綜述傳統(tǒng)中藥提取裝置

1、 綜述傳統(tǒng)中藥提取裝置周俊培(中國石化集團(tuán)上海工程有限公司,上海200120以傳統(tǒng)中藥提取的本質(zhì)和影響固液萃取作業(yè)的因素為理據(jù),分析國內(nèi)中藥廠現(xiàn)有提取裝置的狀況,并著重介紹RL 連續(xù)逆流提取機(jī)。中藥提取;裝置;連續(xù)逆流提取中圖分類號(hào): TQ460.5文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼: A文章編號(hào): 1008-455X(2009 05-0034-06Summary of Equipment for Traditional Chinese Medicine ExtractionZhou Junpei(SINOPEC Shanghai Engineering Co., Ltd Shanghai, 200120Abstra

2、ct : With the fundamental of extracting traditional Chinese medicine and the factors effecting the solid-liquid extraction as the basis, the current situation of the extracting equipment used in Chinese medicine factories in China was analyzed. Also, in this article, RL continuous counter-current ex

3、traction machine was introduced.Keywords : chinese medicine extraction; equipment; continuous counter-current extraction關(guān)鍵詞摘要收稿日期:2009-07-19作者簡介:周俊培(1940-,男,高級(jí)工程師,注冊(cè)化工工程師。主要從事化工工藝設(shè)計(jì)和研究工作。Tel :021- 64136848E-mail: chewjp47111前言近年來有關(guān)中藥提取裝置的論述充棟汗牛,然而提取仍是現(xiàn)今國內(nèi)中藥制藥工業(yè)現(xiàn)代化的瓶頸。盡管近年來國內(nèi)在中藥提取生產(chǎn)中推出了一些所謂新工藝、新設(shè)備,如超

4、臨界流體提取、超聲場強(qiáng)化提取、微波提取等,但時(shí)下的主流仍是滲漉罐、多能提取罐、動(dòng)態(tài)提取罐和熱回流提取濃縮機(jī)組等一類間歇式提取設(shè)備。在往年制藥機(jī)械展銷會(huì)上曾見二種連續(xù)逆流提取機(jī)螺旋式連續(xù)逆流動(dòng)態(tài)提取機(jī)組和RL 連續(xù)逆流提取機(jī)(一種改進(jìn)的平轉(zhuǎn)式連續(xù)逆流提取機(jī),盡管不是什么新式發(fā)明,采用者卻寥若晨星。究其原因不外有二:對(duì)中藥提取的機(jī)理缺乏了解和政府藥監(jiān)部門對(duì)中藥提取工藝的限制。面對(duì)眾多機(jī)型如何抉擇確是一個(gè)復(fù)雜的問題,因?yàn)樗瑫r(shí)牽涉到與設(shè)備相應(yīng)的生產(chǎn)工藝。加之現(xiàn)成提取設(shè)備的處理規(guī)模比較大,尤其是連續(xù)生產(chǎn)的設(shè)備,雖然成功地通用于其它行業(yè),而用它們來為中藥提取做生產(chǎn)試驗(yàn),摸索生產(chǎn)條件很不合適。再說超臨界流

5、體提取、超聲場強(qiáng)化提取、微波提取等新工藝其提取物往往是化學(xué)結(jié)構(gòu)明確的物質(zhì),與傳統(tǒng)中藥生產(chǎn)完全是兩回事,難怪生產(chǎn)傳統(tǒng)中藥的廠家下不了決心。所以有些業(yè)者情愿隨大流,以避免選錯(cuò)的風(fēng)險(xiǎn)。追求穩(wěn)妥對(duì)企業(yè)經(jīng)營者而言原本無可非議,但是政府的導(dǎo)向卻令人迷惑。在中華人民共和國衛(wèi)生部頒布的藥典中赫然規(guī)定了許多中藥制劑的具體生產(chǎn)方法。既然是國家統(tǒng)一的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),制藥廠只能采用罐式提取器進(jìn)行間歇生產(chǎn),否則就違反藥典,這無異于宣告其它提取工藝為非法。實(shí)際上這是束縛了提取傳統(tǒng)中藥技術(shù)的發(fā)展,逼迫提取成為目前國內(nèi)中藥制藥工業(yè)現(xiàn)代化的瓶頸。資源包括能源對(duì)世界經(jīng)濟(jì)和人類生存環(huán)境的影響越來越被重視?？沙掷m(xù)發(fā)展經(jīng)濟(jì)和資源節(jié)約型社會(huì)的

