有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)考試復(fù)習(xí)題

1、有機(jī)化學(xué)制備與合成實(shí)驗(yàn)復(fù)習(xí)題一、填空題:1、蒸餾時(shí),如果餾出液易受潮分解,可以在接受器上連接一個(gè)(干燥管防止(空氣中的水分侵入。2、(重結(jié)晶只適宜雜質(zhì)含量在(5%以下的固體有機(jī)混合物的提純。從反應(yīng)粗產(chǎn)物直接重結(jié)晶是不適宜的,必須先采取其他方法初步提純。3、液體有機(jī)物干燥前,應(yīng)將被干燥液體中的( 水份盡可能( 除去,不應(yīng)見到有(渾濁。4、水蒸氣蒸餾是用來(lái)分離和提純有機(jī)化合物的重要方法之一,常用于下列情況:(1混合物中含有大量的( 固體;(2混合物中含有( 焦油狀物質(zhì)物質(zhì);(3在常壓下蒸餾會(huì)發(fā)生(氧化分解的(高沸點(diǎn)有機(jī)物質(zhì)。5、萃取是從混合物中抽取(有用的物質(zhì);洗滌是將混合物中所不需要的物質(zhì)(除去

2、。6、冷凝管通水是由(下而(上,反過(guò)來(lái)不行。因?yàn)檫@樣冷凝管不能充滿水,由此可能帶來(lái)兩個(gè)后果:其一:氣體的(冷凝效果不好。其二,冷凝管的內(nèi)管可能(破裂。7、羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反應(yīng),稱為(酯化反應(yīng)。常用的酸催化劑有(濃硫酸等8、蒸餾時(shí)蒸餾燒瓶中所盛液體的量既不應(yīng)超過(guò)其容積的(2/3 ,也不應(yīng)少于(1/3 。9、測(cè)定熔點(diǎn)使用的熔點(diǎn)管(裝試樣的毛細(xì)管一般外徑為1-1.2mm,長(zhǎng)約70-80mm;裝試樣的高度約為(23 mm ,要裝得(均勻和(結(jié)實(shí)。10、減壓過(guò)濾結(jié)束時(shí),應(yīng)該先(通大氣,再(關(guān)泵,以防止倒吸。11、用羧酸和醇制備酯的合成實(shí)驗(yàn)中,為了提高酯的收率和縮短反應(yīng)時(shí)間,可采取(提高

3、反應(yīng)物的用量、(減少生成物的量、(選擇合適的催化劑等措施。12、利用分餾柱使(沸點(diǎn)相近的混合物得到分離和純化,這種方法稱為分餾。13、減壓過(guò)濾的優(yōu)點(diǎn)有:(過(guò)濾和洗滌速度快;(固體和液體分離的比較完全;(濾出的固體容易干燥。14、液體有機(jī)物干燥前,應(yīng)將被干燥液體中的(水份盡可能(分離凈,不應(yīng)見到有(水層。15、熔點(diǎn)為固-液兩態(tài)在大氣壓下達(dá)到平衡狀態(tài)的溫度。對(duì)于純粹的有機(jī)化合物,一般其熔點(diǎn)是(固定的。即在一定壓力下,固-液兩相之間的變化都是非常敏銳的,初熔至全熔的溫度不超過(guò)(0.51,該溫度范圍稱之為(熔程。如混有雜質(zhì)則其熔點(diǎn)(下降,熔程也(變長(zhǎng)。16、合成乙酰苯胺時(shí),反應(yīng)溫度控制在(100-11

4、0攝氏度左右,目的在于(蒸出反應(yīng)中生成的水,當(dāng)反應(yīng)接近終點(diǎn)時(shí),蒸出的水分極少,溫度計(jì)水銀球不能被蒸氣包圍,從而出現(xiàn)溫度計(jì)(上下波動(dòng)的現(xiàn)象。17、如果溫度計(jì)水銀球位于支管口之上,蒸汽還未達(dá)到(溫度計(jì)水銀球就已從支管口流出,此時(shí),測(cè)定的沸點(diǎn)數(shù)值將(偏低。18、利用分餾柱使幾種(沸點(diǎn)相近的混合物得到分離和純化,這種方法稱為分餾。利用分餾柱進(jìn)行分餾,實(shí)際上就是在分餾柱內(nèi)使混合物進(jìn)行多次(氣化和(冷凝。19、萃取是提取和純化有機(jī)化合物的常用手段。它是利用物質(zhì)在兩種(不互溶(或微溶溶劑中(溶解度或(分配比的不同來(lái)達(dá)到分離、提取或純化目的。20、一般(固體有機(jī)物在溶劑中的溶解度隨溫度的變化而改變。溫度(升高

