材料分析與表征方法試驗報告

1、材料分析與表征方法實驗報告熱重分析實驗報告一、實驗?zāi)康? .了解熱重分析法的根本原理和差熱分析儀的根本構(gòu)造.？2.掌握熱重分析儀的使用方法.二、實驗原理熱重分析指溫度在程序限制時,測量物質(zhì)質(zhì)量與溫度之間的關(guān)系的技術(shù). 熱 重分析所用的儀器是熱天平,它的根本原理是,樣品重量變化所引起的天平位移 量轉(zhuǎn)化成電磁量,這個微小的電量經(jīng)過放大器放大后, 送入記錄儀記錄；而電量 的大小正比于樣品的重量變化量.當(dāng)被測物質(zhì)在加熱過程中有升華、汽化、分解 出氣體或失去結(jié)晶水時,被測的物質(zhì)質(zhì)量就會發(fā)生變化.三、實驗原料一水草酸鈣CaC2O4 H2O四、實驗儀器美國TA公司TGA55升溫與降溫速率K/minC/min

2、天平靈敏度gg溫度范圍° C室溫-1000 C五、操作條件10C/min氮氣條件下,得到 TG DTG DSC®線.六、結(jié)果與討論含有一個結(jié)晶水的草酸鈣在 100c以前沒有失重現(xiàn)象,其熱重曲線呈水平狀為TG曲線的第一個平臺.DTG®線在0刻度.在100c和200c之間失重并出現(xiàn)第二個平臺.DTGa線先升后降,在C達 到最大值,即失重速率的最大值.DSC®線先降后升,在C到達最小值,即熱功 率的最小值.這一步的失重量占試樣總質(zhì)量的 %相當(dāng)于每m(£aC2O4 H2Ofe掉 1molH2O其熱分解反響為：CaC2O4 H2OCaC2O4 + H2O

3、在400c和500c之間失重并開始呈現(xiàn)第三個平臺,DTGa線先升后降,在C 到達最大值,即失重速率的最大值.DSC®線先降后升,在C到達最小值,即熱 功率的最小值.其失重量占試樣總質(zhì)量的才目當(dāng)于每molCaC2O分解出ImolCO, 其熱分解反響：CaC2O4 CaCO3 + CO在600c和800c之間失重并開始呈現(xiàn)第四個平臺,DTGa線先升后降,在C 到達最大值,即失重速率的最大值.DSCtt線先降后升,在C到達最小值,即熱 功率的最小值.其失重量占試樣總質(zhì)量的相當(dāng)每molCaC2O機解出1molCO2, 其熱分解反響：CaCO3 CaO + CO2六、結(jié)論1.熱重分析的特點是使

4、樣品處于程序控溫下,觀察樣品的質(zhì)量隨溫度變化的 函數(shù),從而得出物質(zhì)在一定溫度區(qū)間內(nèi)的反響特性以及熱穩(wěn)定等信息.掃描電鏡(SEM)實驗報告、實驗?zāi)康?.了解掃描電鏡的結(jié)構(gòu).？2,熟悉掃描電鏡的工作原理.3.掌握掃描電鏡的根本操作.、實驗原理掃描電子顯微鏡的制造依據(jù)是電子與物質(zhì)的相互作用掃描電鏡從原理上講就是利用聚焦得非常細的高能電子束在試樣上掃描, 激 發(fā)出各種物理信息.通過對這些信息的接受、放大和顯示成像,獲得測試試樣表 面形貌的觀察.當(dāng)一束極細的高能入射電子轟擊掃描樣品外表時, 被激發(fā)的區(qū)域?qū)a(chǎn)生二次 電子、俄歇電子、特征x射線和連續(xù)譜X射線、背散射電子、透射電子,以及在 可見、紫外、紅外光

