材料合成與制備考試題

1、材料合成與制備期末測驗試題1. 解釋下列術(shù)語（每題 5分）（1 ）金屬基復(fù)合材料以金屬或合金為基體，并以纖維、晶須、顆粒等為增強體的復(fù)合材料。按所用的基體金 屬的不同，使用溫度范圍為 3501200 C。（2 ）自蔓延高溫合成自蔓延高溫合成又稱為燃燒合成技術(shù)，是利用反應(yīng)物之間高的化學(xué)反應(yīng)熱的自加熱和自傳導(dǎo)作用來合成材料的一種技術(shù)，當(dāng)反應(yīng)物一旦被引燃，便會自動向尚未反應(yīng)的區(qū)域傳播， 直至反應(yīng)完全，是制備無機化合物高溫材料的一種新方法。（3）物理氣相沉積物理氣相沉積技術(shù)表示在真空條件下，采用物理方法，將材料源一一固體或液體表面氣化成氣態(tài)原子、分子或部分電離成離子，并通過低壓氣體（或等離子體）過程，

2、在基體表面 沉積具有某種特殊功能的薄膜的技術(shù)。（4）分子束外延分子束外延（MBE ）是新發(fā)展起來的外延制膜方法，也是一種特殊的真空鍍膜工藝。外延是一種制備單晶薄膜的新技術(shù)，它是在適當(dāng)?shù)囊r底與合適的條件下，沿襯底材料晶軸方向逐層生長薄膜的方法。（5）化學(xué)氣相沉積化學(xué)氣相沉積（簡稱 CVD）是反應(yīng)物質(zhì)在氣態(tài)條件下發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生成固態(tài)物質(zhì)沉積 在加熱的固態(tài)基體表面，進而制得固體材料的工藝技術(shù)。它本質(zhì)上屬于原子范疇的氣態(tài)傳質(zhì) 過程。與之相對的是物理氣相沉積（PVD）?；瘜W(xué)氣相沉積是一種制備材料的氣相生長方法， 它是把一種或幾種含有構(gòu)成薄膜元素的 化合物、單質(zhì)氣體通入放置有基材的反應(yīng)室， 借助空間氣相

3、化學(xué)反應(yīng)在基體表面上沉積固態(tài) 薄膜的工藝技術(shù)。2. 簡要回答下列問題（每題 5分）（1）解釋材料合成、制備及加工的定義、內(nèi)涵和區(qū)別？材料合成是指通過一定的途徑，從氣態(tài)、液態(tài)或固態(tài)的各種不同原材料中得到化學(xué)上不同于原材料的新材料的過程。材料加工則是指通過一定的工藝手段使現(xiàn)有材料在物理上或形狀上處于和原材料不同 的狀態(tài)（但化學(xué)上完全相同）的過程。比如從體塊材料中獲得薄膜材料，從非晶材料中得到晶 態(tài)材料，通過鑄、鍛、焊成型等。材料制備則包含了材料合成和材料加工的前部分內(nèi)容（化學(xué)上不同于原材料的新材料以及材料物理狀態(tài)、組合方式改變，但化學(xué)上保持不變），不涉及部件成型。（2）簡述薄膜材料合成與制備的常用

4、方法及其特點？薄膜沉積的化學(xué)方法： 包括化學(xué)氣相沉積， 熱生長，電鍍，陽極氧化，化學(xué)鍍，溶膠凝膠法, L-B技術(shù)等，其特點是設(shè)備簡單，成本較低，甚至無需真空環(huán)境即可進行，但是化學(xué)制備、 工藝控制復(fù)雜，有可能涉及高溫環(huán)境。薄膜制備的物理方法主要包括真空蒸發(fā)、濺射、離子鍍及離子助沉積技術(shù)。列出從熔體制備單晶、非晶的常用方法？ 從熔體中制備單晶的方法主要有焰熔法、提拉法和區(qū)域熔煉法。非晶的制備方法包括：快速凝固、銅模鑄造法、熔體水淬法、抑制形核法、粉末冶金技術(shù)、自蔓延反應(yīng)合成法、定向凝固鑄造法等。（4）什么是自蔓延高溫合成反應(yīng)（SHS）,能產(chǎn)生SHS反應(yīng)的基本條件是什么?自蔓延高溫合成（SHS），又

