表面殘余應(yīng)力測(cè)試方法

1、表面殘余應(yīng)力測(cè)試方法由于X射線的穿透深度極淺，對(duì)于鈦合金僅為5m，所以X射線法是一種二維平面殘余應(yīng)力測(cè)試方法?，F(xiàn)在暫定選擇鈦靶，它與鈦合金的晶面匹配較好。（110）晶面一、 試樣的表面處理 X射線法測(cè)定的是試件的表面應(yīng)力，所以試件的表面狀況對(duì)測(cè)量結(jié)果也有很大的影響。試件表面不應(yīng)有油污、氧化皮或銹蝕等；測(cè)試點(diǎn)附近不應(yīng)被碰、擦、刮傷等。（1）一般可以使用有機(jī)溶劑（汽油）洗去表面的油泥和臟污。（2）去除氧化皮可以使用稀鹽酸等化學(xué)試劑（根據(jù)試樣選擇合適濃度，如Q235鋼用10的硝酸酒精溶液浸蝕5min）。（3）然后依據(jù)測(cè)試目的和測(cè)試點(diǎn)表面實(shí)際情況， 正確進(jìn)行下一步的表面處理。如果測(cè)量的是切削、磨削、噴

2、丸、光整、化銑、激光沖擊等工藝之后的表面應(yīng)力，以及其它表面處理后引起的表面殘余應(yīng)力，則絕不應(yīng)破壞原有表面不能進(jìn)行任何處理，因上述處理會(huì)引起應(yīng)力分布的變化，達(dá)不到測(cè)量的目的。必須小心保護(hù)待測(cè)試樣的原始表面，也不能進(jìn)行任何磕碰、加工、電化學(xué)或化學(xué)腐蝕等影響表面應(yīng)力的操作。對(duì)于粗糙的表面層，因凸出部分釋放應(yīng)力，影響應(yīng)力的準(zhǔn)確測(cè)量，故對(duì)表面粗糙的試樣，應(yīng)用砂紙磨平，再用電解拋光去除加工層，然后才能測(cè)定。（5）若被測(cè)件的表面過(guò)于粗糙，將使測(cè)得的應(yīng)力值偏低。為了提高試件的表面光潔度，又不產(chǎn)生附加產(chǎn)力，比較好的辦法是電解拋光法。該法還可用于去除表面加工層或進(jìn)行試件表層剝除。（6）若單純?yōu)榱诉M(jìn)行表層剝除，亦可

3、以用更為簡(jiǎn)單的化學(xué)腐蝕法，較好的腐蝕劑是濃度為40的(90H202+10HF)的水溶液。但化學(xué)腐蝕后的表面光潔度不如電解拋光。為此可在每次腐蝕前用金相砂紙打磨試件表面，但必須注意打磨的影響層在以后的腐蝕過(guò)程中應(yīng)全部除去。二、 確定測(cè)量材料的物相，選定衍射晶面。被測(cè)量的衍射線的選擇從所研究的材料的衍射線譜中選擇哪一條(hkl)面干涉線以及相應(yīng)地使用什么波長(zhǎng)的X射線是應(yīng)力測(cè)定時(shí)首先要決定的。當(dāng)然事先要知道現(xiàn)有儀器提供的前提條件： 一 是儀器配置了哪幾種靶材的x射線管， 它決定了有哪幾個(gè)波長(zhǎng)的輻射可以選用； 二是測(cè)角儀的 2范圍。 一般選用盡可能高的衍射角，使得的增大可以準(zhǔn)確測(cè)得。在一定的應(yīng)力狀態(tài)下

