化學藥品配制匯編

1、化學藥品的配制、五元素是用藥水的配制：1、硅：123425g鉬酸銨溶于250ml沸水中，混合至草酸：稱取25g草酸溶于沸水中稀釋至硫酸亞鐵銨：稱取10g硫酸亞鐵銨溶于500ml。1000 ml。1000 ml 水中，加入 10 ml硝酸 1: 4: 100ml 硝酸，400ml 水。堿性鉬酸銨：先把625g碳酸鉀溶于250ml水中（不能加熱）再把硫酸。2、錳：12過硫酸銨：稱取75g過硫酸銨溶于500ml水中。3蒸餾水3、磷：1硝酸1： 25： 100ml硝酸溶于250ml水中。2鉬酸銨-酒石酸鉀鈉：分別稱取25g鉬酸銨和25g酒石酸鉀鈉溶于沸水中，稀釋至 500ml。3氟化鈉 -氯化亞錫：稱

2、取 24g 氟化鈉加熱溶解，再稱取 2g 氯化亞錫放入100 ml燒杯中加入5 ml鹽酸加熱至氯化亞錫全部溶解，然后和溶解后的氟化鈉一起稀釋至 1000ml。高錳酸鉀：稱取2g高錳酸鉀溶于100 ml沸水中。硝酸銀：稱取4g硝酸銀溶于1000 ml硝酸1： 4中4、碳 硫使用藥水的配制方法：1氫氧化鉀：稱取5g氫氧化鉀溶于100ml水中。2百里香酚酞：稱取05g百里香酚酞用100mI乙醇稀釋。3氫氧化鈉：稱取4g氫氧化鈉溶于100ml水中。4紅色指示劑：先稱取0.4g甲基紅溶于250ml乙醇中，再稱取0.4g溴鉀酚綠溶于 250ml 乙醇中，混合。5硫滴定液（白藥水）4ml氫氧化鈉溶于1000

3、ml水中。6碳滴定液：10ml氫氧化鉀10ml百里香酚酞30ml乙醇胺用乙醇將其稀釋至 1000ml。7紅藥水：（硫吸收液）10ml紅色指示劑+10ml過氧化氫，用水稀釋至1000ml5、增光劑：稱取 45g尿素溶于500ml甲醇中，用250ml丙酮稀至750ml。6、察看金相使用藥水的配制：乙醇97 ml+硝酸3 ml.煤氣化驗使用藥水配制方法：1指示瓶：水 230 ml 濃硫酸 15 ml 加少量甲基橙2KOH （白）測C02氫氧化鉀150g,水300ml。3O2 （黑）測02氫氧化鉀100 g，水300 ml，焦性末粒食子30 g （加水后加入）4CO （藍）：水300 ml，氯化銨60

4、 g,氯化亞銅80 g,氨水250 ml5少量液體石蠟（防氨水跑味）6紅藥水：水270 ml+濃硫酸30 ml+少量甲基橙12軟化水使用藥水的配制方法 :緩沖溶液:20 g綠化胺,500 ml蒸餾水,150 ml氨水.酸性鉻藍K指示劑:5 g鉻藍K, 1000 ml蒸餾水.四、不銹鋼化驗使用藥水的配制方法：1檸檬酸三銨：稱取20 g檸檬酸銨溶于100 ml蒸餾水中2碘液：稱取6.35 g碘，12.5 g碘化鉀，以水溶解1-2天后以水稀釋至1000 ml棕色試劑瓶中。3丁二酮肟：稱取1 g溶于500 ml濃氨水中，溶解1-2天，待其溶解后,加入 500 ml 水,搖勻,備用。4硫磷混合酸：水 +

5、磷酸+硫酸=(850+75+75)5定鉻指示劑：稱取N苯代鄰氨基苯甲酸200 mg無水碳酸鈉200 mg,溶于100 ml沸水中，溶節(jié)后一如100 ml量瓶中，以水稀釋至刻度。6G滴定液：硫酸亞鐵銨2.3% 稱取23 g硫酸亞鐵銨溶于950 ml水中,加 50 ml 濃硫酸。7高碘酸鉀5%:稱取5 g高碘酸鉀溶于100 ml 1： 4的硝酸中，加熱攪拌搖勻。8紅酸：鹽酸 +硝酸+蒸餾水=1+1+29王水：硝酸：鹽酸 =1:3五、測試高、低碳鉻鐵需用的試劑：1、硫酸亞鐵銨溶液：稱取100g試劑溶于（硫酸5+95水）2000ml中。2、硫酸錳 4%3、硝酸銀 0.5%4、亞硝酸鈉 5%附加：焦硫酸