5、稱為燃燒合成技術(shù)，是利用反應(yīng)物之間高的化學(xué)反應(yīng)熱的自加熱和自傳導(dǎo)作用來合成材料的一種技術(shù)，當(dāng)反應(yīng)物一旦被引燃， 便會自動向尚未反應(yīng)的區(qū)域傳播，直至反應(yīng)完全，是制備無機化合物高溫材料的一種新方法。反應(yīng)的基本條件是 SHS過程包含復(fù)雜的化學(xué)和物理化學(xué)轉(zhuǎn)變，要想獲得滿意的產(chǎn)品就 必須明了整個反應(yīng)機理以及各種因索對SHS過程的影響。如果將自蔓延的燃燒區(qū)描述為燃燒波的話，試樣被點燃后，燃燒波以穩(wěn)態(tài)傳播時，燃燒波就在試樣（或空間）建立起溫度、轉(zhuǎn)化率和熱釋放率分布圖。（5）溶膠-凝膠法制備材料有何特點，寫出脫水縮聚反應(yīng)和脫醇縮聚反應(yīng)的方程式？溶膠一凝膠法與其它方法相比具有許多獨特的優(yōu)點：（1）由于溶膠一凝膠

6、法中所用的原料首先被分散到溶劑中而形成低粘度的溶液，因此，就可以在很短的時間內(nèi)獲得分子水平的均勻性，在形成凝膠時，反應(yīng)物之間很可能是在分子水平上被均勻地混合。（2）由于經(jīng)過溶液反應(yīng)步驟，那么就很容易均勻定量地摻入一些微量元素，實現(xiàn)分子水平上的均勻摻雜。（3 ）與固相反應(yīng)相比，化學(xué)反應(yīng)將容易進行，而且僅需要較低的合成溫度，一般認為溶膠一凝膠體系中組分的擴散在納米范圍內(nèi)，而固相反應(yīng)時組分?jǐn)U散是在微米范圍內(nèi)，因此反應(yīng)容易進行，溫度較低。（4）選擇合適的條件可以制備各種新型材料。溶膠一凝膠法也存在某些問題： 通常整個溶膠-凝膠過程所需時間較長（主要指陳化時間），常需要幾天或者幾周；還有就是凝膠中存在大

7、量微孔，在干燥過程中又將會逸出許多氣體及有機物，并產(chǎn)生收縮。脫水縮聚反應(yīng):HO-EP（CH;）jC +3冋03試分析制造金屬基復(fù)合材料有那些技術(shù)難題，給出你所知道的金屬基原位復(fù)合材料的主要制備方法及其特點？（25分）加工溫度高，在高溫下易發(fā)生不利的化學(xué)反應(yīng)。在加工過程中，為了保持基體的浸潤性和 流動性，需要采取很高的加工溫度（往往接近或高于基體的熔點）。在高溫下，基體與增強材料易發(fā)生界面反應(yīng)， 有時也會發(fā)生氧化生成有害的反應(yīng)產(chǎn)物。這些反應(yīng)往往會對增強材料造成傷害，形成過強結(jié)合界面。過強結(jié)合界面會使材料產(chǎn)生早期低應(yīng)力破壞。高溫下反應(yīng)產(chǎn)物通常呈脆性，會形成復(fù)合材料整體破壞的裂紋源。因此控制復(fù)合材料

