高分子材料結(jié)構(gòu)顯微分析講義

1、材料結(jié)構(gòu)顯微分析講義材料結(jié)構(gòu)顯微分析講義材料結(jié)構(gòu)顯微分析講義材料結(jié)構(gòu)顯微分析講義一、一、 甲基丙烯酸甲酯的本體聚合甲基丙烯酸甲酯的本體聚合.3二、聚乙烯醇縮甲醛的制備及性能二、聚乙烯醇縮甲醛的制備及性能.5三、紫外光固化涂料三、紫外光固化涂料.7四、色漆的制備四、色漆的制備.10五、鍍膜機的使用五、鍍膜機的使用.12六、日化產(chǎn)品的制備六、日化產(chǎn)品的制備.18材料結(jié)構(gòu)顯微分析講義材料結(jié)構(gòu)顯微分析講義一、一、 甲基丙烯酸甲酯的本體聚合甲基丙烯酸甲酯的本體聚合一、實驗?zāi)康牧私饧谆┧峒柞サ淖杂苫酆显?，掌握本體聚合的方法；熟悉有機玻璃的制備及成型方法。二、基本原理本體聚合是烯類單體在沒有介質(zhì)的情

2、況下，單體本身在引發(fā)劑或催化劑等作用下進行的聚合，而自由基聚合可以通過本體聚合實現(xiàn)。本體聚合的特點是產(chǎn)物純凈，尤其可以得到透明制品，所需設(shè)備簡單。甲基丙烯酸甲酯（MMA）通過本體聚合方法可以制得有機玻璃。聚甲基丙烯酸甲酯由于有龐大的側(cè)基存在，為無定形固體，其最突出的性能具有高度的透明性，其比重小，故制品比同體積無機玻璃制品輕巧得多。同時又具有一定的耐沖擊強度與良好的低溫性能，是航空工業(yè)與光學(xué)儀器制造工業(yè)的重要原料。聚甲基丙烯酸甲酯表面光滑，在一定的彎曲限度內(nèi)，光線可在其內(nèi)部傳導(dǎo)而不逸出，故外科手術(shù)中利用它把光線輸送到口腔喉部作照明。聚甲基丙烯酸甲酯的電性能優(yōu)良，是很好的絕緣材料。甲基丙烯酸甲酯

3、在過氧化苯甲酰引發(fā)劑存在下進行如下聚合反應(yīng)：由于甲基丙烯酸甲酯單體比重只有 0.94g/cm3，而聚合物比重為 1.17 g/cm3，故有較大的體積收縮。三、儀器和試劑主要儀器設(shè)備： 試管 四頸瓶 冷凝管 恒溫水浴 攪拌器四、實驗步驟稱取 16ml 甲基丙烯酸甲酯，并用玻璃紙準(zhǔn)確稱取 0.3g（占單體量 0.2%）的過氧化苯甲酰，混合放進錐形瓶中，裝上回流冷凝管，以水浴加熱保持 8590。注意引發(fā)劑是否全部分解完全，觀察現(xiàn)象，看有無氣泡產(chǎn)生。經(jīng) 1520min 后，體系稍有粘稠狀時，換冷水浴冷卻到 40左右。將反應(yīng)物倒入預(yù)先洗凈烘干的小試管中，密封試管口，移入 4050烘箱中放置 23 天。到

4、固化階段后，再在 115士 5處理 1h，nCH2CH3CCOOCH3CH2CH3CCOOCH3n材料結(jié)構(gòu)顯微分析講義材料結(jié)構(gòu)顯微分析講義使聚合達(dá)到完全，冷卻后脫模。五、注意事項MMA 在本體聚合中的突出特點是有“凝膠效應(yīng)”，即在聚合過程中，當(dāng)轉(zhuǎn)化率達(dá)到1020時，聚合速率突然加快，物料的粘度驟然上升，以致發(fā)生局部過熱現(xiàn)象。其原因是由于隨著聚合反應(yīng)的進行，物料的粘度增大，活性增長鏈移動困難，致使其相互碰撞而產(chǎn)生的鏈終止下降；相反，單體分子擴散作用不受影響，因此活性鏈與單體分子結(jié)合進行鏈增長的速率不變，總的結(jié)果是聚合總速率增加，以致發(fā)生爆發(fā)性聚合，即“爆聚”現(xiàn)象。六、討論與思考1MMA 的本體聚

5、合“凝膠效應(yīng)”的產(chǎn)生原因？有何特點？制造有機玻璃的步驟有哪些？2本體聚合工藝中的關(guān)鍵是什么？采用什么措施來解決這些問題？材料結(jié)構(gòu)顯微分析講義材料結(jié)構(gòu)顯微分析講義二、聚乙烯醇縮甲醛的制備及性能二、聚乙烯醇縮甲醛的制備及性能一、實驗?zāi)康囊?、實驗?zāi)康?熟悉聚合物中官能團反應(yīng)的原理。2利用聚合物化學(xué)反應(yīng)制備聚乙烯醇縮甲醛。二、實驗原理二、實驗原理 聚乙烯醇可以與醛類(甲醛、乙醛、丁醛)進行特征反應(yīng)縮醛反應(yīng)，生成六元環(huán)縮醛結(jié)構(gòu)。聚乙烯醇縮甲醛是由聚乙烯醇相鄰的羥基之間與甲醛作用，生成 1，3二氧六環(huán)的環(huán)狀物,其反應(yīng)可表示為： CH-CH2-CH-CH2OHOH+HCHOH+CH-CH2-CH-CH2OO

6、CH2+ H2O 當(dāng)然醛的羰基也可能與兩個聚乙烯醇大分子中的兩個羥基進行縮醛反應(yīng)，這樣就會形成大分子之間交聯(lián)的網(wǎng)型結(jié)構(gòu)的聚合物。甲醛化反應(yīng)可分為兩種，一種是在聚乙烯醇的水溶液中進行；另一種是利用固體的聚乙烯醇進行反應(yīng)。聚乙烯醇纖維在水溶液反應(yīng)中，醛基沿著聚乙烯醇的鏈呈不規(guī)則性地與羥基反應(yīng)。但是在固體反應(yīng)中情況就不同了，試劑進入聚乙烯醇的非結(jié)晶部分進行反應(yīng)，結(jié)晶部分則不反應(yīng)。低溫下，聚乙烯醇若經(jīng) 200進行熱處理結(jié)晶度可達(dá) 50以上。結(jié)晶度低的易溶于水結(jié)晶度高的則不易溶于水，經(jīng) 200熱處理的聚乙烯醇固體，即使在 80的熱水中也不溶。維尼綸纖維的生產(chǎn)，就是利用將聚乙烯醇纖維延伸，熱處理，使結(jié)晶度

7、提高之后再甲醛化反應(yīng)。經(jīng)適度的甲醛化后，有少量的交聯(lián)發(fā)生，變成熱水不溶，也不收縮的纖維。三三. .儀器及藥品儀器及藥品三口燒瓶 回流冷凝管 溫度計 恒溫水浴 攪拌器 燒杯 薄木板（12cm2.5cm0.5cm）聚乙烯醇 9g 36甲醛溶液 5g 2.5mol/L 的鹽酸溶液 10氧氧化鈉溶液 蒸餾水四四. .實驗步驟實驗步驟1 1在裝有攪拌器、回流冷凝管的三口燒瓶中加入 9g 聚乙烯醇及 80mL 水，攪拌下在95加熱使其完全溶解。2 2降溫至 90,加入 5g 36的甲醛溶液，攪拌 10 分鐘后加入 2.5mol/L 的鹽酸溶液調(diào) pH 值為 13，攪拌下進行保溫反應(yīng)。隨著反應(yīng)的進行，溶液逐