6、鉀不溶解可以加熱；高鉻硫酸錳 7滴，低鉻硫酸錳 5滴六、測試高、低鉻鑄鐵中鉻需用的試劑：1、硫磷混合酸：硫酸 160ml+ 磷酸 80ml+760ml 水2、硝酸銀2.5:稱取試劑2.5g溶于100ml水中，加5滴硝酸，儲于棕色瓶中3、過硫酸銨 20%4、氯化鈉 5%5、N 苯基鄰氨基苯甲酸 0.2%6、硫酸亞鐵銨：稱取 24g試劑，溶于硫酸（5+95）1000ml中。檢測方法、五元素的檢測方法 :1、首先要正確使用電子天平，稱取重量前天平必須歸零，正常使用十天后校準一次，測碳硫稱取試樣1g,測硅稱取試樣003g,測錳稱取試樣004g, 測磷稱取重量 0.05g。2、測碳硫的操作方法：1 接上

7、電源打開電源開關，日光燈亮。2將配套電弧爐接通電源，聯(lián)接氧氣。3將電弧爐上燃氣出口與碳硫儀上硫杯近氣口用橡膠管連接。4打開氧氣閥開關，并調(diào)整氧氣輸出壓力為004Mpa。5將硅鉬粉003g,錫粒003g,及稱好的1g試樣放入坩堝內(nèi)，再放上大約0.05g的純鐵，用坩堝夾夾坩堝上部，移至于坩堝座內(nèi)，并合上坩堝座。6先打開電弧爐“前氧”開關，再打開“后控”開關，并將電弧爐上流量計流量調(diào)整為 80-120升/小時。7按“引弧”按鈕，時間 04秒，使坩堝內(nèi)試樣燃燒。8先滴定碳吸收液，始終保持碳吸收杯中溶液為淡藍色，等吸收杯中溶液顏色不變時，再確定硫標定液，使硫吸收杯中溶液顏色（與SO2910氣體反映后成紅

8、色）變成亮綠色即可。如果繼續(xù)測定，應把硫吸收杯中，溶液放掉一半，并將吸收液加至原體積，再確定硫標定液，將顏色變成亮綠色，如果不做，需把硫吸收杯中溶液全部放掉，打開碳放液開關，放掉吸收杯中多余的溶液。關閉“前氧” “后控”開關。1112 按加液開關，將碳、硫滴定管中的溶液加滿，等待做下一個樣。在做試樣前，應先稱取一份于試樣成分接近的標樣進行測試，記錄消耗的碳、硫毫升數(shù)。一碳（標） 、硫（標）再記錄被測試樣的消耗升 數(shù)一碳（試）硫（試）則被測試樣的含量可用以下公式計算：碳：試樣的含量=標樣的含量/碳（標）X碳（試） 硫：試樣的含量=標樣的含量/硫（標）X硫（試）3、測硅、錳、磷的操作方法：3.1、

9、測硅、錳、磷的單點定標1按“通道”（“1”）或（“2”“3”“執(zhí)行”杯中有水，調(diào)滿度為 95.002把水放掉，把標樣有色液體倒入杯中。3按“功能”“執(zhí)行”4按“功能” （“3”“執(zhí)行”。5按標樣含硅數(shù)值（0.296） 或（標樣含錳數(shù)值0.671）、（標樣含磷數(shù)值0030） “執(zhí)行”。6按“功能”“9” .“1”或“ 9” .“3”7按“退出”3.2、硅、錳、磷的溶樣過程：1測硅：稱取試樣0.0300 g放入250 ml錐形燒杯中，加硝酸（1: 4） 10 ml加熱至試樣全部溶解，然后滴加高錳酸鉀（ 5%） 23 滴，繼續(xù)加熱約 10 秒鐘 取下加入堿性鉬酸銨溶液10 ml，搖勻，再加入草酸（2

