穿孔萃取法板材甲醛檢測操作規(guī)程

1、用蒸儲水潤洗燒杯兩次，合并加入容量瓶中,加蒸儲水至刻度,穿孔萃取法板材甲醛檢測操作規(guī)程一、執(zhí)行標準 GB18580-2001室內(nèi)裝飾裝修材料人造板及其制品中甲醛釋放量 GB17657-1999人造板及飾面人造板理化性能實驗方法EN120-1999穿孔法測定人造板材甲醛釋放量二、甲醛限量標準適用板材甲醛限量值使用范圍限量標志中密度纖維板、高密度纖維 板、刨花板、定向刨花板等& 9mg/100g口直接用于室內(nèi)E1& 30mg/100g須飾面處理后允許用于室內(nèi)E2三、板材樣品檢測3.1配制溶液:3.1.1 配制0.4%乙酰丙酮溶液：用移液管取2mL乙酰丙酮于500mL棕色容量瓶中，加蒸儲水至刻度，振

2、蕩搖勻，于 暗處密閉保存。（有效期：1周）。3.1.2 配制20%乙酸錢溶液:稱量100g乙酸錢于250mL燒杯中，加蒸儲水完全溶解后轉至500mL棕色容量瓶中,3.2 安裝穿孔萃取儀：如圖所示安裝：? 蒸儲水清洗萃取儀玻璃部分；?自下至上順序安裝，小心輕放；振蕩搖勻，于暗處密閉保存。? 磨砂接口處涂抹少量凡士林密封。3.3 制備板材樣品：3.3.1 板材樣品規(guī)格：規(guī)格：20mmx 20mm厚度，稱量105710g (精確至0.01g,記作質(zhì)量 Mo)。3.3.2 加樣：(1)、圓底燒瓶中加入加人 M0 g板材樣品，用量筒小心加入 600mL甲苯。(注意：甲苯有毒，勿與口 /眼/皮膚接觸，勿吸

3、入。)(2)、關上萃取管底部的活塞，向萃取管中加人1L蒸儲水，同時向錐形瓶加人 100mL蒸儲水，防虹吸球玻璃管伸入液面以下。安裝妥當，檢查各處氣密性。3.3.3 萃取甲醛：(1)、打開循環(huán)冷卻水，打開電熱套進行加熱；(2)、待甲苯沸騰后，從第一滴甲苯從冷凝管底部滴下的時間開始計時；(3)、調(diào)節(jié)電加熱套溫度，使甲苯從冷凝管底部以每分鐘30mL恒定回流速度滴下，滴下的帶有甲醛的甲苯從穿孔器底部穿孔而出，甲苯中的甲醛被萃取并溶入水中；(4)、整個萃取過程持續(xù)2小時，萃取結束時，移開加熱套，讓儀器迅速冷卻至室溫。(注：甲苯廢液有毒.污染環(huán)境.需回收密閉保存.妥善處理。)3.3.3轉移、定容：(1)、

4、開啟萃取管底部的活塞，將甲醛萃取液全部轉至2L容量瓶中；(注意不要將萃取儀中上層甲苯移入。)(2)、兩次分別加入200mL蒸儲水到三角燒瓶中，并讓它虹吸回流到萃取管中，合并轉移到2L容量瓶中；(3)、用蒸儲水稀釋到刻度線定容 (若有少量甲苯混人， 需先用滴管吸除)、振蕩搖勻， 得到甲醛萃取液。3.4 檢測吸光度A:(1)、用移液管量取10mL甲醛萃取液至100mL碘量瓶中，再分別加入10mL乙酰丙酮 溶液和10mL乙酸俊溶液至碘量瓶中，蓋上瓶塞搖勻得待測樣品溶液；(2)、另取一個100mL碘量瓶，量取10mL蒸儲水+10mL乙酰丙酮溶+10mL乙酸錢溶 液，蓋上瓶塞搖勻得 空白樣品溶液；(3)

5、、把上步兩個碘量瓶放到 3842oC的恒溫水浴鍋中加熱 15分鐘，然后取出于暗處靜置冷卻1小時；（4）、按照分光光度計操作規(guī)程，用分光光度計在 412nm波長處測出其吸光度 A,記作空白樣品吸光度Ab和樣品吸光度As。3.5 檢測板材含水率:用插針式板材含水率計，檢測該批板材的含水率，記為H。3.6 計算甲醛濃度:.xls,自動計算出板材把Ab和As分別填入板材甲醛檢測數(shù)據(jù)處理表（穿孔萃取法）甲醛濃度。 出具板材甲醛含量實驗報告，實驗結束。如下圖:，板村甲醛濃度計算;2.1板材甲醛儂度計算公式工工2數(shù)據(jù)袤格羊圳回桂仿里M,莒償H.%早日洋品啜黃君奧拜吊睚先增跖甲醍曲宴（ng/L00G10C.O

6、5.001.羽，10.001D0.64610.4(首次校準儀器和定期校準儀器，建議每星期或每月做一次。)四、繪制甲醛標準曲線4.1 甲醛標準溶液A ：(直接購買)規(guī)格：0.1mg/mL=100 科 g/mL=100mg/L=100ppm , 100mL/瓶4.2 配制甲醛標準溶液B:規(guī)格：10g/mL =10mg/L配制步驟：用移液管量取10mL甲醛標準溶液 A到100mL容量瓶，用蒸儲水稀釋至刻度，振蕩 搖勻，得甲醛標準溶液 Bo靜置密閉保存，當天配制當天使用。4.3 配制系列甲醛標準溶液：取6個100mL容量瓶，編號1、2、3、4、5、6號，用移液管把 0mL, 5mL , 10mL, 2

7、0mL ,50mL的甲醛標準溶液 B分別加入到16號容量瓶中，并用蒸儲水稀釋到刻度，振蕩搖勻，即得到0.0, 0.5, 1.0, 2.0, 5.0, 10.0mg/L系列濃度的甲醛標準溶液。4.4 檢測吸光度A:(1)、取6個100mL碘量瓶，編號1、2、3、4、5、6號。用移液管按低濃度到高濃度順序，各從1號至6號容量并S量取10mL甲醛標準溶液至對應編號的16號碘量瓶。(2)、用移液管分別量取 10mL乙酰丙酮溶液和10mL乙酸俊溶液加入16號碘量瓶 中，蓋好瓶蓋，振蕩搖勻。(3)、放到3842oC的恒溫水浴鍋中加熱 15分鐘，然后取出于暗處靜置冷卻1小時；(4)、按照分光光度計操作規(guī)程， 按從1到6號標準樣品的順序，用分光光度計在 412nm 波長處檢測其吸光度 A記錄為A1、A2、A3、A4 A5、A6。4.5 繪制甲醛標準曲線：將1至6號標準樣品吸光度 A1、A2、A3、A4 A5、A6記錄在板材甲醛檢測數(shù)據(jù)處理表吸光度 A列單元格中|,數(shù)據(jù)處理表格會根據(jù)公式自動擬出一條標準曲線，并求得斜率f。將斜率f值(如下圖方程式中 X前的數(shù)值12.265)填寫到 “f= ”后黃色單元格。建議每月得新做一次標準曲線校準，每次校準后，f值可能有變化。1.甲醛濃度標準曲線:板材甲醛檢測數(shù)據(jù)處理表(和博取法)序號吸無度A濃度直二(ng/L)10. 05900.