PET反應(yīng)器的設(shè)計(jì)、操作與控制

1、PET反應(yīng)器的設(shè)計(jì)、操作與控制第四組 產(chǎn)品的生產(chǎn)原理和工藝 反應(yīng)器的材質(zhì) 反應(yīng)器的攪拌類(lèi)型 反應(yīng)器的密封裝置 反應(yīng)器的傳熱結(jié)構(gòu)及熱載體 反應(yīng)器的進(jìn)出料方式 反應(yīng)生產(chǎn)的安全裝置和安全措施 反應(yīng)生產(chǎn)操作PET簡(jiǎn)介 聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯 (PET)為聚對(duì)苯二甲酸和乙二醇直接酯 化法或聚對(duì)苯二甲酸二甲酯與乙二醇 酯交換法制成的聚合物，俗稱(chēng)滌綸，英文名稱(chēng) Polyethyleneterephthalate，簡(jiǎn)稱(chēng) PET或 PETP。 俗稱(chēng)滌綸樹(shù)脂。他是對(duì)苯二甲酸與乙二醇的縮聚物，與一起統(tǒng)稱(chēng)為熱塑性聚酯，或飽和聚酯。 PET 薄膜的突出性能有阻隔性、力學(xué)性能和韌性好， PET 玻璃纖維增強(qiáng)工程塑料的突出性

2、能為力學(xué)性能高且受溫度影響小、耐熱溫度高、沖擊強(qiáng)度高、耐摩擦、耐蠕變性好、 剛性大、硬度大及尺寸穩(wěn)定性好，增強(qiáng) PET在力學(xué)性能、剛性、耐熱性方面都超過(guò)增強(qiáng) PBT，但加工性不及 PBT。一、合成方法及工藝的確定直接酯化縮聚法 （PTA法） 該法用高純度對(duì)苯二甲酸 (TPA)與乙二醇或1,4-丁二醇直接酯化生成對(duì)苯二甲酸雙羥乙酯或丁酯,然后進(jìn)行縮聚反應(yīng)。該法的關(guān)鍵是解決TPA與乙二醇或1,4-丁二醇的均勻混合，提高反應(yīng)速度和制止醚化反應(yīng)。與酯交換縮聚法相比,該法可省掉DMT的制造、精制和甲醇回收等步驟，更易制得分子量大、熱穩(wěn)定性好的聚合物，可用于生產(chǎn)輪胎簾子線等較高質(zhì)量的制品。但該法對(duì)原料TP

3、A的純度要求較高，TPA提純精制費(fèi)用大?；瘜W(xué)反應(yīng)原理酯化時(shí)主反應(yīng)為:（）酯化反應(yīng)（）酯化縮聚反應(yīng):（）縮聚反應(yīng)(低聚合度):生產(chǎn)流程圖釜式反應(yīng)器的工藝流程釜式反應(yīng)器的工藝流程二、產(chǎn)品的應(yīng)用 PET主要用于纖維，少量用于薄膜和工程塑料。纖維主要用于紡織工業(yè)。薄膜主要用于電器絕緣材料，如電容器、電纜絕緣、印刷電路布線基材，電極槽絕緣等。薄膜的另一個(gè)應(yīng)用領(lǐng)域是片基和基帶，如電影膠片、光片、錄音磁帶、電子計(jì)算機(jī)磁帶等。 薄膜也應(yīng)用于真空鍍鋁制成金屬化薄膜，如金銀線、微型電容器薄膜等。的另一個(gè)用途就是吹塑制品，用于包裝的聚酯拉伸瓶。玻璃纖維增強(qiáng)適用于電子電氣和汽車(chē)行業(yè)，用于各種線圈骨架、變壓器、電視機(jī)、