10、.5% ） 40 ml立即加入硫酸亞鐵銨 40 ml 搖勻比色液的顏色為墨綠色。2）. 測錳 ：稱取試樣0.0400 g放入250 ml錐形燒杯中加入硝酸一硝酸銀溶液 10ml，加熱至試樣溶解，然后加入過硫酸銨溶液（ 15%） 5ml,繼續(xù)加熱約10秒溶液變紅，取下加蒸餾水40ml搖勻，比色液為紅色。3 ）測磷：稱取試樣0.0500g放入250ml錐形燒杯中，加硝酸（1： 25）10ml加熱至試樣溶解,然后滴加高錳酸鉀（ 5%）23 滴，繼續(xù)加熱約 10秒取下，加入鉬酸銨一酒石酸加納溶液10 ml,再加入氟化鈉一氯化亞錫溶液10 ml搖勻,比色液為藍色。4、使用三元素告訴分析儀測硅、錳、 磷1

11、）打開電源開關是儀器進入工作狀態(tài)： （一般打開電源開關 10分鐘左右） 2）按“通道”“1”（或“ 2”“3”） “執(zhí)行”調(diào)整滿度鈕使其通道顯示（ 95.00±0.2)3）放掉比色杯中的蒸餾水，再倒入比色液，先用部分比色液將比色被沖洗幾次放凈再倒入比色液 （以防上一樣的剩液干擾的下一個溶液測定要沖洗干 凈） ）按“退出”，此時顯示屏上顯示的數(shù)值即為試樣的含量。1/34）測完后立刻放掉比色液，再用蒸餾水沖洗幾次最后放入比色杯中約的蒸餾水浸泡。5）附注：“通道”“ 1 ”測錳， “通道”“2”測磷， “通道”“ 3”測硅。、高頻紅外碳、硫分析儀簡明操作規(guī)程：1 、接通高頻爐、電子天平、電

12、腦的電源開關。2、開啟動力氣（氮氣）瓶和氧氣瓶開關，將動力氣的壓力調(diào)節(jié)至030.4MPa,氧氣的壓力調(diào)節(jié)至008MPa。3、打開高頻紅外碳硫分析儀的操作軟件。4、預熱儀器 120分鐘后，進行自檢，自檢合格后按 “F1 0”鍵對分析參數(shù)（分析名稱、序號、分析時間、加壓時間、碳池和通道 .）進行設置。5、稱樣。用坩堝鉗取一坩堝置于天平上，按“ Tare鍵清零（去皮），用小勺加入樣品0.4g左右，（碳含量在2%-5%之間的樣品稱0.3克，碳含量大于5%的樣品先加0.3克C型純鐵，稱02克。）待數(shù)據(jù)穩(wěn)定后按F3鍵鍵輸入重量。6、向坩堝內(nèi)加入助熔劑鎢粒一勺，約1.8g左右。7、將坩堝放在坩堝托上。8、按

13、F5”鍵開始分析，分析過程自動進行。9、分析結束后氣缸自動下降，用坩堝鉗取出坩堝放入廢坩堝箱中；無庫存重量時氣缸不自動下降，可按 F8鍵降下氣缸，再按F7鍵升起氣缸，密封爐頭。10、按上述59步重復分析標樣23次。11、如標樣分析結果超差但有重復性時，可按F11”鍵校正碳、硫，校正選用的標樣應與試樣為同種材質(zhì)，其碳、硫百分含量應略高于試樣。校正后校正參數(shù)會變化（注：如標樣分析結果未超差則不需校正。 ）。12、按上述 59步進行試樣分析；13、氣缸，密封爐頭。試樣分析完后，按F8鍵降下氣缸用坩堝鉗取出坩堝，按F7”鍵上升1.合上儀器背面的 電源開關 ，電源電壓 表指針指示為零。檢查儀器背面的電源

14、線兩端是否插好了？插座是否有電壓？2. 按下升降、F7、F8按鈕或在分析過程中氣缸不動。檢查氮氣瓶及減壓閥是否已打開？ 升降 按鈕是否被按下？3. 按下通氧按鈕或在分析過程中 氣壓表指示為零 ,通氧按鈕綠燈亮。檢查氧氣瓶、減壓閥及減壓閥出口開關是否已打開？按下通氧按鈕或在分析過程中 氣壓表指示為零 ,通氧按鈕綠燈不亮。檢查儀器是否開機 , “控制信號”線兩端是否插好？4. 按下高壓 按鈕或在分析過程中 陽極電流 、柵極電流 表指示為零或?qū)嶒灲Y果為零,且樣品沒熔化。檢查保護按鈕是否被按下，氧氣是否打開？5.按Print鍵稱樣重量不能送入。檢查天平信號線、儀器的串行線是否插好了 ?儀器是否已開機