8、漸變粘調(diào)，變渾濁，當(dāng)有氣泡或絮狀物產(chǎn)生時,迅速加入 10的 NaOH 溶液調(diào) pH 值為 78，再加 6070mL蒸餾水稀釋后冷卻降溫，得粘稠透明狀液體。3.3. 將透明狀液體涂于木板表面（2.5cm2.5cm） ，將兩塊木板涂膠面對粘，加重物，室溫下放置 30min 后 80 度烘箱 30min，取出后降至室溫，測粘接強度。五五. .思考題思考題1.聚乙烯醇縮甲醛的改性原理？2.聚乙烯醇縮醛化的反應(yīng)除用來制備膠粘劑或涂料外，還可制備哪些材料？材料結(jié)構(gòu)顯微分析講義材料結(jié)構(gòu)顯微分析講義附：附： 縮醛度和酸值的測定縮醛度和酸值的測定將聚乙烯醇縮甲醛樣品經(jīng) 50真空干燥恒重，準(zhǔn)確稱取 1 克，置于

9、250ml 磨口三角瓶中，加入 50mL 乙醇，接上冷凝管，加熱至 60使樣品全部溶解。冷卻后，加入1酚酞指示劑，用 0.02mol/L 氫氧化鉀乙醇溶液滴定至微紅色。加入 7鹽酸羥胺水溶液 25mL，搖勻，并加熱回流 3 小時。冷卻后加入甲基橙指示劑，用 0.5mol/L 的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點由紅黃，同時作一空白試驗。%1001000W1 .56cVV112酸值 %100W088. 0cVV234縮醛值式中：V1空白消耗氫氧化鉀乙醇溶液體積(mL)； V2柞品消耗氫氧化鉀乙醇溶液體積(mL)； V3空白消耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(mL); V4樣品消耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(mL); W

10、樣品重(g)； C1氫氧化鉀乙醇溶液的物質(zhì)的量濃度（mol/L）; C2氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度（mol/L）;材料結(jié)構(gòu)顯微分析講義材料結(jié)構(gòu)顯微分析講義三、紫外光固化涂料三、紫外光固化涂料紫外光固化粉末涂料是粉末涂料加工技術(shù)與紫外光固化技術(shù)相結(jié)合的一項新型涂料技術(shù)，它綜合了傳統(tǒng)粉末涂料和紫外光固化技術(shù)的特點。 粉末涂料與傳統(tǒng)的液體涂料完全不同，是完全無溶劑的環(huán)保型涂料，具有工藝簡單、節(jié)約能源、無環(huán)境污染、生產(chǎn)效率高等優(yōu)點，特別適合金屬器件的涂裝。但熱固型粉末涂料加工溫度高、固化時間長、不能在熱敏基材上使用。另外由于其熔融流平同步進行，流平時間短，易出現(xiàn)桔皮、縮孑 L 等現(xiàn)象，影響表面質(zhì)量

11、。若使熱固型粉末涂料在烘烤下有較低的粘度、易于流平和在較短時間內(nèi)完成反應(yīng)形成均勻的固化漆膜，就必須降低熱固型粉末涂料樹脂的玻璃化溫度，提高其適應(yīng)性，這會使熱固型粉末涂料的儲存穩(wěn)定性受到限制。而紫外光固化粉末涂料恰恰可以克服熱固型粉末涂料的上述缺陷，因此紫外光固化粉末涂料有更多的優(yōu)點。例如，紫外光固化粉涂料熔融溫度為 100 140 ，比熱固型粉末涂料的熔融溫度 (177 200 ) 低；固化速度以秒計，比熱固型粉末涂料的速度 (10 30 min) 快得多；而且使得粉末涂料可以用于熱敏基材 ( 紙張、木材、熱敏合金材料等 ) 或合金熱敏材料 ( 塑料、橡膠 ) 等復(fù)合部件的涂裝；紫外光固化粉末

12、涂料的粉體對熱穩(wěn)定，故其加工更容易，可以采用普通的擠出機加工，而不會因加工溫度高而出現(xiàn)交聯(lián)現(xiàn)象；紫外光固化粉末涂料可在紫外光固化前達(dá)到最佳熔融流平狀態(tài)，保證漆膜理想的平整度。與紫外光固化的液體涂料相比，紫外光固化粉末涂料的原料為高相對分子質(zhì)量的樹脂，避免了活性稀釋劑的危害，而且收縮率低，對基材附著力高；紫外光固化粉末涂料一次涂裝即可形成質(zhì)量優(yōu)良的厚漆膜 (75 125 m) ，減少了液體紫外光固化涂料多次涂覆的繁雜工藝；紫外光固化粉末 涂料噴涂濺落的粉體便于回收使用，較液體紫外光固化涂料更經(jīng)濟。因此，同樣是無溶劑環(huán)保型涂料的紫 外光固化粉末涂料比熱固型粉末涂料和紫外光固化液體涂料更具技術(shù)優(yōu)勢、

13、經(jīng)濟優(yōu)勢和生態(tài)優(yōu)勢。 1 紫外光固化粉末涂料的組成 紫外光固化粉末涂料的組成如下：光固化樹脂、光敏劑、其它添加助劑、填料、色料。 1 1 紫外光固化樹脂 紫外光固化樹脂品種有游離基聚合型、三芳基硫醇-聚烯烴型、開環(huán)聚合型、陰離子聚合型等?，F(xiàn)在用于紫外光固化粉末涂料的樹脂一般都采用游離基聚合物型樹脂。 1 2 光敏劑 光敏劑是紫外光固化粉末涂料的重要成分，是 一 種可吸收紫外光光能而產(chǎn)生游離基的化合物，它 是引發(fā)紫外光固化樹脂進入聚合反應(yīng)的初始游離基，因此光敏劑又稱為光引發(fā)劑或光聚合開始劑。光敏劑吸收紫外光光能后，首先裂變成具反應(yīng)活性的游離基，這種反應(yīng)活性極大的游離基攻擊具有不飽和雙鍵結(jié)構(gòu)的紫外

14、光固化樹脂，引發(fā)聚合反應(yīng)，并在短時問內(nèi)完成光固化粉末涂料的固化。 常用的光敏劑如表 1 所示，主要有兩種類型： (1) 均裂產(chǎn)生自由基，如安息香醚類； (2) 氫轉(zhuǎn)移產(chǎn)生自由基，如二苯甲酮。 表 1 常用的光敏劑 材料結(jié)構(gòu)顯微分析講義材料結(jié)構(gòu)顯微分析講義1 3 助劑 由于紫外光固化粉末涂料屬于無溶劑型涂料，所以在快速固化的施工過程中要求紫外光固化涂膜具有極高的裝飾性，這就需要使用能幫助形成優(yōu)良涂膜的涂料助劑，例如用于改善流動性的流平劑，用于改善涂膜穩(wěn)定性能的抗氧劑，用于延長紫外光粉末涂料有效期的助劑等等。 2 紫外光固化粉末涂料的制備和涂裝 2 1 配方 紫外光固化粉末涂料基本配方如表 2 所

15、示。 表 2 紫外光固化粉末涂料配方 2 2 制備工藝 紫外光固化粉末涂料的制備方法同傳統(tǒng)的熱固型粉末涂料相類似。物料經(jīng)預(yù)混后在擠壓機中熔融混煉、擠出過程包括冷凍、粉碎、過篩 2 3 涂裝工藝 紫外光固化粉末涂料通常采用靜電噴涂工藝噴涂到基材上，涂裝加熱可采用傳統(tǒng)的加熱方式、紅外線加熱方式或二者結(jié)合。對于給定配方，應(yīng)依據(jù)所用顏料類型，選擇合適的 UV 燈和光引發(fā)劑匹配。 2 3 1 工藝流程 ( 以木器漆涂裝為例 ) MDF( 中密度纖維板 ) 毛胚 前處理 上夾具 除塵 噴涂 紅外線熔融 紫外線固化 下夾具一檢驗。 紫外光固化粉末涂料涂裝工藝參數(shù)見表 3 。 表 3 紫外光固化粉末涂料涂裝工