4、錄音機(jī)零部件和外殼、汽車(chē)燈座、燈罩、白熱燈座、繼電器、硒整流器等 PET除纖維之外主要用于薄膜和片材、瓶類(lèi)及工程塑料三大類(lèi)選用原因：（1）PTA法較DMT法優(yōu)點(diǎn)更多：由于酯交換法中其原料對(duì)苯二甲酸二甲酯（DMT）可用較容易的蒸餾和重結(jié)晶方法精制，連續(xù)生產(chǎn)較易，原料消耗低，EG回收系統(tǒng)較小，不副產(chǎn)甲醇，生產(chǎn)較安全，流程短，工程投資低，公用工程消耗及生產(chǎn)成本較低，反應(yīng)速度平緩，生產(chǎn)控制比較穩(wěn)定等，目前世界PET總生產(chǎn)能力中大多采用PTA法。 （2）連續(xù)化工藝較間歇法工藝優(yōu)越：產(chǎn)量大、質(zhì)量好、可直接紡絲、產(chǎn)品成本低，目前已成為PET生產(chǎn)的主流工藝條件及反應(yīng)器 1、酯化 EG/PTA按1. 8加入打漿

5、罐，同時(shí)加入催化劑醋酸銻和回收的精制EG。打漿完后用螺桿泵連續(xù)計(jì)量送入酯化釜，酯化反應(yīng)得BHET。該酯化反應(yīng)是微放熱反應(yīng)，因此在反應(yīng)時(shí)需外加熱源。酯化反應(yīng)一般255左右，酯化率到97%后，送入縮聚釜。 固體PTA的融化溫度很高，接近分解溫度，在反應(yīng)條件下只能部分溶于EG,在反應(yīng)過(guò)程前期體系是固一液非均相，但酯化反應(yīng)必需在均相體系中進(jìn)行，因此反應(yīng)過(guò)程是一個(gè)邊溶解邊反應(yīng)的過(guò)程。當(dāng)反應(yīng)進(jìn)行后生成一定量的BHET, PTA在EG-BHET中溶解速度大于酯化反應(yīng)速度，故過(guò)程受反應(yīng)控制，雖然加壓有利于反應(yīng)進(jìn)行。但本工藝仍采用常壓酯化工藝的，它的特點(diǎn)是以PTA和EG酯化產(chǎn)物作為酯化介質(zhì)，反應(yīng)在常壓和介質(zhì)沸點(diǎn)

6、溫度下進(jìn)行。 PTA和乙二醇(Ethylene Glycol, EG)的比例在實(shí)際生產(chǎn)中，不同的廠家由于采用不同的工藝差別較大，大致為:EG/PTA=1. 11. 8 2、縮聚反應(yīng) 在單體BHET中加入的0.020.04% (mol/mol)的催化劑。縮聚溫度從250-260左右開(kāi)始，逐漸提高到290左右縮聚到終點(diǎn)(聚合度達(dá)到100以上)。 隨著PET的生成，體系的粘度會(huì)急劇升高，要不停的移去產(chǎn)生的EG，該反應(yīng)必需在高真空中進(jìn)行，一般真空度也由常壓提高到20100Pa左右(機(jī)械真空泵的極限真空度)。 縮聚初期采用水循環(huán)泵抽真空，縮聚后期采用蒸汽噴射泵抽真空。釜式反應(yīng)器的殼體結(jié)構(gòu)釜式反應(yīng)器的殼體

7、結(jié)構(gòu)材料選擇：項(xiàng)目原料酯化縮聚工作溫度常溫工作壓力常壓物料化學(xué)性質(zhì) PTA弱酸性、腐蝕性EG中性弱酸性、腐蝕性 黏度漸高黏度漸高 高真空，高溫內(nèi)襯搪瓷搪瓷材質(zhì)鑄鐵鑄鐵不銹鋼攪拌器 （a）漿式攪拌器； （b）框式攪拌器； （c）錨式攪拌器； （d）旋槳式攪拌器； （e）渦輪式攪拌器； （f）螺帶式攪拌器攪拌型式1、打漿釜（槳式或框式） 對(duì)固體溶解，除了要有較大循環(huán)量外，還要有較強(qiáng)的剪切作用，以促進(jìn)其溶解，因此開(kāi)啟式渦輪攪拌最合適。但考慮造價(jià)、保養(yǎng)、使用等問(wèn)題，對(duì)易溶的塊狀PTA則常用槳式或框式2、酯化釜（錨式攪拌或雙層槳式攪拌） 低粘度均相液體的混合。反應(yīng)過(guò)程中物料黏度逐漸升高。攪拌操作以傳熱為

