實驗20粘度法測定聚合物的分子量

1、實驗20粘度法測定聚合物的分子量一、試驗?zāi)康?. 了解粘度法測定聚合物平均分子量的原理。2. 掌握粘度法測定的實驗技術(shù)和數(shù)據(jù)處理方法。3. 掌握一點法測定聚乙烯醇分子量的方法。二、實驗原理本實驗采用烏氏粘度計測定聚乙烯醺稀水溶液的粘度，進而求出聚乙烯醺試樣的分子量，對于濃溶液 與聚合物的熔體粘度行為，因為很難找出準(zhǔn)確的分子量，在此不作討論。某一溶劑在一定的溫度下溶入聚合物，其粘度大大增加，而粘度的增加與聚合物的分子量有密切關(guān)系，從而利用這個性質(zhì)在適當(dāng)?shù)臈l件下測定聚合物的分子量。試驗證明，許多聚合物溶液不是理想溶液，稱為非牛頓流體，其流動規(guī)律不服從牛頓流體規(guī)律，但對于一般柔性鏈聚合物在切變速度較

2、低且分子量適中時，其稀溶液可按牛頓流體處理。聚合物稀溶液的粘度主要反應(yīng)了三種內(nèi)摩擦： 溶劑間流動時產(chǎn)生的內(nèi)摩擦高分子間的內(nèi)摩擦高分子與溶劑間的內(nèi)摩擦這三者的總和表現(xiàn)為聚合物稀溶液的粘度，記為n，而由溶劑表現(xiàn)的粘度即純?nèi)軇┱扯葹閚。特性粘數(shù)n是幾種粘度中最重要的一種粘度，其數(shù)學(xué)式為：10,(20-1 )c>oc它為無限稀釋的高分子溶液的比濃粘度，這時溶液所呈現(xiàn)的粘度行為主要反映了高分子與溶劑間的內(nèi)摩擦。特性粘度已不再與溶液的濃度有關(guān)，它表示單個分子對溶液粘度的貢獻。外推法求特性粘度是較常用的方法，即在各種不同的濃度下求得sp或r，然后作sPIn rC圖或一一 C圖再外推到Cr 0時其截距即

3、為。CC測得特性粘度之后，即可用下式求得分子量：=KM (20-2)式中：M為聚合物的平均分子量；為特性粘度，其單位是濃度的倒數(shù)；為與溶液中聚合物分子形態(tài)有關(guān)的指數(shù)項。K和是兩個常數(shù)，其數(shù)值可以從有關(guān)手冊查到，查找時要注意這兩個常數(shù)的測定條件，如使用的溫度、溶劑、適用的分子量范圍、單位以及校正方法。但通常用“外推法”測定特性粘度要求至少有四個不同濃度的溶液，這樣操作比較麻煩。目前有一種近似的方法，叫“一點法”，只要配制一種濃度的溶液就可求得。使用“一點法”通常有兩種途徑：一是求出與分子量無關(guān)的參數(shù)，然后用Maron公式推算出特性粘度；二是直接用公式計算:2 (sP-Sr)(20-3)式中：c溶

4、液濃度g/100mlsp增比粘度r相對粘度特性粘度這樣，只要測得sp, r, C便可求出口，其結(jié)果與外推法基本上相吻合。測定sP，時常用烏氏粘度計，如右圖。在操作時把液體自AABC管吸至B管時，C管是關(guān)閉的，在液體自B管流下前，先開啟C管，此時空氣 進入D球，毛細管下端的液面下降，在毛細管內(nèi)流下的液體形成一個氣承懸浮 液柱，液體出了毛細管下端就沿管壁流下，這樣可以避免出口處產(chǎn)生湍流的可 能，而且液柱高度與A管內(nèi)液面的高低無關(guān)，因而流出時間與A管內(nèi)試液的體積沒有關(guān)系，可以直接在粘度計內(nèi) 對溶液進行一系列的稀釋。作粘度測定時，在A管中加入適量液體，C管用橡皮管夾住，在B管口 將液體吸至G球的一半，