16、藝參數(shù) 材料結(jié)構(gòu)顯微分析講義材料結(jié)構(gòu)顯微分析講義2 3 2 紫外光固化設(shè)備 紫外光固化設(shè)備由光源，反射板、電源裝置、冷卻裝置、傳送裝置、排出燈泡產(chǎn)生的臭氧、涂膜蒸發(fā)物以及冷卻用空氣的排氣裝置，全部屏蔽裝置組成，使紫外光固化粉末涂料實現(xiàn)瞬間固化。 光固化涂飾的特點是干燥速度快， 100 m 厚的涂膜可在幾十秒內(nèi)干燥。采用紫外線固化通常與輥涂機或淋漆配套組成生產(chǎn)流水線。目前國內(nèi)應(yīng)用的光固化流水線上紫外線輻射裝置有兩種形式，一種是涂膜首先在低壓汞媒段進行預(yù)固化，此階段也稱作低爆，而后再進入高壓汞燈區(qū)也叫主固化區(qū)進行照射，此階段也稱之為高爆。另一種工藝是不經(jīng)過低爆，直接進入高爆。此兩種工藝比較，直接高

17、爆設(shè)備占地面積小，固化時間快，能源消耗少，涂膜質(zhì)量平穩(wěn)。采用哪種工藝應(yīng)根據(jù)涂料品種和它們的特性 來決定 3 紫外光固化粉末涂料的應(yīng)用 3 1 用于木制品 木制品的承受溫度一般不超過 80 ，否則就會有水、樹脂、蠟、萜烯烴等揮發(fā)物被蒸發(fā)出來，導(dǎo)致涂膜帶有氣泡或砂眼，對固化涂層的穩(wěn)定性、機械性能和表面光澤度都非常不利。對于高密度木制品，采用紫外光固化粉末涂料涂飾效果非常理想。中密度纖維板 (MDF) 是歐洲涂料工業(yè)開發(fā)成功的第一個紫外光固化粉末涂料應(yīng)用領(lǐng)域。例如 UCB 公司開發(fā)的 Uvecoat TM 1000 系列就適合于中密度纖維板 (MDF) 。但對于低密度木制品，為了避免基材脫氣的影響，

18、需要對基材先涂一層液態(tài)涂料，以密封木制基材的孔隙。 3 2 用于塑料制品 紫外光固化粉末涂料將固化溫度降到 120 以下后，現(xiàn)有的多種塑料則可以采用這一涂裝技術(shù)，而不會導(dǎo)致塑料脫氣或變形 因此，塑料制品將會是紫外光固化粉末涂料的一個重要應(yīng)用領(lǐng)域。 3 3 用于合金及預(yù)裝配制品 合金 ( 如鎂鋁合金 ) 的應(yīng)用非常廣泛，但一直不能用粉末涂料涂飾，這是因為即使在 115 下合金的金相性能也會受到影響。許多預(yù)裝配制品 ( 如防震器、電動機、泡沫內(nèi)芯門等 ) 上面都裝有電子元件、 塑料、層壓制品、橡膠密封圈等熱敏部件，它們承受 的溫度不能過高。紫外光固化粉末涂料的固化溫度可以滿足這些基材的要求，因此在

19、這些方面具有很廣闊的應(yīng)用前景。例如 UCB 公司開發(fā)的 Uvecoat TM2000 系列就主要用于金屬基材，對各類金屬基材都 有很好的附著力、柔韌性、抗腐蝕性和耐候性。 此外， DMS 公司報道了紫外光固化粉末涂料在紙類基材上的應(yīng)用。材料結(jié)構(gòu)顯微分析講義材料結(jié)構(gòu)顯微分析講義將紫外光固化粉末涂料技術(shù)與印刷技術(shù)相結(jié)合，可以用于書籍、雜志封面、卡片及包裝箱紙板上光和墻紙涂飾等方面。 四、色漆的制備四、色漆的制備色漆是顏料分散在漆料中而制成的粘稠狀液體物質(zhì)，將其涂覆在物體表面可以轉(zhuǎn)化成牢固附著的不透明的涂膜，從而對物體起到保護、裝飾和其他功能作用的一種工程材料。二、色漆常用生產(chǎn)原料1、顏料顏料是能使

20、物體染上顏色的物質(zhì)。根據(jù)溶解性可分為可溶性顏料和不可溶性顏料；根據(jù)主要成分的化學(xué)性質(zhì)可分為無機顏料和有機顏料；根據(jù)來源分為天然顏料和合成顏料等。在涂料工業(yè)中，是根據(jù)顏料在涂料中的作用進行劃分的，可分為著色顏料、防銹顏料和體質(zhì)顏料三大類。（一） 著色顏料（二） 防銹顏料（三） 體質(zhì)顏料2、溶劑1）脂肪烴溶劑脂肪烴類溶劑的化學(xué)組成主要是鏈狀碳?xì)浠衔?，系由石油分餾的產(chǎn)物。常用的溶劑有：石油醚、 200 號油漆溶劑油、抽余油。2）芳香烴溶劑在涂料工業(yè)中使用較多的芳香烴溶劑有“三苯” （苯、甲苯、二甲苯） 、溶劑石油腦和高沸點芳烴溶劑等。材料結(jié)構(gòu)顯微分析講義材料結(jié)構(gòu)顯微分析講義3）萜烯類溶劑萜烯一般指

21、通式為（C5H8）n的鏈狀或環(huán)狀烯烴類。在涂料用的溶劑中，常見的萜烯類物質(zhì)有松節(jié)油、雙戊烯和松油。4）醇類溶劑醇類溶劑屬于含氧溶劑，是一類重要的涂料用溶劑。它們能提供范圍很寬的溶解力和揮發(fā)性。常用的醇類溶劑有乙醇、異丙醇、正丁醇和二丙醇酮等。5）酮類溶劑酮類溶劑是另一類含氧溶劑。涂料用重要的酮類溶劑有丙酮、甲乙酮、甲基異丁基酮、環(huán)己酮和異佛爾酮。6）酯類溶劑酯類溶劑也是含氧溶劑的一種。涂料中常用的酯類溶劑大多數(shù)都是醋酸酯，也有少量其他有機酸的酯類。7）醇醚和醚酯類溶劑在涂料中的應(yīng)用在涂料中的應(yīng)用潤濕劑、分散劑是兩個不同的詞，它們的含義有所不同，但它們之間的作用有時較難區(qū)分，有些助劑兼具潤濕和分

22、散的功能。潤濕通常是指潤濕劑的液體在固體上的鋪展，而分散是指分散劑能使顏料粒子相互游離的機械過程。潤濕和分散過程涉及到顏料粒子表面的空氣被取代，并有助于粒子的機械分離，使顏料粒子在涂料中均勻地分散開，并且不再能從新聚在一起。分散效果的好壞，對涂料的著色程度、遮蓋力、透明度、粘度、流動性、機械強度等都有直接的影響。潤濕劑和分散劑的加入，能提高研磨分散的效率，縮短研磨時間，有利于提高涂料產(chǎn)品品質(zhì)的穩(wěn)定性。是涂料產(chǎn)品不可缺少的助劑。醇與醇之間發(fā)生醚化反應(yīng)可以得到醚，如果將多元醇和其他醇反應(yīng)則可以得到醇醚。8）取代烴類溶劑 取代烴類溶劑在涂料工業(yè)中使用較少，通常僅在特殊場合下才能獨立使用，其中最有價值

