檢驗(yàn)檢測(cè)方法的確認(rèn)

1、檢驗(yàn)檢測(cè)方法確實(shí)認(rèn)檢驗(yàn)檢測(cè)方法確實(shí)認(rèn)檢驗(yàn)檢測(cè)方法是指實(shí)驗(yàn)室用于實(shí)施檢驗(yàn)檢測(cè)工作所依據(jù)的標(biāo) 準(zhǔn)檢驗(yàn)檢測(cè)方法和技術(shù)標(biāo)準(zhǔn).檢驗(yàn)檢測(cè)方法是實(shí)驗(yàn)室實(shí)施檢驗(yàn)檢 測(cè)工作的主要依據(jù),是開(kāi)展檢驗(yàn)檢測(cè)工作所必須的資源,如果方 法及程序不同就會(huì)造成結(jié)果不同.?實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)定評(píng)審準(zhǔn)那么?5.3.2條款中規(guī)定：實(shí)驗(yàn)室應(yīng)確認(rèn)能否正確使用所選用的新方法.如果方法發(fā)生了變化,應(yīng)重 新進(jìn)行確認(rèn).實(shí)驗(yàn)室應(yīng)保證使用標(biāo)準(zhǔn)的最新有效版本.在?GB/T27025-檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室水平的通用要求?條款中也有相應(yīng)的規(guī) 定.實(shí)驗(yàn)室采用的檢驗(yàn)檢測(cè)方法包括樣品的抽取、處理、運(yùn)輸、 存儲(chǔ)和制備等各個(gè)環(huán)節(jié),確認(rèn)時(shí)應(yīng)當(dāng)記錄確認(rèn)所獲得的結(jié)果、使 用確認(rèn)的

2、程序、確認(rèn)對(duì)方法是否適合于預(yù)期的用途等,必要時(shí)還 應(yīng)包括不確定度和分析數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)學(xué)處理技術(shù).方法發(fā)生變更時(shí)或公布新標(biāo)準(zhǔn)時(shí),對(duì)方法如何進(jìn)行確認(rèn)：1 .在首次對(duì)外出具數(shù)據(jù)之前應(yīng)確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)方法已被正確的運(yùn) 用.2 .標(biāo)準(zhǔn)方法發(fā)生了變化應(yīng)重新確認(rèn).3 .對(duì)標(biāo)準(zhǔn)方法定期清理或者查新,以保證最新有效版本.一、檢測(cè)方法的選擇及使用要求實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)定或認(rèn)可現(xiàn)場(chǎng)考核時(shí)確定的檢測(cè)工程的依據(jù)是 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和地方標(biāo)準(zhǔn).因此說(shuō),當(dāng)沒(méi)有國(guó)際、國(guó)家、 行業(yè)、地方規(guī)定的檢驗(yàn)檢測(cè)方法時(shí),實(shí)驗(yàn)室應(yīng)盡可能選擇已經(jīng)公 布或由知名的技術(shù)組織或有關(guān)科技文獻(xiàn)或雜志上公布的方法,但 應(yīng)經(jīng)實(shí)驗(yàn)室技術(shù)主管確認(rèn).如是在實(shí)驗(yàn)室計(jì)量認(rèn)證或認(rèn)可批

3、準(zhǔn)業(yè) 務(wù)范圍內(nèi),因客戶(hù)的特殊要求而發(fā)生的情況,具檢驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果和 報(bào)告上應(yīng)有明確的說(shuō)明.另外需要使用非標(biāo)準(zhǔn)方法時(shí),這些方法應(yīng)征得委托方同意, 并形成有效文件,使出具的報(bào)告為委托方和用戶(hù)所接受.這是指 必須在實(shí)驗(yàn)室計(jì)量認(rèn)證或認(rèn)可批準(zhǔn)業(yè)務(wù)范圍內(nèi)使用,所謂有效文 件是指甲乙雙方對(duì)使用非標(biāo)準(zhǔn)方法檢測(cè)達(dá)成協(xié)議,一般來(lái)說(shuō)應(yīng)有 雙方簽字蓋章,也能夠在檢測(cè)委托協(xié)議書(shū)上注明,實(shí)驗(yàn)室在 檢測(cè)報(bào)告中也必須加以說(shuō)明.因此,在檢測(cè)方法的選擇上,優(yōu)先 使用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),然后是行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、地方標(biāo)準(zhǔn),非標(biāo)準(zhǔn)方法僅限于委托方同意才使用.對(duì)于實(shí)驗(yàn)室完成的每一項(xiàng)或每一系列檢驗(yàn)檢測(cè)的結(jié)果,均應(yīng) 根據(jù)檢驗(yàn)檢測(cè)方法中的規(guī)定,準(zhǔn)確、清楚、明確、客