8、主?？刂埔蛩貫榭傮w循環(huán)流量和換熱面上的高速流動(dòng)，故首選渦輪式。 但考慮造價(jià)、使用等問(wèn)題，選用錨式。它尤其適合攪拌粘稠而且有腐蝕性的物料3、縮聚釜（錨式攪拌） 物料黏度逐漸升高。熱載體：導(dǎo)熱油 PET生產(chǎn)過(guò)程中，縮聚和酯化反應(yīng)溫度均在200300之間。 導(dǎo)熱油具有沸點(diǎn)高蒸汽壓低等特點(diǎn)，化學(xué)穩(wěn)定性好，在以下可長(zhǎng)久使用。加熱范圍廣，加熱均勻，調(diào)溫控溫準(zhǔn)確。 導(dǎo)熱油粘度較小，傳熱效果好。危險(xiǎn)危險(xiǎn)物物料料狀態(tài)狀態(tài)沸點(diǎn)沸點(diǎn)閃點(diǎn)閃點(diǎn)爆炸極爆炸極限限危險(xiǎn)性分析危險(xiǎn)性分析工藝、設(shè)備安全對(duì)策工藝、設(shè)備安全對(duì)策PTAPTA固固可能產(chǎn)生易爆可能產(chǎn)生易爆固體粉塵固體粉塵輸送設(shè)備電機(jī)采用防爆輸送設(shè)備電機(jī)采用防爆型，惰性氣

9、體保護(hù)型，惰性氣體保護(hù)EGEG液液197.6197.6 116116開(kāi)開(kāi)口口丙類(lèi)火災(zāi)危險(xiǎn)丙類(lèi)火災(zāi)危險(xiǎn)防爆電機(jī)防爆電機(jī)BHETBHET液液易燃液體易燃液體防爆電機(jī)防爆電機(jī)物料物料主要毒害性主要毒害性侵入途徑侵入途徑工藝、設(shè)備安全對(duì)策工藝、設(shè)備安全對(duì)策PTA接觸會(huì)導(dǎo)致接觸會(huì)導(dǎo)致皮疹和支皮疹和支氣管炎氣管炎皮膚接觸，呼吸皮膚接觸，呼吸穿好防護(hù)服穿好防護(hù)服EG引起眼瞼引起眼瞼呼氣呼氣管道輸送管道輸送物料防護(hù)物料防護(hù) 1、物料的運(yùn)輸與儲(chǔ)存安全、物料的運(yùn)輸與儲(chǔ)存安全 (1)、對(duì)苯二甲酸、對(duì)苯二甲酸 袋裝產(chǎn)品時(shí)采用內(nèi)襯塑料薄膜的包裝袋，也可以使用不銹鋼槽罐車(chē)運(yùn)輸。裝料前應(yīng)該檢查槽罐車(chē)是否清潔干燥，裝料后進(jìn)料

10、口應(yīng)密封并施加鉛封。產(chǎn)品運(yùn)輸中應(yīng)防火，防潮，防靜電袋裝產(chǎn)品搬運(yùn)時(shí)應(yīng)輕裝輕放，防止包裝損壞；槽罐車(chē)裝卸時(shí)應(yīng)注意防止靜電產(chǎn)生應(yīng)存放在陰涼通風(fēng)，干燥的倉(cāng)庫(kù)內(nèi)，應(yīng)該遠(yuǎn)離火種和熱源，與氧化劑，酸堿類(lèi)物品分開(kāi)放，應(yīng)防止日曬雨淋，不得露天堆放。 對(duì)苯二甲酸屬于低毒物，對(duì)皮膚和粘膜有一定刺激作用。對(duì)過(guò)敏性者接觸本品可引起皮疹和支氣管炎，空氣中最高允許濃度為0.1/m，操作人員應(yīng)穿戴好防護(hù)服。 (2)、乙二醇、乙二醇 當(dāng)不幸沾染上乙二醇時(shí)，應(yīng)脫去污染衣著，用大量的流動(dòng)清水沖洗；眼睛接觸時(shí)，提起眼臉，用流動(dòng)的清水或者生理鹽水沖洗，必要時(shí)及時(shí)就醫(yī)；不幸吸入時(shí)應(yīng)迅速脫離現(xiàn)場(chǎng)至空氣清新處，保持呼吸道通暢，必要時(shí)進(jìn)行人工