23、的為氯代烴及硝基烴。（三）助劑1）濕潤劑和分散劑材料結(jié)構(gòu)顯微分析講義材料結(jié)構(gòu)顯微分析講義五、鍍膜機的使用五、鍍膜機的使用高真空鍍膜機，鍍膜機是目前制作真空條件應(yīng)用最為廣泛的設(shè)備。其相關(guān)組成及各部件：機械泵、增壓泵、油擴散泵、冷凝泵、真空測量系統(tǒng).下面本人詳細(xì)介紹各部分的組成及工作原理。 一、真空主體真空腔 根據(jù)加工產(chǎn)品要求的各異，真空腔的大小也不一樣，目前應(yīng)用最多的有直徑1.3M、0.9M、1.5M、1.8M 等，腔體由不銹鋼材料制作，要求不生銹、堅實等，真空腔各部分有連接閥，用來連接各抽氣泵浦。 二、輔助抽氣系統(tǒng) 此排氣系統(tǒng)采用“擴散泵+機械泵羅茨泵低溫冷阱polycold”組成 排氣流程為

24、：機械泵先將真空腔抽至小于 2.0*10-2PA 左右的低真空狀態(tài)，為擴散泵后繼抽真空提供前提，之后當(dāng)擴散泵抽真空腔的時候，機械泵又配合油擴散泵組成串聯(lián)，以這樣的方式完成抽氣動作。 排氣系統(tǒng)為鍍膜機真空系統(tǒng)的重要部分，主要有由機械泵、增壓泵（主要介紹羅茨泵） 、油擴散泵三大部分組成。 機械泵：也叫前級泵，機械泵是應(yīng)用最廣泛的一種低真空泵，它是用油來保持密封效果并依靠機械的方法不斷的改變泵內(nèi)吸氣空腔的體積，使被抽容器內(nèi)氣體的體積不斷膨脹從而獲得真空。 機械泵有很多種，常用的有滑閥式（此主要應(yīng)用于大型設(shè)備） 、活塞往復(fù)式、定片式和旋片式（此目前應(yīng)用最廣泛，本文主要介紹）四種類型。 機械泵常常被用來

25、抽除干燥的空氣，但不能抽除含氧量過高、有爆炸性和腐蝕性的氣體，機械泵一般被用來抽除永久性的氣體，但是對水氣沒有好的效果，所以它不能抽除水氣。旋片泵中起主要作用的部件是定子、轉(zhuǎn)子、彈片等，轉(zhuǎn)子在定子里面但與定子不同心軸，象兩個內(nèi)切圓，轉(zhuǎn)子槽內(nèi)裝有兩片彈片，兩彈片中間裝有彈簧，保證了彈片緊緊貼在定子的內(nèi)壁。 它的兩個彈片交替起著兩方面的作用，一方面從進氣口吸進氣體，另一方面壓縮已經(jīng)吸進的氣體，將氣體排出泵外。轉(zhuǎn)子每旋轉(zhuǎn)一周，泵完成兩次吸氣和兩次排氣。當(dāng)泵連續(xù)順時針轉(zhuǎn)動時，旋片泵不斷的通過進氣口吸入氣體，又從排氣口不斷的排出泵外，實現(xiàn)對容器抽氣的目的。為了提高泵的極限真空度，均將泵的定子浸在油里面這

26、樣，在各處的間隙中及有害空間里面經(jīng)常保持足夠的油，把空隙填滿，所以油一方面起到了潤滑作用，另一方面又起了密封和堵塞縫隙及有害空間的作用，防止氣體分子通過各種渠道反流到壓強低的空間去。 材料結(jié)構(gòu)顯微分析講義材料結(jié)構(gòu)顯微分析講義 機械泵是從大氣開始工作的，它的主要參數(shù)有極限真空，抽氣速率，此為設(shè)計與選用機械泵的重要依據(jù)。單級泵可以將容器從大氣抽到 1.0*10-1PA 的極限真空，雙級機械泵可以將容器從大氣抽到6.7*10-2 帕，甚至更高。 抽氣速率，是指旋片泵按額定轉(zhuǎn)數(shù)運轉(zhuǎn)時，單位時間內(nèi)所能排出氣體的體積，可以用下公式計算： Sth=2nVs=2nfsL fs 表示吸氣結(jié)束時空腔截面積，L 表

27、示空腔長度，系數(shù)表示轉(zhuǎn)子每旋轉(zhuǎn)一周有兩次排氣過程，Vs表示當(dāng)轉(zhuǎn)子處于水平位置的時候，吸氣結(jié)束，此時空腔內(nèi)的體積最大，轉(zhuǎn)速為 n。 機械泵排氣的效果還與電機的轉(zhuǎn)速及皮帶的松緊度有關(guān)系，當(dāng)電機的皮帶比較松，電機轉(zhuǎn)速很慢的時候，機械泵的排氣效果也會變差，所以要經(jīng)常保養(yǎng)，點檢，機械泵油的密封效果也需要常常點檢，油過少，達(dá)不到密封效果，泵內(nèi)會漏氣，油過多，把吸氣孔堵塞，無法吸氣和排氣，一般，在油位在線下 0.5 厘米即可。 增壓泵又叫羅茨泵：它是具有一對同步高速旋轉(zhuǎn)的雙葉形或多葉形轉(zhuǎn)子的機械泵，由于它的工作原理與羅茨鼓風(fēng)機相同，所以又可以叫羅茨真空泵，此泵在 100-1 帕壓強范圍內(nèi)有較大的抽氣速度，它

28、彌補了機械泵在此范圍內(nèi)排氣能力不足的缺點，此泵不能從大氣開始工作，也不能直接排出大氣，它的作用僅僅是增加進氣口和排氣口之間的壓差，其余的則需要機械泵來完成，因此，它必須配以機械泵作為前級泵。機械泵在使用過程中，必須注意以下問題： 1、機械泵要安裝在清潔干燥的地方。 2、泵本身要保持清潔干燥，泵內(nèi)的油具有密封和潤滑作用，因此要按照規(guī)定量添加。 3、要定期更換泵油，更換的時候要先排出以前的廢油，周期為至少三個月至半年更換一次。 4、要按照說明書接好電線。 5、機械泵停止工作前要先關(guān)閉進氣閥門，再停電并開放氣閥，將大氣通過進氣口放入泵中。 6、泵在工作期間，油溫不可以超過 75 攝氏度，否則會由于油

29、的黏度過小而導(dǎo)致密封不嚴(yán)。 7、要不定期檢點機械泵的皮帶松緊度、電機的轉(zhuǎn)速，羅茨泵電機的轉(zhuǎn)速，和密封圈的密封效果。 油擴散泵：機械泵的極限真空只有 10-2 帕，當(dāng)達(dá)到 10-1 帕的時候，實際抽速只有理論的 1/10，如果要獲得高真空的話，必須采用油擴散泵。 由于油擴散泵是最早用來獲得高真空的泵，其由于造價便宜，維護方便，使用廣泛，所以本文將重點討論。 材料結(jié)構(gòu)顯微分析講義材料結(jié)構(gòu)顯微分析講義 油擴散泵的應(yīng)用壓強范圍是 10-1 帕-10-7 帕，它是利用氣體的擴散現(xiàn)象來排氣的，它具有結(jié)構(gòu)簡單，操作方便，抽速大（最高可以達(dá)到 10+5 升/秒）等特點。油擴散泵主要由泵殼、噴嘴、導(dǎo)流管和加熱器