4、具有一定數(shù)值的晶格應(yīng)變,對(duì)布拉格角0值越大的線條造成的衍射線角位移d(2).必也越大，因此測(cè)量的準(zhǔn)確度越高。同時(shí)，在調(diào)整衍射儀時(shí)不可避免的機(jī)械調(diào)節(jié)誤差對(duì)高角線條的角位置2的影響相對(duì)地也比較小。正因?yàn)槿绱薠射線應(yīng)力測(cè)定通常在2>90°的背反射區(qū)進(jìn)行，并盡量選擇多重性因子較高的銜射線。舉例來(lái)說(shuō)，對(duì)鐵基材料常選用Cr靶的Ka線，F(xiàn)e的(211)晶面的衍射線。若已知X射線管陽(yáng)極材料和Ka線波長(zhǎng)，利用布拉格方程可計(jì)算出各條衍射線的2值，從中選擇出高角線條?？梢詮牟牧现袣堄鄳?yīng)力的X射線衍射分析和作用的附錄中查得常用重要的金屬材料和部分陶瓷材料在Cu，Co，F(xiàn)e，Cr四種Kal線照射下的高角

5、度衍射線。由于非立方晶系材料受波長(zhǎng)較短的X射線照射時(shí)出現(xiàn)較多的衍射線，因此最好選擇那些弧立的、不與其它線條有疊合的高角衍射線作為測(cè)量對(duì)象。常用的材料應(yīng)力測(cè)試數(shù)據(jù)被測(cè)材料輻射衍射晶面衍射角2/（°）TC4CrK(103)118TC17CuKHcp(213)TA2/TC4CoK-Ti（114）154.4,K=-180MPa/°Ti6Al4VCuKTi（213上交 噴丸殘余應(yīng)力T i KTC21鈦合金噴丸強(qiáng)化層微觀組織結(jié)構(gòu)及性能變化( 213)牌號(hào)靶材衍射晶面衍射角2/（°）TC4CrK(103)118TC17CuKHcp(213)TA2/TC4CoK-Ti（114）1

6、54.4,K=-180MPa/°Ti6Al4VCuKTC21T i K( 213)TiHCPa=2.950CoK(211)142.3a=4.686CuK(302)148.7表2論文中出現(xiàn)的材料力學(xué)參數(shù)材料靜態(tài)屈服強(qiáng)度MPa靜態(tài)楊氏模量GPa動(dòng)態(tài)楊氏模量GPa泊松比TA2 Y3731061070.34-0.45TC4 M9001101120.342TC41100.34Y代表冷作硬化，M代表去應(yīng)力退火被測(cè)定材料晶體結(jié)構(gòu)點(diǎn)陣參數(shù)/彈性常數(shù)×/MPa泊松比輻射衍射面衍射角應(yīng)力常數(shù)KTiHCPa)2.950113.40.321CoK(211)142.3-256.47c)4.686Cu

7、K(302)148.7-209.82其測(cè)量條件為 T i K靶輻射、 衍射面為 ( 213)三、 選用濾波片濾波片一般選擇比靶材原子序數(shù)小1或2的材料。這樣濾波片的K吸收限正好落在靶材的K、K之間，將K背底去除，只剩下K。原子序數(shù)2223242526272829TiVCrMnFeCoNiCu表 1 不同X射線管所用的濾波片四、 確定衍射方法角的選取根據(jù)所用的衍射儀確定使用何種測(cè)試方法。一般采用sin2法或者0-45°法。對(duì)于側(cè)傾法可根據(jù)試件的狀態(tài)和形狀在0°，±15°，±25°，±30°，±35°

8、;±40°及±45°中選擇4-13個(gè)不同的必方向進(jìn)行測(cè)量。在進(jìn)行正負(fù)功角測(cè)量時(shí)，應(yīng)將2+和2-值平均后，以對(duì)作圖或計(jì)算來(lái)求得的斜率，從而獲得比較準(zhǔn)確的應(yīng)力測(cè)定值。側(cè)傾法的必角設(shè)置理論上可達(dá)到±70°。但一般并不設(shè)置過(guò)大的必角，只有當(dāng)?shù)年P(guān)系出現(xiàn)非線性時(shí)才測(cè)量至大的角。若在大的功角下測(cè)量，即使是側(cè)傾法，也最好使用與軸方向平行的狹窄的槽形發(fā)散光闌，以降低入射線的幾何散焦。通常，為了提高精度可在0-45°之間選用4個(gè)角（0°、15°、30°、45°），其測(cè)量結(jié)果采用最小二乘法計(jì)算。 對(duì)于粗晶材

