特殊作業(yè)安全分析操作規(guī)程

1、*有限公司安全分析操作規(guī)程2015年3月第一章安全動火分析第一節(jié)安全分析的分類第二節(jié)取樣要求第三節(jié)安全分析的合格標準第四節(jié)安全分析注意事項第五節(jié)相關分析方法第二章化工分析安全技術規(guī)范第三章化學危險品安全操作規(guī)程本操作規(guī)程是為了適應公司生產(chǎn)控制分析及生產(chǎn)檢修中安全、動火、進 入受限空間作業(yè)的要求而編寫的。本規(guī)程在整個編輯過程中，本部門員工提出了不少寶貴的意見，使得本 部分規(guī)程更加準確，更適合生產(chǎn)的需要。當然，本規(guī)程中也會存在許多不足 及缺陷，希望廣大員工在使用過程及時發(fā)現(xiàn)問題、及時提出問題并加以改正, 我們會在以后的修訂中再加以改正，以達到共同提高的目的。安全科2015.3第一章安全動火分析安全

2、分析在化工企業(yè)中對三防(防火、防爆、防毒)具有重要意義。安全動火分析的 準確度直接關系到車間及整個工廠的安全。因此，要嚴格遵守分析制度，一絲不茍、確 保人身及國家財產(chǎn)安全。所以對從事安全動火分析的人員要做到：(1) 必須具有高度的責任心、高度的安全知識及強烈的安全意識；(2) 精通安全分析技術、對分析技術精益求精；(3) 對分析人員進行專門培訓，嚴格考核，持證上崗。沒經(jīng)過培訓者且無證者，一律 不許從事安全分析。第一節(jié)安全分析的分類安全分析可分為三大類：動火分析，氧含量分析，有毒氣體的分析。根據(jù)下列情況 確定進行分析類別：1、在容器外動火：在容器內(nèi)取樣、只做動火分析 ；2、 人在容器內(nèi)工作：不動

3、火時，只做氧含量及有毒氣體分析；3、人在容器內(nèi)進行動火：必須做動火分析，氧含量分析及有毒氣體的分析。而動火分析又是安全分析中的一大類，動火分析實際上就是測定動火區(qū)內(nèi)的可燃性 氣體，可燃性氣體種類繁多，不同工廠、不同生產(chǎn)裝置可燃性氣體各不相同，必須根據(jù) 具體情況選擇合適的分析方法。動火分析可根據(jù)動火分析的危險程度，分為一類動火分 析、二類動火分析和特殊動火分析。一類動火：在易燃、易爆車間、崗位、設備、管道及周圍動火為一類動火。二類動火：固定動火區(qū)和一類動火范圍以外的動火為二類動火。特殊動火：在處于運行狀態(tài)的易燃、易爆的生產(chǎn)裝置和灌區(qū)等關鍵設備和地區(qū)的動 火，嚴格按一類動火分析處理。第二節(jié)取樣要求

4、1設備管道內(nèi)取樣1.1取樣前必須了解管道、容器、設備是否經(jīng)過置換(氣體管道、設備要經(jīng)氮氣或惰性 氣體置換)，確認置換后方可取樣。1.2取樣時必須考慮到各種氣體的密度。當被測氣體密度大于空氣時，取中、下部各一份氣體樣，小于空氣密度時，取中、上部各一份氣體樣。1.3取樣要有代表性，取樣插入的深度應符合以下各點要求：4米。對龐大在一般設備、管道中取樣，插入深度為2米以上；在法蘭間隙縫或容器上的小孔中取 樣，插入深度為1米以上；對大型復雜設備（如塔、罐），插入深度應大于 復雜設備，必須多點取樣，注意死角，以確保各點樣品均能取到。2空間取樣 2.1首先了解動火點或作業(yè)點周圍、上下哪些是可燃或有毒害介質(zhì)的

5、管道和設備。2.2注意風向與動火點或作業(yè)點的位置，以及來風方向有無可燃、有毒有害氣體。2.3 了解上述情況后再進行取樣，取樣時應特別注意動火點或作業(yè)點附近的管道接頭處， 必要時應專門在接頭處取樣；其次，應注意作業(yè)者經(jīng)常活動的地方，離地面或操作臺1.5米高處的呼吸帶等地。第三節(jié)安全分析的合格標準1動火分析合格標準1.1使用測爆儀或其它類似手段時，被測氣體或蒸汽濃度應小于或等于其爆炸下限的 20%。1.2使用其它手段時:1.2.1當爆炸下限大于或等于4%時，可燃氣體（蒸汽），其可燃物含量小于或等于0.5 % 為合格。1.2.21.2.31.2.41.2.51.2.6當爆炸下限小于4%時，可燃氣體（