11、呼吸并及時(shí)就醫(yī)；誤食時(shí)，要引用足量的溫水，催吐，洗胃，導(dǎo)瀉，就醫(yī)。 因?yàn)橐叶加龅矫骰鸶邿峄蚺c氧化劑接觸有引起燃燒爆炸的危險(xiǎn)，應(yīng)避免高溫，高壓，明火。同時(shí)在生產(chǎn)操作中，應(yīng)隨時(shí)穿戴好防護(hù)工具，若出現(xiàn)違歸者，應(yīng)嚴(yán)懲不待。2 2、設(shè)備的安全問(wèn)題、設(shè)備的安全問(wèn)題 (1)、 因?yàn)樵谏a(chǎn)PET時(shí)會(huì)使用油系統(tǒng)加熱，所以油系統(tǒng)的安全問(wèn)題很重要。我們從以下幾個(gè)方面進(jìn)行分析：管道的安裝 選用能承受高壓的管道和附件，一般應(yīng)超過(guò)工作壓力的2倍。 油系統(tǒng)管道應(yīng)盡量減少用法蘭或管接頭連接。 油系統(tǒng)管道的法蘭連接，禁止使用橡膠或塑料膠片，以及其他不耐油，不耐高溫材料的墊片，應(yīng)使用耐油和耐高溫在400500的橡膠石棉板作為墊

12、片。 油管道宜集中安裝，盡可能的遠(yuǎn)離高溫管道或安裝在熱體下方。 油管道不允許安裝在有明顯震動(dòng)的地方。 安裝好的油管道系統(tǒng)應(yīng)該經(jīng)常經(jīng)過(guò)水壓或油壓試驗(yàn)，試驗(yàn)時(shí)的壓力應(yīng)大于正常工作壓力的22.5倍，并仔細(xì)檢查有無(wú)裂紋和滲漏現(xiàn)象。 中溫中壓以上的機(jī)組，在高壓油調(diào)節(jié)系統(tǒng)中應(yīng)設(shè)防火油門(mén) (2)、其他相關(guān)安全及防火措施： 在人員操作單元和儲(chǔ)罐之間盡可能的保持安全距離，操作區(qū)應(yīng)保持通風(fēng)，健全危險(xiǎn)區(qū)的標(biāo)識(shí)，標(biāo)語(yǔ)，加強(qiáng)安全管理。而在使用電器設(shè)備的操作區(qū)，應(yīng)將電氣設(shè)備分室安裝，進(jìn)行隔離，在隔離墻上采取封堵措施，以防止爆炸性混合物進(jìn)入。電動(dòng)機(jī)要隔墻傳動(dòng)，燈泡見(jiàn)外照明或加隔離套，同 時(shí)所有電器設(shè)備要有較好的絕緣保護(hù)，防