30、組成，里面主要添加擴散泵油（日本的型號是 D-704#） ，根據(jù)噴嘴的多少可以分為單級泵和多級泵。 擴散泵底部內(nèi)儲存有擴散泵油，上部為進氣口，右側(cè)旁下部為出氣口，在工作時出氣口由機械泵提供前置壓強，機械泵充當(dāng)前置泵。 當(dāng)擴散泵的油被電爐加熱時，產(chǎn)生的油蒸汽提供前置壓強，機械泵充當(dāng)前置泵。當(dāng)擴散泵油被電爐加熱時，產(chǎn)生的油蒸汽沿著導(dǎo)流管經(jīng)傘形噴嘴向下噴出。因噴嘴外面有機械泵提供的 1-10-1 帕的真空，故油蒸汽可噴出一段距離，構(gòu)成一個向出氣口方向運動的射流。射流最后碰上由冷卻水冷卻的泵壁，凝結(jié)為液體，流回蒸發(fā)器，即靠油的蒸發(fā)噴射凝結(jié)，重復(fù)循環(huán)來實現(xiàn)抽氣的。 由進氣口進入泵內(nèi)的氣體分子，一旦落入蒸

31、汽流中，便獲得向下運動的動量，向下飛去，由于射流具有高的流速（約 200 米/秒） ，高的蒸汽密度，且擴散泵油具有高的分子量（300-500）故能有效的帶走氣體分子，因此在射流的界面內(nèi)，氣體分子不可能長期滯留，且在射流界面的兩邊，被抽氣體有很大的濃度差，正是因為這個濃度差被抽氣體能不斷的越過界面，擴散進入射流中，被帶往出口處，在出口處再由機械泵抽走。 擴散泵的油蒸汽壓是決定泵的極限真空的重要因素，因此盡量選用飽和蒸汽壓低的泵油，其化學(xué)特性要好。 擴散泵不能單獨用來抽氣，一般要求泵的最大出口壓強為 40 帕。擴散泵的抽速決定于第一級噴嘴與泵體進氣口口徑間環(huán)形面積的大小，抽速不是一恒定的值，而是隨

32、著進氣口的壓強而變化的，當(dāng)壓強在 10-210-3 帕的時候，擴散泵的抽氣速度是最快的，當(dāng)壓強小于 5*10-4 帕之后，擴散泵的抽氣速度最小，幾乎沒有抽氣能力（此時，進氣口的壓強較高，由于空氣的密度較大，使蒸汽流形成不了高速射流以阻擋空氣的反擴散，所以抽速下降） 。 擴散泵在安裝前要清洗，之后才可以裝入擴散油，油在加熱前，必須要先對泵抽真空，停機前要先將擴散泵油冷卻到 6070 攝氏度，才可以關(guān)閉前級抽氣，最后關(guān)冷卻水。 由于油擴散泵是無法杜絕有返油的幾率，那么沒有辦法保證精密產(chǎn)品的 100純凈，特別是半導(dǎo)體行業(yè)，所以就有“高真空冷凝泵低真空機械泵”所組成的無油真空系統(tǒng)，冷凝泵組成的排氣系統(tǒng)

33、不僅排氣效率極高，而且有效保證真空腔的清潔，保證產(chǎn)品的質(zhì)量（避免產(chǎn)品被污染、增強膜層與基板之間的附著力） ，但是其維護成本非常的高，造價昂貴，所以普及率沒有油擴散泵廣泛。 本人在工作過程中，有幸使用到采用冷凝泵組成的排氣系統(tǒng)，故在此解釋。 低溫冷凝泵：它是利用低溫表面來凝聚氣體分子以實現(xiàn)抽氣的一種泵，是目前獲得極限真空最高，抽速最大的抽氣泵。 冷凝泵的工作原理：主要是低溫表面對氣體的冷凝作用、冷捕作用及物理低溫吸附作用。 材料結(jié)構(gòu)顯微分析講義材料結(jié)構(gòu)顯微分析講義 低溫冷凝：根據(jù)各種氣體的特性，采用液氦或者制冷循環(huán)氦氣來冷卻。 冷捕集：就是不可凝氣體被可凝氣體捕集的現(xiàn)象，通常二氧化碳、水蒸氣、氮

34、氣、壓氣等氣體首先形成霜，于低溫表面形成吸附層，進而達(dá)到吸附其它氣體的目的，低溫泵抽除混合氣體的效果比抽除單一效果好就是這個原因。 低溫吸附：指低溫表面上的吸附劑吸附氣體的作用，由于吸附劑與氣體分子之間的相互作用很強，故可達(dá)到氣相壓強比冷凝表面溫度下它的飽和蒸汽壓還低的水平。吸附劑通常是活性炭。 冷凝泵的抽氣速率及影響 冷凝泵的抽氣速率與冷凝表面的面積大小有關(guān)系，經(jīng)數(shù)據(jù)顯示，單位冷凝表面積下的抽氣速率為 11.6 升/秒.平方厘米，冷凝泵可以抽到 10-8 帕；此外粘有活性炭的吸附表面的幾何形狀及位置、活性炭的顆粒結(jié)構(gòu)、粘結(jié)材料及粘接工藝，對抽速也有很大的影響。其次關(guān)鍵在于制冷機的制冷量要足夠

35、大。 真空計：真空計是真空鍍膜機器上的重要組成部分，它是檢測鍍膜機真空度的重要手段。真空計根據(jù)其工作原理可以分為絕對真空計和相對真空計，絕對真空計可以直接測量壓強的高低，相對真空計只能間接測量真空度。 本論文重點介紹鍍膜機器上面常用到的以下幾個真空計： 電阻真空計（又叫皮喇尼真空計）： 它主要由電熱絲、外殼和支架構(gòu)成，主要是根據(jù)在低壓下，氣體的熱傳導(dǎo)系數(shù)與壓強成正比的方式工作的。上面開口處與被測真空系統(tǒng)相連接，熱絲采用電阻溫度系數(shù)大的金屬絲做成，兩支支架引線與測量線路連接。當(dāng)壓強降低的時候，由于氣體熱傳導(dǎo)散失的熱量減小，因此當(dāng)熱絲加熱電流穩(wěn)定時候，則熱絲溫度就上升，熱絲的電阻就增大，用測量熱絲

36、電阻值的大小來間接測量壓強，有以下關(guān)系： 略 這就是電阻真空計的工作原理，此真空計的測量范圍是：100-10-1 帕之間，目前采用的型號是 WP-02 磁控放電真空計： 工作原理：在放電開始時，由于空間游離電子向陽極運動時，在正交電磁場作用下，電子的軌跡不是直線而是螺旋線前進，又因為陽極是框形，故電子不一定第一次就碰上陽極，而是穿過陽極，然后受到對面陰極的拒斥，又復(fù)返回。這樣反復(fù)多次才可能打上陽極。由于電子路程大大加長，故碰撞及電離的分子數(shù)增加，使得在較低壓強（10-4 帕以下）仍維持放電（也稱潘寧放電） 。目前比較多的型號有 PKR251、GI-PARY 放電管真空計：在玻璃管中封入兩個金屬

37、電極，在其上加上數(shù)千伏的直流高電壓，在一定的壓強范圍內(nèi)（1*10-32*10 托）內(nèi)就能引起自持放電，通過放電顏色來判定其真空度 目前為止此種真空計已經(jīng)很少使用，因為其誤差大，容易損壞，而且壽命不長。 材料結(jié)構(gòu)顯微分析講義材料結(jié)構(gòu)顯微分析講義 三、蒸發(fā)系統(tǒng) 蒸發(fā)系統(tǒng)主要指成膜裝置部分，鍍膜機器的成膜裝置很多，有電阻加熱、電子槍蒸發(fā)、磁控濺射、射頻濺射、離子鍍等多種方式，鄙人就電阻加熱和電子槍蒸發(fā)兩種方式作介紹，因為此兩種方式我應(yīng)用的比較多。 電阻蒸發(fā)根據(jù)其結(jié)構(gòu)和工作原理是目前為止應(yīng)用最多，最廣泛的蒸發(fā)方式，也是應(yīng)用時間最長的蒸發(fā)方式。它的工作方式是，將鎢片做成船狀，然后安裝在兩個電極中間，在鎢