6、蒸汽），其可燃物含量不大于 0.2 %為合格。 當爆炸下限不小10%時，可燃氣體（蒸汽），其可燃物含量不大于 1 %為合格。 兩種或兩種以上的混合氣體，以爆炸下限最低的可燃氣體為準。在生產(chǎn)、使用、儲存氧氣的設備上進行動火作業(yè)，其氧氣含量不得超過25%0帶壓不置換動火，系統(tǒng)內(nèi)氧含量最高不得超過 0.5 %o2安全入罐分析合格標準 2.1有毒有害氣體的含量，不得超過國家規(guī)定的允許濃度，見附表一。2.2易燃易爆氣體的含量，不得超過國家規(guī)定的允許濃度，見附表二。2.3氧含量在18% 21%為合格。第四節(jié) 安全分析注意事項1安全分析必須由專門的分析人員進行，對安全分析手段和分析結果負責。2安全分析的取樣

7、點均應由申請安全作業(yè)單位的專（兼）職安全員或班組長確定并向分 析人員說明。3取樣分析必須在動火或作業(yè)前30分鐘進行，超過此間隔或動火作業(yè)中斷30分鐘應重 新取樣分析。4對于安全分析和一類動火分析應留樣半小時，特殊動火必須將樣品留至作業(yè)結束為止，以備復查。5取樣所用球膽、容器和設備必須專用，取樣前必須置換干凈，以防樣品污染。6分析人員到現(xiàn)場取樣要按規(guī)定著裝和穿戴勞動保護用品，遵守現(xiàn)場管理制度，確保自 身安全。7分析儀器的靈敏度、準確度必須符合要求，應定期進行校正、確保分析結果的準確性。8分析儀器和設備必須處于完好狀態(tài)，保證分析及時，在規(guī)定的時間內(nèi)完成。9分析所用的標準樣品，必須按要求進行保存，并

8、經(jīng)常進行校正。10取樣之前要確認是哪一類安全分析。11應了解容器及管道采用的吹凈方法。12檢查取樣位置是否與動火證上所簽的地名地點一致，所取的樣品能否代表動火地點的物料真實情況，否則可拒絕取樣。13動火證上除準確填寫分析結果外，還應填寫取樣時間、地點、安全措施及分析者簽名。第五節(jié)相關安全分析方法1動火分析操作方法1.1 空氣中H2、CO勺分析（奧氏儀燃燒法）1.1.1 分析原理H2和C0f氧氣混合后在通電鉑絲上進行燃燒，生成 H2口 C02根據(jù)燃燒前后的氣體體積 的變化及C0的吸收，可分別計算出CH2的含量，化學反應式如下：2 H2+ 02= 2H2O 2Ca 02= 2 C02 1.1.2

9、儀器671奧氏儀1.1.3 試劑:1 ） 10% H2S0溶液：量取98% H2S04（ 1.84g/cm3） 27ml，在不斷攪拌下慢慢加入到預 先盛好450 ml蒸餾水的燒杯中，冷卻后備用。2 ） 30%KOHS液：稱取固體KOH 30克，溶解于70ml蒸餾水中，冷卻后備用。3 ）焦性沒食子酸鉀溶液：稱取157克焦性沒食子酸，溶于加熱到60C的500 ml蒸餾水 中；稱取542克KOI溶解于1000ml蒸餾水中，兩者等量混合即成。1.1.4 操作步驟1 ）取樣前首先用樣氣置換量氣管中殘氣。然后準確取 100ml樣氣，打入氫氧化鉀吸收 瓶中，吸收其二氧化碳至體積不變，讀取量管體積 V1。2

10、）將吸收二氧化碳后的剩余氣體打入燃燒瓶中，使鉑金絲露出液面，然后接通電源加熱，使鉑金絲呈紅色（約800C），并在量管與燃燒瓶間循環(huán)數(shù)次，然后切斷電源，冷卻后將氣體抽回量氣管中，讀取燃燒后的體積 V2。3 ）再將燃燒后的氣體打入KOH吸收瓶中，吸收燃燒后新生成的CO氣體，直到體積恒量, 讀取體積為V3o1.1.5 計算:H2% = V1 V2- (V2 V3) % = (2V1 3V2+ V3)C0%=V2 V3 (H2+C0)% = (V1 V3)式中：V1燃燒前體積，ml;V2燃燒后讀取的體積，ml;ml。V3燃燒后第二次吸收CO后讀取的體積,1.1.6注意事項）取樣前要充分置換量氣管。）取

