苯_乙醇_水混合液的分離提純

1、第30卷第2期2010年3月云南師范大學(xué)學(xué)報Journa l o fYunnan Nor m alUn i v ersity*V o. l 30No . 2M ar . 2010苯-乙醇-水混合液的分離提純蘇永慶, 胡紅艷, 段愛紅(云南師范大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院, 云南昆明650092摘 要: 在大學(xué)物理化學(xué)實驗教學(xué)中, 苯-乙醇-水三組分體系相圖的繪制 實驗將產(chǎn)生大量的苯-乙醇-水混合廢液, 并分層為上層苯液(含有少量水和乙醇, 下層乙醇-水溶液(含有大量乙醇和水, 以及少量苯. 文章根據(jù)苯、乙醇在水中的溶解度不同, 對上層苯液進行多次水萃取乙醇, 最后用無水CaC l 2干燥處理得到純苯(98

2、. 9%. 對于下層乙醇-水溶液, 由于苯與乙醇、水形成三元恒沸物, 通過蒸餾除去苯, 繼續(xù)蒸餾得到乙醇-水的二元恒沸物(乙醇95. 6%, 水4. 4% 和純乙醇(99. 7w t %. 將乙醇-水的二元恒沸物通過CaC l 2脫水處理, 得到99. 4w t %以上的乙醇. 關(guān)鍵詞: 苯; 乙醇; 分離; 提純; 萃取; 蒸餾中圖分類號: O 622 文獻標(biāo)識碼: A 文章編號: 1007-9793(2010 02-0059-04在大學(xué)的物理化學(xué)實驗教學(xué)中1, 作為經(jīng)典混溶, 且苯、乙醇、水三組分混合后不會發(fā)生化學(xué)反應(yīng), 用水作溶劑, 通過少量水多次萃取, 就可以除去溶液里的乙醇. 萃取分

3、離乙醇后的苯液含有少量的水(20 時水在苯中的含量為0. 050%, 通過干燥劑處理便可以除去里面的水. 通過密度測量來檢測它的純度.對于下層含有少量苯的乙醇-水溶液, 由于乙醇和水可以任意比例混溶, 用萃取的方法不能將它們分開, 但可借鑒工業(yè)提純乙醇的方法. 工業(yè)上制得的酒精一般是乙醇(含量95%左右 和水的混合液, 為了得到更純的乙醇, 工業(yè)上常用苯法除去乙醇中所含的水分, 即把少量的苯加入到乙醇溶液中, 然后把含苯的乙醇-水混合液投入精溜塔中, 在64. 6 時蒸出苯、乙醇和水的三元恒沸物(苯74. 1%, 乙醇18. 5%, 水7. 4%. 如果苯過量, 則在69. 4 時蒸出苯和水的

4、二元恒沸物(苯91. 1%, 水8. 9%, 繼續(xù)加熱, 則可以在78. 2 時蒸出乙醇和水的二元恒沸物(乙醇95. 6%, 水4. 4%, 當(dāng)溫度達到78. 5 時蒸出純的乙醇, 通過這種方法得到的乙醇的含量可達到99%以上. 由于云南地處高原, 大氣壓力為605-608mmH g , 蒸餾溫度與上述溫度有所偏差. 對于3, 4實驗之一的 苯-乙醇-水三組分體系相圖的繪制 將產(chǎn)生大量的苯-乙醇-水的混合廢液. 苯是有毒有機物, 如果不處理就把它隨意倒掉, 將造成環(huán)境污染, 并且苯、乙醇是廣泛使用的重要化工原料, 所以本文設(shè)計一種簡單有效的方法來分離提純這種混合廢液, 使苯, 乙醇可以重復(fù)利用

5、, 節(jié)約資源, 減少環(huán)境污染.1 實驗原理圖1是常溫下苯-乙醇-水三組分體系的相圖, 帽形圖以內(nèi)的為部分互溶區(qū)域, 帽形圖以外的是完全互溶區(qū)域. 可以看到, 苯-乙醇-水的混合液, 由于兩兩組分溶解度不同, 在帽形區(qū)域內(nèi)出現(xiàn)分層. 混合液的上層為含有少量乙醇和水的苯液, 下層為含有少量苯的乙醇-水溶液. 用分液漏斗分離上下兩層溶液, 使各自都回到帽行區(qū)域外.上層苯液中主要含有苯、少量乙醇和水, 只要除去里面的少量乙醇和水就可以得到純度較高的苯. 由于苯在水中的溶解度為0. 175g , 乙醇含有一個親水性基團 -OH , 可以與水任意比例* 收稿日期:2009-08-282基金項目:云南師范大