15、?6. 漏氣。升起氣缸7按下 通氧按鈕（綠燈亮），待 氣壓表指針穩(wěn)定。釋放通氧按鈕（綠燈滅）7氣壓表指示逐漸降低?？蓮囊韵聨讉€方面檢查。a.氮氣瓶低壓表壓力應0.4MPa。b. 在升起氣缸 、按下 通氧按鈕（綠燈亮）后，檢查儀器背面的 出氣口。若有氣流，可按 Ctrl+F7 、Ctrl+F8 若干次,故障即可排除。若 出氣口無氣流，不需進行此項操作。c. 取下面板上的 3#玻璃管（靠按鈕側(cè)），升起氣缸 、按下通氧按鈕，用拇指堵住出氣孔。 氣壓表指針穩(wěn)定后，釋放 通氧按鈕。若表針穩(wěn)定，說明漏氣點在后邊，反之在前邊。因為整機氣路是串聯(lián)結構，可參照此方法逐級檢查?？捎眯∶P蘸少量洗滌液涂在氣管的接口

16、處，漏氣點會產(chǎn)生微小的氣泡。 特別強調(diào)：必須采取防觸電措施，操作后要將水跡擦干。7. 分析結果不穩(wěn)定，可從以下幾個方面檢查。a.面板上氧氣氣壓值是否在0.07 0.08MPa之間？若樣品在燃燒時 氣壓值下降 0.02MPa,應檢查氧氣瓶減壓閥出口開關是否沒有全打開、氣管是否太長、減壓閥是否損壞b. 是否漏氣？c. 玻璃管中除水劑是否失效（變色、結塊）？d. 儀器是否通氧預熱 120分鐘以上？e. 坩堝是否灼燒？取出后是否受潮、被污染？f. 鎢粒、樣品是否被污染？g. 碳、硫電壓底數(shù)是否穩(wěn)定？h. 是否有高頻干擾？（可通過F12啟動自檢檢測；也可將曲線坐標的 吸收值最大改成0.2，送入重量值0.

17、4，按F5,觀察碳、硫曲線的幅度，均不應超出兩個格， 也不應是與底線重合的直線； 還可按住 高壓按鈕觀察碳、硫電壓底數(shù)， 但是一次不宜超過 5秒鐘，且不宜頻繁進行 ，與此前比較 ,變化幅度應不大于2mV即小數(shù)點后的第三位數(shù)字變化范圍不大于 2。）j. 對于習慣先稱出若干個樣品再進行分析的用戶。應檢查樣品燃燒的順序是否和庫存重量的順序一致。8. 有高頻干擾。檢查地線的安裝是否符合國家標準 ?是否接好了？一般來說地線對相線應有220V士 5%勺電壓，地線對零線的電壓應滿足3V。9. 分析過程中 保護 按鈕中的燈點亮。按F6,取出坩堝。按下 保護按鈕，再將其釋放。燈光若熄滅，可按一下高壓按鈕，陽極電

18、流表指示應不大于600mA燈光不再點亮，可繼續(xù)使用。燈光再點亮、或不熄滅，應找維修人員檢修。10. 碳、硫分析結果都很低?？蓮囊韵聨讉€方面檢查。是否漏氣？在分析過程中 出氣口應有穩(wěn)定的氣流。 若無氣流應檢查截止閥是否沒有打開？11. 碳、硫分析結果單項偏低?？蓮囊韵聨讉€方面檢查a. 堿石棉是否進入了 2#或3#玻璃管？（碳偏低）b. 除水劑是否飽和？（硫偏低）c. 校正系數(shù)是否遠小于 1？d. 空白值是否為負值？12. 點擊“打開”后找不到 AutoBk.wld 等相關文件點擊“打開”后7點擊“查找范圍 （I ）：”7點擊“本地磁盤 （C：）”7點擊“ Program Files ”7點擊“北