11、樣前首先進行儀器試漏。）循環(huán)燃燒時注意水封液不得淹沒鉑金絲。燃燒后待氣體冷卻后再讀體積。）要定期更換各吸收液，以防失效。）焦性沒食子酸鉀吸收液要倒入適量液體石蠟，以防與空氣接觸。1.2 設備、管道內(nèi)（經(jīng)N2置換后）H2、CO勺分析測定步驟同大氣中H2、CO勺分析，所不同的是設備、管道經(jīng)N2置換后缺少氧氣，所以要 取一定量的空氣，稀釋至100ml。計算時V要乘上稀釋的倍數(shù)。1.3 測爆儀法測可燃氣體含量：1.3.1操作步驟：見測爆儀儀器操作規(guī)程。1.3.2 結果處理: 指針所處位置若在綠色區(qū)，可燃物含量 V 0.5 %;若指針所處位置超出綠色區(qū)，則可燃物 含量 0.5 %1.3.3 可燃氣體測爆

12、儀要定期用標準氣進行校驗，并建立校驗記錄，確認儀器正常方可 使用。1.3.4注意事項1 ）可燃氣體測爆儀指示不是含量，而是被測環(huán)境的安危程度。2 ）儀器不許跌落、碰撞，不許將水或大量蒸氣吸入儀器。1.4 NH的動火分析方法一：蘭舒式儀器吸收法（見合成控制分析）。 方法二：檢測管法（適用于低含量）。1.502含量分析1.5.1廠區(qū)一般沒有可燃氣體，但動火前也必須做動火分析，主要分析空氣中的02含量,不得超過22%1.5.2 分析方法為奧氏儀氣體分析法。2 安全分析操作方法2.102含量分析方法一：奧氏儀氣體分析法。方法二：測氧儀法，見測氧儀說明書操作規(guī)程。2.2 CO NH3 H2S勺分析2.2

13、.1 分析目的CO NH3 H2SrE屬于有毒有害氣體，通過分析將其控制在允許濃度范圍內(nèi)。若 超過允許濃度，則作業(yè)人員進入設備、管道內(nèi)時，輕者影響身體健康，重者導致 死亡，所以必須經(jīng)過分析合格后方可進入。2.2.2 分析方法2.2.3采用檢氣管測定法。分析儀器CO NH3 H2酚測管。2.2.4醫(yī)用注射器100ml分析原理檢測管內(nèi)填充的是吸附了化學試劑的活性硅膠，當樣品中有毒氣體通過檢氣管時，立即 與硅膠所載化學試劑反應生成新的物質(zhì)，出現(xiàn)一個色柱（CC為色環(huán)），而色柱高度與所測氣體中的有毒物質(zhì)濃度成正比關系，所以根據(jù)檢氣管上所標濃度刻度，可直接讀數(shù)。2.2.5 操作步驟用醫(yī)用100ml注射器，

14、一次采樣100ml，濃度大時可取50ml，把所做項目的檢測管兩端銼開，將取好樣的注射器連接于檢氣管零端。將樣氣按檢測管上標示的進氣量 和進氣速度，均勻注入檢氣管中。當樣品中含有毒物質(zhì)（CO NH3 H2S時，立即與指示膠產(chǎn)生一個色柱（C助色環(huán)）， 隨著有毒氣體濃度的增加，色柱升高，直接讀取色柱標記的濃度數(shù)，單位為mg/m3如果要求報出單位是X 10-6，換算關系為： 10-6 = 22.4/m X A （mg/m3）式中：m有毒物質(zhì)（CO NH3 H2S的摩爾質(zhì)量；22.4 氣體在標準狀況下的摩爾體積；A從檢氣管讀取的濃度（mg/m3）2.2.6 注意事項1 ） CG檢測管中指示膠遇CO變?yōu)辄S