6、概念已被全世界廣泛認(rèn)同,作為負(fù)責(zé)任的大國中國也不例外。金融海嘯后的今天市場競爭愈加激烈,生產(chǎn)成本控制從來就是企業(yè)的生命,面對(duì)世界能源價(jià)格上漲的現(xiàn)實(shí),精明的經(jīng)營者更會(huì)悉心節(jié)約每一度電、每一噸汽。正在倡導(dǎo)科學(xué)發(fā)展觀的我國政府已對(duì)國際社會(huì)作過承諾要努力減少排放二氧化碳,中藥提取的低效率、高能耗、高污染所造成的負(fù)面影響中國的政府、企業(yè)家和科技工作者 業(yè)發(fā)展的問題了。2選擇原則和所有的工程項(xiàng)目一樣,選擇中藥提取設(shè)備必要考慮的條件也是:被處理物料的性質(zhì)、數(shù)量,產(chǎn)品的價(jià)值,操作人員的技術(shù)水平,現(xiàn)實(shí)的設(shè)備安裝場地,生產(chǎn)成本的控制,投資的預(yù)算。所追求的目標(biāo)也是最高的投資回報(bào)率,最低的能耗,最簡單的操作,最理想的

7、提取率。降低生產(chǎn)成本,提高產(chǎn)品質(zhì)量,從而提升本企業(yè)的市場競爭力。舍此不會(huì)有良好的后果。3中藥提取的本質(zhì)中藥提取本質(zhì)上是一種固液萃取作業(yè),任何化工原理教科書和化工手冊(cè)對(duì)固液萃取的機(jī)理都有詳盡的闡明。為了便于分析國內(nèi)中藥廠現(xiàn)有提取裝置的狀況,有必要將其與中藥提取有關(guān)的結(jié)論摘錄于此。(1固液萃取的速度取決于二相接觸介面的面積和吸附力,溶質(zhì)擴(kuò)散到介面的距離,溶劑的粘度和擴(kuò)散系數(shù)、對(duì)溶質(zhì)的選擇性,萃取的溫度、壓力。(2固液萃取的萃取率取決于萃取時(shí)間、級(jí)數(shù)(同一份固相被萃取的次數(shù)和溶劑的數(shù)量。(3在多級(jí)萃取作業(yè)中,固液萃取的級(jí)效率取決于固相底流的反混量,以及固液二相接觸的均勻程度。(4萃取率既定時(shí),多級(jí)固

8、液萃取的溶劑使用量取決于萃取過程的形式:并流、錯(cuò)流或逆流。(5所謂并流是指被萃取的固體物料在每一級(jí)萃取作業(yè)中都被同一份溶劑萃取,液相的移動(dòng)方向與固相在級(jí)間移動(dòng)的方向相一致的作業(yè)方式。實(shí)際上是一種移動(dòng)的單級(jí)萃取作業(yè)。為了保證最終的萃取推動(dòng)力,萃取液成品的濃度必須相當(dāng)?shù)?所以整個(gè)萃取過程的溶劑需用量相當(dāng)大。(6所謂錯(cuò)流是指被萃取的固體物料在每一級(jí)萃取作業(yè)中都使用新鮮溶劑進(jìn)行萃取,每一級(jí)都要將固液二相分離。然后把這些濃度逐次降低的各級(jí)提取液混合在一起作為成品。(7所謂逆流是指被萃取的固體物料在每一級(jí)萃取作業(yè)中都是被來自下一級(jí)的萃取液所萃取,固液二相的移動(dòng)方向是相逆的。新鮮的液相溶劑萃取最后一級(jí)固相渣

9、滓,而最濃的萃取液成品萃取新鮮的固相物料。不僅可用最少的溶劑量維持各級(jí)萃取所需的推動(dòng)力,而且可以獲得濃度最高的萃取液成品。影響固液萃取作業(yè)的因素很多,且隨被萃取物料的性質(zhì)而異,但還是有規(guī)律可循。4.1粒度增加固體物料的破碎程度,減小物料顆粒,可以增大其比表面積,減小其擴(kuò)散半徑。溶質(zhì)便更容易從固體內(nèi)擴(kuò)散到溶劑中去,即提高了提取速率和提取率。但是細(xì)小的固體顆粒與溶劑的分離會(huì)很困難,尤其生藥中所含的淀粉、果膠、樹脂在過度溶出時(shí),往往會(huì)使萃取液膠體化,使得分離更加困難。同時(shí)被固體包裹和吸附的溶液量也會(huì)隨顆粒度的減小而增大,亦即增加了底流的反混量,于是降低了萃取效率。所以在萃取前將固體物料處理成合理的粒