13、止漏電，短路，安裝過(guò)流保護(hù)開(kāi)關(guān)等相關(guān)措施。 防火方面，要配備完好的滅火器等相關(guān)器材，消防用水要保持暢通，要進(jìn)行定期檢查，加強(qiáng)巡視。完善規(guī)章制度，講責(zé)任分配到每一個(gè)人身上，定期進(jìn)行安全知識(shí)講座，強(qiáng)化安全意識(shí)。3、工藝安全 1、報(bào)警點(diǎn) 2、酯化釜 加壓反應(yīng) 應(yīng)防爆泄壓 安全閥 爆破膜u高溫反應(yīng) 要求設(shè)計(jì)高溫報(bào)警裝置，最好是溫度自動(dòng)控制裝置。溫度與導(dǎo)熱油供給量串級(jí)控制。u縮聚是高真空條件 要求設(shè)計(jì)真空?qǐng)?bào)警裝置。u縮聚時(shí)要先抽氣，再蒸餾。因?yàn)橄到y(tǒng)內(nèi)若充滿空氣，加熱后部分溶液氣化，再抽氣時(shí)，大量氣體來(lái)不及冷凝和吸收，會(huì)直接進(jìn)入真空裝置，損壞裝置改變真空度。先抽氣再加熱，就可以避免或減少此類(lèi)情況。4、開(kāi)停

14、車(chē)操作規(guī)程 一、備料 1備EG 開(kāi)EG儲(chǔ)槽出口閥，選擇一個(gè)EG高位槽及其進(jìn)料管路，開(kāi)旋渦泵出口閥，啟動(dòng)旋渦泵。開(kāi)EG高位槽進(jìn)口閥進(jìn)料至一定液位。 檢查EG儲(chǔ)罐出口閥EG高位槽進(jìn)料閥出料閥打漿釜的進(jìn)料閥出料閥是否處于關(guān)閉狀態(tài)。 2備PTA 用磅秤稱(chēng)好PTA，啟動(dòng)電動(dòng)葫蘆，掛好PTA料袋。起吊并將料袋移至打漿釜攪料，解開(kāi)料袋口袋繩。 二、打漿 開(kāi)啟EG計(jì)量槽的出口閥和打漿釜的進(jìn)料閥，將EG放入打漿釜。當(dāng)計(jì)量槽的液位達(dá)到設(shè)定目標(biāo)后，關(guān)閉EG計(jì)量槽的出口閥，開(kāi)啟打漿釜的攪拌，將計(jì)量好的PTA CAT 穩(wěn)定劑緩緩從投料口投入打漿釜，繼續(xù)攪拌15min，打漿結(jié)束，準(zhǔn)備向酯化釜進(jìn)料。 三、酯化 1、檢查酯化

15、釜分餾柱，酯化冷凝器冷卻水，回流閥，放空閥是否處于開(kāi)啟狀態(tài)。選擇重力輸送管路。開(kāi)打漿釜出料閥，開(kāi)酯化釜進(jìn)料閥進(jìn)漿料。 2、打開(kāi)水接收罐的進(jìn)口閥，打開(kāi)酯化釜上進(jìn)料閥和釜上氣相出口閥，液相回流閥，控制釜內(nèi)溫達(dá)到255，開(kāi)啟酯化釜進(jìn)口閥，打漿釜出口閥。 3、調(diào)節(jié)導(dǎo)熱油的給出量，控制酯化釜內(nèi)溫在245-265之間，調(diào)節(jié)回流量，控制分餾柱頂溫在1022。 4、漿料進(jìn)料結(jié)束后，關(guān)閉進(jìn)料管路上所有閥門(mén)，觀察水接收量。達(dá)到工藝指標(biāo)后，打開(kāi)出口閥循環(huán)。四、縮聚1、檢查各個(gè)閥門(mén)狀態(tài)，縮聚冷凝器和真空冷凝器的冷卻水進(jìn)口閥出口閥都處于開(kāi)啟狀態(tài)。2、檢查過(guò)濾器是否安裝好濾芯。3、開(kāi)啟酯化釜上氮?dú)忾y，控制酯化釜內(nèi)壓力0.