5、區(qū)域產(chǎn)生的電磁輻射.同時可產(chǎn)生電子 -空穴對、晶格振動 聲子、電子振蕩等離子體.三、實驗原料1 .對于導(dǎo)電性好的樣品如金屬,合金以及半導(dǎo)體材料,薄膜樣品根本不需要 進行樣品處理,就可以直接觀察.只要注意幾何尺寸上的要求. 但要求樣品外表 清潔,如果被污染容易產(chǎn)生荷電現(xiàn)象.2 .對于非導(dǎo)電性的樣品如一般玻璃材料, 纖維材料,高分子材料以及陶瓷材 料,需要在樣品外表蒸鍍導(dǎo)電性能好的金等導(dǎo)電薄膜層.3 .對于粉體樣品可以直接固定在導(dǎo)電膠帶上.四、實驗儀器德國蔡司EVO18H料分析掃描電子顯微鏡分辨率 3nm(2nm) 30kV SE,W20nm(15nm) 1kV SE,W(LaB6)10nm 3k

6、V SE加速電壓-30 kV放大倍數(shù) < 5 - 1,000,000 x樣品室尺寸 365 mm( 6) x 275 mm(h)五、結(jié)果與討論這是電鏡下樣品的形貌,其中曲線是樣品的晶界,白色的斑點是析出物Atom %C-KCr-KMn-KFe-KCo-KNi-KW-Ltest(1)_pt 1晶界相成分Weight %Image Name: SAM(4)Acc. Voltage:kVMagnification:4863Fe-KCo-KNi-KC-KCr-KMn-KW-LSAM(4)_pt1Atom %C-KCr-KMn-KFe-KCo-KNi-KW-LSAM(4)_pt1六、結(jié)論1 .掃描

7、電鏡制樣方法簡單,取樣后可不做任何改變來觀察外表形貌;2 .樣品可在樣品室中作三維空間的平移和旋轉(zhuǎn);3 .放大倍數(shù)可在大范圍內(nèi)連續(xù)可調(diào)；4 .可對樣品進行綜合分析和動態(tài)觀察；5 .可通過調(diào)節(jié)圖像襯度觀察到清楚圖像.X射線衍射實驗報告、實驗?zāi)康? .了解X射線衍射儀的結(jié)構(gòu).？2 .熟悉X射線衍射儀的工作原理.3 .掌握X射線衍射儀的根本操作.二、實驗原理x射線的波長和晶體內(nèi)部原子面之間的間距相近,晶體可以作為X射線的空間衍射光柵,即一束X射線照射到物體上時,受到物體中原子的散射,每個原子 都產(chǎn)生散射波,這些波互相干預(yù),結(jié)果就產(chǎn)生衍射.衍射波疊加的結(jié)果使射線的 強度在某些方向上增強,在其他方向上減

8、弱.分析衍射結(jié)果,便可獲得晶體結(jié)構(gòu).對于晶體材料,當(dāng)待測晶體與入射束呈不同角度時, 那些滿足布拉格衍射的 晶面就會被檢測出來,表達在XRD圖譜上就是具有不同的衍射強度的衍射峰. 對 于非晶體材料,由于其結(jié)構(gòu)不存在晶體結(jié)構(gòu)中原子排列的長程有序,只是在幾個 原子范圍內(nèi)存在著短程有序,故非晶體材料的 XRDffl譜為一些漫散射饅頭峰.三、實驗原料1 .金屬樣品如塊狀、板狀、圓拄狀要求磨成一個平面,面積不小于10X10毫米,如果面積太小可以用幾塊粘貼一起.2 .粉末樣品要求磨成320目的粒度,約40微米.粉末中¥品要求在3克左右, 如果太少也需5毫克.四、實驗儀器日本理學(xué)smartlab 9

9、kw X 射線衍射儀靶材：Cu靶,轉(zhuǎn)靶波長：工作電壓：40kV工作電流：150mA測試范圍：158°五、結(jié)果與討論1 .通過書籍查找與實驗數(shù)據(jù)符合的pdf.將實驗數(shù)據(jù)的一組d值與PDF僉索進行比照,在檢索上比對出幾組比擬符合的數(shù)據(jù)經(jīng)過比對可以分析出該組 X射線衍射數(shù)據(jù)所代表物質(zhì)為 Al.再通過索引找到Al 的pdf卡片2 .通過使用軟件Jade查找pdf同理1 .通過書籍查找與實驗數(shù)據(jù)符合的 pdf.將實驗數(shù)據(jù)的一組d值與PDF僉索進行比照,在檢索上比對出幾組比擬符合 的數(shù)據(jù)經(jīng)過比對可以分析出該組 X射線衍射數(shù)據(jù)所代表物質(zhì)為 W口 Cu.再通過索引找 到WK Cu的pdf卡片2 .通