19、京萬聯(lián)達公司”7點擊“ CS-901B高頻紅外碳硫分析儀6.1版”7點擊AutoBk.wld ”。四. 事故案例1. 天津有一家用戶來電話反映：他們將儀器換了一個工作臺，再分析樣品時，碳、硫結果都是零。經(jīng)過我們共同分析，原來抬儀器時身體把 保護按鈕壓了下去。將其釋放后儀器工作正常。2. 天津另一家用戶送來儀器，反映儀器做不出碳。經(jīng)過檢查，發(fā)現(xiàn)他們將 1#玻璃管裝到了 2#玻璃管的位置上， 1#玻璃管中的堿石棉將分析氣中的碳全部吸收了。3. 四川一家用戶來電話反映：他們按 Print 鍵，稱樣重量不能送入。經(jīng)過我們共同分析，原來把工作臺上標鋼瓶子向后推時 , 手通過瓶子把其后邊的紅外主機電源開關

20、關上了（ 902型）。4. 江西一家用戶反映儀器做不出硫。我們經(jīng)過檢查，發(fā)現(xiàn)他們 2#玻璃管中用了一種進口干燥劑，將分析氣中的硫全部吸收了。換成隨機帶的干燥劑，儀器工作正常。5. 陜西一家用戶反映儀器做碳偏低，樣品熔化不好。我們經(jīng)過檢查，發(fā)現(xiàn)他們的氧氣瓶開關幾乎沒開。因為氣瓶閥門打開后，閥門根部漏氣。操作人員就關小閥門，關到不漏氣時為止。此時氣源雖有壓力（ 氣壓 表指示正常），但流量偏低（燃燒時 氣壓 表指針大幅下降），供氧不足造成燃燒、釋放不好。將氣瓶閥門開大，儀器工作正常。6. 上海一家用戶反映儀器操作軟件打不開。我們經(jīng)過檢查，發(fā)現(xiàn)他們把串行線接到COM端口上了，而儀器默認COM端口。工作

21、中確有一些故障是由于各種插頭脫落、松動、插錯而造成的，分析問題時不要忽略它們。7. 山西一家用戶儀器漏氣，我們采用逐段排除的檢查方法，最后將漏氣點鎖定在爐頭部分。查出漏氣原因是：氣缸托下部的鎖緊螺絲松動，致使氣缸托在多次上下運動中逐漸向下旋轉(zhuǎn)，減小了氣缸的行程，使氣缸托上升后不能頂緊其上部的密封圈，造成了漏氣。8. 天津有一家用戶做出的數(shù)據(jù)重復性不好、釋放曲線峰平且寬。面板氣壓表指示正常、不漏氣、無干擾。檢查發(fā)現(xiàn)氣流量小。逐段檢查發(fā)現(xiàn)爐頭上吹氣進氣口被干燥劑堵塞，疏通后儀器工作恢復正常。五. 注意事項：1. 手指嚴禁伸入爐頭。在檢修時（如更換石英管），應首先關閉動力氣瓶閥門。再按 “升降 ”按

22、鈕數(shù)次，直至用手可以將氣缸桿上下自由的移動為止。2. 打開爐頭防護罩前： 1. 必須先按下 “保護”按鈕。3. 在按下“高壓”按鈕時仔細觀察 “陽極電流 ”和“柵極電流”表，其指針均不應擺動 ,即均應指示為 “0”。4. 檢修完畢后將 “保護”按鈕釋放。5. 更換爐頭加熱器時，必須先關機再 拔下 儀器后面的電源線插頭。因為爐頭加熱器的電源取自 “電源開關”之前,即不受 “電源開關”的控制。煤質(zhì)的化驗：1、取樣：把取來的煤塊樣品砸成小塊（塊狀大小均為20MM ）,然后把用四分法 將其分開取出檢驗用的樣品。2、外水份檢測：稱取砸好的試樣50g士 0.0002g,放入干燥的鐵盒中，將其放在可調(diào)溫的電

23、爐上調(diào)至低溫進行烘干時間為 5 分鐘（在烘干過程中要不斷反動試樣， 免試樣溫度不均勻）等烘干后取下稱重計數(shù)3、內(nèi)水分檢測：將做完外水分的樣品放入粉碎機中進行粉碎,時間約 1.5分鐘,之后取出。稱取樣品 1士 0.0002g 放入量瓶中,然后放入設定好溫度的恒溫箱中, 溫度為145C，時間為7分鐘，之后取出冷至室溫，稱重計數(shù)。4、灰份檢測：稱取粉碎后的樣品1士 0.0002g放入方舟中，然后放入845C -850C的馬弗爐中進行燃燒, 1 小時后取出樣品冷至室溫,稱取重量。5、揮發(fā)份檢測：稱取粉碎后的樣品1士 00002g放入陶瓷坩堝內(nèi)，然后放入910C-915C的馬弗爐中燃燒7分鐘，取出樣品冷