15、色環(huán)；NH3僉氣管中指示膠遇NH變?yōu)樗{色；H2S僉氣 管中指示膠遇H2S變?yōu)榧t色。2 ）檢測管使用溫度在15- 35C范圍內(nèi)，如溫度低于15C時，用手握住注射器再抽氣。3 ）如樣品中被測氣體濃度太高時，可稀釋或減小取樣量，計算時要考慮稀釋 倍數(shù)或減小采樣量倍數(shù)。）檢測管放置干燥陰涼處，使用時切開兩端立即使用，不能久置。）過期檢測管不準使用。）檢測管分低、中、高含量三種，使用時先選用低含量， 若濃度大時再選中、高含量。6第二章化工分析安全技術規(guī)范為了規(guī)范化工分析人員的操作行為，防止事故的發(fā)生，特制定本規(guī)程。本規(guī)程適用 于質(zhì)檢科所有分析崗位。1分析室的安全操作 1.1所有分析人員必須持證（質(zhì)檢人員

16、操作合格證、安全作業(yè)證）上崗。1.2上崗人員必須按規(guī)定正確穿戴勞動保護用品。1.3分析前應檢查儀器是否完整無損、裝置是否穩(wěn)妥。分析過程中不得隨意離開崗位， 要經(jīng)常注意反應進行的情況和裝置有無漏氣、破裂等現(xiàn)象。1.4力卩熱或蒸發(fā)鹽酸、硝酸、硫酸的操作和所有產(chǎn)生刺激性、腐蝕性、有惡臭味氣體的 分析都必須在通風櫥內(nèi)進行。1.5濃酸、濃堿均具有強腐蝕性，切勿濺在衣服、皮膚，特別是眼睛內(nèi)。嚴禁將水倒入 濃硫酸中，以免因局部過熱，使?jié)饬蛩釣R出引起灼傷。1.6正在加熱的液體不得俯視，取下正在沸騰的液體時，應用瓶夾輕輕搖動后再取下使 用，以免液體濺出傷人。1.7必須用鼻子鑒定試劑時，試劑瓶應遠離鼻子，用手輕輕

17、煽動，稍聞其味。嚴禁用鼻 子接近或?qū)势靠凇?.8將玻璃管、玻璃棒、溫度計等插入、拔出橡皮塞或膠管時，應先檢查孔徑是否合適， 玻璃端面是否光平，然后用棉布裹住或涂甘油旋入，握玻璃管（棒）的手應靠近塞子，切不可強行插入或拉出，防止因玻璃管（棒）折斷而割傷皮膚。1.9開啟易揮發(fā)液體、試劑瓶之前，先取試劑瓶放在自來水中冷卻幾分鐘。開啟時應將 試劑瓶放在橡皮墊或草墊上，瓶口不要對準人，以免液體噴出濺傷人。1.10所用化學試劑均應在瓶壁貼上標簽，注明名稱、濃度、配制日期。瓶塞因放置時間 過長不易開啟時，必須根據(jù)瓶內(nèi)儲存物質(zhì)的性質(zhì)采取對應的措施，切不可貿(mào)然用火加熱 或亂敲亂砸。1.11劇毒試劑專人保管，劇

18、毒樣品嚴防流失，毒品實行雙人雙重責任制。1.12分析藥品按規(guī)定分類存放，強氧化劑、低沸點易燃物、互相發(fā)生激烈作用的藥品按 最小包裝量儲存。1.13化驗室的“三廢”經(jīng)處理達標后才能排放。1.14分析人員必須熟悉本分析室水、電、氣、安全衛(wèi)生設施的位置及其使用方法。水、電、氣使用完畢應立即關閉。1.15取樣要兩人同行，相互監(jiān)護，采取有毒氣體樣品時，必須站在上風處，防止中毒。登高取樣時, 2m要系安全帶。1.16嚴禁在化驗室內(nèi)吸煙飲酒。不能用化學器皿當食具、茶具使用，化驗室的冰箱冰柜內(nèi)嚴禁儲存食物。2安全、動火分析2.1嚴格執(zhí)行安全動火分析規(guī)程和正確操作安全動火分析儀器。222.3安全分析合格標準：C