10、度和形狀,使之既具有足夠大的比表面積和足夠小的擴(kuò)散半徑,又不致攔存大量溶液,這對(duì)提高固液萃取作業(yè)的效率具有十分關(guān)鍵的意義。傳統(tǒng)中藥飲片的形狀是我們祖先長期實(shí)踐總結(jié)出來的,是用性命換來的,定有它的道理。過度粉碎時(shí)藥材細(xì)胞壁的破壞程度也會(huì)隨之加深,是否因此會(huì)使雜質(zhì)過度釋出,從而影響藥效,未見現(xiàn)代中藥界對(duì)此有過明確結(jié)論。4.2溶劑物質(zhì)在不同的溶劑中有不同的溶解度,溶劑對(duì)溶質(zhì)有選擇性。用酒精和用水提取同一種物料時(shí),它們所獲得的溶液的成份是不同的。超臨界提取正是利用二氧化碳、氨等對(duì)溶質(zhì)的選擇性溶解可以從生藥中提取出相當(dāng)單純的組分。所以,有人在處理傳統(tǒng)方劑中為了追求提取液的高“含固量”用酒精來代替水時(shí),就

11、應(yīng)該先驗(yàn)證酒提物的組成是否與原來水提物的相同,藥效是否相同。如果現(xiàn)代分析手段尚不能提供可靠的證明,那么這種做法未必是妥當(dāng)?shù)摹Ｍ瑯?為了加速澄清水提取液而貿(mào)然采用“醇沉”工藝也有同樣的問題。否則我們的祖先為什么沒有把麻黃桂枝湯做成麻黃桂枝酒呢?為什么沒有叫后人用水煎好中藥之后再用酒煮一下呢?當(dāng)然,如果已經(jīng)明確了被提取物的化學(xué)組成和分析方法,尋找最有效的溶劑無疑是正確的。但這是化學(xué)藥物的常規(guī)制造方法,而不是傳統(tǒng)中藥的。所制得的是符合西醫(yī)規(guī)范的“藥”,而非傳統(tǒng)中醫(yī)理念中的“藥”。不應(yīng)輕率地把它們混為一談。4.3方式雖然中藥煎煮過程是否伴有化學(xué)反應(yīng)目前尚無定論,我們姑且當(dāng)它是一種簡單的物理溶解過程或者

12、說類似于洗滌過程。除非溶劑的數(shù)量無限大,萃 次有限的萃取之后總會(huì)有一部分存留在固體物料中,其數(shù)量與界面上液相中的溶質(zhì)濃度有關(guān)。固液相之間只要存在濃度差就會(huì)推動(dòng)物質(zhì)的傳遞。所以在總?cè)軇┝肯嗤兔恳患?jí)萃取時(shí)間相同的情況下多級(jí)萃取的萃取率一定高于單級(jí)的,逆流萃取的一定高于錯(cuò)流、并流的。從另一角度說,在獲得同一萃取率時(shí)逆流萃取的溶劑需用量則一定低于錯(cuò)、并流的。當(dāng)然如果用手工操作多級(jí)逆流萃取的確比較復(fù)雜,而藉助現(xiàn)代科技卻可能是輕而易舉的。4.4擴(kuò)散固液萃取的基本過程是在濃度差的推動(dòng)下,固體內(nèi)的溶質(zhì)向固體表面擴(kuò)散在界面上進(jìn)入液體,然后再向溶劑的本體擴(kuò)散直至平衡。因此在萃取前對(duì)固體物料進(jìn)行浸潤處理是有助于溶

13、質(zhì)向固體表面擴(kuò)散的積極措施。在萃取過程中攪拌液相也是更新界面促進(jìn)溶質(zhì)離開界面進(jìn)入溶劑本體的有效辦法。萃取溫度的升高會(huì)使擴(kuò)散運(yùn)動(dòng)加速,有利于加速萃取過程。然而機(jī)械攪拌的同時(shí)會(huì)導(dǎo)致物料進(jìn)一步破碎,給提取液后期處理制造困難,并且需要消耗動(dòng)力。高溫也使雜質(zhì)的萃取率同時(shí)提高。如何權(quán)衡取舍這不僅是對(duì)設(shè)計(jì)萃取工藝人員智慧的嚴(yán)峻考驗(yàn),更是需要通過實(shí)驗(yàn)摸索才能客觀分析利弊。5裝置分析以下試用上述原理分析國內(nèi)中藥廠現(xiàn)有提取裝置的狀況。5.1超臨界、超聲、微波提取5.1.1超臨界流體提取目前常見的是用二氧化碳作溶劑,在二氧化碳的超臨界條件下使二氧化碳液化從而進(jìn)行固液萃取作業(yè)。二氧化碳具有很強(qiáng)的選擇性,可獲得純度較高