38、舟中央加上藥材，再緩緩給電極通電，電流通過鎢舟，鎢舟通電發(fā)熱，這些低電壓，大電流使高熔點的鎢舟產(chǎn)生熱量，再熱傳導(dǎo)給鍍膜材料，當(dāng)鎢舟的熱量高于鍍膜材料熔點的時候，材料就升華或者蒸發(fā)了，此方法由于操作方便，結(jié)構(gòu)簡單，成本低廉，故被很多設(shè)備應(yīng)用，但是其蒸發(fā)出來的薄膜由于致密性不佳，加上很多材料無法采用這種方式蒸鍍，所以其有一定局限性。鎢舟蒸發(fā)鍍膜材料的時候，材料的熔點必須小于鎢舟的熔點，否則就沒有辦法進行。 電子槍蒸發(fā)是到目前為止應(yīng)用最多的一種蒸發(fā)方式，它可以蒸發(fā)任何一種鍍膜材料，它的工作方式是：將鍍膜材料放在坩堝里面，將蒸發(fā)源制作成燈絲形狀，采用一專門的控制柜，對燈絲加一強電流，高電壓，由于燈絲的

39、材料是鎢，所以它會發(fā)熱，到最后會發(fā)射電子，再采用一定的磁場將其聚集成一定形狀，并牽引到坩堝上，這樣就形成了一股電子束，由于電子束溫度非常高，可以熔化任何鍍膜藥材，當(dāng)鍍膜藥材被電子束熔化后（有些材料是直接升華） ，藥材的分子（原子或者離子）在真空中成直線運動，然后遇到基板，就凝結(jié)下來，經(jīng)過這種方式生長，形成薄膜！最常用的有將電子束的偏轉(zhuǎn)角制作成 270 度， 、或者運行軌跡為 e 型的 e 行電子槍或者電子束偏轉(zhuǎn)角 180 度，運行軌跡為 c 型的 c 型電子槍兩種。 電子束蒸發(fā)的最大優(yōu)點在于：電子束的光斑可以隨意調(diào)整，可以一槍多用，燈絲可以隱藏，避免污染，可以蒸發(fā)任意鍍膜材料，維修方便，蒸發(fā)速

40、度可以隨意控制，材料分解小，膜密度高。機械強度好。 濺射方式是用高速正離子轟擊靶材表面，通過動能傳輸，令靶材的分子（原子）有足夠的能量從靶材表面逸出，在產(chǎn)品表面凝聚形成薄膜。 用濺射的方法制鍍的薄膜附著性強，薄膜的純度高，可以同時濺射多種不同成分的材料，但是對靶材的要求高，不能象電子槍一樣節(jié)約資源。 目前運用最多的有磁控濺射，磁控濺射是指平行于陰極表面施加強電場，將電子約束在陰極靶材表面附近，提高電離效率。它是操作最簡單的一種，所以運用非常廣。 四、成膜控制系統(tǒng) 薄膜監(jiān)控目前應(yīng)用方式比較多，主要有：目視監(jiān)控法，定（極值）值監(jiān)控、水晶振蕩監(jiān)控、時間監(jiān)控等等。本人主要介紹目視監(jiān)控、定（極值）監(jiān)控和

41、水晶振蕩監(jiān)控三種。 目視監(jiān)控也叫直接監(jiān)控，就是采用眼睛監(jiān)控，因為薄膜在生長的過程中，由于干涉現(xiàn)象會有顏色變化，我們就是根據(jù)顏色變化來控制膜厚度的，此種方式有一定的誤差，所以不是很準(zhǔn)確，需要依靠經(jīng)驗。 材料結(jié)構(gòu)顯微分析講義材料結(jié)構(gòu)顯微分析講義 定值（極值）監(jiān)控：主要是采用反射式（透過式）光學(xué)監(jiān)控。極值監(jiān)控法：當(dāng)膜厚度增加的時候其反射率和穿透率會跟著起變化，當(dāng)反射率或穿透率走到極值點的時候，就可以知道鍍膜之光學(xué)厚度 ND 是監(jiān)控波長（入）的四分之一的整數(shù)倍。但是極值的方法誤差比較大，因為當(dāng)反射率或者透過率在極值附近變化很慢，亦就是膜厚 ND 增加很多，R/T 才有變化。反映比較靈敏的位置在八分之一

42、波長處。 定值監(jiān)控法：此方法利用停鍍點不在監(jiān)控波長四分之一波位，然后由計算機計算在波長一時總膜厚之反射率（或者穿透率）是多少，此即為停止鍍膜點。 水晶振蕩監(jiān)控： 水晶振蕩的工作原理是：利用石英晶體振動頻率與其質(zhì)量成反比的原理工作的。但是石英監(jiān)控有一個不好之處就是當(dāng)膜厚增加到一定厚度后，振動頻率不全然由于石英本身的特性使厚度與頻率之間有線性關(guān)系，此時必須使用新的石英振蕩片。 幾種監(jiān)控方法各有優(yōu)劣，但通常鍍多層膜，會以光學(xué)監(jiān)控為主，石英晶體振蕩為輔助的方法。 除此之外，對于有些在鍍膜過程中需要充入氣體的還有流量控制計或者壓力控制計，這些需要采用精密的閥門和光電傳感系統(tǒng)來控制。 在鍍膜過程中還需要回

43、轉(zhuǎn)控制系統(tǒng)，就是將傘具的主軸置于軸承里面，然后再利用電機帶動軸承，使傘具回轉(zhuǎn)。然后再 PLC 控制其回轉(zhuǎn)速度。 坩堝回轉(zhuǎn)采用電機帶動，光電感應(yīng)計數(shù)的方法，遮藥板采用氣動開關(guān)方式轉(zhuǎn)動。 為了加快抽氣速率，達(dá)到一定的真空度，還需要對真空腔進行制冷，就是將真空腔里面的空氣冷凍到零下 130 攝氏度，將真空腔里面的水氣冷凍并被泵抽走。 電氣控制部分主要采用 PLC 自動控制，就是先在 PLC 中輸入預(yù)先設(shè)計好的程序，處理器主電路與操作面板上的各空駛系統(tǒng)相連接，當(dāng)按下操作面板上的開關(guān)的時候，信息傳遞到中央處理器，再由中央控制系統(tǒng)分析并發(fā)出指令由支路執(zhí)行并完成動作。 鍍膜機是集多門學(xué)科的設(shè)備，它集成了當(dāng)今

44、工業(yè)最先進的機電技術(shù)，控制技術(shù)、電氣自動化、IT技術(shù)、制冷技術(shù)，微電路集成系統(tǒng)、高壓控制系統(tǒng)、機械技術(shù)、加工技術(shù)、光電技術(shù)、光學(xué)技術(shù)、氣動控制技術(shù)、光電傳感技術(shù)、通訊技術(shù)、真空技術(shù)、薄膜光學(xué)與鍍膜技術(shù)等等。 可以說鍍膜機是新興的產(chǎn)業(yè)代表。 到今天，鍍膜機已經(jīng)被廣泛應(yīng)用，制鍍薄膜尤其廣泛，其制作的各種薄膜被應(yīng)用到各光電系統(tǒng)及光學(xué)儀器中，如數(shù)碼相機、數(shù)碼攝像機、望遠(yuǎn)鏡、投影機、能量控制、光通訊、顯示技術(shù)、干涉儀、人造衛(wèi)星飛彈、半導(dǎo)體激光、微機電系統(tǒng)、信息工業(yè)、激光的制作、各種濾光片、照明工業(yè)、傳感器、建筑玻璃、汽車工業(yè)、裝飾品、錢幣、眼鏡片等等，鍍膜機器已經(jīng)與人類的生活緊密聯(lián)系。材料結(jié)構(gòu)顯微分析講

