檢驗結(jié)果誤差原因(1)

1、水泥檢驗結(jié)果誤差原因分析自治區(qū)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院自治區(qū)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院一、水泥物理性能檢驗二、水泥和熟料化學成份檢驗原因分析一、水泥物理性能檢驗1、密度1.1密度測定結(jié)果偏高的原因：a、密度瓶進行檢定和校準時，標稱的刻度值造成負誤差，造成測出樣品的體積偏小，測定結(jié)果偏高。標準規(guī)定密度瓶的各標稱刻度誤差不超過0.05ml；b、天平精度不符合標準要求，實際稱量質(zhì)量低于天平示值；c、排氣泡時有液體飛濺出瓶外，導致樣品體積的測量值降低，測定結(jié)果偏高；d、讀數(shù)錯誤或人為讀書誤差。1.2密度測定結(jié)果偏低的原因：a、排氣泡時排氣不徹底，水泥顆粒間含有氣泡，實際讀取的體積高于樣品實際體積，導致測定結(jié)

2、果偏低；b、密度瓶進行檢定和校準的標稱刻度值成正誤差；c、天平精度達不到標準要求，實際稱量質(zhì)量大于天平示值；d、讀數(shù)錯誤或人為讀書誤差。2、比表面積2.1比表面積測定結(jié)果偏高的原因：a、沒有使用細度標準樣品進行校正儀器；b、試驗前勃氏儀U型壓力計的液面高度高于標線，造成U型管內(nèi)壓差變小，測定時間變長，比表面積測定結(jié)果偏高；c、試驗時使用兩片濾紙；d、被測物料溫度偏高，造成相同質(zhì)量的物料體積增大，密實度增高，比表面積測定偏高。 2.2比表面積測定結(jié)果偏低的原因：a、沒有使用細度標準樣品進行校正儀器；b、試驗前勃氏儀U型壓力計的液面高度低于標線，造成U型管內(nèi)壓差變大，測定時間變短，比表面積測定結(jié)果

3、偏低；c、測定的水泥密度值偏小，稱量質(zhì)量減少，表面積結(jié)果偏低；d、搗器沒有搗到規(guī)定的位置，料層不密實，測定時間偏短，比表面積結(jié)果偏低。3、細度3.1 細度測定結(jié)果偏高的原因：a、篩網(wǎng)沒有清洗，部分篩孔堵塞；b、沒有使用細度標準樣品進行校正試驗篩；c、負壓篩負壓值偏低，達不到標準要求負壓4000Pa，吸附力減弱，導致篩余細度結(jié)果偏高； d、當試驗篩校正系數(shù)小于1時，檢驗所測得的細度數(shù)值沒有乘以校正系數(shù)。 3.2 細度測定結(jié)果偏低的原因：a、沒有使用細度標準樣品進行校正試驗篩；b、試驗篩校正系數(shù)大于1時，檢驗所測得的細度數(shù)值沒有乘以校正系數(shù)；c、負壓篩負壓值偏高，超標準要求負壓6000Pa，吸附力

4、過大，導致篩余細度結(jié)果偏低；d、篩網(wǎng)經(jīng)常使用，清洗過程中導致部分篩孔變大，造成篩余細度結(jié)果偏低。4、標準稠度用水量4.1標準稠度用水量測定結(jié)果偏高的原因：a、沒有潤濕攪拌鍋和攪拌葉；b、維卡儀滑動部分重量偏輕，滑動桿滑動不順暢；c、裝模、測試過程動作速度緩慢；d、裝模時鍋內(nèi)漿體沒有翻動，漿體不均勻，切取裝模用的水泥漿偏稠，造成標準稠度用水量偏大。4.2標準稠度用水量測定結(jié)果偏低的原因：a、潤濕攪拌鍋和攪拌葉時，潮布過濕，殘留在鍋與葉上的水份過多，造成標準稠度用水量偏低；b、維卡儀滑動部分重量偏重；c、水泥凈漿裝模時鍋內(nèi)漿體沒有翻動，漿體不均勻，切取裝模用的水泥漿偏稀，造成標準稠度用水量偏低，d

5、、量水器精度達不到要求，標定時乘負誤差，導致標準稠度用水量偏低。5、凝結(jié)時間 5.1凝結(jié)時間測定結(jié)果偏長的原因：a、養(yǎng)護箱溫度低，減緩水化硬化，使凝結(jié)時間檢驗結(jié)果偏長；b、養(yǎng)護箱濕度大，甚至存在滴水現(xiàn)象，養(yǎng)護過程中漿體表面有凝結(jié)水，使凝結(jié)時間檢驗結(jié)果偏長；c、凝結(jié)時間測定儀滑動部分總重量偏輕，滑動桿滑動不順暢，使凝結(jié)時間檢驗結(jié)果偏長；d、試針長時間磨損，橫截面成圓弧狀，截面面積減少。5.2凝結(jié)時間測定結(jié)果偏短的原因：a、養(yǎng)護箱溫度高，加速水化硬化，使凝結(jié)時間檢驗結(jié)果偏短；b、養(yǎng)護箱濕度小，漿體表面水份揮發(fā)迅速，使凝結(jié)時間檢驗結(jié)果偏短；c、凝結(jié)時間測定儀滑動部分總重量偏重，使凝結(jié)時間檢驗結(jié)果偏短