14、的提取物。一般為分子量較小的親脂性物質(zhì),并且必須確認(rèn)此物質(zhì)在二氧化碳中有較大的溶解度。由于在高壓下作業(yè),設(shè)備放大時(shí)制造成本很高,能量消耗也比較大。5.1.2超聲場強(qiáng)化提取是利用超聲波振動(dòng)的能量強(qiáng)化擴(kuò)散過程,使溶劑容易滲入固體,溶質(zhì)容易穿過細(xì)胞膜從固體內(nèi)部擴(kuò)散到固液界面,從而加速了萃取過程。但是受到超聲波發(fā)生功率的限制,大規(guī)模生產(chǎn)的經(jīng)濟(jì)性較差。大功率超聲波的安全性也存在疑問。5.1.3微波提取是利用微波對(duì)極性分子的作用同時(shí)加熱溶劑和被提取成分,使細(xì)胞破壁,使酶類滅活,達(dá)到加速油和甙類方面有很好的表現(xiàn)。它同樣受到微波發(fā)生功率的限制,在放大生產(chǎn)規(guī)模時(shí)存在一些工程問題。5.1.4小結(jié)超臨界流體提取原用

15、于高精度萃取作業(yè)。目前傳統(tǒng)中藥制劑的成分分析尚未成熟,藥理研究也與西藥相去甚遠(yuǎn)。將超臨界流體提取裝置用來生產(chǎn)傳統(tǒng)中藥可能會(huì)得不到傳統(tǒng)的產(chǎn)品。超聲、微波對(duì)傳統(tǒng)中藥提取物的成分有何影響也未見有深入報(bào)導(dǎo)。不確定因素過多,使上述設(shè)備在傳統(tǒng)中藥生產(chǎn)中的應(yīng)用前景難以明朗。5.2罐式提取設(shè)備5.2.1滲漉罐是歷史最悠久的萃取工藝。設(shè)備是一個(gè)圓筒狀容器,結(jié)構(gòu)十分簡單,易于制造維護(hù)。工藝簡單,易于操作。藥材在罐內(nèi)處于靜止的固定床狀態(tài),溶劑連續(xù)地從上面緩緩加入,提取液從底部以相同的流速排出,直到萃取終點(diǎn)。萃取速度很慢,作業(yè)時(shí)間很長,溶劑需用量較大,提取液濃度較低,但提取液清澈澄明,產(chǎn)品質(zhì)量很好,并可達(dá)到很高的提取

16、率。在增大設(shè)備直徑增加料層高度時(shí),滲漉罐中液體會(huì)因偏流和溝流使溶劑的分布均勻程度惡化,從而降低提取效率。所以大規(guī)模生產(chǎn)時(shí)需要大量小容積的滲漉罐,占用大面積廠房。裝料和卸渣的勞動(dòng)強(qiáng)度較大,生產(chǎn)效率較低。5.2.2多能提取罐本質(zhì)上是底部裝有出渣活門的大煎藥罐。上世紀(jì)八十年代初由上海醫(yī)藥設(shè)計(jì)院推出,機(jī)型至今沒有根本變化。藥材和溶劑混合裝罐,溶劑須將固體浸沒,液固比一般是6到10。以夾套蒸汽加熱煎煮,渣滓可由罐底整體卸出。多能提取罐的另一特色是它的密閉設(shè)計(jì)和冷凝系統(tǒng)可以在萃取的同時(shí)回收藥材中的揮發(fā)油,這對(duì)藥材加工是很有意義的。當(dāng)罐體直徑大于1 m時(shí),因固體物料的阻礙傳熱效率下降,處于罐中央的物料難以充

17、分煮透,以致提取率下降。為此大直徑的多能提取罐采用在底部直接通入蒸汽的方法來改善供熱,同時(shí)還對(duì)固體物料提供了攪拌。但是由此而來的劇烈震動(dòng)和巨大噪音給操作環(huán)境造成了嚴(yán)重的污染。目前多能提取罐已基本定型化、系列化。一般通用的是3 m3多能提取罐。6 m3以上的罐效率就大幅度下降了。為了提高效率,有些工藝可以采用泵來循環(huán)液體,促進(jìn)固液界面的更新,以加速溶質(zhì)的擴(kuò)散。多能提取罐要求固體物料的粒度不能太小,有的產(chǎn)品甚至用原株藥材進(jìn)行 的阻力就越大,熱對(duì)流更難以順暢進(jìn)行。即使用泵強(qiáng)制循環(huán),也會(huì)因料層的阻力而限制液體的流量,甚至使循環(huán)中斷。煎煮過程和直接蒸汽的攪動(dòng)都會(huì)將固體物料進(jìn)一步破碎,使藥材中析出的淀粉糊