6、學(xué) 綜合性、設(shè)計性實驗研究項目(2007:(, 男, , 博士.60云南師范大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版第30卷乙醇和水的二元恒沸物, 可以用工業(yè)生產(chǎn)無水乙醇的方法或直接加入干燥劑來制取純度較高的乙醇 .除去水的苯液中只含有苯和少量的乙醇, 在知道純苯、純乙醇的密度后, 可以根據(jù)下列公式計算得到苯的純度.= 1a 1+ 2a 2= 1a 1+ 2(1-a 1 a 1=( - 2 /( 1- 2 式中: 溶液的密度; 1 純苯的密度; 2 純乙醇的密度; a 1 苯的質(zhì)量分數(shù); a 2 乙醇的質(zhì)量分數(shù).分別取50mL 純乙醇和50mL 純苯, 用比重天平測它們的密度, 重復(fù)三次, 取平均值, 結(jié)果見表1

7、.表1 純苯和純乙醇的密度T ab . 1 The density of pure a lcohol and benzene 測量次數(shù)苯(分析純 g /L乙醇(分析純 g /L一次875786二次874787三次874786平均值8747862 實驗材料與儀器設(shè)備2. 1 實驗材料與試劑苯-乙醇-水混合廢液(由物化實驗室收集提供, 苯(A.R . , 乙醇(A. R. , 無水C a C l 2(A. R . , CuSO 4(A. R . , 蒸餾水等2. 2 儀器及設(shè)備阿貝(Abbe 折光儀(QG230 1998, 上海精密科學(xué)儀器有限公司, 比重天平(天津儀器廠, 恒溫震蕩器(TB 20

8、00, 天津儀器廠, 梨形分液漏斗等.3. 3苯的提純?nèi)?00mL 苯液加入到梨形分液漏斗中, 加入20m L 蒸餾水. 輕輕振搖分液漏斗, 每隔幾秒鐘將漏斗倒置, 打開活塞放氣, 重復(fù)操作23次. 然后將漏斗放到震蕩器上, 振蕩15m i n , 取下置于鐵圈上, 靜止分層. 當(dāng)溶液分為兩層后, 小心旋開活塞, 放出下層水液, 重復(fù)上述萃取過程. 最后將萃取后4的苯液倒入錐形瓶, 加入無水C a C l 2干燥. CaC l 2價格便宜, 吸水能力強, 但平衡速度慢, 所以用Ca C l 2干燥時, 需放置一段時間, 并間歇振搖. 干燥后的苯液用白色的無水CuSO 4檢驗, 若苯液中無水,

9、CuSO 4不變色, 仍為白色; 若還含有水, CuSO 4會與水反應(yīng)生成CuSO 4 5H 2O 而顯藍色.除盡水后的苯液, 用比重天平測量它的密度, 計算純度. 實驗數(shù)據(jù)及計算結(jié)果見表2.表2 水萃取次數(shù)對苯液密度的影響T ab . 2 E ffect o f the wa ter ex tracti ng ti m eson t he density o f benzene 萃取次數(shù)苯液的密度g /L苯的質(zhì)量分數(shù)%二次86792. 0三次87297. 7四次87398. 9五次87398. 93 實驗過程與結(jié)果討論3. 1原料的預(yù)處理把從物化實驗室收集的苯-乙醇-水混合廢液放置分層, 用

10、梨形分液漏斗分離上層苯液(含有少量乙醇和水 和下層乙醇-水溶液(含有少量苯, 備用. 3. 2純苯, 純乙醇的密度測定純苯, 純乙醇的密度是確定后面萃取所得到的苯的純度的依據(jù), 盡管它們的密度在商品標(biāo)簽上已經(jīng)給出, 但因為所處環(huán)境和所用儀器不同, 測.3. 4乙醇的提純1第2期蘇永慶, 等:苯-乙醇-水混合液的分離提純61繪制物質(zhì)的折光率不但與它的分子結(jié)構(gòu)和光線波長有關(guān), 而且也受溫度, 壓強等因素的影響. 通常, 溫度升高一度, 液體有機物的折光率就減小3 5 10-453. 4. 2乙醇-水溶液中苯的分離取3. 1分離得到的下層乙醇-水溶液(含有少量苯 160mL , 倒入250mL 圓底

11、燒瓶中, 加入23粒沸石, 安裝好蒸餾的裝置. 下層溶液蒸餾時, 在59 時開始沸騰, 59. 5 時出現(xiàn)第一滴餾分, 為苯、乙醇和水的三元恒沸物, 控制加熱溫度, 以每秒鐘產(chǎn)生12滴餾分為益, 沸騰持續(xù)了一段時間后有所減弱. 到65. 9 又開始第二次激烈沸騰, 產(chǎn)生苯和水的二元恒沸物, 大約20s 后沸騰有所減弱. 溫度升到74. 2 時, 開始第三次激烈沸騰, 到78. 6 時溫度回落, 在此溫度期間蒸出乙醇和水的二元恒沸物. 在第三次激烈沸騰, 滴出餾分34滴后, 收集餾分供后續(xù)的脫水處理. 在表3 乙醇 水標(biāo)準(zhǔn)溶液的折光率(溫度:30 水=998g /L, 乙醇=786g /L5.