5、溶解度(增大,反之則溶解度(降低。熱的飽和溶液,降低溫度,溶解度下降,溶液變成(過(guò)飽和而析出結(jié)晶。利用溶劑對(duì)被提純化合物及雜質(zhì)的溶解度的不同,以達(dá)到分離純化的目的。21、學(xué)生實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常使用的冷凝管有:(直形冷凝管,(球形冷凝管及(空氣冷凝管;其中,(球形冷凝管一般用于合成實(shí)驗(yàn)的回流操作,(直形冷凝管一般用于沸點(diǎn)低于140 的液體有機(jī)化合物的蒸餾操作中;高于140的有機(jī)化合物的蒸餾可用(空氣冷凝管。22、在水蒸氣蒸餾開始時(shí),應(yīng)將T 形管的(螺旋夾夾子打開。在蒸餾過(guò)程中,應(yīng)調(diào)整加熱速度,以餾出速度(23 滴/秒為宜。二、判斷下面說(shuō)法的準(zhǔn)確性,正確畫,不正確畫×。1、用蒸餾法測(cè)沸點(diǎn),燒瓶?jī)?nèi)

6、裝被測(cè)化合物的多少會(huì)影響測(cè)定結(jié)果。(2、進(jìn)行化合物的蒸餾時(shí),可以用溫度計(jì)測(cè)定純化合物的沸點(diǎn),溫度計(jì)的位置不會(huì)對(duì)所測(cè)定的化合物產(chǎn)生影響。(×3、在合成液體化合物操作中,最后一步蒸餾僅僅是為了純化產(chǎn)品。(4、用蒸餾法、分餾法測(cè)定液體化合物的沸點(diǎn),餾出物的沸點(diǎn)恒定,此化合物一定是純化合物。(×5、沒有加沸石,易引起暴沸。(6、在合成乙酸正丁酯的實(shí)驗(yàn)中,分水器中應(yīng)事先加入一定量的水,以保證未反應(yīng)的乙酸順利返回?zé)恐小?×7、在加熱過(guò)程中,如果忘了加沸石?？梢灾苯訌钠靠诩尤?。(×8、在正溴丁烷的合成實(shí)驗(yàn)中,蒸餾出的餾出液中正溴丁烷通常應(yīng)在下層。(×9、熔

7、點(diǎn)管不干凈,測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)不易觀察,但不影響測(cè)定結(jié)果。(×10、樣品未完全干燥,測(cè)得的熔點(diǎn)偏低。(×11、用蒸餾法測(cè)沸點(diǎn),燒瓶?jī)?nèi)裝被測(cè)化合物的多少影響測(cè)定結(jié)果。(12、測(cè)定純化合物的沸點(diǎn),用分餾法比蒸餾法準(zhǔn)確。(×13、在低于被測(cè)物質(zhì)熔點(diǎn)10-20時(shí),加熱速度控制在每分鐘升高5為宜。(×14、樣品管中的樣品熔融后再冷卻固化仍可用于第二次測(cè)熔點(diǎn)。(×15、用MgSO4干燥粗乙酸乙酯,干燥劑的用量根據(jù)實(shí)際樣品的量來(lái)決定。(16、在使用分液漏斗進(jìn)行分液時(shí),上層液體經(jīng)漏斗的下口放出。(×17、精制乙酸乙酯的最后一步蒸餾中,所用儀器均需干燥。(18