18、化,果膠凝聚,使提取液渾濁,粘度增加,給后處理工藝添加許多額外負(fù)擔(dān)。為了保證提取率,多能提取罐一般采用二級(jí)或三級(jí)錯(cuò)流萃取工藝。即一批藥材用二次或三次新鮮溶劑煎煮提取,然后合并濃縮。所以總液固比為12至30,用水量比較大。雖然,用多個(gè)多能提取罐也可以實(shí)施多級(jí)逆流提取的作業(yè)方式來提高提取率,減少溶劑用量。但因每一級(jí)的罐體體積較大,使開停車的不穩(wěn)定周期延長。除非被處理的物料批量足夠大,否則這種方式不可能達(dá)到減少溶劑用量的目的。有人用泵將提取液從罐底泵入松動(dòng)料層實(shí)施強(qiáng)制循環(huán),但物料碎片和細(xì)小顆粒的夾帶使泵和管道極易堵塞。和滲漉罐一樣,非均質(zhì)固定床的缺陷使多功能提取罐難以適應(yīng)大規(guī)模生產(chǎn)的要求。另外,多能

19、提取罐的排渣方式是整罐瞬間排放,渣滓含水量大,溫度高,氣味大,污染環(huán)境,操作條件惡劣,能量和溶劑的浪費(fèi)都很大。這是多功能提取罐需要解決的另一難題。5.2.3動(dòng)態(tài)提取罐是加有攪拌裝置的煎煮罐。藥材的粒度要求為2060目,液固比一般是10左右。藥材粉可在攪拌槳的作用下懸浮于溶劑之中,擴(kuò)散半徑小,傳質(zhì)速度快,傳熱速度也快,所以萃取速度較快,萃取率也較高。一般采用二級(jí)錯(cuò)流萃取工藝,總液固比達(dá)到20左右。由于需要將藥材處理成細(xì)粉,破碎過程的動(dòng)力消耗很大。同時(shí)每一級(jí)都需要借助離心機(jī)或其它形式的過濾器將粉狀渣滓與提取液分離,因此消耗的能量和人力相當(dāng)可觀。5.2.4熱回流提取濃縮機(jī)組是根據(jù)索氏提取器的原理,將

20、多能提取罐和列管式濃縮器的組合在一起構(gòu)成的一個(gè)機(jī)組。作業(yè)過程中從多能提取罐放出的提取液經(jīng)過濾器進(jìn)入濃縮器,所蒸出的溶劑被冷凝后注回多能提取罐。如此循環(huán),直到萃取完畢。整個(gè)過程實(shí)質(zhì)是一種微分的多級(jí)錯(cuò)流萃取,固體物料始終被新鮮溶劑提取。只要時(shí)間足夠,可以達(dá)到非常高的提取率。因提取和濃縮是同步進(jìn)行,故提取作業(yè)結(jié)束的同時(shí)就可獲得濃縮的提取液。從表面看只要在多能提取罐中加入一次溶劑便可完成整個(gè)提取過程,實(shí)際上這一份溶劑是被重復(fù)循環(huán)使用的。以3 m3罐組為例,所配備此期間有3 000 kg溶劑被蒸出并回流到提取罐。而被提取的藥材量約為300 kg,初始加入的溶劑量約2 400 kg。所以提取實(shí)際使用溶劑量

21、應(yīng)是5 400 kg,是固體的18倍。與多能提取罐、動(dòng)態(tài)提取罐的工藝用水量沒有顯著差別。只是多能提取罐、動(dòng)態(tài)提取罐一般采用二級(jí)錯(cuò)流萃取,要分二次加水。而熱回流提取濃縮機(jī)組是微分的多級(jí)錯(cuò)流萃取,因此生產(chǎn)效率和提取率都會(huì)優(yōu)于前者。但是消耗于蒸發(fā)濃縮提取液的能量并不能減少。只節(jié)省了將提取液升溫至沸點(diǎn)所需的顯熱,十分有限。而且多能提取罐存在的偏流、溝流、出渣等問題,它也不可避免。單機(jī)產(chǎn)量同樣會(huì)受到限制。5.2.5小結(jié)上述設(shè)備的共同點(diǎn)都是間歇操作,設(shè)備結(jié)構(gòu)簡單,可以回收揮發(fā)性成分,具有良好的靈活性。適于規(guī)模較小的生產(chǎn),尤其適于頻繁更換品種的小生產(chǎn)。但是總體效率都比較低,溶劑和能量消耗比較大,出渣對(duì)環(huán)境污