10、過使用軟件Jade查找pdf六、結(jié)論1 .可以使用X射線衍射進行物相分析.2 .可以使用手動檢索書籍比對查找 pdf卡片,3 .還可以運用Jade軟件進行物相分析.透射電鏡(TEM)實驗報告一、實驗?zāi)康? .了解透射電鏡的結(jié)構(gòu).？2 .熟悉透射電鏡的工作原理.3 .掌握透射電鏡的根本操作.二、實驗原理電子顯微鏡與光學(xué)顯微鏡的成像原理類似, 所不同的是前者用電子束作照明 束,用電磁場作透鏡.透射電鏡是把經(jīng)加速和聚集的電子束投射到非常薄的樣品上,電子與樣品中的原子碰撞而改變方向,從而產(chǎn)生立體角散射.散射角的大小與樣品的密度、厚 度相關(guān),因此可以形成明暗不同的影像,影像將在放大、聚焦后在成像器件(如

11、 熒光屏、膠片、以及感光耦合組件)上顯示出來.由于電子的德布羅意波長非常短,透射電子顯微鏡的分辨率比光學(xué)顯微鏡高 的很多,可以到達,放大倍數(shù)為幾萬百萬倍.因此,使用透射電子顯微鏡可 以用于觀察樣品的精細結(jié)構(gòu),甚至可以用于觀察僅僅一列原子的結(jié)構(gòu), 比光學(xué)顯 微鏡所能夠觀察到的最小的結(jié)構(gòu)小數(shù)萬倍.透射電鏡由照明系統(tǒng)、成像系統(tǒng)、觀察和記錄系統(tǒng)、真空系統(tǒng)和電源系統(tǒng)組 成.照明系統(tǒng)包括電子槍和聚光鏡 2個主要部件.成像系統(tǒng)由物鏡,中間鏡、投 影鏡、樣品室和調(diào)節(jié)機構(gòu)組成.三、實驗原料由于電子束要能透過樣品,因此樣品厚度要求很薄,一般要小于 100納米. 如果要做高分辨,要求更薄.一般是直徑3mm勺圓片,而

12、且中間有通過離子減薄 或者電解雙噴等弄出的小孔,如果是粉末樣的話需要銅網(wǎng)或者支持膜支撐.四、實驗儀器日本電子株式會社？ JEM-2021高分辨透射電子顯微鏡點分辨率：nm晶格分辨率：nm力口速電壓：80,100,120,160,200 kV放大倍率：2,000 - 1,200,000傾轉(zhuǎn)角度：±20五、結(jié)果與討論這張照片可以分析出樣品的質(zhì)厚襯度,亮的區(qū)域表示原子序數(shù)較重,厚度較厚; 暗的區(qū)域表示原子序數(shù)較輕,厚度較薄.這張照片可以分析出樣品的衍射襯度,可以看出左邊區(qū)域的亮度明顯比右邊區(qū)域 的亮度高.可以分析出右邊的晶體結(jié)構(gòu)比左邊的晶體結(jié)構(gòu)更好.此圖為在衍射情形下左邊區(qū)域的衍射襯度, 射較強,衍射較弱.可以發(fā)現(xiàn)此局部區(qū)域主要為透射,透此圖為在衍射情形下右邊區(qū)域的衍射襯度,可以發(fā)現(xiàn)此局部區(qū)域主要為衍射,衍 射較強,透射較弱.說明右邊區(qū)域的結(jié)晶程度比左邊區(qū)域的結(jié)晶程度高.此圖的目的是為了分析出具體晶面以及位置.可以從圖中發(fā)現(xiàn)此衍射的最小重復(fù)單元為矩形.經(jīng)測量,豎形的距離為,通過計算：4/=,此數(shù)值與Fe晶面衍射對應(yīng),可以初步