12、5 10. 在實際工作中, 一般都是-4固定某個溫度, 所有的物質(zhì)的折光率都在這個溫度下測量, 本實驗中固定溫度為30 .將阿貝折光儀配套的恒溫水浴調(diào)整運行到30 , 按照下表用移液管精確配置好乙醇溶液, 濃度由低到高測出不同濃度乙醇的折光率, 繪制乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的組成 折光率特性曲線. 數(shù)據(jù)計算見表3, 標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖2.78. 6 后繼續(xù)加熱, 得到含量99. 7w %t 的純乙醇餾分.3. 4. 3乙醇的脫水處理上述收集到的乙醇-水的二元恒沸物, 乙醇的質(zhì)量分數(shù)為95. 6%, 水的質(zhì)量分數(shù)為4. 4%.要進一步除去水分, 可重復(fù)使用3. 4. 2的方法, 或者6采用氧化鈣法制備無水乙醇(實

13、驗室法, 本實驗采用后者, 即取250m L 短頸圓底燒瓶, 放入100mL 上步蒸餾得到的乙醇和水的溶液, 慢慢加入小快的生石灰40g 和氫氧化鈉0. 5g . 裝上回流裝置, 封好瓶塞, 在水浴上煮沸回流約1h . 回流完畢, 拆下冷凝管, 改裝為蒸餾裝置, 用干燥的錐形瓶收集無水乙醇餾分.3. 4. 4乙醇純度的檢驗對收集到的無水乙醇餾分進行折光率測定, 并對照圖2的乙醇-水標(biāo)準(zhǔn)溶液的組成 折光率曲線, 找到對應(yīng)的點, 得到它的純度, 見表4.表4 餾分在30 時的折光率T ab . 4The refractive i ndex of t he d i still ation a t 3

14、0 測量次數(shù)餾分的折光率(n 乙醇的質(zhì)量分數(shù)%一次二次三次平均值 99. 4Tab . 3 Refracti ve i ndex of nor mati ve sol uti on of alcohol-water (T e m perature :30 , =998g /L, a lcoho l =786g /L w a te r乙醇體積/mL10. 009. 509. 008. 508. 007. 006. 005. 003. 00水體積/mL0. 000. 501. 001. 502. 003. 004. 005. 007. 00乙醇的質(zhì)量分數(shù)%10093. 787. 681. 775.

15、 964. 754. 144. 025. 2折光率(n 1.1. 1. 1. 1. 1. 1. 1. 1. 3546352035073487347234433416339233561. 35441. 35451. 354599. 299. 599. 54 結(jié)論(1 對于苯-乙醇-水的混合液, 通過分液(62醇-水溶液(含有少量苯 分離.云南師范大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版第30卷1 云南師范大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院物理化學(xué)教研室, 物理化學(xué)實驗M.昆明:云南民族出版社, 2003. 2 化學(xué)工程手冊編委會. 化學(xué)工程手冊(第8篇M.北京:化學(xué)工業(yè)出版社, 1989.3 刑存, 于躍芹. 有機化學(xué)(上冊 M .

16、濟南:山東大學(xué)出版社, 2000.4 陸國元. 有機化學(xué)M .南京:南京大學(xué)出版社, 1999.5 蘇聯(lián) , B . A 拉賓諾維奇, 哈文著. 尹承烈譯. 簡明化學(xué)手冊M.北京:化學(xué)工業(yè)出版社, 1983. 6 F i eser , L . F . , O rg an i c Exper i m ents , R ay theon Educa ti on Co . , L ex ing t on , M ass , . 1968.(2 對于上層苯液, 用蒸餾水萃取45次就可以除去苯液中的乙醇, 使苯的純度達到98.9w %t 以上.(3 對于下層乙醇-水溶液, 通過蒸餾得到乙醇-水的二元恒沸

17、物(乙醇95. 6%, 水4. 4% 和純乙醇(99. 7w %t . 將乙醇-水的二元恒沸物通過Ca C l 2脫水處理, 可以得99. 4w %t 以上的乙醇.參 考 文 獻:Separation and purificati on of benzene -ethano l -waterwaste li qui dSu Yong qing , Hu Hong yan , Duan ai -hong(F acu lty of Che m istry &Che m i ca l Eng i neer i ng , Y unnan N orma lU n i ve rsity , 650

18、092K un m i ng C ity , P . R. Chi naAbst ract : A lot of benzene-ethanol-w ater w aste m i x ed liquid w as produced in physi c al-che m ical ex peri m ent course Phase dra w o f benzene-ethano l-w ater . The w aste liqu i d d i v ided into t w o layers . The up per layer w as benzene so l u ti o n w ith a little ofw ater and ethano. l The do w n layerw as ethano l solution w ith l o ts of ethano, l w ater and a little o f benzene . The upper benzene so lution w as ex tracted repetiti o usly by w ater accord i n g to the difference of so lubility o f benzene and e