5、開啟C管任溶液流下，記錄液面流經(jīng)兩個界限a、b 所需的時間t。當(dāng)液體在毛細管粘度計中流動時，如果促使液體流動的力全部 用以克服液體的內(nèi)摩擦而沒有別的能量損耗時，由伯努利方程得知：圖20.1烏氏粘度計結(jié)構(gòu)圖44 c二 PR4二 hgR4:（20-4）t t8LV'）8LV而實際上促使液體流動的力除了克服液體間的摩擦外，消液體還獲得了動能，這部分能量耗在計算中必須予以校正，經(jīng)校正后的公式為：避2 t_m旦18LV 8L 二 t（20-5）式中：P毛細管兩端的壓力差h毛細管液柱的平均高度V 在t時間內(nèi)流出液體的體積t液體流出的時間R粘度計毛細管的直徑L 毛細管的長度被測液體的密度業(yè) 1注二，

6、小/2 口用普來Ar . 與rn WE踞E辿：士/*：公二+小隹、門；士 .令A(yù)-速/8LA, B代入由此可以看出A，B是與粘度計存關(guān)的常數(shù)，每支粘度計都有其確定的數(shù)值,將(20-5)式得：(20-6)式中：是液體的比密粘度，又叫運動粘度。式(20-6)表示成線性方程的形式為：(20-7)(20-8)可以通過上兩式求得截距A和B。由于所測溶液是極稀的，一般認為。(溶劑密度)，同時我們用純?nèi)軇┝鹘?jīng)毛細管a, b兩線，所需時間大于100s的粘度計，此時動力校正項B對r的影響可以忽略不計，因此：B n P (At_m r =-加20-9)o=Ato-B(0t 一 tsp 二 r 十 j( 20-1

7、0 )toa , b線的時間，就可式中：t是溶液流出時間，to是溶劑流出時間。這樣，只要在一定溫度下測定溶劑和不同濃度的聚合物溶液流經(jīng)以算出各濃度下溶液的sp或r，進而求得、M。三、儀器和試劑恒溫水槽一套(0.1C)、烏氏粘度計1支、秒表1支、量筒10ml 1個、醫(yī)用乳膠管1支、夾子2支、 移液管10ml 2支、磨口三角瓶100ml 2個、容量瓶100ml 2個、2號玻砂漏斗1支、聚乙烯醇PVA、蒸餛 水' 100ml燒杯1個。四、實驗步驟1洗滌儀器玻砂漏斗，粘度計，移液管，本實驗均需無塵干燥。2溶液配制用分析天平稱取0.2gPVA樣品于小燒杯中，加入20ml蒸播水溶解，待完全溶解后移

8、入100ml容量瓶中，在恒溫水槽中用水稀釋至刻度， 角瓶中。然后用2號砂芯漏斗過濾到100ml磨口三3調(diào)節(jié)恒溫水浴至30_0.1 Co4將溶劑（蒸餛水）瓶和樣品溶液瓶放入恒溫水槽恒溫10min以上。5將粘度計上的B、C管小心地接上醫(yī)用乳膠管，用夾子夾住粘度計，垂直放入水槽，毛細管的垂直度 可用一懸物之細線進行校核。6測定液體流出時間t用干燥的移液管吸取10.0ml已配好的液液從A管注入D球中（注意盡量不要將溶液滴在管壁上）， 然后關(guān)閉C管上的橡皮管，用洗耳球自B管將溶液吸至a線以上，打開C管使液體流下，用秒表測定液面流 經(jīng)a線和b線之間所需的時間，重復(fù)操作三次，時間誤差應(yīng)在土）.2s內(nèi)，取平均

9、值記做t，將溶液倒入廢液缸，加入少量溶劑，用洗耳球?qū)⒄扯扔嬒磧?，倒入廢液缸，再加 入溶劑清洗一次倒出廢液。7在粘度計A管中注入10ml溶齊IJ，同上法測定其流經(jīng)時間to,測定后將粘度計溶劑倒出、烘干。五、數(shù)據(jù)記錄及處理自行設(shè)計t, to, sp , r , In r等項表格，以便計算和處理（計算公式參照20-2、20-33。六思考題1用粘度法測定聚合物分子量的依據(jù)是什么？2為什么測粘度時要恒溫？3測定流出時間能否先測純?nèi)軇?？為什么?從手冊上查K、 ：值時要注意什么？為什么？七、附表表20-1高聚物的特性粘度一一分子量=KM 參數(shù)表（濃度單位：g/100ml）聚合物溶劑溫度'Ck 漢

