工業(yè)硫酸檢測方法

1、(Fe)含量,(As)含量,(Pb)含量,0.001 0.01 0.01(Hg)含量,0.0005工業(yè)硫酸本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)用硫酸 .分子式 : H2SO4相對分子質(zhì)量 :98.08（按 1985 年國際原子量 ）目錄1技術(shù)要求2檢驗(yàn)方法3附錄B用密度測技術(shù)要求工業(yè)硫酸應(yīng)符合下列要求項(xiàng)目指標(biāo)特種硫酸 濃 硫 酸 發(fā)國硫酸優(yōu)等品 一等品 合格品 優(yōu)等品 一等品 合格品硫酸(H2SO4)含量，% > 92.5 或 98.0 92.5或 98.0 92.5或 98.0 92.5或 98.0游離三氧化硫（SO3）含量，% > 20.0 20.0 20.0灰分，% < 0.02 0.03

2、 0.03 0.10 0.03 0.03 0.100.005 0.010 0.010 0.010 0.010 0.030 8*10-5 0.0001 0.005 0.0001 0.0001氮氧化物（以 N計(jì)）含量，% < 0.0001二氧化硫（SO2）含量，% < 0.01氯（Cl）含量，% < 0.001透明度，mm > 160 50 50色度，ml < 1.0 2.0 2.0檢驗(yàn)方法1、硫酸含量的測定和發(fā)煙硫酸中游離三氧化硫含量的測定本方法為GB11198.1-89工業(yè)硫酸 硫酸含量的測定和發(fā)煙硫酸中游離三氧 化硫含量的計(jì)算 滴定法。此標(biāo)準(zhǔn)參照采用國際標(biāo)準(zhǔn)IS

3、O910-1977工業(yè)硫酸和發(fā) 煙硫酸總酸度的測定和發(fā)煙硫酸中游離三氧化硫含量計(jì)算滴定法1.1 方法原理以甲基紅 -次甲基藍(lán)為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液中和滴定，以測得硫酸含量。或由測得的硫酸含量換算成游離三氧化硫含量。1.2 試劑和溶液氫氧化鈉（GB629）標(biāo)準(zhǔn)溶液：c（NaOH） = 0.5mol/L ;甲基紅-次甲基藍(lán)混合指 示劑。1.3 儀器玻璃安瓿球（直徑約 15mm,毛細(xì)管端長約60mm）。1.4 稱樣和試液的制備1.4.1 特種硫酸和濃 硫 酸用已稱量的帶磨口蓋的小稱量瓶，稱取約 0.7g試樣（稱準(zhǔn)至0.0001g小心移入盛有 50ml 水的 250ml 錐形瓶中,冷卻至室溫,備

4、用。1.4.2 發(fā)煙硫酸將安瓿球稱量（稱準(zhǔn)至0.0001g），然后在微火上烤熱球部， 迅速將該球之毛細(xì) 管插入試樣中，吸入約 0.7g試樣，立即用火焰將毛細(xì)管頂端燒結(jié)封閉，并用小火將毛細(xì)管外壁所沾上的酸液烤干，重新稱量。將已稱量的安瓿球放入盛有 100ml水的具磨口塞的50ml錐形瓶中，塞緊瓶塞,用力振搖以粉碎安瓿球，繼續(xù)振蕩直至霧狀三氧化硫氣體消失，打開瓶塞，用玻 璃棒輕輕壓碎安瓿球的毛細(xì)管，用水沖洗瓶塞、瓶頸及玻璃棒，備用。1.5 測定步驟1.5.1 特種硫酸的濃硫酸1.5.2 發(fā)煙硫酸1.6 計(jì)算1.6.1 特種硫酸和濃硫酸硫酸的含量 X（%）按式（ 1）計(jì)算：X = (V*c*0.04

5、904)/m*100(1)式中V滴定耗用的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml;c氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L ;0.049041.6.2 發(fā)煙硫酸發(fā)煙硫酸中游離三氧化硫的含量X1 （%）按式（2）計(jì)算或由附錄A表A1查 得。X1 = 4.444*(X 100) (2)式中 X4.444游離三氧化硫的換算系數(shù)。1.7 允許誤差測定結(jié)果以算術(shù)平均值報(bào)出。1.7.1 特種硫酸和濃 硫 酸中硫酸含量平行測定允許絕對偏差為0.2%。1.7.2 發(fā)煙硫酸中游離三氧化硫含量平行測定允許絕對偏差為0.6%。2、灰色的測定（按 GB11198.2-89工業(yè)硫酸 灰分測定 重量法規(guī)定進(jìn)行）3、鐵含量的測定按GB111

