定義及重要性一、色譜法的定義及

2、重要性 u 色譜法是一種物理或物理化學(xué)分離分析方法。是分色譜法是一種物理或物理化學(xué)分離分析方法。是分析復(fù)雜混合物最有力的手段。析復(fù)雜混合物最有力的手段。u諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng)：諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng)：1948年，瑞典年，瑞典Tiselius,電泳和吸附分電泳和吸附分析；析；1952年，英國(guó)年，英國(guó)Martin和和Synge,分配色譜。分配色譜。u 應(yīng)用的科學(xué)領(lǐng)域：生命科學(xué)、材料科學(xué)、環(huán)境科學(xué)應(yīng)用的科學(xué)領(lǐng)域：生命科學(xué)、材料科學(xué)、環(huán)境科學(xué)等。（科學(xué)的科學(xué)）等。（科學(xué)的科學(xué)）u 藥學(xué)藥物分析）：各國(guó)藥典收載了許多色譜分析藥學(xué)藥物分析）：各國(guó)藥典收載了許多色譜分析方法。中國(guó)藥典方法。中國(guó)藥典2019 版，一部版，一部6

3、00多個(gè)品種，鑒別多個(gè)品種，鑒別或含量測(cè)定，或含量測(cè)定， 二部二部900多個(gè)品種，純度檢查、定性鑒別多個(gè)品種，純度檢查、定性鑒別或含量測(cè)定?；蚝繙y(cè)定。二、色譜法的特點(diǎn)二、色譜法的特點(diǎn) 1 高靈敏度高靈敏度 2 高選擇性高選擇性 3 高效能高效能 4 分析速度快分析速度快 5 應(yīng)用廣泛應(yīng)用廣泛 三高、一快、一廣三高、一快、一廣 1903年年Tsweet采用采用填充有固體填充有固體CaCO3細(xì)粒細(xì)粒子的玻璃柱，將植物色子的玻璃柱，將植物色素的混合物加于柱頂端，素的混合物加于柱頂端，然后以溶劑淋洗，被分然后以溶劑淋洗，被分離的組分在柱中顯示了離的組分在柱中顯示了不同顏色的譜帶，稱之不同顏色的譜帶，

4、稱之為色譜。為色譜。三、色譜法的起源三、色譜法的起源CaCO3顆粒顆粒石油醚石油醚 v 色譜基本方法色譜基本方法 v固定相固定相 （stationary phase） 將填入管內(nèi)靜止將填入管內(nèi)靜止不動(dòng)的一相固體或液體）；不動(dòng)的一相固體或液體）；v流動(dòng)相流動(dòng)相 （ mobile phase）自上而下運(yùn)動(dòng)的一相自上而下運(yùn)動(dòng)的一相氣體或液體）；氣體或液體）；v色譜柱色譜柱column）裝有固定相的管子玻璃管裝有固定相的管子玻璃管或不銹鋼管）或不銹鋼管）;分離基礎(chǔ)分離基礎(chǔ)差差 速速 遷遷 移移四、色譜分配過(guò)程四、色譜分配過(guò)程色譜法分離的基本原理色譜法分離的基本原理 各組分性質(zhì)結(jié)構(gòu)差異各組分性質(zhì)結(jié)構(gòu)差異

5、 與固定相相互作用差異與固定相相互作用差異 隨流動(dòng)相移動(dòng)的速度不等隨流動(dòng)相移動(dòng)的速度不等 反復(fù)多次分配平衡反復(fù)多次分配平衡(吸附吸附解吸解吸)保留時(shí)間不同保留時(shí)間不同 達(dá)到分離效果達(dá)到分離效果 A+BABBABAB色譜洗脫過(guò)程與色譜圖色譜洗脫過(guò)程與色譜圖 AB信號(hào)信號(hào) t，min 時(shí)間時(shí)間t信號(hào)強(qiáng)度信號(hào)強(qiáng)度2、基線、基線baseline）：在操作條件下，沒(méi)有組分）：在操作條件下，沒(méi)有組分流出時(shí)的流出曲線?；€反映儀器流出時(shí)的流出曲線?；€反映儀器 (主要是檢測(cè)主要是檢測(cè)器器) 的噪音隨時(shí)間的變化。的噪音隨時(shí)間的變化。1、色譜流出曲線色譜圖、色譜流出曲線色譜圖;chromatogram）色譜流出曲線和色譜峰色譜流出曲線和色譜峰 3 色譜峰色譜峰peak）拖尾峰：拖尾峰： fs 1.05 前沿峰：前沿峰： fs 0.95v 不正常峰不正常峰v 正常峰正常峰 正態(tài)分布曲線正態(tài)分布曲線衡量色譜峰的對(duì)稱性衡量色譜峰的