22、染十分嚴(yán)重,被共認(rèn)是“不現(xiàn)代”的標(biāo)記。然而它們卻是目前國內(nèi)應(yīng)用最廣泛的主流設(shè)備。5.3連續(xù)逆流提取機(jī)組5.3.1螺旋式連續(xù)逆流動(dòng)態(tài)提取機(jī)組最早用于從甜菜絲中提取甜菜糖。其物料特征是松散,攔液量小,菜內(nèi)糖分容易溶出。其核心設(shè)備是一個(gè)帶夾套的長槽形螺旋輸送器,固體物料從首端連續(xù)加入,由螺旋葉片將它推往尾端,再經(jīng)排渣機(jī)卸出。溶劑則由尾端加入自由流向首端,經(jīng)過濾排入提取液儲(chǔ)罐。其間固體物料完全浸泡在溶劑中,溶質(zhì)逐漸溶入液相,從而完成連續(xù)逆流提取過程。過程所需的熱量由夾套中的蒸汽供給。由于固體在液相中是連續(xù)的,逆流移動(dòng)時(shí)其所吸附包裹的提取液會(huì)一并帶向低濃度端,又由于固液比的限制,溶劑在機(jī)內(nèi)的流量較小,所

23、以在固體顆粒表面上的流速較低,界面更新的速度相應(yīng)受到阻礙。將它引用到中藥提取生產(chǎn)之時(shí),因固體物料的粒譜很寬,細(xì)小顆粒和淀粉、樹脂常常堵塞了液體的通道,使界面更新的情況急劇惡化,造成了比較嚴(yán)重的返混,使提取的級(jí)效率大大降低。在某些情況下大部分溶劑只從固相物料表層流過,而不能深入料層內(nèi)部,以致萃取效率極差。為了彌補(bǔ)缺陷,市面上螺旋式連續(xù)逆流動(dòng)態(tài)提取機(jī)組的長度要達(dá)到15 m,規(guī)模較大的更長達(dá)28 m米以上。其實(shí)這并不能真正解決問題。并且在規(guī)模放大時(shí)螺旋輸送器的軸功率需求和 態(tài)提取機(jī)組的最高日處理量約為10 t。5.3.2RL連續(xù)逆流提取機(jī)5.3.2.1有關(guān)平轉(zhuǎn)式平轉(zhuǎn)式連續(xù)逆流提取機(jī)是美國凱洛格公司在

24、1948年開發(fā)的。在我國的油脂浸出工業(yè)中被廣泛應(yīng)用已有五十多年歷史,在其它工業(yè)生產(chǎn)中也有引用(如莨菪堿提取、栲膠提取、葉綠素提取、茉莉香精提取等,我國的化工設(shè)備文獻(xiàn)都有記載。但是,“化學(xué)工程手冊(cè)”中對(duì)該機(jī)的操作敘述有原則性的錯(cuò)誤,其他引用轉(zhuǎn)述該書的技術(shù)資料,如:“中藥提取工藝與設(shè)備”等也都存在同樣的問題。他們都稱提取液是用泵從后一級(jí)打到前一級(jí)的。這不僅與實(shí)際操作不符,也不合理。事實(shí)上除了計(jì)量泵沒有二臺(tái)泵的流量在不加控制的條件下可以做到流量完全相同。二個(gè)形狀相似的固定床要做到床層阻力毫無差異也極其困難。在平轉(zhuǎn)式連續(xù)逆流提取機(jī)的作業(yè)中,級(jí)間液體流量的失衡將會(huì)導(dǎo)致某一級(jí)提取液干涸或溢出機(jī)外,從而破壞

25、整個(gè)提取作業(yè)。實(shí)際作業(yè)中平轉(zhuǎn)式連續(xù)逆流提取機(jī)的輸液泵是用來循環(huán)級(jí)內(nèi)提取液的,如此才使級(jí)內(nèi)溶劑的噴淋量有可能大幅超過萃取所限定的液固比。提取液在級(jí)間的流動(dòng)是通過儲(chǔ)液槽之間的溢流堰從低濃度級(jí)流向高濃度級(jí)的。提取液成品的體積流量始終與新鮮溶劑的體積流量一致,如此平轉(zhuǎn)式連續(xù)逆流提取機(jī)才得以穩(wěn)定操作。5.3.2.2RL連續(xù)逆流提取機(jī)結(jié)構(gòu)RL連續(xù)逆流提取機(jī)是特別針對(duì)單種藥材或復(fù)方藥材溶劑提取而設(shè)計(jì)制造的一種平轉(zhuǎn)式提取機(jī)。它具有6級(jí)逆流提取的功能。從藥材的投料到提取后的出渣,從新鮮溶劑的加入到獲得高濃度的提取液,生產(chǎn)過程全部自動(dòng)控制、自動(dòng)操作。該機(jī)主要分為上、下兩個(gè)部分,上部為旋轉(zhuǎn)部分,它分成許多帶特殊結(jié)構(gòu)