19、* 30mg/m、Sv 10 mg/m3、NHv 30 mg/m、CHOHc 50 mg/m3、Q 18%21%動火分析合格標準：Ca HW 0.5%、COC 0.5%、0.5%、hkS 0.5%、NHW 0.5%、CHOHC 0.5%CHW 0.5%、液化石油氣w 0.2%、汽油w 0.2%。2.4嚴格按動火證、安全作業(yè)證所列項目進行分析，并認真填寫。2.5取樣與動火及進塔入罐的間隔不得超過 30分鐘,如超過此間隔或動火作業(yè)及進塔入罐作業(yè)中間停止作業(yè),時間超過30分鐘,均必須重新取樣分析。其樣品應保留30分鐘, 以備復查。2.6取樣要有代表性。2.7票證上的“分析時間”欄是指取樣時的時間。3

20、儀器分析室的安全操作3.1分析人員在操作儀器前要認真閱讀儀器使用說明書，特別要讀懂注意事項和安全警告，作到“四懂三會”。3.2非本崗位人員未經(jīng)允許不得擅自操作儀器。3.3儀器使用前，必須檢查線路、開關、供電、地線等是否安全可靠、符合要求，停止工作時必須切斷電源、氣源。3.4色譜分析中嚴防氫氣泄漏到柱箱中而引起爆炸，要定期檢漏、消漏。3.5天平放置地點要求水平，無振動，溫度恒定，防止陽光直射和氣體對流，并不得有腐蝕性氣體。3.6對有高頻電磁輻射的儀器要單獨放置和使用，以免影響周圍其他儀器設備的正常使用。3.7儀器要經(jīng)常保持清潔，打掃衛(wèi)生時防止觸動開關、旋扭、按鍵和檔位。3.8儀器參數(shù)未經(jīng)允許不得

21、隨意修改或刪除，若確需修改或刪除必須經(jīng)專職技術員修改,作好記錄并以書面形式告知相關崗位操作人員。3.9分析工有權操作使用儀器、更換藥品試劑、查漏堵漏，但未經(jīng)許可不得打開儀器修 理電氣線路。3.10進行儀器檢查修理時，防止觸電，防止短路，防止事故擴大。3.11儀器分析室禁止使用高溫設備蒸煮物品。3.12電加熱器必須固定地點使用，油浴不得過量。4高壓氣瓶的安全操作4.1高壓氣瓶應安全放置在陰涼、干燥、通風、遠離熱源、遠離明火的地方，嚴禁暴曬， 避免與強酸強堿接觸，防止水浸，防止被油脂或其它有機化合物污染。4.2高壓氣瓶垂直放置時，應用支架、套環(huán)或鐵絲固定，以防摔倒。4.3搬運高壓氣瓶時，應套上防護

22、帽或防震膠圈，輕拿輕放，嚴禁撞擊或劇烈振動，以 防撞斷閥門，引起泄漏和爆炸。4.4使用高壓氣瓶時，必須選用合適的減壓調(diào)節(jié)器，擰緊絲扣，不得漏氣。4.5開啟高壓氣瓶閥門時，應站在減壓表（氣瓶出口）的側面，以防減壓表意外脫落擊 傷人或高壓氣流射傷人體。4.6氫、氧鋼瓶不得混放，液氧鋼瓶在室內(nèi)不得傾倒，高壓氣瓶（包括標氣瓶）在各化 驗室內(nèi)不得超過兩瓶。4.7高壓氣瓶應按規(guī)定定期進行試壓檢驗。4.8使用鋼瓶氣體不能用完用盡，一定要保留有0.30.5Mpa的壓力，以便下次充氣。 5防火、防毒、防灼傷、防凍傷5.1熟知各類滅火器的用途，能正確使用各類滅火器。5.2熟知各類防毒面具的用途，能正確使用各類防毒

23、面具。5.3在分析室如遇強酸、強堿或其它強腐蝕性液體接觸皮膚或濺入眼內(nèi)，應立即用大量 清水沖洗，必要時立即去醫(yī)院治療。5.4在取樣和分析低溫液體時，要采取一定的防護措施，防止凍傷。如在取樣時，應戴 上皮手套或棉手套，閥的開度以合適為宜，盡可避免低溫液體噴到容器外面。第三章 化學危險品安全操作規(guī)程為了嚴格化學危險品的安全操作，保證安全生產(chǎn)，保護環(huán)境，保障分析操作人員和 廣大員工的安全與健康，依據(jù)上級文件精神，特制定本規(guī)程。1有關人員職責1.1化學危險品誰使用誰負責，誰操作誰負責。1.2持證上崗，嚴格執(zhí)行化學危險品的安全操作規(guī)程。1.3上崗人員必須按規(guī)定正確穿戴勞動保護用品。2劇毒物品操作2.1劇毒