9、料，在有限的 X射線照射區(qū)域以內(nèi)，參與衍射的晶粒數(shù)目較少，射晶面法線在空間不呈均勻連續(xù)分布，因而衍射強(qiáng)度較低，峰形較差，難以達(dá)到應(yīng)有的測(cè)量精度。判斷晶 粒是否粗大還有比較簡(jiǎn)便的辦法：在固定的條件下，改變 x射線照射位置，如果所得衍射線形差別明顯，凈峰強(qiáng)度之差超過(guò)20%就可以判定是粗晶材料。 為了解決粗晶材料的應(yīng)力測(cè)定問(wèn)題，除了采用固定法以外， 還可以考慮在允許的情況下增大照射面積，盡量選用多重性因子較大的晶面等措施。如果仍不奏效，就需要選擇擺動(dòng)法。擺動(dòng)法的要點(diǎn)是： 以步進(jìn)掃描的-掃描測(cè) 角儀為例，在掃描過(guò)程中， 每一步都在保持接收角 2不變的條件下，使 2平面( 連同 x射線管) 以指定的方向

10、為中心，在平面內(nèi)左右擺動(dòng)一定的角度 ，在此擺動(dòng)過(guò)程中計(jì)數(shù)。擺動(dòng)法的實(shí)質(zhì)是把相應(yīng)于± 這樣一個(gè)角度范圍的衍射峰相疊加，近似地當(dāng)作指定角的衍射峰，客觀上增加了參與衍射的晶粒數(shù)， 把一些衍 射強(qiáng)度較低而且峰形較差的峰疊加成為較為豐滿、較少波動(dòng)的峰， 從而提高了粗晶材料的應(yīng)力測(cè)量 精度。 確定準(zhǔn)焦斑直徑。有1、1.5、3、4.5、6等直徑可供選擇。若材料無(wú)粗大晶粒、織構(gòu)選用的準(zhǔn)直管徑越小越精確。若考慮材料可能局部晶粒粗大，選用較大一點(diǎn)的直徑。具體根據(jù)需要而定。五、 入射光束張角、 照射面積和接收光闌的選擇目前國(guó)產(chǎn)X射線應(yīng)力測(cè)定儀為0.6，1和2 mm 的準(zhǔn)直管作為人射光闌， 另配3和4mm準(zhǔn)

11、直管 備選( 表 3 ) ， 4 mm用于特殊場(chǎng)合。前三種準(zhǔn)直管對(duì)應(yīng)的光束發(fā)散度分別為 0.6 4°，1.0 6°, 和 1.8 9 °， 大 量試驗(yàn)證明采用這些準(zhǔn)直管， 應(yīng)力測(cè)量系統(tǒng)誤差均在允許的范圍內(nèi). 3 mm準(zhǔn)直管對(duì)應(yīng)的光束發(fā)散 度是 2.7 2 °， 在實(shí)際測(cè)量中也經(jīng)常使用， 而且未見(jiàn)顯著系統(tǒng)誤差。進(jìn)口的AS T和 T E C公司的儀器提供的準(zhǔn)直管也有 5種，分別產(chǎn)生直徑為 1 ， 2 ， 3 ， 4 和 5 mm的光斑。若從測(cè)量偶然誤差角度考察，隨著準(zhǔn)直管直徑的增大，X射線光通量顯著增強(qiáng)， 從而使得應(yīng)力測(cè)量精度隨之提高。當(dāng)然應(yīng)當(dāng)同時(shí)注意到，