26、篩底的小室,隨著機(jī)器的旋轉(zhuǎn)每個(gè)小室都依此進(jìn)入:生藥進(jìn)料、第一至第六級(jí)提取、級(jí)間瀝干、提取后滴凈、藥渣排除、準(zhǔn)備進(jìn)入下一輪進(jìn)料等15個(gè)工位。由于每個(gè)小室的高度和截面積都比較小,降低了液體在小室內(nèi)形成偏流和溝流的概率。下部為固定部分,它也分為若干小室,用以儲(chǔ)存不同濃度的提取液和出渣。新鮮溶劑進(jìn)入第六級(jí)溶劑儲(chǔ)存室后,以與機(jī)器旋轉(zhuǎn)相逆的方向依次溢流至上一級(jí),經(jīng)過其余五級(jí)溶劑儲(chǔ)存室,溶劑中的提取物濃度逐級(jí)提高,最后獲得濃度最高的提取液,流出機(jī)外去后處理。每級(jí)溶劑儲(chǔ)存室中的溶劑經(jīng)該級(jí)的循環(huán)泵送往處于該室上方的提取室,液面,以實(shí)現(xiàn)該級(jí)的滲濾浸泡操作。既保證了藥材和溶劑的充分接觸,又保證了固液界面的迅速更新。

27、因藥材本身在提取室內(nèi)起到過濾作用,生產(chǎn)獲得的提取液中固體懸浮物極少,不會(huì)造成循環(huán)泵堵塞,并使得后加工處理十分方便。需要時(shí),每一級(jí)的溶劑都可經(jīng)外置的換熱器進(jìn)行逐級(jí)控溫加熱。由于是6級(jí)逆流萃取,并且因特殊結(jié)構(gòu)篩底的作用使級(jí)間瀝干十分有效,減少了底流的持液量,也即減少了返混,級(jí)效率比一般的平轉(zhuǎn)式提取機(jī)更加理想。溶劑使用量比錯(cuò)流萃取大幅減少,提取液濃度比錯(cuò)流萃取大幅提高。整個(gè)機(jī)器被裝在一個(gè)密封且保溫的機(jī)殼內(nèi),可適用于使用具有揮發(fā)性的、有防爆要求的有機(jī)溶劑的提取過程。同時(shí)可在生產(chǎn)過程中回收揮發(fā)性提取物。5.3.2.3原料藥材的前處理國內(nèi)的平轉(zhuǎn)式連續(xù)逆流提取機(jī)多數(shù)用于油脂提取工業(yè),含油籽料在進(jìn)入提取機(jī)之前

28、要經(jīng)過十分用心的前處理,籽料經(jīng)過破碎、蒸炒、壓片、切條成為寬2 mm、厚0.2 mm的片狀條形物,使之既具有較小的擴(kuò)散半徑又較大的空隙率,保證了溶劑在籽料表面具有較理想的流量、流速。所以,欲使傳統(tǒng)中藥提取順利引用平轉(zhuǎn)式連續(xù)逆流提取機(jī),藥材的前處理是關(guān)鍵,必須精心設(shè)計(jì)。實(shí)際上現(xiàn)有中藥飲片已經(jīng)為此奠定了良好的基礎(chǔ),只需加以改進(jìn)便可適應(yīng)RL連續(xù)逆流提取機(jī)的作業(yè)要求。5.3.2.4藥渣處理藥材被提取后成為渣滓,經(jīng)過最后階段瀝干滴凈之后,渣滓中所含的溶劑在機(jī)內(nèi)得以進(jìn)一步回收。此時(shí)小室篩底開啟,渣滓從小室中卸出,隨即被連續(xù)排出機(jī)外。渣滓可以藉由后續(xù)設(shè)備進(jìn)行連續(xù)干燥,脫除溶劑,也可經(jīng)由輸送設(shè)備直接移送至堆渣