8、、在肉桂酸制備實(shí)驗(yàn)中,在水蒸汽蒸餾前用氫氧化鈉代替碳酸鈉來(lái)中和水溶液。(×19、會(huì)與水發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的物質(zhì)可用水蒸氣蒸餾來(lái)提純。(×20、在水蒸汽蒸餾實(shí)驗(yàn)中,當(dāng)餾出液澄清透明時(shí),一般可停止蒸餾。(21、樣品中含有雜質(zhì),測(cè)得的熔點(diǎn)偏低。(22、在進(jìn)行常壓蒸餾、回流和反應(yīng)時(shí),可以在密閉的條件下進(jìn)行操作。(×23、在進(jìn)行蒸餾操作時(shí),液體樣品的體積通常為蒸餾燒瓶體積的1/32/3。(24、球型冷凝管一般使用在蒸餾操作中。(×25、在蒸餾實(shí)驗(yàn)中,為了提高產(chǎn)率,可把樣品蒸干。26、在正溴丁烷的制備中,氣體吸收裝置中的漏斗須置于吸收液面之下。27、在反應(yīng)體系中,沸石可以

9、重復(fù)使用。28、利用活性炭進(jìn)行脫色時(shí),其量的使用一般需控制在1%-3%。29、“相似相溶”是重結(jié)晶過(guò)程中溶劑選擇的一個(gè)基本原則。(30、樣品中含有雜質(zhì),測(cè)得的熔點(diǎn)偏高。(×31、A、B 兩種晶體的等量混合物的熔點(diǎn)是兩種晶體的熔點(diǎn)的算術(shù)平均值。(×32、重結(jié)晶過(guò)程中,可用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁來(lái)誘發(fā)結(jié)晶。(33、在合成液體化合物操作中,蒸餾僅僅是為了純化產(chǎn)品。(34、用蒸餾法、分餾法測(cè)定液體化合物的沸點(diǎn),餾出物的沸點(diǎn)恒定,此化合物一定是純化合物。(35、熔點(diǎn)管壁太厚,測(cè)得的熔點(diǎn)偏高。(三、選擇題1、在苯甲酸的堿性溶液中,含有( C 雜質(zhì),可用水蒸氣蒸餾方法除去。A、MgSO4;B

10、、CH3COONa;C、C6H5CHO;D、NaCl2、正溴丁烷的制備中,第一次水洗的目的是( A A、除去硫酸B、除去氫氧化鈉C、增加溶解度D、進(jìn)行萃取3、久置的苯胺呈紅棕色,用( C 方法精制。A、過(guò)濾;B、活性炭脫色;C、蒸餾;D、水蒸氣蒸餾.4、測(cè)定熔點(diǎn)時(shí),使熔點(diǎn)偏高的因素是( C 。A、試樣有雜質(zhì);B、試樣不干燥;C、熔點(diǎn)管太厚;D、溫度上升太慢。5、重結(jié)晶時(shí),活性炭所起的作用是( A A、脫色B、脫水C、促進(jìn)結(jié)晶D、脫脂6、過(guò)程中,如果發(fā)現(xiàn)沒有加入沸石,應(yīng)該(B 。A、立刻加入沸石;B、停止加熱稍冷后加入沸石;C、停止加熱冷卻后加入沸石7、進(jìn)行脫色操作時(shí),活性炭的用量一般為(A 。

11、A、1%-3%;B、5%-10%;C、10%-20%四、實(shí)驗(yàn)操作:1、在正溴丁烷的合成實(shí)驗(yàn)中,蒸餾出的餾出液中正溴丁烷通常應(yīng)在下層,但有時(shí)可能出現(xiàn)在上層,為什么?若遇此現(xiàn)象如何處理?答:若未反應(yīng)的正丁醇較多,或因蒸餾過(guò)久而蒸出一些氫溴酸恒沸液,則液層的相對(duì)密度發(fā)生變化,正溴丁烷就可能懸浮或變?yōu)樯蠈?。遇此現(xiàn)象可加清水稀釋,使油層(正溴丁烷下沉。2、當(dāng)加熱后已有餾分出來(lái)時(shí)才發(fā)現(xiàn)冷凝管沒有通水,怎么處理?答:立即停止加熱,待冷凝管冷卻后,通入冷凝水,同時(shí)補(bǔ)加沸石,再重新加熱蒸餾。如果不將冷凝管冷卻就通冷水,易使冷凝管爆裂。3、遇到磨口粘住時(shí),怎樣才能安全地打開連接處?答:(1用熱水浸泡磨口粘接處。(