12、準(zhǔn)直管直徑越大， X射線照射面積也越大。操作者應(yīng)當(dāng)明確了解，測(cè)得的應(yīng)力是X射線照射面之內(nèi)的平均值。因此必須考慮被測(cè)試件的具體情況，合理確定照射面積的大小。 首先應(yīng)根據(jù)產(chǎn)生殘余應(yīng)力各種可能的原因， 分析它的大小在試件表面各處是否會(huì)有很大的變化梯度。原則上講，梯度小則照射面積允許大一些( 例如測(cè)定平面噴丸試件應(yīng)力) ；如果應(yīng)力梯度比較大( 例如測(cè)定焊接應(yīng)力)，則應(yīng)當(dāng)選用直徑較小的準(zhǔn)直管。其次，應(yīng)考慮被測(cè)工件的尺寸和形狀；顯然在小平面上或曲率半徑較小的弧面上測(cè)試， 必須選用直徑較的準(zhǔn)直管。為了合理地增大照射面積， 有時(shí)操作還可以考慮使用狹縫式人射光闌。對(duì)于在一定方上存在明顯應(yīng)力梯度的試樣， 可以讓狹

13、縫與這個(gè)向垂直； 對(duì)于小的圓柱或內(nèi)圓弧試樣， 可以讓狹縫行于試樣的母線。 表 3 當(dāng)前國(guó)產(chǎn)應(yīng)力儀準(zhǔn)直管直徑與相應(yīng)的 光束發(fā)散度和照射面積接收光闌裝置在計(jì)數(shù)管( 探測(cè)器) 窗口之前， 起到限制光束和屏蔽散射光的作用。當(dāng)前國(guó)產(chǎn)應(yīng)力儀配置的接收光闌狹縫有以下幾種： 18 mm×6 mm，09 mm× 6 mm， 03 6 mm×6 mm 和 0 1 8 mm×6 mm， 在測(cè)角儀圓上對(duì)應(yīng)的角度分別為 1° ， 05°，02° 和 01°， 通常采用 18 mm× 6mm狹縫。不裝狹縫片時(shí)接收寬度為3m m

14、15;6 mm。接收狹縫越寬則計(jì)數(shù)率越高； 選擇較小狹縫在一定程度上可以提高衍射線的分辨率。 六、 半高寬問(wèn)題與 2 掃描范圍、 掃描步距、 計(jì)數(shù) 正確設(shè)定2 掃描范圍的原則是在所設(shè)定的掃描范圍內(nèi)使得各個(gè)角都有完整的衍射峰。實(shí)際上掃描范圍應(yīng)根據(jù)衍射峰的半高寬來(lái)確定。經(jīng)驗(yàn)表明，2 范圍應(yīng)當(dāng)達(dá)到半高寬的4 45 倍。除了半高寬以外還要考慮應(yīng)力值的大??； 應(yīng)力較大時(shí)，顧及各 角衍射峰的偏移，2 范圍還應(yīng)適當(dāng)加寬。掃描方式分為連續(xù)掃描和步進(jìn)掃描， 后者又叫階梯掃描。這里介紹的是如何確定步進(jìn)掃描的步距和計(jì)數(shù)時(shí)間。采用固態(tài)線陣探測(cè)器則是多通道同時(shí)接收， 由計(jì)算機(jī)的c P u瞬間依次掃描讀取各個(gè)通道的計(jì)數(shù)，

15、 它的步距是固定的，也有計(jì)數(shù)時(shí)間問(wèn)題。掃描步距就是階梯掃描過(guò)程中探測(cè)器每次前進(jìn)的角度。它的大小決定了衍射曲線上點(diǎn)的密度， 即定峰時(shí)參與計(jì)算的數(shù)據(jù)點(diǎn)的多少。顯然點(diǎn)數(shù)越多，測(cè)量結(jié)果的隨機(jī)誤差就越小。但是考慮到工作效率，又不能無(wú)限制地縮小步距。經(jīng)驗(yàn)表明，半高寬在2°以下，步距角可以選擇00 5°；半高寬在 2°4°時(shí)， 一般取 01°；半高寬在5°以上時(shí)，可以考慮用 0.2°和0.25°。 計(jì)數(shù)時(shí)間越長(zhǎng)，則探測(cè)器接收到的 X光子數(shù)越多。為了達(dá)到滿意的測(cè)量重復(fù)性， 總是希望計(jì)數(shù)盡可能高 一些。在衍射強(qiáng)度較低、 峰形較差的情