16、05-0.1MPa。打開(kāi)縮聚釜進(jìn)料閥，再打開(kāi)酯化釜導(dǎo)料閥向縮聚釜導(dǎo)料。當(dāng)酯化釜內(nèi)壓力降為0時(shí)，即為導(dǎo)料結(jié)束。4、關(guān)閉酯化釜導(dǎo)料閥和縮聚釜進(jìn)料閥，開(kāi)縮聚釜減速機(jī) 循環(huán)油泵和軸封冷卻水閥。5、打開(kāi)縮聚釜升溫閥，當(dāng)溫度達(dá)到255以上，接通真空系統(tǒng)，緩慢降低壓力，反應(yīng)35min之后，將壓力控制在0.1MPa以下，反應(yīng)溫度不超過(guò)282。6、開(kāi)鑄帶頭升溫閥，將鑄帶頭升溫到290以上，當(dāng)縮聚釜的攪拌電機(jī)功率達(dá)到工藝值時(shí)，即為反應(yīng)終點(diǎn)，準(zhǔn)備出料。五、出料1、啟動(dòng)水槽內(nèi)冷卻水泵。2、縮聚釜功率達(dá)到工藝值時(shí)，聽(tīng)攪拌機(jī)，關(guān)閉縮聚釜上氣相出口閥，打開(kāi)氮?dú)忾y向縮聚釜加壓，待釜內(nèi)壓力達(dá)到0.3MPa，打開(kāi)縮聚釜出料閥，開(kāi)

17、切粒機(jī)。3、熔體由鑄帶頭擠出后，人工將其在水中牽引并送入切粒機(jī)切粒.4、切片經(jīng)風(fēng)機(jī)送至料倉(cāng)再經(jīng)過(guò)篩選后包裝。5、切粒完畢后，關(guān)閉縮聚釜出料閥，停切粒機(jī) 風(fēng)機(jī)和振動(dòng)篩。指標(biāo)與控制 1、打漿 PTA投料時(shí)間 15min攪拌時(shí)間 15 min 2、酯化 PTA/ EG漿料進(jìn)料時(shí)間35hr 酯化反應(yīng)內(nèi)溫 2555 分流柱頂溫度 1032 水接收量 120 Kg 酯化反應(yīng)周期 3.54 hr 3、縮聚 低真空起始溫度 255 低真空時(shí)間 35 min 降溫點(diǎn) 271 高真空余壓 70pa 反應(yīng)終點(diǎn)溫度 2821 出料功率 縮聚反應(yīng)周期 33.5hr 4、出料 氮?dú)鈮毫?0.30.4 Mpa 出料時(shí)間 3

18、5 min鄰苯二甲酸二異辛酯產(chǎn)品名稱(chēng)：鄰苯二甲酸二辛酯 學(xué)名：鄰苯二甲酸-2-乙基己酯 別名：絕緣級(jí)二辛酯 英文簡(jiǎn)稱(chēng)：DOP 、分子量 分子式：43824OHC產(chǎn)品的理化性質(zhì) 性狀：無(wú)色或微黃色非水溶性的油狀液體，能與乙醇、丙 酮等有機(jī)溶劑相混溶，不溶于水。 物理常數(shù) 沸點(diǎn)：370（1.0325105Pa,760mmHg） 折光率：1.4859（20） 閃點(diǎn)：218.33（開(kāi)杯） 粘度：81.4CP（厘泊）（20） 相對(duì)密度：0.9861（20） 燃點(diǎn)：241 冰點(diǎn)：-55 熔點(diǎn)：-16 流動(dòng)點(diǎn)：-41 體積電阻：11101（cm） 比熱：（50150）平均為0.57卡/克 蒸發(fā)熱：23.6千

19、卡/克分子 C O CH2 CH (CH2)3 CH3 O C2H5C2H5 C O CH2 CH (CH2)3 CH3O 3 溶解度：在水中小于0.1%（20） 揮發(fā)熱：（150）20mg/2cm小時(shí)產(chǎn)品的應(yīng)用范圍 本產(chǎn)品是一種性能較好的主增塑劑，由于它具有較好的相溶性，較低的揮發(fā)性，較低的抽出性，較好的低溫柔軟性良好的電器性能及對(duì)熱和光的抵抗性。因此，除廣泛應(yīng)用于聚氯乙烯薄板、薄膜、人造革、硝酸纖維素、合成橡膠工業(yè)外還應(yīng)用于電纜粒子制造，醫(yī)療器械等方面。 反應(yīng)原理 1酯化工序 此工序主要反應(yīng)是酯化反應(yīng)即苯酐和辛醇在催化劑和加熱的條件下生成鄰苯二甲酸二辛酯和水。反應(yīng)分兩步進(jìn)行。 第一步：苯酐