12、2用軟木(膠塞輕輕敲打磨口粘接處。(3將甘油等物質(zhì)滴到磨口縫隙中,使?jié)B透松開。4、在制備乙酰苯胺的飽和溶液進(jìn)行重結(jié)晶時(shí),在燒杯中有油珠出現(xiàn),試解釋原因。怎樣處理才算合理?答:這一油珠是熔融的乙酰苯胺,因其比重大于水而沉于燒杯底部,可補(bǔ)加少量熱水,使其完全溶解,不可認(rèn)為是雜質(zhì)而將其舍去。5、重結(jié)晶時(shí),如果溶液冷卻后不析出晶體怎么辦?可采用下列方法誘發(fā)結(jié)晶:(1 用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁。(2 用冰水冷卻。(3 投入“晶種”。6、怎樣判斷水蒸汽蒸餾是否完成?蒸餾完成后,如何結(jié)束實(shí)驗(yàn)操作?當(dāng)流出液澄清透明不再含有有機(jī)物質(zhì)的油滴時(shí),即可斷定水蒸汽蒸餾結(jié)束(也可用盛有少量清水的錐形瓶或燒杯來(lái)檢查是否有油珠存

13、在。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,先打開螺旋夾,連通大氣,再移去熱源。待體系冷卻后,關(guān)閉冷凝水,按順序拆卸裝置。7、冷凝管通水方向是由下而上,反過(guò)來(lái)行嗎?為什么?答:冷凝管通水是由下口進(jìn),上口出,反過(guò)來(lái)不行。因?yàn)檫@樣冷凝管不能充滿水,由此可能帶來(lái)兩個(gè)后果:其一,氣體的冷凝效果不好。其二,冷凝管的內(nèi)管可能炸裂。8、合成乙酰苯胺時(shí),柱頂溫度為什么要控制在105ºC左右?答:為了提高乙酰苯胺的產(chǎn)率,反應(yīng)過(guò)程中不斷分出水,以打破平衡,使反應(yīng)向著生成乙酰苯胺的方向進(jìn)行。因水的沸點(diǎn)為100ºC,反應(yīng)物醋酸的沸點(diǎn)為118ºC,且醋酸是易揮發(fā)性物質(zhì),因此,為了達(dá)到要將水份除去,又不使醋酸損失太多的

14、目的,必需控制柱頂溫度在105ºC左右。9、選擇重結(jié)晶用的溶劑時(shí),應(yīng)考慮哪些因素?答:(1溶劑不應(yīng)與重結(jié)晶物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng);(2重結(jié)晶物質(zhì)在溶劑中的溶解度應(yīng)隨溫度變化,即高溫時(shí)溶解度大,而低溫時(shí)溶解度小;(3雜質(zhì)在溶劑中的溶解度或者很大,或者很小;(4溶劑應(yīng)容易與重結(jié)晶物質(zhì)分離;10、在正溴丁烷的制備過(guò)程中,如何判斷正溴丁烷是否蒸完?正溴丁烷是否蒸完,可以從下列幾方面判斷:蒸出液是否由混濁變?yōu)槌吻?蒸餾瓶中的上層油狀物是否消失;取一試管收集幾滴餾出液;加水搖動(dòng)觀察無(wú)油珠出現(xiàn)。如無(wú),表示餾出液中已無(wú)有機(jī)物、蒸餾完成。11、什么情況下需要采用水蒸汽蒸餾?答:下列情況需要采用水蒸氣蒸餾:(

15、1混合物中含有大量的固體,通常的蒸餾、過(guò)濾、萃取等方法都不適用。(2混合物中含有焦油狀物質(zhì),采用通常的蒸餾、萃取等方法都不適用。(3在常壓下蒸餾會(huì)發(fā)生分解的高沸點(diǎn)有機(jī)物質(zhì)12、什么時(shí)候用體吸收裝置?如何選擇吸收劑?答:反應(yīng)中生成的有毒和刺激性氣體(如鹵化氫、二氧化硫或反應(yīng)時(shí)通入反應(yīng)體系而沒有完全轉(zhuǎn)化的有毒氣體(如氯氣,進(jìn)入空氣中會(huì)污染環(huán)境,此時(shí)要用氣體吸收裝置吸收有害氣體。選擇吸收劑要根據(jù)被吸收氣體的物理、化學(xué)性質(zhì)來(lái)決定?？梢杂梦锢砦談?如用水吸收鹵化氫;也可以用化學(xué)吸收劑,如用氫氧化鈉溶液吸收氯和其它酸性氣體。13、么是萃取?什么是洗滌?指出兩者的異同點(diǎn)。答:萃取是從混合物中抽取所需要的物