16、況下， 應(yīng)考慮適當(dāng)延長(zhǎng)計(jì)數(shù)時(shí)間。但是峰形的好壞并非只取決于計(jì)數(shù)高低這一個(gè)因素， 在某些情況下僅靠延長(zhǎng)計(jì)數(shù)時(shí)間也未必能達(dá)到理想的結(jié)果。相反， 對(duì)于峰形較好的材料，有時(shí)候計(jì)數(shù)不高( 例如峰值在1 0 0 0以下) 也能達(dá)到滿意的測(cè)量結(jié)果。在這種情況下，計(jì)數(shù)時(shí)間可以縮短，以利于提高工效。 綜上所述， 在指定材料和衍射晶面、 確定照射面積的前提下，如果出現(xiàn)衍射強(qiáng)度較低、峰形較差、測(cè)量誤差較大的情況，首先判定材料的晶粒是否粗大， 是否應(yīng)當(dāng)采用擺動(dòng)法。如果晶粒并不粗大， 那么可以采取的措施包括提高管流管壓、 延長(zhǎng)計(jì)數(shù)時(shí)間、 增大接收狹縫以及縮小掃描步距等。在實(shí)際操作中這些措施可以相互配合使用。 七、 管壓

17、、管流的選擇當(dāng)管電壓 為激發(fā)電壓的3 5倍時(shí)，可以得到標(biāo)識(shí)譜對(duì)連續(xù)譜的最佳強(qiáng)度比， 其達(dá)到25倍時(shí)已接近最佳。按此規(guī)律，常用 X射線管的激發(fā)電壓和適宜工作電壓列于表2。表2 常用x射線管的激發(fā)電壓和適宜工作電壓八、 儀器的校驗(yàn)與調(diào)整 調(diào)整衍射儀時(shí)，除了儀器各個(gè)部分的常規(guī)檢查外，最關(guān)鍵的調(diào)整是入射光束和被測(cè)試件的對(duì)中。測(cè)角儀的制造精度應(yīng)保證2/軸和軸(側(cè)傾法的軸位于測(cè)角儀圓平面內(nèi))精確地相交于測(cè)角儀的中心。調(diào)整時(shí)應(yīng)通過(guò)微調(diào)螺絲將人射光束的重心與2/軸和軸的交點(diǎn)相重合，并使計(jì)數(shù)管能在2=0°位置接收到對(duì)中后的光束。然后再將測(cè)試對(duì)象表面的被測(cè)點(diǎn)重心與測(cè)角儀的中心相重合。對(duì)測(cè)量結(jié)果影響最大的

18、試樣設(shè)置誤差是測(cè)試對(duì)象表面在其法線方向上與測(cè)角儀中心的偏離。為此可用所謂NilsonRiley法來(lái)調(diào)整。該法的依據(jù)是X射線衍射法測(cè)得的點(diǎn)陣常數(shù)相對(duì)誤差aa與NilsonRiley函數(shù)cos22sin成正比，而比例常數(shù)K與試樣表面偏離測(cè)角儀中心的距離有關(guān)。若微調(diào)試樣位置，使不同布拉格角的衍射線的cos22sin值與點(diǎn)陣常數(shù)a之間成一水平線時(shí)，偏離量等于零，也即試樣表面與測(cè)角儀的中心重合。最后可用一個(gè)已知晶格常數(shù)、無(wú)應(yīng)力的粉末標(biāo)樣作精確調(diào)整。通過(guò)調(diào)整達(dá)到：1)在=0°時(shí)多次測(cè)量無(wú)應(yīng)力粉末標(biāo)樣的衍射線譜，使測(cè)得的所有千涉線的2值與標(biāo)樣的理論2值相差小于百分之幾度。2)在盡可能大的±

