GC定性分析實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、氣相色譜法對(duì)蔬菜中農(nóng)藥 殘留的定性分析專業(yè) （班級(jí)）： 姓名：學(xué)號(hào)：指導(dǎo)教師： 實(shí)驗(yàn)日期： 2016 年 4 月 20 日氣相色譜法對(duì)蔬菜中農(nóng)藥殘留的定性分析、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.了解氣相色譜儀的基本結(jié)構(gòu)、工作原理和操作技術(shù)。2.了解程序升溫技術(shù)在氣相色譜分析中的應(yīng)用。3.了解毛細(xì)管氣相色譜分析中的應(yīng)用。4.學(xué)習(xí)利用保留值進(jìn)行色譜對(duì)照的定性方法。、實(shí)驗(yàn)原理氣相色譜儀 （Gac Chromatography, GC） 是采用氣體 （ 載氣 ） 作 為流動(dòng)相的一種色譜法。當(dāng)流動(dòng)相攜帶欲分離的混合物流經(jīng)固定相 時(shí)，由于混合物中各組分的性質(zhì)不同， 與固定相作用的程度也有所不 同，因而組分在兩相間具有不同的分配

2、系數(shù)， 經(jīng)過相當(dāng)多次的分配之 后，各組分在固定相中的滯留時(shí)間有長(zhǎng)有短， 從而使各組分依次流出 色譜柱而得到分離。三、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑天美G7900氣相色譜儀、電子天平（METTLEfAE200）、離心機(jī)（菲恰 爾80-2B）、KS康氏振蕩器 丙酮 （ 分析純）、乙酸乙酯 （ 分析純 ） 、超純水、對(duì)硫磷標(biāo)準(zhǔn)品、甲基 對(duì)硫磷標(biāo)準(zhǔn)品、三唑磷標(biāo)準(zhǔn)品、無水硫酸鈉 （ 分析純）、 50 mLPP 離 心管、 10 mL PP 離心管四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 樣品處理1.將蔬菜切碎(要充分粉碎)，稱取2 g于20 mL離心管中。2. 加入 10 mL 丙酮 : 乙酸乙酯 (1 : 1) 混合液，旋緊瓶塞，振蕩2 min

3、 后，離心 4 min (1500 r/min) 3.加入無水硫酸鈉1 g,超純水5 mL,振蕩2min后，繼續(xù)離心4 min (1500 r/min) 。4.取上清液至10 mL離心管，貼好標(biāo)簽。5.上機(jī)測(cè)定前保存于4 C冰箱。色譜條件進(jìn)樣口溫度：240 C檢測(cè)器溫度：250 C柱溫程序：140 C (1 min),然后以10 C /min升溫至200 C (4 min),再以 15C/min 升溫至 280C (2 min)載氣 (N 2) 流量： 35 mL/min進(jìn)樣量： 1uL五、注意事項(xiàng)1. 蔬菜一定要充分切碎，越細(xì)越好。2. 離心前一定要振蕩，使其充分混勻。3. 上清液不用完全取

4、完，不要將下層的水層吸取上來。4.實(shí)驗(yàn)結(jié)束后收拾好自己的實(shí)驗(yàn)臺(tái)面，做好實(shí)驗(yàn)室的清潔衛(wèi)生。5.注意進(jìn)樣的操作要點(diǎn)，注意保護(hù)進(jìn)樣器。六、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論對(duì)硫磷標(biāo)準(zhǔn)譜圖甲基對(duì)硫磷標(biāo)準(zhǔn)譜圖70160-50-60-SOI 對(duì)恥碑0 240 a W 12Hm 甘 / mln>E 二EVb厲M M m w o>e二畳苗、R qri-FS-505101520253035Time * miniSOI-I-rpII-I051；0|15202530Time i mn祥品e lOi 14 le 222630Time/min三唑磷標(biāo)準(zhǔn)譜圖樣品譜圖由樣品的色譜流出曲線與對(duì)硫磷的標(biāo)準(zhǔn)譜圖、甲基對(duì)硫磷的標(biāo)準(zhǔn)譜圖和三

5、多效唑的磷酸的標(biāo)準(zhǔn)譜圖對(duì)比,由于被測(cè)組分和對(duì)硫磷、甲基對(duì)硫磷及三唑磷從進(jìn)樣開始都在第3min左右出現(xiàn)了第一個(gè)最大值，則不能確定樣品中含有哪一種化合物O分析樣品的色譜流出曲線,可以發(fā)現(xiàn)在第23min時(shí)出現(xiàn)了第二個(gè)峰值，即此處有一個(gè)檢測(cè)項(xiàng)濃度 達(dá)到最大。對(duì)比上面三幅標(biāo)準(zhǔn)譜圖，我們發(fā)現(xiàn)只有甲基對(duì)硫磷也在而不存23min出現(xiàn)峰值。因?yàn)樵谝欢ǖ墓潭ㄏ嗪筒僮鳁l件下，任何物質(zhì)都有一確定的保留值。 可以定性分析得出樣品中含有甲基對(duì)硫磷， 在三唑磷和對(duì)硫磷。 而對(duì)于樣品中甲基對(duì)硫磷的含量， 由于本人不會(huì) 使用積分， 并沒有求出來。 因?yàn)闃悠返目赡芎枯^少或加樣較慢， 第 二個(gè)峰成像不好，半峰寬未知。七、思考題1

6、. 氣相色譜儀包括哪幾部分及其作用？載氣系統(tǒng)進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜柱分離系統(tǒng)、 檢測(cè)系統(tǒng)和數(shù)據(jù)記錄及處理系統(tǒng)。氣相色譜儀具有一個(gè)讓載氣連續(xù)運(yùn)行 管路密閉的載氣系統(tǒng)進(jìn)樣系統(tǒng)包括進(jìn)樣裝置和氣化室 其作用是將液體或固體試樣， 在進(jìn)入色譜 柱前瞬間氣化，然后快速定量地轉(zhuǎn)入到色譜柱中。色譜柱分離系統(tǒng)包括溫度控制裝置、 色譜柱及柱箱。 作用是流動(dòng)相攜帶欲分 離的混合物流經(jīng)固定相時(shí)， 由于混合物中各組分的性質(zhì)不同， 與固定相作用的程 度也有所不同， 經(jīng)過相當(dāng)多次的分配之后， 各組分在固定相中的滯留時(shí)間有長(zhǎng)有 短，從而使各組分依次流出色譜柱而得到分離。檢測(cè)系統(tǒng)包括檢測(cè)器、 放大器、 檢測(cè)器的電源控溫裝置。 作用是把從色譜柱 流出的各組分， 通過檢測(cè)器把濃度信號(hào)轉(zhuǎn)化為電信號(hào)， 經(jīng)放大器放大后送到數(shù)據(jù) 記錄裝置得到色譜圖。記錄及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)作用是生成色譜流出曲線。2. 程序升溫技術(shù)用于何種試樣的分析？ 含量低、熱穩(wěn)定性好、相對(duì)分子質(zhì)量在 400 以下、沸程較寬、組分復(fù)雜的試樣3. 使用氫火焰離子化檢測(cè)器 (FID) 時(shí)注意