20、和辛酯反應(yīng)生成苯二甲酸單辛酯，以下式表示： 此反應(yīng)不需要在催化劑作用下即可進(jìn)行，溫度在120130時(shí)反應(yīng)可以基本完成。第二步：苯二甲酸單辛酯和辛醇反應(yīng)生成苯二甲酸二辛酯和水以下式表示： 此步反應(yīng)需要在Cat鈦酸四異丙酯作用下進(jìn)行，反應(yīng)液溫在225235可以基本完成。 酯化反應(yīng)的總反應(yīng)式為： 此反應(yīng)為一可逆反應(yīng)，為使反應(yīng)盡快向形成酯的方向進(jìn)行必須將反應(yīng)過(guò)程中生成的水迅速?gòu)姆磻?yīng)體系中移出（移除水比移除酯來(lái)的容易，且有利于提高原料苯酐利用率）。 2脫醇后處理工序（即間歇脫醇工序） 酯化打料閃蒸 閃蒸是一個(gè)醇、酯分離過(guò)程，采取酯化酸度合格后，利用酯化余熱，在真空條件下，將酯化反應(yīng)過(guò)程中過(guò)量醇大部分脫出

21、，經(jīng)冷凝冷卻后收集到醇水收集罐中。 處理酸值與降色 此工序是為了中和未反應(yīng)完全的單酯酸，使粗酯酸度合格，同時(shí)改善成品色澤、破壞催化劑的處理過(guò)程。此工序是一個(gè)化學(xué)過(guò)程。 主反應(yīng)為碳酸鈉與未反應(yīng)完全的單酯酸進(jìn)行中和反應(yīng)，其反應(yīng)式為： 副反應(yīng)為鄰苯二甲酸二辛酯的皂化反應(yīng)，處理時(shí)，處理劑加入量過(guò)多，物料呈堿性，在操作溫度下會(huì)發(fā)生酯的皂化反應(yīng)，其反應(yīng)式為： 此反應(yīng)嚴(yán)重降低了酯的收率，而且給后工序造成困難（成品混濁，不易過(guò)濾），降低堿水在物料中的停留時(shí)間可大大降低該反應(yīng)速度。 脫醇 間歇脫醇也是一個(gè)醇、酯分離過(guò)程。酯化粗酯經(jīng)過(guò)閃蒸、處理后，利用水蒸氣蒸餾原理，從釜底蒸汽分配盤(pán)通入活蒸汽與酯化反應(yīng)中過(guò)量醇形

22、成共沸物而蒸出，經(jīng)冷卻后將水分出；為使過(guò)量醇脫干凈，又在較低溫度下操作，保證成品質(zhì)量，故采取減壓操作。 活蒸汽是脫醇的一個(gè)重要條件，通入量過(guò)小醇脫不干凈，但通入量過(guò)大會(huì)影響系統(tǒng)真空度及脫出醇中夾帶酯的含量，不利于酯化色澤。因此，通入量要適當(dāng)，以保證脫醇需要的正常熱量及系統(tǒng)真空度。此工序不應(yīng)有化學(xué)反應(yīng)，但在系統(tǒng)真空度低、活氣量太大時(shí)會(huì)有酯的水解，增大成品酸度，降低酯的收率。 3過(guò)濾工序 此工序是二辛酯成品精制的最后一個(gè)過(guò)程，通過(guò)密閉網(wǎng)板式過(guò)濾機(jī)將后處理成品中的活性炭及其它機(jī)械雜質(zhì)除去制得成品，以得入庫(kù)，此過(guò)程是一個(gè)物理凈化過(guò)程，沒(méi)有任何化學(xué)反應(yīng)。 （一）工藝條件（包括物料配比、反應(yīng)參數(shù)等） 1酯