19、;max(方向多次測(cè)量粉末標(biāo)樣的某一(hkl)面干涉線，通過(guò)微調(diào)入射光束，使測(cè)得的2值與該于涉線的理論2值相差±00l°。3)在=0°和=±ma方向多次測(cè)量與2)相同的那條干涉線，通過(guò)標(biāo)樣在法線方向的微小推移使測(cè)得的2值相差小于±001°。若第3)項(xiàng)測(cè)量時(shí)標(biāo)樣表面的位置有較大的推移，則應(yīng)重復(fù)第1)，2)項(xiàng)測(cè)量。如此反復(fù)調(diào)整測(cè)量滿足要求后可以認(rèn)為標(biāo)樣的表面就是對(duì)中后的測(cè)試對(duì)象的基準(zhǔn)位置。九、 查找或者計(jì)算應(yīng)力常數(shù)晶體中普遍存在各向異性，不同晶向具有不同彈性模量，如果將平均彈性模量帶入公式來(lái)求解應(yīng)力常數(shù)，勢(shì)必會(huì)產(chǎn)生一定的誤差。對(duì)于已知材料

20、，可以通過(guò)查表獲取待測(cè)晶面的應(yīng)力常數(shù)。對(duì)于未知材料，只能通過(guò)實(shí)驗(yàn)方法測(cè)量。下圖是查美國(guó)鈦合金手冊(cè)1975版84頁(yè)得Ti6Al4V部分?jǐn)?shù)據(jù)圖片，根據(jù)材料的加工工藝彈性模量范圍可查。 E為彈性模量、為泊松比，0為無(wú)應(yīng)力狀態(tài)下的布拉格角。對(duì)于指定的材料，K值可從資料（材料手冊(cè)）查出或者通過(guò)實(shí)驗(yàn)求出。實(shí)驗(yàn)方法如下：用與待測(cè)應(yīng)力工件的材質(zhì)工藝完全相同的材料制作成等強(qiáng)度梁， 如圖 a所示。如果載荷為 P， 則等強(qiáng)度梁上面的載荷應(yīng)力按下式計(jì)算： 根據(jù)此方法利用最小二乘法計(jì)算應(yīng)力常數(shù)K的過(guò)程。十、 背底處理和定峰方法 研究表明，背底是一條起伏平緩的曲線，可以用一個(gè)三元一次方程描述。通常都傾向于把它當(dāng)作一條直線

21、對(duì)待，實(shí)踐證明這樣的近似處理對(duì)于現(xiàn)行的測(cè)量準(zhǔn)確度要求來(lái)說(shuō)是可行的。為了扣除背底首先要合理選取掃描起始角和終止角， 使衍射曲線兩端都出現(xiàn)一段背底。一般扣除背底的做法是： 在曲線的前后背底上， 從兩個(gè)端點(diǎn)開(kāi)始，分別連續(xù)地取若干個(gè)( 不少于5個(gè)) 點(diǎn)，然后將這些點(diǎn)按最小二乘法擬合成一條直線作為整條衍射曲線的背底；接著將所測(cè)得的衍射峰各點(diǎn)的計(jì)數(shù)減去該點(diǎn)對(duì)應(yīng)的背底強(qiáng)度，即得到一條無(wú)背底的衍射曲線 。 圖 9 背底處理及半高寬法定峰定峰的方法有半高寬法、拋物線法、重心法、交相關(guān)法（詳述略）。根據(jù)精度需要選擇合適的定峰方法。對(duì)于衍射峰出現(xiàn)雙峰或不規(guī)則峰情況,再憑常規(guī)的定峰方法很難取得理想的效果。山東大學(xué)研究采用一種峰擬合方法,能很好地確定峰的位置。 其基本原理是, 對(duì)于兩峰或多峰情況,選擇高斯函數(shù)分別進(jìn)行擬合,調(diào)整函數(shù)參數(shù),使其擬合度達(dá)到最佳(擬合度判斷系數(shù)為方差 R2, R2越接近于1,擬合度越好) ,然后根據(jù)理