10、10-4a分子量范圍測量方法PVA水25140.6013 74 乂 103超離PVA水255.950.6311.6 195 漢 1。3沉降PVA水306.660.6430 120 漢 103粘度PVA水505.90.6744 1100 漢 103滲透壓PVA褲251.70.693 1700八 1()3滲透壓PVA褲301.10.7333 8500 乂 103光散實驗21偏光顯微鏡法觀察聚合物球晶、實驗?zāi)康?熟悉偏光顯微鏡的構(gòu)造，掌握偏光顯微鏡的使用方法。2觀察不同結(jié)晶溫度下得到的球晶的形態(tài)，估算聚丙烯球晶大小。3測定聚丙烯在不同結(jié)晶度下晶體的熔點。4測定25C下聚丙烯的球晶生長速度。二、實驗原

11、理聚合物的結(jié)晶受外界條件影響很大，而結(jié)晶高聚物的性能與其結(jié)晶形態(tài)有密切的關(guān)系，所以對聚合物的 結(jié)晶形態(tài)研究有著很重要的意義。聚合物在不同條件下可以形成不同的結(jié)晶如單晶、球晶、纖維晶等，而其中球晶是聚合物結(jié)晶時最常見的一種形式。球晶可的直徑甚至可以達到厘米 數(shù)量級。球晶從一個晶核在三維方向上一齊向外生長，從而形成的徑向?qū)ΨQ的結(jié)構(gòu)。由于是各向異性的，會產(chǎn)生雙折射的性質(zhì)，因此普通的偏光顯微鏡就可以對球晶進行觀察。因為聚 合物球晶在偏光顯微鏡的正交偏振片之間呈現(xiàn)出特有的黑十字消光圖形。偏光顯微鏡的最佳分辨率為200 nm,有效放大倍數(shù)超過500 - 1000倍，與電子顯微鏡、x射線衍射法結(jié)合 可提供較

12、全面的晶體結(jié)構(gòu)信息。圖21.1共聚聚丙烯在145 'C的球晶照片球晶的基本結(jié)構(gòu)單元是具有折疊鏈結(jié)構(gòu)的片晶，球晶是從一個中心（晶核）在三維方向上一齊向外生長晶體而形成的徑向?qū)ΨQ的結(jié)構(gòu)，即一個球狀聚集體。光是電磁波，也就是橫波，它的傳播方向與振動方向垂直，但對于自然光來說，它的振動方向均勻分布，沒有任何方向占優(yōu)勢。但是自然光通過反射、折射或選擇吸收后，可以轉(zhuǎn)變?yōu)橹辉谝粋€方向上振動的光波，即偏振光。一 束自然光經(jīng)過兩片偏振片，如果兩個偏振軸相互垂直，光線就無法通過了。光波在各向異性介質(zhì)中傳播時，其傳播速度隨振動方向不同而變化。折射率值也隨之改變，一般都發(fā)生雙折射，分解成振動方向相互垂直、傳播

13、速度不同、折射率不同的兩條偏振光。而這兩束偏振光通過第二個偏振片時，只有在與第二偏振軸平行方向的光線可以通過。而通過的兩束光由于光程差將會發(fā)生干涉現(xiàn)象。在正交偏光顯微鏡下觀察，非晶體聚合物因為其各向同性，沒有發(fā)生雙折射現(xiàn)象，光線被正交的偏振鏡阻礙，視場黑暗。球晶會呈現(xiàn)出特有的黑十字消光現(xiàn)象，黑十字的兩臂分別平行于兩偏振軸的方向。而除了偏振片的振動方向外，其余部分就出現(xiàn)了因折射而產(chǎn)生的光亮。在偏振光條件下，還可以觀察晶體的形態(tài)，測定晶粒大小和研究晶體的多色性等等。如圖21.1是聚丙烯 在145c時的球晶照片。三、儀器和材料1偏光顯微鏡(圖21.2)一臺和攝影裝置、附件一盒、擦鏡紙、銀子；2加熱板

14、、控溫儀、恒溫水浴、電爐；3蓋玻片、載玻片；4聚丙烯薄膜；5照相和印相、放大用的設(shè)備和藥品(135膠卷、顯影液、定影液、相紙等 )。圖21.2偏光顯微鏡結(jié)構(gòu)示意圖1儀器底座，2視場光闌，3粗動調(diào)焦手輪，4微動調(diào)焦手輪，5起偏器，6聚光鏡，7旋轉(zhuǎn)工作臺，8物鏡，9檢偏器四、實驗步驟1顯微鏡調(diào)整(1)預(yù)先打開汞弧燈10min，以獲得穩(wěn)定的光強，插入單色濾波片。(2)去掉顯微鏡目鏡，起偏片和檢偏片置于90。邊觀察顯微鏡筒，邊調(diào)節(jié)燈和反光鏡的位置，如需要可調(diào)整檢偏片以獲得完全消光(視野盡可能暗)。2聚丙烯的結(jié)晶形態(tài)觀察(1)切一小塊聚丙烯薄膜，置于干凈的載玻片上，使之離開玻片邊緣，在試樣上蓋上一塊蓋玻

