乙酸異戊酯的制備

1、有機化學(xué)實驗報告實驗 名稱：乙酸異戊酯的制備學(xué)院：化學(xué)工程學(xué)院專業(yè)：化學(xué)工程與工藝班級：化工10-4班姓名：學(xué)號指導(dǎo)教師：日期：年 月 日一、實驗?zāi)康?、了解酯化反應(yīng)的原理，掌握乙酸異戊酯的制備方法 ；2、初步掌握帶有分水器的回流裝置的搭建與操作；3、熟悉分液漏斗的使用方法，鞏固回流與蒸儲的操作。二、實驗原理乙酸異戊酯為無色透明液體，不溶于水，易溶于乙醇、乙醴等有機溶劑。它是一種香精，因具有香蕉氣味，又稱為香蕉油。實驗室通常采用冰醋酸和異戊醇在濃硫酸的催化下 發(fā)生酯化反應(yīng)來制取。反應(yīng)式如下：由于酯化反應(yīng)是可逆的。本實驗中除了讓反應(yīng)物中的冰乙酸過量之外，還采用了帶分水器 的回流裝置，使反應(yīng)中生成

2、的水北及時的分出，使反應(yīng)向正方向進行。水與環(huán)己烷形成最 低溫包沸物，加速水的分離。三、實驗試劑及儀器試劑的物理性質(zhì)名稱 -1M/g.molb.p./C/ -3 p /g.cm水溶性冰醋酸60.05117 .91.0492(20/4C)易溶于水異戊醇88.15132.5相對密度(水=1)： 0.81微溶于水硫酸一3381.84易溶于水碳酸鈉溶液106一2.532易溶于水飽和食鹽水水58.443一2.165(25 )易溶于水乙酸異戊酯130.19143 c相對密度(水=1)0.68-0.878不溶于水試劑用量規(guī)格異戊醇(6.0mL, 0.055mol),冰乙酸(4.0mL, 0.07mol),濃硫

3、酸(0.6mL, 12 滴)，環(huán)己 烷，5麻度的碳酸氫鈉溶液，飽和氯化鈉溶液，無水硫酸鎂，沸石。儀器裝置圓底燒瓶，鐵架臺，十字架，試管夾，燒杯，電爐，石棉網(wǎng)，玻璃棒，分水器，分液 漏斗，蒸儲支管，溫度計，接引管，錐形瓶，直形冷凝管，球形冷凝管，量筒，三角漏斗。 四、實驗裝置帶有分水器的回流裝置蒸儲裝置五、實驗步驟及現(xiàn)象時亥1J步驟現(xiàn)象在圓底燒瓶中加入6.0mL異 戊醇，4.0mL冰乙酸，12滴 濃硫酸，25mL環(huán)己烷，幾粒 人造沸石；分水器檢漏之后加入環(huán)己烷至支管口在圓底燒瓶中滴加濃硫酸時 有特殊芳香味的無色氣體逸 出。搭建帶有分水器的回流裝 置，開始加熱回流分水。/持續(xù)加熱。圓底燒瓶中溶液開

4、始產(chǎn)生少 量小氣泡。持續(xù)加熱。圓底燒瓶中溶液開始廣生大 量氣泡，繼而沸騰。持續(xù)加熱。第一滴無色油水儲分在球形 冷凝管冷凝，進入分水器的 環(huán)己烷溶液。1秒一滴。打開分水器的閥門，分離出 沉積在環(huán)己烷液面卜的水。分離出約1.3mL的水； 圓底燒瓶內(nèi)溶液底部呈現(xiàn)淡 黃色。停止加熱回流。/、再有油水液滴冷凝進入分 水器。將圓底燒瓶內(nèi)的溶液轉(zhuǎn)移到 分液漏斗，加入25mL的水， 震蕩搖晃靜置后分液。溶液澄清，加水后分層，震 蕩搖晃后渾濁，靜置后緩慢 分層。加入5%勺碳酸氫鈉溶液調(diào)節(jié) 溶液至中性（搖晃中要打開 閥門將生成的二氧化碳氣體 放出），加入5ml飽和氯化鈉 溶液，震蕩，靜置，分液。溶液澄清，加水后分

5、層，震 蕩搖晃后渾濁，靜置后緩慢 分層。將分液漏斗中乘U余的有機層 轉(zhuǎn)移到干燥的圓底燒瓶中， 加入適量的無水硫酸鎂除去 含有的少量水分。白色粉末狀無水硫酸鎂加入 錐形瓶后充分混合之后結(jié)為 白色塊狀。將裝有粗產(chǎn)品的圓底燒瓶靜 置，等白色沉淀物都沉淀在 底部時，緩緩將上層溶液轉(zhuǎn) 移到干凈的圓底燒瓶中白色塊狀沉淀，轉(zhuǎn)移之后燒 瓶內(nèi)為無色澄清溶液。開始加熱蒸儲。/開始沸騰溫度為 c持續(xù)加熱。第一滴儲分經(jīng)過直形冷凝管 冷凝之后進入接收器，溫度為 c;此后蒸汽溫度穩(wěn)定于 c。 儲分接收速率為 秒一滴。換錐形瓶開始收集乙酸異戊酯溫度上升為C后恒定為C停止加熱。稱量產(chǎn)品為mL。六、實驗數(shù)據(jù)物理量計算公式數(shù)值異

6、戊醇的物質(zhì)的量N / mol/0.055乙酸異戊酯的體積V / mL/乙酸異戊酯的密度p / g/cm3/0.876乙酸異戊酯的質(zhì)量m / gm=V* p乙酸異戊酯的摩爾質(zhì)量M / g/mol/130乙酸異戊酯的物質(zhì)的量n / molN=m/M0.0270產(chǎn)率4r=n/N七、注意事項1、滴加濃硫酸時要緩慢滴加，每加一滴要充分搖晃燒瓶防止異戊醇被氧化；2、加熱回流時要緩慢均勻，防止反應(yīng)物碳化，確保充分反應(yīng)；3、分液漏斗使用之前要檢漏，以防止洗滌時造成產(chǎn)品損失；4、堿洗時會產(chǎn)生二氧化碳，震蕩時要不斷打開閥門放氣以防止溶液被氣體沖出;5、蒸儲所用的儀器必須事先干燥過，不得將干燥劑放入蒸儲燒瓶內(nèi)；6、冰乙酸有刺激性氣味，應(yīng)在通風(fēng)櫥中取用。八、交流討論分水回流操作中分離出近1.3mL的水，說明酯化反應(yīng)比較完全；在分液漏斗中洗滌有機層之后轉(zhuǎn)移溶液時仍有大量有機物附著在分液漏斗內(nèi)壁無法轉(zhuǎn)移到蒸儲