23、化工序： （1）原料配比： 分子比：苯酐:辛醇=1:2.6 重量比：苯酐:辛醇=1:2.3 催化劑為總投料量的0.24 一次作業(yè)投料量（kg）注：開(kāi)車(chē)第一鍋投料前釜內(nèi)適當(dāng)升溫并通氮?dú)?，辛醇用量?1800kg； 根據(jù)回收醇情況，可適當(dāng)增減其用量； 回收醇中酯含量高于5%時(shí)，回收醇用量可用下式計(jì)算： 回收醇用量（kg）=3500/（100%-酯含量%） 投料時(shí)辛醇分四次加入。 一次加工業(yè)辛醇：8000kg 二次加回收醇： 1500kg 釜溫185 三次加回收醇： 1000kg 釜溫200 四次加回收醇： 1000kg 釜溫2152）工藝參數(shù) 投料時(shí)油溫：240250 投苯酐時(shí)液溫：110120

24、加催化劑時(shí)液溫：170180 酯化終點(diǎn)：液溫：225235 汽溫：195210 終點(diǎn)酸度：0.025%（以苯二甲酸計(jì)） 色澤：實(shí)測(cè) 密度：0.9550.9633cm/g2后處理工序后處理工序： （1）打料閃蒸工藝參數(shù)： 閃蒸系統(tǒng)真空度要求不低于-0.080MPa； 閃蒸后要求物料密度應(yīng)為：0.9653cm/g0.9803 cm/g（20）。 （2）中和工藝參數(shù)： A處理劑配比：堿為物料重量的0.150.35； 水為物料重量的69.2 B工藝參數(shù)工藝參數(shù)： 加堿液時(shí)液溫：180200； 加入時(shí)間控制在：3分鐘以?xún)?nèi)； 系統(tǒng)真空度：不低于-0.080MPa； 處理合格時(shí)酸度：0.01%（以苯二甲酸計(jì)

25、）； （3）脫醇工藝參數(shù)）脫醇工藝參數(shù)： 系統(tǒng)真空度：不低于-0.080MPa； 加處理劑溫度：180200 通入活蒸汽液溫：150190； 通入活蒸汽壓力：0.15MPa0.20MPa； 通入活蒸汽時(shí)間：通3040分鐘，干蒸10分鐘； 再通20分鐘，再干蒸20分鐘后取樣驗(yàn)閃點(diǎn)。 脫醇合格時(shí)物料閃點(diǎn)：198； 脫醇合格時(shí)物料色度：60#（Pt-Co）； 脫醇合格時(shí)物料酸度：0.01%（以苯二甲酸計(jì)）； 此過(guò)程結(jié)束后，產(chǎn)品體電基本合格，若不合格，在系統(tǒng)真空度不低于-0.080MPa下，干蒸30分鐘至體電1.01011cm （4）降色工藝參數(shù) 當(dāng)脫醇后粗酯色度60#（Pt-Co）時(shí)需進(jìn)行降色操作。

26、 降色配水碳時(shí)物料配比： 炭為物料重量的0.389.2； 水為物料重量的15.3153。工藝參數(shù)： 加入水碳時(shí)釜內(nèi)液溫：8090 系統(tǒng)壓力：常壓 加熱蒸汽壓力：0.4MPa 處理后色度：40#（PtCo）3成品過(guò)濾： 要求無(wú)眼見(jiàn)雜質(zhì)，透明。工藝流程1酯化工序： 鄰苯二甲酸酐和2-乙基己醇在催化劑鈦酸四異丙酯的作用下，經(jīng)過(guò)常壓加熱脫水得到鄰苯二甲酸二辛酯粗酯。 2后處理工序： 酯化合格后，打料過(guò)程中利用酯化反應(yīng)余熱將酯化反應(yīng)過(guò)量醇大部分脫出，液溫在180200時(shí)，在真空狀 16 態(tài)下用管道泵加入堿水降酸值，然后從釜底蒸汽分配盤(pán)通入活蒸汽，利用負(fù)壓下降低回收醇沸點(diǎn)，醇水共沸的原理，將過(guò)量醇從反應(yīng)體系中移出，從而得