16、質(zhì);洗滌是將混合物中所不需要的物質(zhì)除掉。萃取和洗滌均是利用物質(zhì)在不同溶劑中的溶解度不同來(lái)進(jìn)行分離操作,從混合物中提取的物質(zhì),如果是我們所需要的,這種操作叫萃取,如果不是我們所需要的,這種操作叫洗滌。14、情況下用水蒸氣蒸餾?用水蒸氣蒸餾的物質(zhì)應(yīng)具備什么條件?下列情況可采用水蒸氣蒸餾:(1混合物中含有大量的固體,通常的蒸餾、過(guò)濾、萃取等方法都不適用。(2混合物中含有焦油狀物質(zhì),采用通常的蒸餾、萃取等方法都不適用。(3在常壓下蒸餾會(huì)發(fā)生分解的高沸點(diǎn)有機(jī)物質(zhì)。用水蒸氣蒸餾的物質(zhì)應(yīng)具備下列條件:(1隨水蒸氣蒸出的物質(zhì)應(yīng)不溶或難溶于水,且在沸騰下與水長(zhǎng)時(shí)間共存而不起化學(xué)變化。(2隨水蒸氣蒸出的物質(zhì),應(yīng)在

17、比該物質(zhì)的沸點(diǎn)低得多的溫度,而且比水的沸點(diǎn)還要低得多的溫度下即可蒸出。15、為什么能止暴?如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石怎么辦?由于某種原因中途停止加熱,再重新開始蒸餾時(shí),是否需要補(bǔ)加沸石?為什么?(1沸石為多孔性物質(zhì),它在溶液中受熱時(shí)會(huì)產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細(xì)小的空氣泡流,成為液體分子的氣化中心,從而使液體平穩(wěn)地沸騰,防止了液體因過(guò)熱而產(chǎn)生的暴沸。(2如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石,應(yīng)立即停止加熱,待液體冷卻后再補(bǔ)加,切忌在加熱過(guò)程中補(bǔ)加,否則會(huì)引起劇烈的暴沸,甚至使部分液體沖出瓶外,有時(shí)會(huì)引起著火。(3中途停止蒸餾,再重新開始蒸餾時(shí),因液體已被吸入沸石的空隙中,再加熱已不能產(chǎn)生細(xì)小的空氣流而失效,必須重新補(bǔ)加

18、沸石。16、何謂分餾?它的基本原理是什么?利用分餾柱使幾種沸點(diǎn)相近的混合物得到分離和純化,這種方法稱為分餾。利用分餾柱進(jìn)行分餾,實(shí)際上就是在分餾柱內(nèi)使混合物進(jìn)行多次氣化和冷凝。當(dāng)上升的蒸氣與下降的冷凝液互相接觸時(shí),上升的蒸氣部分冷凝放出熱量使下降的冷凝液部分氣化,兩者之間發(fā)生了熱量交換。其結(jié)果,上升蒸氣中易揮發(fā)組份增加,而下降的冷凝液中高沸點(diǎn)組份增加。如果繼續(xù)多次,就等于進(jìn)行了多次的氣液平衡,即達(dá)到了多次蒸餾的效果。這樣,靠近分餾柱頂部易揮發(fā)物質(zhì)的組份的比率高,而在燒瓶中高沸點(diǎn)的組份的比率高,當(dāng)分餾柱的效率足夠高時(shí),開始從分餾柱頂部出來(lái)的幾乎是純凈的易揮發(fā)組份,而最后的燒瓶里殘留的幾乎是純凈的