6、98389工業(yè)硫酸 鐵含量的測定 鄰菲羅啉分光光 度法（仲裁法）或GB11198.4-89工業(yè)硫酸 鐵含量的測定 原子吸收分光光度法 規(guī)定進(jìn)行 4、砷含量的測定按GB11198.5-89工業(yè)硫酸 砷含量的測定 二乙基二硫代氨 基甲酸銀光度法（仲裁法）或GB11198.6-89工業(yè)硫酸 砷含量的測定 古蔡法 規(guī)定進(jìn)行 5、鉛含量的測定按GB11198.7-89工業(yè)硫酸 鉛含量的測定 雙硫腙光度法（仲裁法）或 GB11198.8-89工業(yè)硫酸 鉛含量的測定 原子吸收分光光度法規(guī) 定進(jìn)行 6、汞含量的測定按GB11198.9-89工業(yè)硫酸 汞含量的測定 以硫腙光度法（仲裁法）或GB11198.10-

7、89工業(yè)硫酸 汞含量的測定 冷原子吸收分光光度法 規(guī)定進(jìn)行 7、氮氧化物含量的測定（按GB11198.11-89工業(yè)硫酸 氮氧化物測定2，4- 二甲苯酚分光光度法規(guī)定進(jìn)行）8、二氧化硫含量的測定（按 GB11198.12-89工業(yè)硫酸 二氧化硫含量的測定 碘量法規(guī)定進(jìn)行）9、氯含量的測定（按 GB11198.13-89工業(yè)硫酸 氯含量的測定 電位滴定法 規(guī)定進(jìn)行）10、透明度的測定（按 G11198.14-89工業(yè)硫酸透明度的測定規(guī)定進(jìn)行）11、色度的測定（按 G11198.15-89工業(yè)硫酸 色度的測定規(guī)定進(jìn)行）附錄 A 發(fā)煙硫酸質(zhì)量百分含量換算表（補(bǔ)充件）表 A1 H2SO4 總 SO3

8、游離 SO3 H2SO4 總 SO3 游離 SO3104.00 84.87 17.78 105.05 85.75 22.45104.05 84.92 18.00 105.10 85.80 22.67104.10 84.96 18.23 105.15 85.83 22.89104.15 85.02 18.44 105.20 85.88 23.11104.20 85.06 18.66 105.25 85.92 23.33104.25 85.09 18.89 105.30 85.96 23.56104.30 85.13 19.11 105.35 86.00 23.78104.35 85.18 19.

9、33 105.40 86.04 24.00104.40 85.22 19.55 105.45 86.08 24.22104.45 85.26 19.78 105.50 86.12 24.44104.50 85.30 20.00 105.55 86.16 24.67104.55 85.34 20.22 105.60 86.20 24.89104.60 85.38 20.44 105.65 86.24 25.11104.65 85.43 20.66 105.70 86.28 25.33140.70 85.47 20.88 105.75 86.32 25.56104.75 85.51 21.11 1

10、05.80 86.36 25.77104.80 85.55 21.33 105.85 86.40 16.00104.85 85.59 21.55 105.90 86.44 26.22104.90 85.63 21.77 105.95 86.48 26.44104.95 85.67 22.00 106.00 86.52 26.67105.00 85.71 22.23附錄 B 用密度測量法估測硫酸濃度參考件本方法僅適用于估測硫酸濃度的使用，且只適于估測硫酸濃度小于98%m/m ）的工業(yè)硫酸。不能用估測值作為分析測定結(jié)果。B.1 方法原理用密度計(jì)測量20C時(shí)硫酸的密度或在工作溫度下測量密度再換算成2

11、0C的密度，查表，用內(nèi)插法查得與密度相應(yīng)的硫酸濃度。B.2 儀器密度計(jì)（在20C時(shí)校準(zhǔn)，刻度為0.005g/cm3）;玻璃量筒（容積最小為 500ml，直徑大于密度計(jì)，直徑至少 25mm，高度大于密度計(jì)的浸沒高度至少 25mm）;溫度計(jì)（0-50C，分度值為0.1C）。B.3 測定步驟按 B3.1 或 B3.2 兩種手續(xù)進(jìn)行。B3.1 取約 500ml 試樣，置于玻璃量筒內(nèi)，調(diào)節(jié)量筒中試樣溫度至20± 0.5C。插入密度計(jì)，待穩(wěn)定后再次檢查試樣溫度是否為20± 05C，讀取密度計(jì)標(biāo)尺指示的密度。B3.2 取約 500ml 試樣，置于玻璃量筒內(nèi)，用溫度計(jì)測量其中試樣溫度。插入