15、片。(2)預(yù)先把電熱板加熱到200C，將聚丙烯樣品在電熱板上熔融，然后迅速轉(zhuǎn)移到50 C的熱臺使之結(jié)晶.在偏光顯微鏡下觀察球晶體，觀察黑十字消光及干涉色環(huán)，并照相，把同樣的樣品在熔融后于100C和0C條件下結(jié)晶，分別攝下結(jié)晶形態(tài)，底片經(jīng)沖洗、放大，得 到清晰的圖案。3聚丙烯球晶尺寸的測定將聚合物晶體薄片放在正交顯微鏡下觀察，用顯微鏡目鏡分度尺測量球晶直徑，測定步驟如下：(1)將帶有分度尺的目鏡插入鏡筒內(nèi)，將載物臺顯微尺置于載物臺上，使視區(qū)內(nèi)同時見兩尺。(2)調(diào)節(jié)焦距使兩尺平行排列、刻度清楚。并使兩零點相互重合，即可算出目鏡分度尺 的值。(3)取走載物臺顯微尺，將預(yù)測之樣品置于載物臺視域中心，觀

16、察并記錄晶形，讀出球晶在目鏡分度尺 上的刻度，即可算出球晶直徑大小。4球晶生長速度的測定將聚丙烯樣品在200C下熔融，然后迅速放在25C的熱臺上，每隔10min把球晶的形態(tài)拍攝下來、直到球晶的大小不再變化為止。(2)沖洗底月，并進行放大，測量出不同時間球晶的大小，用球晶半徑對時間作圖，得到球晶生長速 度。5測定在不同溫度下結(jié)晶的聚丙烯晶體的熔點(1)預(yù)先把電熱板調(diào)節(jié)到200C，使聚丙烯充分熔融，然后分別在20 C、25C、30c下結(jié)晶。每個 結(jié)晶樣品置于偏光顯微鏡的熱臺上加熱，觀察黑十字開始消失的溫度、消失一半的溫度和全部消失的溫 度，記下這三個熔融溫度。(2)實驗完畢，關(guān)掉熱臺的電源，從顯微

17、鏡上取下熱臺。(3 )關(guān)閉汞弧燈。五、思考題1聚合物結(jié)晶過程有何特點？形態(tài)特征如何(包括球晶大小和分布、球晶的邊界、球晶的顏色等)結(jié)晶 溫度對球晶形態(tài)有何影響？2利用晶體光學(xué)原理解釋正交偏光系統(tǒng)下聚合物球晶的黑十字消光現(xiàn)象。實驗28高聚物熔融指數(shù)的測定一、實驗?zāi)康?掌握熱塑性高聚物熔融指數(shù)的測定原理和方法2 了解熔融指數(shù)對熱塑性樹脂成型加工的影響3測定聚乙烯的熔融指數(shù)和流動活化能二、實驗原理大部分聚合物都是利用其粘流態(tài)下的流動行為進行加工成型，因此必須在聚合物的流動溫度Tf以上才能進行加工。但是究竟選擇高于流動溫度多少，要看在以上粘稠聚合物的流動行為來決定。 如果流動性能好，則加工時可選擇略高

18、于流動溫度，所施加的壓力也可小一些。相反，如果聚合物流動性 能差，就需要溫度適當(dāng)高一些，施加的壓力也要大一些，以便改善聚合物的流動性能。在塑料加工成型工業(yè)上，衡量聚合物流動性能好壞的指標(biāo)常用熔融指數(shù)(Ml)，它是熱塑 性塑料在一定溫度和壓力下，熔體在 10min內(nèi)通過標(biāo)準(zhǔn)毛細管的重量值，以(g/ 10min)來表 示。一般來說，對一定結(jié)構(gòu)的聚合物，其熔融指數(shù)小，分子量就大，則聚合物的斷裂強度、硬度等性能都有 所提高。而熔融指數(shù)大，分子量就小，加工時流動性就好一些。因此熔融指數(shù)在聚合物的應(yīng)用上，尤其是 在加工上是一個重要指標(biāo)。在工業(yè)上經(jīng)常用它來表示熔體粘度的相對數(shù)值。值得注意的是，熔體粘稠的聚合