45、義材料結(jié)構(gòu)顯微分析講義六、日化產(chǎn)品的制備六、日化產(chǎn)品的制備沐浴露的配制 一、目的要求一、目的要求1了解主要洗滌用表面活性劑的性質(zhì)；2掌握沐浴露的基本配方原理及各種原料在配方中的作用；3掌握沐浴露的基本配制工藝。二、基本原理二、基本原理沐浴露是常用的個人皮膚清潔用品，主要其起皮膚的清潔去污及除菌殺菌等作用，其主要成分是去污作用較好、安全性高、性質(zhì)溫和、價格適中的陰離子表面活性劑，如：AES-Na、K12NH4、AESNH4、MAPK、肥皂，非離子表面活性劑 6501、APG，兩性表面活性 BS-12、CAB、咪唑啉等，另外還必須加入金屬離子螯合劑、防腐劑、香精、檸檬酸、珠光劑等成分。三、主要儀器

46、與試劑三、主要儀器與試劑主要儀器：燒杯、攪拌器主要試劑：AES-Na、6501、CAB、檸檬酸、金屬離子螯合劑、防腐劑、香精、珠光劑等。四、實驗配方及配制工藝四、實驗配方及配制工藝配方名稱：沐浴露配方名稱：沐浴露 (型型) 1編號編號原料名稱原料名稱數(shù)量（數(shù)量（%）編號編號原料名稱原料名稱數(shù)量（數(shù)量（%）70%AES-Na10珠光片1.0CAB6.5卡松0.165014.5草本香精0.3檸檬酸0.1去離子水77.3EDTA0.2生產(chǎn)工藝生產(chǎn)工藝材料結(jié)構(gòu)顯微分析講義材料結(jié)構(gòu)顯微分析講義先將配方量約一半的去離子水加入可料鍋，依次加入 CAB、6501、AES 攪拌均勻，再將檸檬酸、EDTA、珠光片

47、攪拌均勻，將剩余的去離子水加入攪拌均勻，升溫至 75，待所有的原料都溶解后，開啟冷卻水進行冷卻，到 45后，加入卡松和香精，繼續(xù)冷卻至35出料。配方名稱：沐浴露配方名稱：沐浴露(型型) 2編號編號原料名稱原料名稱數(shù)量（數(shù)量（%）編號編號原料名稱原料名稱數(shù)量（數(shù)量（%）70%K12NH411EDTA0.270%AESNH44珠光片1.0CAB4卡松0.165013.5香精0.3檸檬酸0.08去離子水75.8生產(chǎn)工藝生產(chǎn)工藝先將配方量約 1/3 的去離子水加入可料鍋，依次加入 CAB、6501 攪拌均勻，再將檸檬酸、EDTA、珠光片攪拌均勻，然后邊攪拌邊將 70%K12NH4和 70%AES NH

48、4加入，加料的過程視稠度情況將剩余的去離子水加入攪拌均勻，升溫至75，待所有的原料都溶解后，開啟冷卻水進行冷卻，到 45后，加入卡松和香精，繼續(xù)冷卻至 35出料。注意：注意：降溫前應(yīng)仔細(xì)觀測所有的原料是否都已溶解，特別是珠光片和K12NH4。配方名稱：沐浴露（混合型）配方名稱：沐浴露（混合型）編號編號原料名稱原料名稱用量用量編號編號原料名稱原料名稱用量用量70%AES-Na15EDTA0.26501430%月桂酸鉀皂18CAB5卡松0.1珠光片1.3香精0.4檸檬酸0.25色素沐浴液生產(chǎn)工藝沐浴液生產(chǎn)工藝一、 皂化材料結(jié)構(gòu)顯微分析講義材料結(jié)構(gòu)顯微分析講義1、將月桂酸加熱熔化并加熱升溫至 80，

49、2、將去離子水放入攪拌鍋，再將 KOH 溶解，加熱升溫至 80，邊攪拌邊慢慢加入已熔化好的月桂酸，加完后維持 80繼續(xù)皂化 30 分鐘，并使pH 值 99.5，然后邊攪拌邊冷卻至 40出料。二、 依次將 AES、6501、CAB 加入開料鍋，攪拌均勻，加熱升溫，邊攪拌邊將配方量一半的水加入，再將 EDTA、珠光片、檸檬酸加入攪拌均勻，將皂基加入攪拌均勻，邊攪拌邊將另一半水加入，升溫至 75維持 7075恒溫 30 分鐘，使所有原料分散均勻。三、 開啟冷卻水，邊攪拌邊冷卻至 45（冷卻速度 0.51），將香精、防腐劑色素等加入，攪拌均勻并繼續(xù)冷卻至 3840出料。四、 靜置消泡，檢驗合格后分裝。

50、五、本實驗所覆蓋的知識點五、本實驗所覆蓋的知識點1 主要洗滌用表面活性劑的性質(zhì)；2 沐浴露的基本配方原理及各種原料在配方中的作用；3 沐浴露的基本配制工藝；4 沐浴露國家標(biāo)準(zhǔn)的重要內(nèi)容。六、注意事項六、注意事項1配方中各成分加入順序；2pH 偏高、偏低是該如何處理；3粘度的大小如何調(diào)整；4制備過程注意實驗環(huán)境衛(wèi)生。材料結(jié)構(gòu)顯微分析講義材料結(jié)構(gòu)顯微分析講義洗手液的配制及性能測定洗手液的配制及性能測定 液體洗手液主要由水、表面活性劑、助洗劑、增稠劑、香精、色素等構(gòu)成。通過本實驗，了解洗手液的功能、配方設(shè)計和主要原料的作用及制備工藝，自行設(shè)計配方，擬定詳細(xì)制備工藝條件和性能測定方法；掌握表面張力、p

51、H 值、固含量等性能指標(biāo)的測定原理和方法。實驗方法主要包括洗手液的配制（包括基本配方、配制方法） 、性能的測定（包括水溶液表面張力的測定、pH 值的測定、固含量測定、黏度測定、泡沫高度測定） 。本次實驗，成功地制備出了去污能力較強、氣味清香、顏色較鮮艷的洗手液。關(guān)鍵詞：關(guān)鍵詞： 洗手液 去污能力 黏度 表面活性 表面張力緒論：緒論：本次實驗設(shè)計了一種洗手液配方，確定了洗手液制備的工藝條件。選擇了恰當(dāng)?shù)姆椒ǎ瑢Ξa(chǎn)品的各項性能指標(biāo)（如：水溶液的表面張力、溶液的酸堿度、固含量、黏度、泡沫高度等） ，進行測試與鑒定。從多方面，較全面地考察了產(chǎn)品的各項性能指標(biāo)。保證了實驗產(chǎn)品質(zhì)量的安全性、可靠性。 正文