24、至室溫稱取重量。計算方法:1、外（內(nèi)）水份：燒前 一燒后寧樣品重量X 100% 2、灰份：燒后一皮重寧樣品重量X 100% 3、揮發(fā)份：燒前一燒后*樣品重量X 100灰份 4、固定碳：100全水一灰份一揮發(fā)份5、高位發(fā)熱值：8575.63 167.89X內(nèi)水 一94.64X灰份 一17.63X揮發(fā)份+41.52X 焦低位發(fā)熱值：高位X（ 100-全水）/ （100 內(nèi)水）-5.5X外水 焦渣特征對照表:、焦渣特征 揮發(fā)份、12345671013>84.084.084.584.584.584.584.51316>80.583.584.585.085.085.085.016佃80.08

25、2.083.584.285.085.085.0佃一22>78.581.082.583.084.085.085.02228>76.578.581.082.083.584.585.02831 >76.578.080.081.082.584.584.531 34>73.077.579.080.081.583.083.53437>73.076.578.579.581.082.583.53740>73.075.57879.080.082.082.5Lj、煤氣的化驗方法:> 4072.574.576.577.579.581.082.0(1)1、收集氣體：先把球膽內(nèi)

26、的空氣趕走再用 co氣體沖洗三遍。2、把收集的氣體與儀器連接起來，沖洗三次儀器。3、取煤氣100ml,首先與第一個瓶子吸收 4次，讀數(shù)計作A ； CO2=100-A;4、再和第二個瓶子吸收4次，讀數(shù)計作B; O2=A-B 5、再和第三、四、五個瓶子分別吸收 5次，三、四瓶子不計數(shù)，第五個瓶子吸收完后讀數(shù)計作C ； CO=B-C 6、把co含量壓入爆炸瓶，然后取氧氣25 ml沖入第六個瓶子作爆炸反映,計數(shù)為D;7、與第一個瓶子再吸收四次，做全分析計作 E CH4=D-E 8 H2=( co 余 +25 ml O2-H2余-2CH4含量)x 2- 3 9、熱值=1277X CO+107.6 X H

27、2+354.2X CH4+126 10、 N2=100-CO2-O2-CO- H2- CH4 11、可燃成分=CO+ H2+ CH4 12、做全分析 CO-0.2八.硅鐵中Si的測定1. 硅測定需用試劑:(7)尿素(固體)鉬酸銨5%(5)硫酸亞鐵銨6% ,(2)硼酸(3)草酸5%濃硝酸(HNO3) (6)濃氫氟酸內(nèi)加6滴1+1硫酸溶液溶樣酸：700 mlH20水，50 ml硫酸，8 ml硝酸稀釋至1000 ml2. 分析方法：稱取試樣01 g,置于100 ml塑料瓶中，加硝酸6 ml,邊搖邊滴加氫氟酸 4 m l ，待試樣全溶后， （必須用吸管加入，準確）逆出氮氧化物，放尿 素1 g放置一會兒

28、，加4%硼酸溶液50 ml （搖勻放置10分鐘，以水稀釋移入100 ml容量瓶中稀至刻度，然后再倒入塑料燒杯中，此溶液為A液。吸入A液5 ml，置于100 ml容量瓶中，加入6 ml溶樣酸，以水稀釋至刻度，（先加溶樣酸也可以），搖勻，此溶液位B液。吸入B液5 ml，置于100 ml容量瓶中，加25 ml水，5%鉬酸銨5 ml，立即水浴30秒，加5%草酸10 ml，立即加入6%硫酸亞鐵 銨5 ml，以水稀釋至刻度，搖勻，于660 mm波長測量。3注意事項：（1） B液加水后立即加鉬酸銨立即水浴。2）硝酸必須用吸管加入準確。3）氫氟酸用塑料滴管加入，現(xiàn)加 810 滴，冒黃煙溶一會兒再加，連續(xù)50