4、觀地在檢驗(yàn) 檢測(cè)證書(shū)或報(bào)告中表述,應(yīng)采用法定計(jì)量單位.證書(shū)或報(bào)告中還 應(yīng)包括為說(shuō)明檢驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果所必須的各種信息采用方法所要求的 全部信息.除上述明確的要求外,檢測(cè)報(bào)告中必須有檢測(cè)數(shù)據(jù)和 結(jié)論.因此說(shuō),檢測(cè)方法選擇的核心就是方法有效性,要特別注意的是：要使用最新有效版本的方法.二、檢測(cè)方法的驗(yàn)證及確認(rèn)當(dāng)實(shí)驗(yàn)室將標(biāo)準(zhǔn)方法引入到自身的檢測(cè)工作時(shí),那么應(yīng)對(duì)引入的標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行驗(yàn)證,并正確有效地運(yùn)用.標(biāo)準(zhǔn)方法確認(rèn)準(zhǔn)那么：所用的設(shè)備、環(huán)境條件、人員技術(shù)等.以證實(shí)實(shí)驗(yàn)室能夠正確使用該新標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施檢測(cè)過(guò)程.標(biāo)準(zhǔn)方法確實(shí)認(rèn)或是經(jīng)過(guò)核查方式,并提供客觀證據(jù),以證 實(shí)某一特定預(yù)期用途的特殊要求得到滿足.用于確定某方法性

5、能 的技術(shù)宜是以下情況之一,或是其組合：a.使用參考標(biāo)準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)參考物質(zhì)進(jìn)行校準(zhǔn)；b.與其它方法所得的結(jié)果進(jìn)行比擬；c.實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)；d.對(duì)影響結(jié)果的因素作系統(tǒng)評(píng)審；e.根據(jù)對(duì)方法的理論原理和實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)的科學(xué)理解,對(duì)所得結(jié) 果不確定度進(jìn)行的評(píng)定.實(shí)驗(yàn)室應(yīng)根據(jù)制定的相關(guān)工作程序選擇上述方法進(jìn)行驗(yàn)證, 確認(rèn)將要使用的檢測(cè)方法是否滿足要求,在確認(rèn)方法確實(shí)可行 后,方可投入使用.對(duì)于方法確認(rèn)來(lái)說(shuō)主要有：變更后的標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)和新方法確實(shí)認(rèn).在確認(rèn)時(shí)應(yīng)該做方法的標(biāo)準(zhǔn)曲線、添加標(biāo)準(zhǔn)回收率試驗(yàn)、最 低檢出限試驗(yàn)和精密度試驗(yàn)等,并考慮方法的特異性和耐用性, 如果需要時(shí)還應(yīng)進(jìn)行不確定度評(píng)估.應(yīng)用實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)真實(shí)地證實(shí)方

6、法的適用性、準(zhǔn)確性和靈敏性.1.非標(biāo)方法確實(shí)認(rèn)在?實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)定評(píng)審準(zhǔn)那么?5.3.5條款中規(guī)定：實(shí)驗(yàn)室自行制訂的非標(biāo)方法,經(jīng)確認(rèn)后,能夠作為資質(zhì)認(rèn)定工程,但僅限 特定委托方的檢測(cè).非標(biāo)準(zhǔn)方法是指未經(jīng)相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)化組織批準(zhǔn)的 檢測(cè)/校準(zhǔn)方法.只有在尚無(wú)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、地方標(biāo)準(zhǔn)時(shí), 實(shí)驗(yàn)室方可自制非標(biāo)檢測(cè)方法,應(yīng)經(jīng)過(guò)確認(rèn)：a、從理論到實(shí)際對(duì)方法的理解；b、使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或參考標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行校準(zhǔn)；c、與不同方法所得的結(jié)果進(jìn)行比擬；d、實(shí)驗(yàn)室間的比對(duì)試驗(yàn)；e、結(jié)果不確定度評(píng)定.必要時(shí)對(duì)方法確認(rèn)過(guò)程得到的測(cè)量值是否滿足顧客的技術(shù)要 求進(jìn)行評(píng)審,這些值可包括：測(cè)量結(jié)果的不確定度、檢出限、方 法的選擇性、線性、重