52、：正文：一、 本次實驗的藥品有：AES(70%)、LAS(35%)、6501、甘油、苯甲酸鈉、NaCl、珠光粉、香精、鹽基玫瑰紅、去離子水等。二、 實驗儀器：200mL 燒杯一個、玻璃棒一支、1000mL 容量瓶五個、加熱電爐一個、粘度計一個、100mL 量筒一個、托盤天平一個、分析天材料結(jié)構(gòu)顯微分析講義材料結(jié)構(gòu)顯微分析講義平一個、pH 試紙若干等。三、 實驗方法和過程： .洗手液的配制（1）基本配方（見表一）原料含量（質(zhì)量）/% 主要作用原料含量（質(zhì)量）/% 主要作用AES(70%)812去污NaCl12增黏LAS(35%)1015去污珠光粉1增色65012助洗香精適量甘油2護膚 鹽基玫瑰紅

53、適量調(diào)色苯甲酸鈉0.5防腐去離子水至100溶劑（2）配制方法：以配制 100g 產(chǎn)品為基準(zhǔn)。用 200mL 的燒杯，按配方要求用加量法分別稱取 AES、LAS、苯甲酸鈉。在稱好原料的燒杯中加入 60g 去離子水，在電爐上加熱至 6070，攪拌使原料全部溶解。適當(dāng)降溫后，用加量法加入 6501、甘油和珠光劑，攪拌均勻，降至室溫。加入余下去離子水、適當(dāng)香精和鹽基玫瑰紅，攪拌均勻。攪拌下緩慢加入 NaCl,調(diào)節(jié)產(chǎn)品黏度。.洗手液性能測定（1）水溶液表面張力的測定用最大氣泡法測定不同組成的洗手液水溶液的表面張力。溶液配制：配制產(chǎn)品的質(zhì)量組成如下：1/5000、1/2000、1/1000、1/800、1

54、/500 從低濃度到高濃度依次測定其 20時的表面張力。材料結(jié)構(gòu)顯微分析講義材料結(jié)構(gòu)顯微分析講義 注意事項注意事項： 1）儀器系統(tǒng)不能漏氣； 2）所用毛細(xì)管必須潔凈、干燥，保持垂直，其管口剛好液面相切； 3）讀取壓力計的壓差時，應(yīng)取氣泡單個逸出時的最大壓力差。表面張力測定數(shù)據(jù)記錄（溫度：22）項目1/50001/20001/10001/8001/500蒸餾水左/Pa右/Pa左/Pa右/Pa左/Pa右/Pa左/Pa右/Pa左/Pa右/Pa左/Pa右/Pa第一次258028802590286026202850263028402620284026002910第二次258028902590287026

55、102860262028402620285026002910第三次258028902590287026102860262028502630285025902900差均值h/Pa306.7276.7243.3220223.3310表面張力/Nm-171.66886564.6585456.85371651.40903252.18017實驗室溫度為：22，查表可得水的表面張力為 72.4410-3Nm-1,由上表實驗數(shù)據(jù)，繪出濃度與表面張力的關(guān)系曲線如下：0102030405060708000.00050.0010.00150.0020.0025由上圖可知，cmc 的值應(yīng)在 1.5g/L -2.0g

56、/L 之間。材料結(jié)構(gòu)顯微分析講義材料結(jié)構(gòu)顯微分析講義（2）pH 值的測定取適量 1%的洗手液溶液，用玻璃棒蘸取溶液，滴在 pH 試紙上，再將其與標(biāo)準(zhǔn)比色卡比較，讀出溶液 pH 值為：8.（3）固含量測定用分析天平稱取 0.2g 左右質(zhì)量的洗手液，放入小燒杯中。將燒杯放入烘箱中，105灼燒 3h 后取出，冷卻至室溫，稱重，然后進行 2、3 次灼燒，直至相鄰兩次質(zhì)量差不大于 0.4mg，測量并記錄最后固體質(zhì)量。本次實驗中，m1=0.1457g,m2=0.0045g，故：樣品固含量=(m1/m2) 100%=3.09%（4）黏度測定1)調(diào)節(jié)旋轉(zhuǎn)黏度計的轉(zhuǎn)速為 12（k=5） ；2)打開電源緩慢下降至

57、液面處（浸沒約 0.2mm）;3)讀取刻度數(shù)值 ;本次實驗測得 100.（5）泡沫高度測定取 1/1000 的溶液 80mL，加入 20mL 自來水，在 100mL 量筒中加入上述溶液 50mL，塞住量筒口上下?lián)u晃三次，記下泡沫高度。本次實驗中，泡沫的平均高度為:h=5.79cm. （6）總活性含量=（mAES+mLAS+m6501）/m總=（10+10+2）/100材料結(jié)構(gòu)顯微分析講義材料結(jié)構(gòu)顯微分析講義=22% （7）實驗產(chǎn)品性能指標(biāo)：（見下表） 產(chǎn)品分析：產(chǎn)品分析：本次實驗制得的洗手液，總體性能良好，大致符合洗手液應(yīng)該具備的基本性能要求。但仍有少量不足之處，如在調(diào)節(jié)洗手液的黏度時，沒有控

58、制好加入 NaCl 的量，導(dǎo)致產(chǎn)品黏度過大。在今后的實驗中，應(yīng)該引起重視?？偨Y(jié)：總結(jié)： 本次洗手液的制備實驗是一次綜合性實驗，較先前的實驗有所不同，實驗的過程更為復(fù)雜、繁瑣。因此，要求我們以一種更為認(rèn)真、謹(jǐn)慎的實驗態(tài)度來對待。實驗過程中，應(yīng)該準(zhǔn)確地抓住事物之間的主要矛盾，進行分析、思考，并提出相應(yīng)合理的解決方案來解決此矛盾。只有這樣，才能保證實驗過程的科學(xué)性，提升實驗結(jié)果的準(zhǔn)確性、可靠性。如此，才能真正意義上達(dá)到大學(xué)實驗課程的學(xué)習(xí)目的。外觀粘稠半透明液體固含量/%3.09色澤淺綠色泡沫高度/cm5.79香型茉莉香cmc1.5g/L-2.0g/L總活性含量/%22黏度/Pas100pH 值8材料

59、結(jié)構(gòu)顯微分析講義材料結(jié)構(gòu)顯微分析講義洗發(fā)水的配制 一、目的要求一、目的要求1了解主要洗滌用表面活性劑的性質(zhì)；2掌握洗發(fā)水的基本配方原理及各種原料在配方中的作用；3掌握洗發(fā)水的基本配制工藝。二、基本原理二、基本原理洗發(fā)水是常用的個人發(fā)用清潔用品，主要其起頭發(fā)的清潔去污及除菌殺菌、護法、營養(yǎng)頭發(fā)等作用，其主要成分有：（1）去污作用較好、安全性高、性質(zhì)溫和、價格適中的陰離子表面活性劑，如：陰離子表面活性劑 AES-Na、K12NH4、AESNH4，非離子表面活性劑 6501、APG，兩性表面活性 BS-12、CAB、咪唑啉等；（2）柔軟護法成分：高粘度硅酯、硅油及乳化硅油；（3）抗靜電柔軟成分：瓜爾

60、膠、聚季胺鹽等陽離子聚合物，另外還必須加入金屬離子螯合劑、防腐劑、香精、檸檬酸、珠光劑、止癢去屑劑等成分。三、主要儀器與試劑三、主要儀器與試劑主要儀器：燒杯、攪拌器、電爐。主要試劑：AES-Na、6501、CAB、乳化硅油、瓜爾膠、聚季胺鹽、檸檬酸、金屬離子螯合劑、防腐劑、香精、珠光劑、止癢去屑劑等。四、實驗配方及配制工藝四、實驗配方及配制工藝配方名稱：洗發(fā)水（配方名稱：洗發(fā)水（1）編號編號原料名稱原料名稱用量用量%編號編號原料名稱原料名稱用量用量%170%K12 銨鹽139珠光片1270%AES 銨鹽710檸檬酸0.07365012.511EDTA0.24CAB2.512卡松0.15陽離子瓜