8、的加工溫度是一項關(guān)鍵的技術(shù)。解決方法：盡量縮短高溫加工時間，使增強材料與基體界面反應(yīng)時間降低至最低程度；通過提高工作壓力使增強材料與基體浸潤速度加快；采用擴散粘接法可有效地控制溫度并縮短時間。如朱波等人通過熱壓法在大氣環(huán)境下采用鎂鋁共晶合金粉末（Mg-31at.%AI）和鋁鎂共晶合金粉末（Mg-62at.%AI）作為中間層（釬料）,熱壓壓頭溫度分別在 460C、480C和480C、C下，施 加30 MPa壓力保壓1min,成功制備了 100mmX 2.4mm的AZ31B/AI復(fù)合板。X射線無損檢測 表明鎂鋁復(fù)合板層界面完整，無氣孔、未熔合等缺陷。利用掃描電鏡（SEM）和能譜儀（EDS）觀察分析

9、了不同工藝參數(shù)下所制備的鎂鋁復(fù)合板的層界面微觀組織結(jié)構(gòu)。結(jié)果表明：熱壓過程中,中間層（釬料）與兩側(cè)基體均發(fā)生明顯的擴散，層界面通過擴散形成冶金結(jié)合。在采用鎂鋁共晶合金粉末制備的鎂鋁復(fù)合板的層界面上，從AZ31B鎂合金板到1050純鋁板依次形成a-Mg+Mg17AI12雙相層、Mg17AI12單相層和Mg2AI3單相層；在采用鋁鎂共晶合金粉末制備 的鎂鋁復(fù)合板的層界面上，從AZ31B鎂合金板到1050純鋁板依次形成 Mg17AI12單相層和Mg2AI3單相層。采用粘接拉伸法測9試了鎂鋁復(fù)合板層界面的結(jié)合強度，并利用掃描電鏡和 X 射線衍射儀觀察和分析了斷面的組織形貌和物相組成。 結(jié)果表明： 鎂鋁

10、復(fù)合板的層界面結(jié)合強度可達24 MPa,層界面沿較厚的單相金屬間化合物層開裂。鎂鋁復(fù)合板層界面處較厚的鎂 鋁金屬間化合物層 尤其是Mg2AI3層,是層界面的薄弱位置。采用a -Mg+Mg17AI12共晶合金 比采用a-AI+Mg2AI3共晶合金作釬料利于減小Mg2AI3層的厚度界面結(jié)合強度也相對提高。電化學(xué)腐蝕結(jié)果表明：鎂鋁復(fù)合板的耐蝕性較鎂合金基體有很大的提高。在3.5wt.%NaCI 溶液中，腐蝕電流從 AZ31B的10.75A/cm2降低至8.68X 10-3/cm2,與純AI板的相當(dāng)。采用鋅板中間層 ，壓頭溫度440C，熱壓30s壓強15MP持續(xù)60s制 備 AZ31B/Zn/AI 復(fù)

11、合板,中間層與鎂合金基體反應(yīng)劇烈 ,而與鋁基體無明顯反應(yīng)和擴散。2. 增強材料與基體濕潤性太差是金屬基復(fù)合材料制造的又一難點。絕大多數(shù)的金屬基復(fù)合材料如碳 /鋁、碳 /鎂、碳化硅 /鋁、氧化鋁 /銅等，基體對增強材料浸潤性太差，有時根本不發(fā) 生浸潤現(xiàn)象。解決方法： 加入合金元素，優(yōu)化基體組分，改善基體對增強材料的浸潤性， 常用的合金元素 有鈦、鋯、鈮等；對增強材料進行表面處理，涂敷一層可抑制界面反應(yīng)的涂層，可有效改善 其浸潤性， 表面涂層方法很多， 如化學(xué)氣相沉淀、 物理氣相沉積、 溶膠凝膠和電鍍或化學(xué) 鍍等。如比較先進的電熱爆炸超高速噴涂法、納米復(fù)合電刷鍍技術(shù)等。3. 按結(jié)構(gòu)設(shè)計要求，使增強