19、物一般都屬于非牛頓流體，即粘度與剪切應(yīng)力或剪切速度有關(guān)。隨著 剪切應(yīng)力或剪切速率的變化，粘度也發(fā)生變化。通常剪切速率增大，粘度反而變小，只有在低的剪切速率 下才比較接近于牛頓流體。因此，從熔融指數(shù)儀中得到的流動性能數(shù)據(jù)，是在低切變速率的情況下獲得 的，而實際成型加工過程往往是在較高切變速率的情 況下進行。所以在實際加工工藝中，還要研究熔體粘度對溫度和切變應(yīng)力的依賴性。對某一個熱塑性聚合物來講，只有當(dāng)熔融指數(shù)與加工條件、產(chǎn)品性能從經(jīng)驗上聯(lián)系起來之后，它才具有較大的實際 意義。在聚合物加工中溫度是進行粘度調(diào)節(jié)的重要手段，提高溫度，所有聚合物的粘度幾乎都急速下降。按照阿侖尼斯(Arrhenius)公

20、式，液體或熔體的流動粘度可表示為：=Be e（28-1）此式表示了粘度與溫度的關(guān)系,B為頻率因子，AEn為粘流活化能。經(jīng)對同一聚合物不同分子量樣品的AEn值的測定，表明AEn隨分子量的增高而增大，但分子量到幾千以上即趨于恒定，不 再依分子量而變化。因此可以推斷，流動時高分子鏈的運動單元是鏈段，由于鏈段的跳躍，從而實現(xiàn)整個高分子鏈的運動。表28-1 一些聚合物的表觀粘流活化能En聚合物En （千卡/摩爾）聚乙烯6.5 7.0聚丙烯9.0 9.6聚異丁烯12.0- 16.2聚苯乙烯22.6聚a一甲基苯乙烯32表28-1列出了一些聚合物在100C或更高溫度時的粘流活化能。由上表可見，柔性鏈（如聚乙烯

21、）鏈段易運動，粘流活化能低，反之剛性鏈（如聚苯乙烯和聚a甲基苯乙烯）活化能則高。粘流活化能也反映了粘度對溫度變化的敏感性。值愈大表明粘度隨溫度的變化率就愈大。換句話說，改變溫度對聚合物粘度影響較大。 此外，由于結(jié)構(gòu)不同的聚公物測定熔融指數(shù)時選擇的溫度、壓力均不相同，粘度與分子量之間的關(guān)系也不一樣，因此，它只能表示同結(jié)構(gòu)聚合物分子量的相對數(shù)值，而不能在結(jié)構(gòu)不同的聚合物之間進行比較。熔融指數(shù)儀及其測定方法簡便易行，工業(yè)上應(yīng)用十分廣泛，國內(nèi)對聚烯經(jīng)樹脂也附有熔融指數(shù)（Ml）的指標(biāo)。三、儀器裝置本實驗采用XRZ-400-I型熔融指數(shù)測試儀（由擠出系統(tǒng)和加熱控制系統(tǒng)兩部分組成），秒表一個（準(zhǔn)確至0.1秒

22、），小改錐一把，放置切割樣品的表玻璃五個，聚乙烯樣品，乙醇。熔融指數(shù)測試儀裝 置如圖28.1所示硅碼 絕城出爐體壓科桿頭稅二伯電阻四、實驗步驟1試樣準(zhǔn)備放入圓筒的試樣可以是熱塑性粉料、粒料、條狀薄片或模壓塊料。并根據(jù)塑料的種類按相應(yīng)的規(guī)定，進行去濕處理（常用紅外燈烘照）。根據(jù)熔融指數(shù)的大小,決定所取試樣量,其關(guān)系見表28-2。表28-2熔融指數(shù)與料量關(guān)系MI(g/10mi n)圓筒中試樣料重（g）毛細管孔徑（mm）0.1 1.0342.0951.0 3.5452.0953.5 25682.095>25681.180本實驗測定聚乙烯的熔融指數(shù)，毛細管內(nèi)徑為2.095mm，稱取試樣約為4g。