6、；d、試針彎曲變形，試針表面不光滑，使凝結(jié)時間檢驗結(jié)果偏短。6、膠砂強度6.1膠砂強度測定結(jié)果偏高的原因：a、試驗用材料、養(yǎng)護箱或養(yǎng)護水池的溫度偏高，提高水化速率，導致強度結(jié)果偏高；b、養(yǎng)護箱濕度偏小，漿體表面水份揮發(fā)迅速，造成強度結(jié)果偏高；c、試模模腔內(nèi)尺寸偏大，造成強度結(jié)果偏高；6.2膠砂強度測定結(jié)果偏低的原因：a、試驗用材料、養(yǎng)護箱或養(yǎng)護水池的溫度偏低，降低水化速率，導致強度結(jié)果偏低；b、養(yǎng)護箱濕度過大，箱體有結(jié)露滴水現(xiàn)象，破壞膠砂漿體表面，造成強度結(jié)果偏高；c、試模模腔內(nèi)尺寸偏小，造成強度結(jié)果偏低；d、脫模過程中試體受到磕碰、撞擊、劇烈振動，造成強度結(jié)果偏低甚至試體受損。二、水泥和熟料

7、化學成份分析1.燒失量在測定燒失量的過程中需要注意如下方面1、開過封的樣品瓶應蓋好蓋放在干燥器中密封保存，否則吸收水份和二氧化碳，使檢測結(jié)果偏高；2、測定燒失量用的瓷坩堝，應洗凈后預先在950-1000下灼燒至恒重；3、加熱時應從低溫升起（低于400），以免試料飛濺造成結(jié)果偏高；4、加熱時應使用電阻絲馬弗爐，不應使用硅碳棒電爐；應將坩堝放在馬弗爐的恒溫區(qū)；5、應定期計量馬弗爐上的溫度控制器，以確保溫度的準確性。 2.不溶物在測定不溶物時應當注意如下方面1、用鹽酸溶解試料時，需先加入25ml水，并立即攪拌，使試樣完全分散；再在攪拌下加入鹽酸，以避免二氧化硅呈膠體析出，使測定結(jié)果偏高；2、加熱時間

8、必須嚴格控制為15min；3、加熱方式尤為重要，應在沸水蒸氣浴重中加熱；4、洗滌沉淀時，應嚴格按照標準規(guī)定的洗滌次數(shù)進行操作。3.三氧化硫硫酸鋇重量法測定水泥和熟料中SO3的注意事項如下：1、樣品應置于干燥燒杯中，加入適量水后應攪拌使樣品完全分散，防止樣品結(jié)塊；2、沉淀時，控制溶液酸度在0.2-0.4mol/L; 3、應在不斷攪拌下滴加氯化鋇溶液，用微沸代替攪拌；4、沉淀作用應在熱溶液中進行；5、在加入氯化鋇溶液后，應煮沸數(shù)分鐘后，然后在常溫下靜置12h-24h或溫熱處靜置4h以上；6、過濾硫酸鋇沉淀時，將硫酸鋇沉淀全部轉(zhuǎn)移到濾紙上；7、在灰化濾紙和灼燒硫酸鋇沉淀過程中，一定要待濾紙灰化完全再

9、灼燒。4氧化鎂1、原子吸收光譜法（基準法）測定水泥和熟料中氧化鎂注意事項如下：2、EDTA配位滴定法（代用法）測定水泥和熟料中氧化鎂注意事項如下：5游離氧化鈣（f-CaO）游離氧化鈣檢測結(jié)果技術(shù)分析：6二氧化硅（SiO2） 1、氯化銨重量法測定水泥和熟料中SiO2注意事項如下 ： 2、氟硅酸鉀容量法測定水泥和熟料中SiO2注意事項如下 ： 7三氧化二鐵 1、EDTA配位滴定法測定水泥和熟料中Fe2O3注意事項如下：8三氧化二鋁（Al2O3）1、直接滴定法測定水泥和熟料中Al2O3注意事項如下： 2、硫酸銅返滴定法測定水泥和熟料中Al2O3注意事項如下：9氧化鈣（CaO）基準法和代用法測定過程中需要注意的事項：10堿含量（