聚乙烯醇縮甲醛的制備試驗精選報告

1、聚乙烯醇縮甲醛的制備班級：11級生醫(yī)一班 姓名：陳素萍學(xué)號：1143015037同組實驗者：劉莉、陳雄健、李思宏、陳素萍 實驗日期：2013-11-24 指導(dǎo)教師：黃忠兵評分：一、實驗?zāi)康模?. 進(jìn)一步了解高分子化學(xué)反應(yīng)的原理；2. 通過聚乙烯醇&VA）的縮醛化制備膠水，掌握 PVA縮醛化的實驗技術(shù)與反應(yīng)原理。二、實驗原理：聚乙烯醇縮甲醛是利用聚乙烯醇與甲醛在鹽酸的催化作用下制得。其反應(yīng)如下所示：十 HCHO ”CH-CH2*CH-CH2*A/VV一H-O| |OHOH0、/OCH2高分子鏈上的疑基未必全能進(jìn)行縮醛化反應(yīng)，會有一部分疑基殘留下來。本實驗是合成水溶性聚乙烯醇縮甲醛膠水，反

2、應(yīng)過程中需控制較低濃度的縮聚度，使產(chǎn)物保持水溶性。 如若反應(yīng)過于猛烈，則會造成局部搞縮聚度，導(dǎo)致不溶性物質(zhì)存在于膠水屮，則影響膠水質(zhì)量。因此在此反應(yīng)過程屮，要特別注意控制催化劑用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間及反應(yīng)物比例等因素。三. 實驗儀器及實驗試劑：1. 儀器：恒溫水浴一套，機器攪拌器一臺，溫度計一支，250m 1三口瓶一個，球形冷凝 管一支，10m 1量筒一個，100m 1量筒一個，培養(yǎng)皿一個。2. 藥品：聚乙烯醇 1799 （PVA ）,甲醛水溶液（40 %工業(yè)甲醇），鹽酸，NaOH,去離子 水。四. 實驗步驟：1. 按要求組裝實驗儀器，準(zhǔn)備所需試劑。2. 在250m 1三口瓶中加入 90m

3、1去離子水和17gPVA,在攪拌下升溫溶解。3. 升溫到85 0 C，待PVA全部溶解后，加入 3m 1甲醛攪拌15m h ,滴加1 : 4的鹽酸溶 液，控制反應(yīng)體系PH值為1'3 ,保持反應(yīng)溫度。4. 繼續(xù)攪拌，反應(yīng)體系逐漸變稠。當(dāng)體系出現(xiàn)氣泡或有絮狀物產(chǎn)生時，立即迅速加入 2.5m L8 %NaOH溶液，調(diào)節(jié)PH值為89 ,冷卻、出料，所得的無色粘稠液體即為膠水。五. 實驗過程記錄時間t'溫度T/ ° C現(xiàn)象操作8 : 4420 °C安裝儀器，稱取PVA17.0085g8 : 4620 °C加入稱好的PVA ,并加入90m 1去離子水。開啟攪拌

4、，速度為440諭h o8 : 5053 °CPVA逐漸溶解8 : 5366 °C在加熱器中補充加水。9 : 0285 °C加3m 1甲醛。保持?jǐn)嚢?5m h9 :1782 °C緩慢滴加1:4的鹽酸，直至pH 為 1、39 : 2382 °C調(diào)節(jié)溫度至85 °C9 : 4285 °C出現(xiàn)氣泡及絮狀物加入8 %NAOH2.5m 1 ,調(diào)節(jié)pH至99 ： 5085 °C向浴槽中加冷水9 : 5960 °C降溫至60 °C。得到無色透明粘稠液。停止攪拌，取樣。10:0420 °C清洗儀器，烘干

5、，安裝儀器六、實驗數(shù)據(jù)記錄:苯乙烯醇：17.011g去離子水：90m 1甲醛溶液：3m 11:4鹽酸溶液:1.5m 18 % NaOH 溶液：2.5m 七討論與問題：（1）為什么縮醛度增加，水溶性下降，當(dāng)達(dá)到一定的縮醛度以后，產(chǎn)物完全不溶于水？答：縮醛度的增加，聚乙烯醇高分子鏈上進(jìn)行縮醛反應(yīng)的-0H增多，留在鏈上的-CH減少，使得高分子鏈在水屮的溶解度減小，即水溶性下降，出現(xiàn)溶液變稠的現(xiàn)象；當(dāng)反應(yīng)達(dá)到一定的縮醛度以后，聚乙烯醇高分子鏈上的很多£H都進(jìn)行縮醛反應(yīng)，留在鏈上的-0H很少，甚至部分長的鏈段上沒有 £H ,使得高分子鏈在水中的溶解度減小到 完全不溶于水的程度；另外，不同高分子連之間出現(xiàn)部分膠聯(lián)，也會使得減小聚合物在水中的溶解度，所以到達(dá)一定的縮醛度時，產(chǎn)物表現(xiàn)出完全不溶于水的現(xiàn)彖。（2）產(chǎn)物最終為什么要把pH調(diào)到89?試討論縮醛對酸和堿的穩(wěn)定性？答：我們所要的膠水是有一定范圍的縮醛度的，使得膠水的內(nèi)聚力和粘接力之間存 在平衡；縮醛度不能過低，過的會使得膠水的粘度不夠，即內(nèi)聚力不夠；但已不能過高，否 則粘接力不夠，內(nèi)聚力較大；當(dāng)反應(yīng)達(dá)到我們所要的粘度時，要終止反應(yīng)，不能讓縮醛度繼縮醛反應(yīng)在酸性條件下是