29、場,視溶劑的回收價(jià)值而定。不會(huì)在車間內(nèi)制造污染。油脂工業(yè)的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)證明溶劑的損耗率可以低于千分之七。5.3.2.5連續(xù)逆流提取與傳統(tǒng)中藥提取無悖就RL連續(xù)逆流提取機(jī)裝藥材的單個(gè)小室而言它與一個(gè)煎煮罐無異,不僅可以保證傳統(tǒng)中藥的提取溫度和時(shí)間,而且對(duì)于傳統(tǒng)中藥方劑中需要先加后落的藥材,該機(jī)可以同其他藥材一并加入而不需另外設(shè)施。因?yàn)樾柘燃拥乃幉目梢砸恢睖粼跈C(jī)內(nèi)受到充分萃取,需后落的藥材則在前幾級(jí)被提取之后便隨提取液提前排出機(jī)外。RL連續(xù)逆流提取機(jī)的工作原理與傳統(tǒng)的中藥煎煮毫無矛盾,它只是把多個(gè)煎煮罐組合在一個(gè)機(jī)器內(nèi),實(shí)行機(jī)械化自動(dòng)作業(yè)2009年第30卷第5期10月20日出版 Pharmaceut

30、ical & Engineering Design 2009, 30(5 醫(yī) 藥 工 程 設(shè) 計(jì) ·· 而已。該機(jī)還專門設(shè)計(jì)了在線清洗和在線消毒的裝 置，使它完全符合藥品生產(chǎn)的 GMP 要求。生藥的加 料速度及其鋪在提取室中的厚度，提取時(shí)間的長短 和溶劑加入量的多少等均可遙控調(diào)節(jié)，并且幅度相 當(dāng)大，能適應(yīng)不同的提取工藝要求，具有較好的靈 活性。在理論上也不存在工程放大問題，目前世界 上直徑達(dá)到 9 m，日處理量可達(dá) 18,000 t 的平轉(zhuǎn)式提 取機(jī)已不屬罕見。 5.3.2.6實(shí)驗(yàn)室機(jī)型 無論何種連續(xù)逆流提取機(jī)型都缺乏在中藥提取中 具體應(yīng)用的經(jīng)驗(yàn)，所以進(jìn)行試驗(yàn)是必要

31、的。但是連續(xù) 逆流提取機(jī)內(nèi)部都有一定的持液量，在開停車期間的 提取液濃度是變化的、不穩(wěn)定的，用生產(chǎn)規(guī)模的設(shè)備 做試驗(yàn)是極不經(jīng)濟(jì)的，也不方便。將連續(xù)逆流提取機(jī) 縮小到實(shí)驗(yàn)室規(guī)模是必須的，有現(xiàn)代工程放大理論的 指導(dǎo)設(shè)計(jì)制造實(shí)驗(yàn)室用機(jī)是完全可能的。 5.3.2.7經(jīng)濟(jì)比較 某廠，生產(chǎn)草藥浸膏及其制劑。擬擴(kuò)大生產(chǎn)至 日處理 10 t 草藥。 現(xiàn)行的提取工藝是采用多能提取罐進(jìn)行二級(jí)并 流提取。原料被清水提取二次，第一次加入 8 倍水 煎煮提取 2 h，第二次加入 6 倍水也煎煮提取 2 h， 總共加水 14 倍。由于提取過程中使用了直接蒸汽， 固體原料被劇烈攪動(dòng)而進(jìn)一步破碎，其中的淀粉被 糊化，因此，產(chǎn)

32、生大量碎屑和絮狀物。為了不妨礙 提取液的蒸發(fā)濃縮作業(yè)，必須用沉降罐和過濾器予 以去除，此段作業(yè)需 4 h。然后用三效蒸發(fā)器濃縮提 取液，獲得浸膏。 當(dāng)日處理量擴(kuò)大到 10 t 草藥時(shí)現(xiàn)行工藝的缺點(diǎn) 就凸現(xiàn)出來了。現(xiàn)用的 6 m3 多能提取罐提取效率已 不太理想，再擴(kuò)大容積效果定將更差。如果擴(kuò)產(chǎn)設(shè) 計(jì)仍然采用 6 m3 罐，以裝料量草藥 420 kg / 罐，占 罐時(shí)間 10 h 計(jì)，日處理 10 h 草藥時(shí)至少需要 6 m3 罐 10 臺(tái)。同時(shí)還須配置容積為 15 m3 的沉降罐 8 臺(tái) 和 10 m2 板框過濾器 4 臺(tái)。整套裝置的占地面積近 1000 m2。廠房至少為二層。為濃縮提取液不僅必須 擴(kuò)大蒸發(fā)器的規(guī)模，同時(shí)必須擴(kuò)大鍋爐的規(guī)模以滿 足巨大的蒸汽耗量增加。由于加料