7、復(fù)性限、復(fù)現(xiàn)性限、反抗外來(lái)影響的穩(wěn)健 性和反抗來(lái)自樣品的基體干擾的交互靈敏度,可根據(jù)具體方法確 定.當(dāng)缺乏信息時(shí),一些指標(biāo)如：準(zhǔn)確度、檢出限、選擇性、線 性、重復(fù)性、復(fù)現(xiàn)性、穩(wěn)健度和交互靈敏度等的范圍和不確定 度,能夠用簡(jiǎn)化方式給出.經(jīng)過(guò)驗(yàn)證和確認(rèn)后形成文件,方可依 據(jù)該方法檢測(cè)限在特定委托方的檢測(cè),并應(yīng)征得客戶(hù)同意. 實(shí)驗(yàn)室應(yīng)使用適當(dāng)?shù)姆椒ê统绦蜻M(jìn)行所有檢測(cè)工作及責(zé)任范圍內(nèi) 的其它有關(guān)業(yè)務(wù)活動(dòng)包括樣品的抽取、處理、傳送和貯存、制 備,測(cè)量不確定度的估算,檢驗(yàn)檢測(cè)數(shù)據(jù)的分析；這些方法和 程序應(yīng)與所要求的準(zhǔn)確度有關(guān)檢驗(yàn)檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)一致.主要的目的要求是建立符合實(shí)際的檢測(cè)流程圖,經(jīng)過(guò)流程圖找出關(guān)

8、鍵的 要素.不同的檢測(cè)對(duì)象應(yīng)有不同的檢測(cè)流程圖.2 .變更后的標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)如果一旦變更,就要對(duì)照新舊標(biāo)準(zhǔn)的變化情況,對(duì)方法 涉及的儀器設(shè)備、實(shí)驗(yàn)材料、環(huán)境條件的變化,以及技術(shù)人員的 配備是否滿足標(biāo)準(zhǔn)方法要求進(jìn)行分析,將這些信息反應(yīng)給技術(shù)負(fù) 責(zé)人,讓技術(shù)負(fù)責(zé)人決策是否提供相關(guān)的資源來(lái)適應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)變更后 的要求.當(dāng)相關(guān)的資源配備后,實(shí)驗(yàn)室應(yīng)經(jīng)過(guò)做實(shí)驗(yàn)來(lái)驗(yàn)證能夠 正確運(yùn)用變更后的標(biāo)準(zhǔn)方法. 這個(gè)過(guò)程就是標(biāo)準(zhǔn)方法確實(shí)認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)變更的處理： .對(duì)于只是標(biāo)準(zhǔn)代號(hào)或年號(hào)變更,具檢驗(yàn)檢測(cè)方法、技術(shù) 指標(biāo)或技術(shù)參數(shù)沒(méi)有變化的原已經(jīng)過(guò)的認(rèn)證工程,只需將標(biāo)準(zhǔn)名 稱(chēng)和代號(hào)用文字說(shuō)明統(tǒng)一匯總后,填寫(xiě)?計(jì)量認(rèn)證檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)變更 備案