29、滴。加一次 810滴溶完樣后再加 10滴，一般不超過4）用眼觀察在沒有黃煙后，氮氧化物才能逆出。5）在移入容量瓶時，加的尿素，如不溶解沒關系，全移入量瓶中（用同樣容量瓶準確）6）加入硼酸時，不溶可用水浴。九錳鐵中錳的測定1錳測定需用試劑：1）磷酸 （ 2）硝酸（3）硝酸銨（固體）4）硫酸 1：9（5） N苯基代領氨基苯甲酸0.2%內(nèi)含02 g無水碳酸鈉（6）硫酸亞鐵銨標準溶液：城區(qū)24 g硫酸亞鐵銨溶于1000 ml5: 95的硫酸溶液中。2.分析方法稱取試樣01 g,置于300 ml錐形瓶中，加磷酸15 ml,硝酸5 ml,加熱溶解完繼續(xù)加熱到剛冒有磷酸煙（此時瓶內(nèi)溶液平靜無氣泡）取下放置2

30、0 30秒后加入固體硝酸銨2 g,搖勻用吸球吹趕（使氮氧化物逆出）稍冷,加入 1 ： 9 硫酸 30 ml 搖勻,冷卻立即用標滴定液滴定至微紅色時 ,加指示劑 3 滴,繼續(xù)滴至櫻紅色變?yōu)榱辆G色終止 .計算方法： 計標：標樣*標含X樣含=質(zhì)量. 軟化水的測試方法：用100 ml量筒量取水樣100 ml,放入錐形燒杯中，加緩沖溶液 10 ml,然后加 4 滴酸性鉻藍 K 指示劑,均勻搖動,用 0.05N EDTA 標準液滴定至 溶液由紅色變?yōu)榈{色為止,記錄結果。、不銹鋼的檢測方法：1.測鉻：稱取試樣0.01 g置于150 ml三角燒杯中，加紅酸10 ml加熱溶解后直接加高氯酸5 ml，繼續(xù)加熱冒

31、煙，濃煙剛飄離瓶口，立即取下，稍冷卻（1分半鐘）加入硫磷混合酸20 ml，流水冷卻后，用滴定液滴定至溶液呈黃綠色,加定鉻指示劑 3 滴,繼續(xù)滴定至溶液由紫色突變成亮綠色,即為終止。2.測鎳：稱取試樣0.01 g于100 ml的鋼鐵量瓶中，加紅酸10 ml,加熱溶解后以水稀釋至刻度，搖勻，用 5 ml 的大肚吸管吸取母液 5 ml 置于 100 ml的容量瓶中，然后依次加入檸檬酸三銨20 ml,碘液5 ml,丁二酮肟20 ml,稍震蕩,以水稀釋至刻度,搖勻,用 1cm 比色皿在 530mn 波長處進行比色。稱取試樣0.0050 g置于150 ml三角燒杯中，加王水10 ml加熱溶解后加硫酸，磷酸

32、各5 ml，繼續(xù)加熱至冒白煙，取下，自然冷卻后（1分半鐘）加水30 ml高碘酸鉀10 ml （瓶口不能朝人）加熱至產(chǎn)生紫色大氣泡取下，稍冷卻后移入100 ml量瓶中以水稀釋至刻度，搖勻，用1cm比色皿在 530mn 波長處進行比色（要盡快,防止褪色） 。4. 計算方式：求系數(shù)值K =標準含量X標樣含量*吸光度（滴定至）求試樣含量G =K值X吸光度*稱樣重量、高、低鉻鑄鐵中鉻的測試方法：1.分析方法 稱取試樣0.1g置于500ml錐形燒杯中，加入鹽酸+硝酸混合酸（3+1）10ml,試劑全溶解后加入硫磷混合酸 50ml,加熱至試樣全部溶解后冒煙,取下稍冷,加入 200ml 水, 3ml 硝酸銀,

33、20ml 過硫酸銨溶液,搖勻,加熱 煮沸至溶液呈穩(wěn)定的紫紅色，繼續(xù)煮沸 5分鐘，取下，加入8ml氯化鈉，煮沸至紅色消失, 8分鐘后取下,冷至室溫。先用硫酸亞鐵銨滴定液滴定至呈淡黃色，加3滴N苯基代領氨基苯甲酸，繼續(xù)滴定至亮綠色為終點。2.計算方法：標樣*標含X樣含、高、低碳鉻鐵中鉻的測定：1、分析方法稱取試樣 0.1 g（200 目以上），置于 250 ml 錐形燒杯中，依次加入小塊狀，焦硫酸鉀10 g水10 ml,高氯酸3 ml,磷酸12 ml,硫酸8 ml,搖勻后置于高溫爐上加熱溶解，開始是焦硫酸鉀分解，其后是高氯酸分解，溶解容易爆炸）直后呈稻草黃色,隨溫度上升,顏色消失,瓶內(nèi)不斷冒白煙