19、高沸點(diǎn)組份。17、測(cè)定熔點(diǎn)時(shí),常用的熱浴有哪些?如何選擇?測(cè)定熔點(diǎn)時(shí),常用的熱浴有液體石蠟,甘油,濃硫酸,磷酸,硅油以及濃硫酸與硫酸鉀按一定比例配制的飽和溶液等?？筛鶕?jù)被測(cè)物的熔點(diǎn)范圍選擇導(dǎo)熱液,如:(1被測(cè)物熔點(diǎn)<140時(shí),可選用液體石蠟或甘油(2被測(cè)物熔點(diǎn)>140時(shí),可選用濃硫酸,但不要超過(guò)250,因此時(shí)濃硫酸產(chǎn)生的白煙,防礙溫度的讀數(shù);(3被測(cè)物熔點(diǎn)>250時(shí),可選用濃硫酸與硫酸鉀的飽和溶液;還可用磷酸或硅油,但價(jià)格較貴,實(shí)驗(yàn)室很少使用。18、蒸餾裝置中,溫度計(jì)應(yīng)放在什么位置?如果位置過(guò)高或過(guò)低會(huì)有什么影響?如果溫度計(jì)水銀球位于支管口之上,蒸氣還未達(dá)到溫度計(jì)水銀球就已從

20、支管流出,測(cè)定沸點(diǎn)時(shí),將使數(shù)值偏低。若按規(guī)定的溫度范圍收取餾份,則按此溫度計(jì)位置收取的餾份比規(guī)定的溫度偏高,并且將有一定量的該收集的餾份誤作為前餾份而損失,使收集量偏少。如果溫度計(jì)的水銀球位于支管口之下或液面之上,測(cè)定沸點(diǎn)時(shí),數(shù)值將偏高。但若按規(guī)定的溫度范圍收取餾份時(shí),則按此溫度計(jì)位置收取的餾份比要求的溫度偏低,并且將有一定量的該收集的餾份誤認(rèn)為后餾份而損失。19、學(xué)生實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常使用的冷凝管有哪些?各用在什么地方?學(xué)生實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常使用的冷凝管有:直形冷凝管,空氣冷凝管及球形冷凝管等。直形冷凝管一般用于沸點(diǎn)低于140的液體有機(jī)化合物的沸點(diǎn)測(cè)定和蒸餾操作中;沸點(diǎn)大于140的有機(jī)化合物的蒸餾可用空氣冷

21、凝管。球形冷凝管一般用于回流反應(yīng)即有機(jī)化合物的合成裝置中(因其冷凝面積較大,冷凝效果較好。20、合成乙酰苯胺時(shí),鋅粉起什么作用?加多少合適?鋅的加入是為了防止苯胺氧化。只加入微量的鋅即可,不能太多,否則會(huì)產(chǎn)生不溶于水的Zn(OH2,給產(chǎn)物后處理帶來(lái)麻煩。21、在乙酸正丁酯的制備實(shí)驗(yàn)中,使用分水器的目的是什么?使用分水器的目的是為了除去反應(yīng)中生成的水,促使反應(yīng)完全,提高產(chǎn)率。22、裝有電動(dòng)攪拌器的回流反應(yīng)裝置?安裝有電動(dòng)攪拌器的反應(yīng)裝置,除按一般玻璃儀器的安裝要求外,還要求:1.攪拌棒必須與桌面垂直。2.攪拌棒與玻璃管或液封管的配合應(yīng)松緊適當(dāng),密封嚴(yán)密。3.攪拌棒距燒瓶底應(yīng)保持5mm上的距離。4.安裝完成后應(yīng)用手轉(zhuǎn)動(dòng)攪拌棒看是否有阻力;攪拌棒下端是否與燒瓶底溫度計(jì)等相碰。如相碰應(yīng)調(diào)整好以后再接通電源,使攪拌正常轉(zhuǎn)動(dòng)。23、如何除去液體化合物中的有色雜質(zhì)?如何除去固體化合物中的有色雜質(zhì)?除去固體化合物中的有色雜質(zhì)時(shí)應(yīng)注意什么?答:除去液體化合物中的有色雜質(zhì),通常采用蒸餾的方法,因?yàn)殡s質(zhì)的相對(duì)分子質(zhì)量大,留在殘液中。除去固體化合物中的有色