12、密度計(jì)，待穩(wěn)定后再次測量試樣溫度，并讀取密度計(jì)標(biāo)尺指示的密度。B3.3 估測硫酸濃度當(dāng)按B3.1規(guī)定測量密度時(shí)，根據(jù)密度計(jì)指示的密度，由表B2的20C時(shí)硫酸的密度與濃度對照表查得相應(yīng)的濃度。當(dāng)按B3.2規(guī)定測量密度時(shí)，根據(jù)密度計(jì)指示的密度，按式（ B1）換算成20C時(shí)的密度。p20=pt*1 + 0.000025(20-1) (20- t)*K ( B1)式中 P0 20C時(shí)的密度，g/cm3 ;P測定時(shí)密度計(jì)指示的密度，g/cm3 ;0.000025密度計(jì)玻璃膨脹系數(shù)；t測定時(shí)的試樣溫度，°C;K 試樣密度的溫度校正系數(shù)，由表B1給出。表 B1 密度的溫度校正系數(shù)密度， g/cm3

13、 校正系數(shù) K 密度， g/cm3 校正系數(shù) K1.151-1.200 0.0007 1.561-1.700 0.00101.221-1.420 0.0008 1.701-1.770 0.00111.421-1.560 0.0009 1.771-1.840 0.0012根據(jù)算得的密度，由表 B2中查得20 C時(shí)與密度相應(yīng)的硫酸濃度。表B2 20C時(shí)硫酸的密度與濃度對照表密度 H2SO4 密度 H2SO4 密度 H2SO4 密度 H2SO4g/cm3 % g/cm3 % g/cm3 % g/cm3 %1.000 0.3 1.115 16.7 1.230 31.4 1.345 44.71.005

14、1.0 1.120 17.4 1.235 32.0 1.350 45.31.010 1.7 1.125 18.1 1.240 32.6 1.355 45.81.015 2.5 1.130 18.8 1.245 33.2 1.360 46.31.020 3.2 1.135 19.4 1.250 33.8 1.365 46.91.025 4.0 1.140 20.1 1.255 34.4 1.370 47.41.030 4.7 1.145 20.7 1.260 35.0 1.375 47.91.035 5.5 1.150 21.4 1.265 35.6 1.380 48.41.040 6.2 1.

15、155 22.0 1.270 36.2 1.385 49.01.045 7.0 1.160 22.7 1.275 36.8 1.390 49.51.050 7.7 1.165 23.3 1.280 37.4 1.395 50.01.055 8.4 1.170 23.9 1.285 37.9 1.400 50.51.060 9.1 1.175 24.6 1.290 38.5 1.405 51.01.065 9.8 1.180 25.2 1.295 39.1 1.410 51.51.070 10.6 1.185 25.8 1.300 39.7 1.415 52.01.075 11.3 1.190

16、26.5 1.305 40.2 1.420 52.51.080 12.0 1.195 27.1 1.310 40.8 1.425 53.01.085 12.7 1.200 27.7 1.315 41.4 1.430 53.51.090 13.4 1.205 28.3 1.320 41.9 1.435 54.01.095 14.0 1.210 28.9 1.325 42.5 1.440 54.51.100 14.7 1.215 29.6 1.330 43.1 1.445 55.01.105 15.4 1.220 30.2 1.335 43.6 1.450 55.41.110 16.1 1.225

17、 30.8 1.340 44.2 1.455 55.9密度 H2SO4 密度 H2SO4 密度 H2SO4 密度 H2SO4g/cm3 % g/cm3 % g/cm3 % g/cm3 %1.460 56.4 1.585 67.8 1.710 78.5 1.835 95.71.465 56.9 1.590 68.2 1.715 78.9 1.836 97.01.470 57.4 1.595 68.7 1.720 79.41.475 57.8 1.600 69.1 1.725 79.81.480 58.3 1.605 69.5 1.730 80.21.485 58.8 1.610 70.0 1.7

18、35 80.71.490 59.2 1.615 70.4 1.740 81.21.495 59.7 1.620 70.8 1.745 81.61.500 60.2 1.625 71.2 1.750 82.11.505 60.6 1.630 71.7 1.755 82.61.510 61.1 1.635 72.1 1.760 83.11.515 61.5 1.640 72.5 1.765 83.61.520 62.0 1.645 72.9 1.770 84.11.525 62.4 1.650 73.4 1.775 84.61.530 62.9 1.655 73.8 1.780 85.21.535 63.4 1.660 74.2 1.785 85.71.540 6