34、到試樣全部溶解（瓶底無黑色顆粒）取下稍冷（沒有熱氣） ,加水 100 ml,邊搖變?yōu)榫G色，加硝酸銀（0.5% ） 5 ml,過硫酸銨25% 20 ml，輕倒硫酸錳溶液 4%2 滴,加熱煮沸至鉻完全氧化, （溶液呈紫紅色）繼續(xù)煮沸 5 分鐘,使過量的過硫酸銨完全分解（出現(xiàn)大氣泡）取下冷至室溫，加尿素1g,搖勻使其溶解后,慢慢滴加亞硝酸鈉溶液（ 0.5%）至溶液紫紅色退去,并過量1滴。搖勻，放置2分鐘，用硫亞鐵銨溶液滴至黃綠色，加 N苯代鄰氨基苯甲酸 3 滴,繼續(xù)滴定至亮綠色,為終點。2計算方法：標樣*標含X樣含附注：a、焦硫酸鉀不溶解可以加熱，b高鉻硫酸錳7滴低鉻硫酸錳5滴。c低鉻：等瓶底與氣體

35、產(chǎn)生距離時，試樣完全溶解立刻取下。注意瓶底現(xiàn)象無黑色物體出現(xiàn)大氣泡時取下。四、密度的檢測方法：1.酒精置換法：稱取 100g 鋼丸放入刻度為 50ml 的容量瓶中,用滴管滴入酒精至標線，將瓶中總?cè)莘e（50ml）與滴入瓶中酒精的總?cè)莘e之差除鋼 丸重量。計算方法：P-周長X高（ch）2.堆積密度：將所用的容量桶稱重去皮,加入試樣至刻度5ml 處計數(shù),加入試樣10ml處稱重計數(shù)加入次數(shù)越多越精確，求平均值。計算方法:密度=重量寧體積（克/千克寧毫升/升）五、硬度的檢測方法 :1 首先將需要檢測硬度的樣品用 XQ2B 型鑲嵌機鑲嵌成樣塊，然后用磨樣機磨出試樣的一半再用砂紙磨去較大的劃痕， 再用顯微硬度

36、計（維氏硬度計）打硬度。2.打開顯微硬度計電源，將其調(diào)平衡，把硬度塊放入400 倍鏡頭底部，觀察是否有需要檢測的鋼丸，調(diào)試后找到試樣，找出它的3 分之 1 處按“START”鍵打點。15秒后鏡頭自動轉(zhuǎn)換為400倍，根據(jù)菱形的大小調(diào)試讀數(shù)手輪，讀數(shù)后根據(jù)本數(shù)在維氏硬度對照表上查找相應的洛氏硬度值。 用以上相同的方法檢測樣品的 10個點，去一個最高、一個最低，求平均值。然后用平均值在洛氏硬度對照表上查找相應的值，此值就是本樣品的結果。3.備注：鑲嵌樣品的時間為十分鐘；硬度計“ START”打點，“RES”初始狀態(tài)復位鍵；“ TIME ”飽和時間選擇鍵。六、光譜儀的使用方法：1.屏幕上的快捷鍵作用:

37、“F1 ”幫助、F2”開始打樣、“ F3”停止打樣“ F4”平均、“ F5”平均求偏差、“ F6”回到單點狀、“ F7”完全標準化、“ F8”類型標準化、“F9”輸入樣品名、F10”調(diào)分析程序、“ F11”控樣分析、“ F12”打印（手動）2.開機:打開穩(wěn)壓器（開機后需要預熱 23小時）順時針轉(zhuǎn)動紅色開關指頭指向“ ION ”按“ STANDB”（待機）按“ SOURCE（光源） 打開電腦主機開關然后屏幕顯示英文同時按CtrI Ait 鍵在按SparR AnaLyzer ”DeIete 鍵，按“ OK”（ 回車鍵）開機。 雙擊屏幕上的打開軟件。3.關機：關閉電腦 按“ SOURCE（光源）按“STANDB”Y 逆時針轉(zhuǎn)動紅色開關指頭指向