23、2測試條件溫度、負荷的選擇測試溫度必須高于所測材料的流動溫度，但不能過高，否則易使材料受熱分解。負荷的選擇要考慮熔體粘度的大小，粘度大的試樣應(yīng)取較大的荷重；而粘度小的試樣應(yīng)取較小的荷重。溫度及荷重選 擇可參考表28-2各種塑料熔融指數(shù)測定的標(biāo)準(zhǔn)條件（ASMD- 1238 ） ”。本實驗選擇180C、190C、200C，在2160g荷重下測定聚乙烯的熔融指數(shù)。先使溫度穩(wěn)定在 180C，以后再逐步改變溫度。切料時間半圓筒內(nèi)試樣達到規(guī)定溫度時，就可以加上負荷，熔體通過毛細管而流出， 用銳利的刀刃在規(guī)定時間內(nèi)切割流出的樣條，每個切割段所需時間與熔體流出速度有一定關(guān)系。用時間來控制取樣速度，可使測試數(shù)據(jù)

24、誤差較小，提高精確度。本實驗確定間隔1 （或2） min切割一次。3測試步驟接通熔融指數(shù)測試儀的電源，這時指示燈亮，表示儀器通電。按選定的測試溫度，參照控溫定值調(diào)節(jié)好控溫旋紐（由精密多圈電位器來選定）的位置。此時電流表將給出大于1.5A的電流讀數(shù)，表示爐體加熱。當(dāng)達到所控制溫度后，電流為零，停止供 電。以后電流波動幾次，直到小于1.0A的某一電流壓料； 料筒預(yù)熱待溫度穩(wěn)定后，將料筒毛細管和壓料桿放入爐體中恒溫預(yù)熱10分鐘。裝料將壓料桿取出，往料筒中裝入稱好的試樣，將料壓實，壓料桿插入料筒，固定好導(dǎo)套，開始 用秒表記時。切取試樣待試樣預(yù)熱約68分鐘后，在壓料桿頂部裝上選定的負荷祛碼，試樣即從毛細

25、管擠 出，切去料頭15cm左右。連續(xù)切取至少五個切割段（每隔相等的時間切一段），舍去含有氣泡的切割 段。取五個無氣泡的切割段分別稱重。清洗取樣完畢，趁熱將余料全部擠出，然后取出毛鋼管和壓料桿，除去上面余料并清理干凈。再 取出料筒，將清料桿按上手柄，用綢市伸入筒中，邊推邊旋轉(zhuǎn)，并更換幾次，直至料筒內(nèi)清潔光亮為止（可 蘸少許乙醇擦洗）。 實驗完畢，停止加熱，關(guān)閉電源，各種物件放回原處。五、記錄及數(shù)據(jù)處理1數(shù)據(jù)處理實驗結(jié)果列表如下：試樣名稱測試條件 負荷切割段所需時間W五個切割段重量的算術(shù)平均值T-（ g ）-每個切割段所需時間（S）。實驗30高聚物維卡軟化點的測定測試熔融指數(shù)實驗記錄溫度C）切割段

26、所需時間（s）切割段重量（g）W(g)Ml g/10min123451801902002按下式計算熔融指數(shù)、實驗?zāi)康?測定熱塑性材料的維卡軟化點，并掌握其試驗方法2 了解維卡軟化點對熱塑性樹脂成型加工的影響3測定聚丙烯的維卡軟化點、實驗原理本實驗是在特定的液體傳熱介質(zhì)中、定的升溫速度下，施加特定的負載后5橫截面積為1 mm2的平頭針刺入塑料試祥中1 mm時的溫度。各種塑料在高溫作用下，所發(fā)生的作用是不同的。溫度對塑料的各方面的性質(zhì)影響較大，為了測定塑料 溫度隨溫度上升而發(fā)生變形來確定塑料使用的范圍，規(guī)定了許多的測試方法，最常用的是馬丁耐熱試驗方 法”、維卡軟化點測試方法”、熱變形溫度測試方法”。這些方法測試的溫度，僅僅是在該方法規(guī)定的載荷 大小、施力方式、升溫速度下到達規(guī)定的變形量時的溫度，而不是這種材料的使用溫度上限。圖30.1維卡軟化點試驗裝置圖1 .硅碼跌碼，2.變形測量裝置，3.負載桿，4.測溫裝置，5.壓針，6.試樣，7.攪拌器，8.支架，9.保溫浴槽，10.壓針頭，11.加熱器三、實驗設(shè)備與原料1試樣及預(yù)處理(1)試祥厚度應(yīng)為3mm6mm，寬和長至少各為10mm，或直徑大于10m