12、材料按設(shè)計要求分布于基體中也是金屬基復(fù)合材料制造中的難 點。增強材料的種類很多，如短纖維、晶須、顆粒等，也有直徑較粗的單絲，直徑較細的纖 維束等。在尺寸、形態(tài)、理化性能上也有很大差異，使其均勻地、或按設(shè)計強度的需要分布 比較困難。4. 試分析微波加熱的特點，討論影響微波加熱效果的主要影響因素？（25分）特點：1）加熱選擇性，因為只有吸收微波的材料才能被加熱。2）材料整體變熱，可避免材料表面與內(nèi)部的溫差，使材料內(nèi)外結(jié)構(gòu)均勻。3）強化材料內(nèi)部的原子、離子擴散，從而能縮短高溫?zé)Y(jié)時間，降低燒結(jié)溫度。對于高溫 化學(xué)反應(yīng)，微波能使反應(yīng)更加均勻和快速完成。4）非接觸性加熱 ,可避免被加熱材料的污染。影響因

13、素：主要因素包括微波加熱裝置的輸出功率、 耦合頻率以及材料內(nèi)部的本征狀態(tài)， 材料的微波吸 收功率計算如下式：P = 2 n ?0gg'tgSlE I 2P 單位體積的微波吸收功率，? 微波頻率，0真空介電常數(shù)，£ 介質(zhì)（材料）的介電常數(shù)，tgS 介電損耗角正切，E 材料內(nèi)部的電場強度可見，當(dāng)頻率（？）一定時，樣品對微波的吸收主要依賴于介質(zhì)自身的介電常數(shù)（0） 、介電損耗（tgS ）和電場強度有關(guān)。下面考慮影響加熱效果的材料本征因素： 材料種類微波能夠穿透絕緣體而不損耗能量， 微波不能穿透良導(dǎo)體而只能被反射回去。 對于介質(zhì)材料， 微波穿過其內(nèi)部時能量衰減而轉(zhuǎn)化成熱能和非熱能。

14、材料的介電損耗越大越容易加熱， 但是 許多材料的介電損耗是隨溫度而變化的， 大多數(shù)材料的介電損耗隨溫度的增加而增加， 許多 在室溫和低溫下不能被微波加熱的材料，在高溫下可顯著吸收微波而升溫。值得注意的是， 微波加熱有一定的“起動溫度” ，達到這一溫度以上，材料對微波的吸收迅速增加。 介質(zhì)中可極化因子的種類微波加熱是通過與偶極子的耦合而吸能發(fā)熱的， 偶極子的種類是電子、 分子、離子或晶格等， 其在特定頻率的微波場中的發(fā)熱效果是不同的。濕度由于水的介電常數(shù)很高（約為80），而一般非極性材料只有2 左右，所以材料中濕度越大、含水量越高，越容易被加熱。溫度由于介電常數(shù)和介電損耗的變化都不同程度地與溫度

15、有關(guān)， 一般是隨溫度的升高而增大， 但 增加的幅度因材料的不同而不同。材料的密度 材料的密度會影響介電常數(shù)值，因而會影響加熱效果。材料中含有孔洞會使介電常數(shù)降低， 壓實的粉末比松散的升溫速度快得多。晶粒尺寸 晶粒越細，比表面越大，缺陷越多，偶極子越多，加熱效果越好。材料的表面粗糙度 樣件表面越光滑平整，吸能效果越好。表面拋光處理后微波吸收性增強。晶界相的影響 在材料內(nèi)部高介電常數(shù)的晶界相越多，吸收微波越容易。材料的熱導(dǎo)率和比熱導(dǎo)熱系數(shù)導(dǎo)熱系數(shù)低， 材料燒結(jié)相對困難， 所引起的溫度差可能導(dǎo)致纖維結(jié)構(gòu)的非均勻性。 比熱容越 小，加熱到同樣溫度所需的熱能越少，升溫的速率越快。電導(dǎo)率導(dǎo)電性好的材料， 往往加熱效果降低。 電子的流動有利于傳導(dǎo)熱量， 電子的存在會緩和