9、審批表?,報(bào)實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)定部門(mén)辦理標(biāo)準(zhǔn)變更手續(xù). .對(duì)于不但是標(biāo)準(zhǔn)年號(hào)發(fā)生變化,檢驗(yàn)檢測(cè)方法、技術(shù)指 標(biāo)或技術(shù)參數(shù)也隨之提升,實(shí)驗(yàn)室必須配備新的相應(yīng)儀器設(shè)備才 能滿足標(biāo)準(zhǔn)要求,或人員須經(jīng)過(guò)培訓(xùn)才能操作儀器設(shè)備.屬于檢 測(cè)性質(zhì)發(fā)生變化,實(shí)驗(yàn)室應(yīng)申請(qǐng)擴(kuò)項(xiàng)擴(kuò)標(biāo)準(zhǔn)評(píng)審,接受實(shí)驗(yàn) 室資質(zhì)認(rèn)定部門(mén)組織的評(píng)審,經(jīng)評(píng)審組現(xiàn)場(chǎng)確認(rèn)后,由發(fā)證機(jī)關(guān) 發(fā)放新的工程附表.如果涉及標(biāo)準(zhǔn)方法換版時(shí),應(yīng)重新對(duì)檢測(cè)方法進(jìn)行驗(yàn)證及確 認(rèn),驗(yàn)證及確認(rèn)包括以下內(nèi)容:a、新舊標(biāo)準(zhǔn)的差異分析；b、執(zhí)行新標(biāo)準(zhǔn)所需人員的評(píng)價(jià),必要時(shí)進(jìn)行培訓(xùn),經(jīng)考核確 認(rèn)后授權(quán)上崗；c、現(xiàn)有儀器設(shè)備適用性以及校準(zhǔn)方法的評(píng)價(jià),必要時(shí)補(bǔ)充相 應(yīng)儀器設(shè)備或重新校準(zhǔn)

10、；d、環(huán)境條件的評(píng)審,必要時(shí)增添設(shè)施；e、原始記錄表格和報(bào)告格式的評(píng)審,必要時(shí)要進(jìn)行修訂.對(duì)換版后的標(biāo)準(zhǔn)方法經(jīng)上述各方面驗(yàn)證及確認(rèn)后,條件均能 滿足要求,方可根據(jù)該標(biāo)準(zhǔn)方法實(shí)施投入檢測(cè)使用.3 .新方法確實(shí)認(rèn)但凡未使用過(guò)的標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)實(shí)驗(yàn)室來(lái)說(shuō)就意味著是新方法, 對(duì)新方法也都應(yīng)進(jìn)行確認(rèn).檢測(cè)方法確認(rèn)的技術(shù)要求有如下方法 .回收率試驗(yàn)對(duì)于食品中的禁用物質(zhì),回收率應(yīng)在方法的測(cè)定低限、兩倍 方法測(cè)定低限和十倍方法測(cè)定低限進(jìn)行三水平試驗(yàn)；對(duì)于已制定 最高殘留量MRL的,回收率應(yīng)在方法測(cè)定低限、MRL,選一適合點(diǎn)進(jìn)行三水平試驗(yàn)；對(duì)于未制定MRL的,回收率應(yīng)在方法測(cè)定低限、常見(jiàn)限量指標(biāo),選一適合點(diǎn)進(jìn)行三水平

11、試驗(yàn).回收率的參考 范圍見(jiàn)表1. .校準(zhǔn)曲線應(yīng)描述校準(zhǔn)曲線的數(shù)學(xué)方程式以及校準(zhǔn)曲線的工作范圍,濃 度范圍盡可能覆蓋一個(gè)數(shù)量級(jí),至少作5個(gè)檢測(cè)點(diǎn)不包括空白.對(duì)于篩選方法,線性回歸方程的相關(guān)系數(shù)r 不應(yīng)壓于0.98,對(duì)于驗(yàn)證方法,相關(guān)系數(shù)r 不應(yīng)低于0.99.測(cè)試溶液中被測(cè)組分濃度 應(yīng)在校準(zhǔn)曲線的線性范圍內(nèi). .精密度試驗(yàn)對(duì)于食品中禁用物質(zhì),精密度實(shí)驗(yàn)應(yīng)在方法測(cè)定低限、兩倍方法測(cè)定低限和十倍方法測(cè)定低限三水平進(jìn)行：對(duì)于需制定MRL的,精密度試驗(yàn)應(yīng)在方法測(cè)定低限、常見(jiàn)限量指標(biāo)、選一適合點(diǎn)三水平進(jìn)行.重復(fù)測(cè)定次數(shù)至少為6次.實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部的變異系數(shù)參考范圍見(jiàn)表2. .測(cè)定低限方法的測(cè)定低限按下式計(jì)算：CL =3Sb/b式中：CL-方法的測(cè)定低限；